Chemie und Prozesstechnik
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- 7 Bauwerkssicherheit (43)
- 6.6 Physik und chemische Analytik der Polymere (42)
- 4 Material und Umwelt (40)
In der Prozessindustrie findet die optische Spektroskopie (z. B. NIR- und Raman-Spektroskopie) als Online-Analytik zunehmend Anwendung zur Überwachung che-mischer Qualitäts¬attribute in der Produktion. Ihr ganzes Potential entfalten die Methoden aber meist nur in Kombination mit einer aufwendigen, multivariaten Kalibrierung. Diese muss alle relevanten Zustände des Systems abdecken und bedarf einer geeigneten Referenz¬analytik. Moderne instrumentelle Analysengeräte weisen eine hohe Empfind¬lich¬keit und Robustheit auf, sind aber dennoch stark von Fehler und Variabilität der Probennahme beeinflusst, was sich auf die Richtigkeit und Qualität des multivariaten Modells auswirkt.
Diese Probleme lassen sich verringern, indem die Referenzanalytik ebenfalls online erfolgt. Eine mögliche Lösung stellt die hochauflösende NMR-Spektroskopie als quanti¬tative Online-Referenzanalytik dar. Insbesondere kom¬pakte NMR-Spektrometer auf Basis von Permanent¬magneten sind für diesen Zweck geeignet. Ausschlusskriterien für herkömmlicher NMR-Systeme, wie der große Wartungs-aufwand (Kryotechnik) und der Platz¬bedarf, werden damit vermieden.
Im Rahmen des EU-Projekts CONSENS wurde die Nutzung einer Online-Referenz¬analytik mit NMR-Spektroskopie am Beispiel einer industriellen Pilotanlage erfolgreich realisiert. Untersuchungsgegenstand war die kontinuierliche Synthese eines Aus¬gangsstoffs für die pharmazeutische Industrie. Die enthaltenen metallorganischen Verbindungen sind für die bisher genutzte HPLC Analytik unzu-gänglich und die Analyse ausgewählter Proben erfolgte nach dem Quenchen der Lösung oft mit einem großen zeitlichen Abstand zur Probennahme. Konzen-trationswerte auf Basis von Online-NMR-Spektren standen hingegen mit einer zeitlichen Auflösung von drei Spektren pro Minute über den gesamten Reaktionsverlauf hinweg zur Verfügung. Außerdem konnten durch die NMR-Spektroskopie intermediär auftretende Spezies erstmal quantitativ bestimmt und diese Daten für die Kalibrierung eines NIR-Spektrometers genutzt werden.
Der kürzlich publizierte Chrom(III)-Komplex 13+([Cr(ddpd)2]3+) zeigt in wässriger Lösung unter Umgebungsbedingungen eine bemerkenswert starke Emission im nahen Infrarot-Bereich mit einer Emissionswellenlänge von 775 nm.
Geschicktes Ligandendesign verhindert strahlungslose Desaktivierungsprozesse wie Photosubstitution, Rück-Intersystem-Crossing und trigonale Verzerrungen und führt damit zu einer Phosphoreszenzlebensdauer im Bereich von Mikrosekunden.
In Abwesenheit von Energieakzeptoren wie molekularem Sauerstoff verbleibt nur Energietransfer zu hochenergetischen Oszillatoren der Liganden und Lösungsmittelmoleküle wie beispielsweise OH- und CH-Streckschwingungen als Desaktivierungspfad. Selektive Deuterierung der ddpd-Liganden und der Lösungsmittel l-sst die Effizienz dieser Oszillatoren bei der Desaktivierung angeregter Zustände erkennbar werden. Gezieltes Ausschalten dieser Relaxationspfade führt zu einer Quantenausbeute von 30% und einer Lebensdauer von 2.3 Millisekunden bei Raumtemperatur in Lösung – Rekordwerte für einen Komplex, der auf dem Element Chrom basiert. Diese fundamentalen Erkenntnisse ebnen den Weg für gezieltes Ligandendesign zur Synthese lumineszierender Komplexe mit gut verfügbaren Übergangsmetallen.
Preisträgervortrag Georg-Sachs-Preis der DGM
Röntgencomputertomographie (CT) ist heute ein Standardwerkzeug in der Materialcharakterisierung. Im Vortrag zeigen wir ihre Anwendung für die Untersuchung magnetischer Funktionsmaterialien, additiv gefertigter Bauteile und deren Feedstockpulver und stellen erste CT-Ergebnisse biogener Feedstockpulver vor.
Zur Messung von Konzentrationen in Flüssigkeiten können akustische Sensoren genutzt werden. Ziel der vorliegend Arbeit ist es einen Sensor zu entwerfen der sehr hohe Messgenauigkeiten erzielen kann. Der Sensor besteht aus einem rechteckigen Rohr, welches auf einem Halbraum angebracht ist. Die Konzentrationsbestimmung erfolgt anhand des Resonanzverhaltens der Struktur, wodurch eine hohe Messgenauigkeit erreicht werden kann. Um den Sensors zu verwirklichen, muss eine Optimierung der Geometrie mit vielen Iterationsschritten durchlaufen werden. Da keine analytische Beschreibung des akustischen Verhaltens vorliegt, wird eine effiziente Simulationsmethode benötigt. Die Scaled Boundary Finite Element Method (SBFEM) für prismatische Strukturen erscheint für die Simulation geeignet, da Teile der Geometrie ohne neue Vernetzung geändert werden können. Für die Berechnung des Sensors wird ein Modell der akustischen Fluid-Struktur Interaktion benötigt, das bisher nicht vorhanden ist.
Die Präsentation behandelt die Implementierung des Fluidmodells in die SBFEM und deren Validierung. Für die Validierung werden die Ergebnisse mit analytischen Beispielen ohne Fluid-Struktur Kopplung und mit Comsol-Ergebnissen der Dispersionskurven mit Wasser gefüllter Rohre verglichen.
Schließlich wird das neuartige Verfahren für die Modellierung der Sensorgeometrie angewendet. An einer einfachen Geometrie wird das Sensorprinzip zur Bestimmung der Salzkonzentration demonstriert.
Zur Messung von Konzentrationen in Flüssigkeiten können akustische Sensoren genutzt werden. Ziel der vorliegend Arbeit ist es einen Sensor zu entwerfen der sehr hohe Messgenauigkeiten erzielen kann. Der Sensor besteht aus einem rechteckigen Rohr, welches auf einem Halbraum angebracht ist. Die Konzentrationsbestimmung erfolgt anhand des Resonanzverhaltens der Struktur, wodurch eine hohe Messgenauigkeit erreicht werden kann. Um den Sensors zu verwirklichen, muss eine Optimierung der Geometrie mit vielen Iterationsschritten durchlaufen werden. Da keine analytische Beschreibung des akustischen Verhaltens vorliegt, wird eine effiziente Simulationsmethode benötigt. Die Scaled Boundary Finite Element Method (SBFEM) für prismatische Strukturen erscheint für die Simulation geeignet, da Teile der Geometrie ohne neue Vernetzung geändert werden können. Für die Berechnung des Sensors wird ein Modell der akustischen Fluid-Struktur Interaktion benötigt, das bisher nicht vorhanden ist.
Die Präsentation behandelt die Implementierung des Fluidmodells in die SBFEM und deren Validierung. Für die Validierung werden die Ergebnisse mit analytischen Beispielen ohne Fluid-Struktur Kopplung und mit Comsol-Ergebnissen der Dispersionskurven mit Wasser gefüllter Rohre verglichen.
Schließlich wird das neuartige Verfahren für die Modellierung der Sensorgeometrie angewendet. An einer einfachen Geometrie wird das Sensorprinzip zur Bestimmung der Salzkonzentration demonstriert.
Die Untersuchung von Ultraschallausbreitung in periodischen Strukturen ist aktuell von großem Interesse für eine zielgerichtete Beeinflussung der Schallausbreitung. Die bekanntesten Vertreter periodischer Strukturen sind die sogenannten phononischen Kristalle. Als phononischen Kristall bezeichnet man eine periodische Struktur bestehend aus einer Matrix, in die Störungen aus einem zweiten Material eingebracht worden ist. Dabei unterscheiden sich Matrixmaterial und das eingebrachte Material sehr stark in ihren akustischen Eigenschaften. Ein phononischer Kristall erzeugt Bandlücken, in denen die Schalltransmission durch den Kristall vollständig unterbunden ist. Außerhalb der Bandlücken hingegen findet eine ungehinderte Schallausbreitung statt. Diese speziellen Eigenschaften können beispielsweise dazu genutzt werden, frequenzselektive Wellenleiter zu konzipieren oder Schallfelder zu fokussieren. Die Kristallstrukturen können anhand der Anzahl der Dimensionen, in welchen eine Schallausbreitung unterbunden wird, unterteilt werden. So verhindert ein eindimensionaler Kristall nur die Schallausbreitung in eine Raumrichtung, wohingegen ein zwei- oder dreidimensionaler Kristall die Schallausbreitung in mehreren Raumrichtungen unterbindet. Für technische Anwendungen sind aufgrund ihrer einfachen Fertigung insbesondere ein- und zweidimensionale Strukturen von Interesse.
In den vorgestellten Arbeiten werden ein- und zweidimensionale Kristalle theoretisch und experimentell untersucht. Für den eindimensionalen Fall wurde eine entartete Form des phonischen Kristalls gewählt, wobei ein Vollzylinder mit periodischer Querschnittsänderung betrachtet wurde. Ziel ist es dabei, die Schallausbreitung in axialer Richtung zu verhindern. Inspiriert wurde diese Anordnung durch die in [1] vorgestellte Tubular-Bell-Geometrie und dient als Vorarbeit für die Entwicklung eines Sensorsystems. Im Falle des zweidimensionalen Kristalls wird die Schallausbreitung in einer Platte mit regelmäßigen Bohrungen untersucht. Hier soll keine Schallausbreitung in der Ebene stattfinden.
Als Voruntersuchungen werden zunächst Berechnungen mit Hilfe der Finiten Elementen Methode (FEM) und der Scaled Boundary Finite Element Method (SBFEM) durchgeführt. Für die Berechnung der Dispersionskurven der Strukturen wurde COMSOL Multiphysics genutzt. Die hierbei gewonnenen Erkenntnisse liefern eine Vorhersage der Übertragungseigenschaften der Strukturen. Zur Simulation der Schallausbreitung in der eindimensionalen Struktur wird ein effizienter, achsensymmetrischer Ansatz der SBFEM verwendet. Hierbei entsteht ein numerisches Modell mit einer sehr geringen Anzahl an Freiheitsgraden. Diese effiziente Beschreibung ermöglicht eine zielgerichtete Optimierung der Geometrie der Struktur in Hinblick auf die geforderten akustischen Eigenschaften.
Anhand der Simulationsergebnisse werden Testkörper für beide Strukturen gefertigt und deren Übertragungsverhalten im Vergleich mit den numerischen Ergebnissen experimentell überprüft.
[1] – Lucklum R., Zubtsov M., Pennec Y. – Tubular Bell – Ein neuartiger Ultraschall-Rohrsensor, 3. Workshop des Fachausschusses der DEGA e.V., Messtechnische Anwendung von Ultraschall 20.06-22.06.2016, Kloster Drübeck
Die MALDI-TOF Massenspektrometrie stellt eine wichtige Methode zur simultanen Bestimmung von Molmassen, Molmassenverteilungen und Endgruppen von synthetischen Polymeren dar. In dem Vortrag wird gezeigt, welche zusätzlichen Informationen über die Art der Polymerisation, der Nebenreaktionen und der Topologie der gebildeten hochmolekularen Polylaktid-Homo- und Copolymere im Verlauf ihrer Synthese erhalten werden können.
Die Fourier-Transformations-Infrarot-Spektroskopie (FTIR-Spektroskopie) stellt eine innovative und wirkungsvolle Methode zur Charakterisierung von Bitumen und bitumenhaltigen Bindemitteln dar. So erlaubt die FTIRCharakterisierung nicht nur eine Bewertung des Alterungsfortschritts eines Bindemittels, sondern zudem auch die Identifizierung von im Bitumen enthaltenen Additiven und Schadstoffen wie z. B. polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAK), die Ableitung verschiedener physikalischer und chemischer Kennwerte sowie weiterhin eine Klassifizierung von Bindemitteln nach verschiedenen übergeordneten Eigenschaften wie der Raffinerie, dem Alterungszustand und auch der Alterungsempfindlichkeit.
Die vorstehend dargestellten Untersuchungen lassen sich wie folgt zusammenfassen:
• Mit dem für die mechanische Vorschädigung entwickelten Versuchsstand und
gewählten Prüfregime können die für die ermüdungsinduzierte Schadensevolution
typische stabilisierende und stabile Phase in der auf Zug beanspruchten
Betonrandzone gut abgebildet werden. So wurde dort zum Beispiel, ausgehend
von dem hier gewählten praxisnahen Belastungsregime, mit Ultraschall in der
Ruhephase durch das Trockenschwingen ein maximaler Abfall des relativen
dynamischen E-Moduls von ca. 8 - 10 % ermittelt.
• Mit aufbauenden kapillaren Aufsaugversuchen wurde gezeigt, dass die erzeugte
Betondegradation zu einer moderaten Erhöhung der Aufnahme des Prüfmediums
führt.
• Zur Bewertung der Auswirkungen einer alleinigen Vorschädigung (Trockenschwingen)
auf die schädigende AKR mittels Performance-Prüfung ist die Klimawechsellagerung
aufgrund der einseitigen Tausalzbeaufschlagung am besten
geeignet. Die hier ermittelten Dehnungsverläufe lassen auf einen moderaten
Einfluss der mechanischen Vorschädigung auf die AKR schließen.
• Die zusätzlich im Kontext der Nasschwingversuche durchgeführten 60°C Betonversuche
zeigen, dass die zyklische Beanspruchung vor und nach dem Aufbringen
der Tausalzlösung die schädigende AKR gleichfalls moderat erhöht.
In derzeit laufenden ergänzenden Untersuchungen wird der separate Einfluss der ermüdungsinduzierten
Rissbildung auf die schädigende AKR an homogen, stärker geschädigten
Prüfkörpern mit einem hohen inneren AKR-Schädigungspotenzial im 60°C
Betonversuch grundhaft analysiert. Zusätzlich wird gegenwärtig der Einfluss der degradierten
Betonrandzone auf die Dehnungsverteilung an großformatigen Prüfkörpern
über die Höhe im 40°C Betonversuch vertiefend für die makroskopische Modellierung
untersucht.
Analyse des Tausalzeintrages in Fahrbahndeckenbetone im Kontext der Alkali-Kieselsäure-Reaktion
(2018)
In den letzten Jahren sind im deutschen Bundesautobahnnetz (BAB-Netz) vermehrt AKR-Schäden an Betonfahrbahndecken aufgetreten, die zum Teil zu einer Halbierung ihrer geplanten Nutzungsdauer von 30 Jahren führte. Ursächlich hierfür ist die Verwendung alkaliempfindlicher Gesteinskörnung, die bei gleichzeitiger Anwesenheit von Wasser infolge der Exposition der Fahrbahndecke und dem alkalischen Milieu durch den Einsatz alkalireicher Portlandzemente bei der Betonherstellung zu einer Alkali-Kieselsäure-Reaktion (AKR) führt. Zusätzlich wird der AKR-Schädigungsprozess in Betonfahrbahndecken durch den externen Tausalzeintrag (primär NaCl) im Winter begünstigt. Vor diesem Hintergrund kommt der Ermittlung des Tausalzeintrags in den Fahrbahndeckenbeton eine große Bedeutung zu. Die Analyse des Tausalzeintrags erfolgte bisher ausschließlich nasschemisch an gemahlenen Bohrkernsegmenten. Nachteilig ist hierbei die fehlende differenzierte Betrachtung des Natriumgehaltes im Zementstein und in der Gesteinskörnung. Der alternative Einsatz von LIBS (Laser-induced breakdown spectroscopy) eröffnet in diesem Kontext neue Möglichkeiten. So wird in diesem Beitrag an Hand von Bohrkernen aus einem AKR-geschädigten BAB-Abschnitt exemplarisch die Vorgehensweise bei der LIBS-Analyse zur Ermittlung der Na- und interagierenden Cl-Verteilung an vertikalen Schnittflächen des Bohrkerns aufgezeigt. Da der Tausalzeintrag primär über den Zementstein erfolgt, wurde der verfälschende Na-Grundgehalt der Gesteinskörnung mittels Zementsteinkriteriums (Nutzung unterschiedlichen Ca-Gehalts in Zementstein und Gesteinskörnung) eliminiert. Vergleichend durchgeführte Cl-Mappings mit Mikroröntgenfluoreszenzanalyse (MRFA) belegen die Güte der durchgeführten LIBS-Messungen.
Aber auch bei der Verifizierung der Übertragbarkeit der Ergebnisse der zum Ausschluss reaktiver Gesteinskörnung bei Neubau und Erneuerung im BAB-Netz eingesetzten Performanceprüfungen mit externem Alkalieintrag auf Praxisverhältnisse hat sich das LIBSVerfahren bewährt. So wurde festgestellt, dass die mit NaCl-Lösung beaufschlagten Laborprüfkörper aus einem repräsentativen Fahrbahndeckenbeton bei der Klimawechsellagerung (KWL) über ihre gesamte Höhe von 10 cm einen Eintrag von Na und Cl erfahren. Weiterhin konnte im Gegensatz zu bisherigen Annahmen erstmals mit LIBS und Nasschemie gezeigt werden, dass die Frost-Tauwechsel-Phase bei der KWL zu keinem erhöhten Tausalzeintrag führt.
Dunkelfärbung der Betonfahrbahndecke im AKR-Kontext - Ursachenanalyse mit innovativer Prüftechnik
(2018)
Die AKR-Schadensevolution von Betonfahrbahndecken ist in der Anfangsphase durch eine Dunkelfärbung der Oberfläche im Fugenbereich gekennzeichnet. Es wird vermutet, dass eine erhöhte Durchfeuchtung der Betonrandzone ursächlich für diese Erscheinung ist. Vor diesem Hintergrund wurde exemplarisch eine Fahrbahnplatte eines repräsentativen Bundesautobahnabschnitts systematisch mit verschiedenartiger zerstörungsfreier Prüftechnik vor Ort untersucht. Die Ergebnisse der zunächst erfolgten großflächigen Durchmusterung mit Radar zeigen, dass in den Bereichen mit einer Dunkelfärbung der Betonfahrbahndecke erhöhte Laufzeiten der Radarimpulse zwischen der
Oberfläche und der Rückseite der Betonfahrbahndecke auftreten, was auf eine erhöhte integrale Durchfeuchtung der Betonfahrbahndecke schließen lässt. Vertiefend durchgeführte NMR-Feuchtemessungen in der Betonrandzone zeigen eine gute Korrelation zwischen erhöhtem Feuchtegehalt und der dunkel gefärbten Fahrbahnoberfläche. Die Ergebnisse beider zerstörungsfreien Prüfmethoden lassen den Schluss zu, dass die Betonfahrbahndecke in der Nähe des Fugenkreuzes eine höhere Durchfeuchtung als im Bereich der Querscheinfuge aufweist. Die geringste Durchfeuchtung besitzt die Betonfahrbahndecke in der Plattenmitte. Die mit den zerstörungsfreien Prüfverfahren ermittelten Befunde stimmen prinzipiell gut mit den punktuell mittels Darr-Wäge-Verfahren an Bohrmehlproben gewonnenen Ergebnissen überein.
Die vorstehend dargestellten Untersuchungen lassen sich wie folgt zusammenfassen:
• Mit dem für die mechanische Vorschädigung entwickelten Versuchsstand und gewählten Prüfregime können die für die ermüdungsinduzierte Schadensevolution typische stabilisierende und stabile Phase in der auf Zug beanspruchten Betonrandzone gut abgebildet werden. So wurde dort zum Beispiel, ausgehend von dem hier gewählten praxisnahen Belastungsregime, mit Ultraschall in der Ruhephase durch das Trockenschwingen ein maximaler Abfall des relativen dynamischen E-Moduls von ca. 8 - 10 % ermittelt.
• Mit aufbauenden kapillaren Aufsaugversuchen wurde gezeigt, dass die erzeugte Betondegradation zu einer moderaten Erhöhung der Aufnahme des Prüfmediums führt.
• Zur Bewertung der Auswirkungen einer alleinigen Vorschädigung (Trockenschwingen) auf die schädigende AKR mittels Performance-Prüfung ist die Klimawechsellagerung aufgrund der einseitigen Tausalzbeaufschlagung am besten geeignet. Die hier ermittelten Dehnungsverläufe lassen auf einen moderaten Einfluss der mechanischen Vorschädigung auf die AKR schließen.
• Die zusätzlich im Kontext der Nasschwingversuche durchgeführten 60°C Betonversuche zeigen, dass die zyklische Beanspruchung vor und nach dem Aufbringen der Tausalzlösung die schädigende AKR gleichfalls moderat erhöht.
In derzeit laufenden ergänzenden Untersuchungen wird der separate Einfluss der ermüdungsinduzierten Rissbildung auf die schädigende AKR an homogen, stärker geschädigten Prüfkörpern mit einem hohen inneren AKR-Schädigungspotenzial im 60°C Betonversuch grundhaft analysiert. Zusätzlich wird gegenwärtig der Einfluss der degradierten Betonrandzone auf die Dehnungsverteilung an großformatigen Prüfkörpern
über die Höhe im 40°C Betonversuch vertiefend für die makroskopische Modellierung untersucht.
In den letzten Jahren sind im deutschen Bundesautobahnnetz vermehrt AKR-Schäden an Betonfahrbahndecken aufgetreten. Ursächlich hierfür ist die Verwendung alkaliempfindlicher Gesteinskörnung. Dies führt bei gleichzeitiger Anwesenheit von Wasser infolge der Exposition der Fahrbahndecke und des alkalischen Milieus durch den Einsatz alkalireicher Portlandzemente bei der Betonherstellung zu einer Alkali-Kieselsäure-Reaktion (AKR). Zusätzlich wird der AKR-Schädigungsprozess in Betonfahrbahndecken durch den externen Tausalzeintrag (primär NaCl) im Winter begünstigt. Vor diesem Hintergrund kommt der Ermittlung des Tausalzeintrags in den Fahrbahndeckenbeton eine große Bedeutung zu.
Die Analyse des Tausalzeintrags erfolgte bisher ausschließlich nasschemisch an gemahlenen Bohrkernsegmenten. Nachteilig sind hierbei der relativ hohe prüftechnische Aufwand und die eingeschränkte Ortsauflösung. Der alternative Einsatz von LIBS (Laser-induced breakdown spectroscopy) eröffnet in diesem Kontext neue Möglichkeiten. So wird in diesem Beitrag anhand von Bohrkernen aus einem repräsentativen AKR-geschädigten BAB-Abschnitt exemplarisch die Vorgehensweise bei der LIBS-Analyse zur Ermittlung der Na- und Cl-Verteilung an vertikalen Schnittflächen von Bohrkernen aufgezeigt. Da der Tausalzeintrag primär über den Zementstein erfolgt, wurde der verfälschende Na-Grundgehalt der Gesteinskörnung mittels eines Ausschlusskriteriums (Ca-Gehalt) eliminiert. Vergleichend durchgeführte Cl-Mappings mit Mikroröntgenfluoreszenzanalyse sowie nasschemische Analysen belegen die Güte der durchgeführten LIBS-Messungen. Allerdings bedarf es bei der quantitativen Ermittlung des Natriumgehaltes in der Betonfahrbahndecke noch weitergehender Untersuchungen.
Im der Präsentation werden, neben der Möglichkeit der Mikroplastikquantifizierung, auf weitere Anwendungsfelder der Methode TED-GC/MS eigegangen. Dies beinhaltet die Erfassung von Degradationsprodukten UV/O2 geschädigter Polymere und die Detektion von Additiven. Die Optimierung der Methode betreffend Messzeit und materialspezifischer Messanforderung sind ebenfalls Gegenstand.
Der Vortrag stellt die wesentlichen Inhalte sowie die wichtigsten Änderungen der TRGS 510 "Lagerung von Gefahrstoffen in ortsbeweglichen Behältern" vor.
Die TRGS 510 zeichnet sich durch ein gestuftes Maßnahmenkonzept in Abhängigkeit von der Art und Menge der gelagerten Gefahrstoffe aus. Folgende Maßnahmenstufen werden durch die TRGS 510 beschrieben:
1. Kleinmengen -> Allgemeine Maßnahmen
2. Überschreitung der Kleinmengen -> Lagerung im Lager
3. Überschreitung bestimmter Mengen für spezielle Gefahrstoffe -> Spezielle Maßnahmen
4. Verschiedene Gefahrstoffe und Lagerung im Lager erforderlich -> ggf. Getrenntlagerung und Separatlagerung
Technische Regeln im Arbeitsschutz – wie TRBS für die Betriebssicherheitsverordnung und TRGS für die Gefahrstoffverordnung – sind nicht zwingendes Recht, sondern konkretisierende Empfehlungen mit Vermutungswirkung. In Gerichtsurteilen werden sie eher selten herangezogen. Wie diese – und Branchenregelungen von Verbänden – von der Rechtsprechung diskutiert werden, zeigt ein Urteil des Verwaltungsgerichts Münster.
Die Laserinduzierte Plasmaspektroskopie (engl.: Laser-induced Breakdown Spectroscopy, kurz: LIBS) ist eine Kombination aus Laserablation mittels eines energiereichen Laser-Pulses, der Erzeugung eines Plasmas auf der zu untersuchenden Oberfläche und dem quantitativen Nachweis der Elementzusammensetzung durch spektroskopische Untersuchung der vom Plasma emittierten Strahlung. Ein LIBS-Gerät liefert dem sachkundigen Planer Daten für die Bewertung des Ist-Zustandes von Bauwerken unserer Infrastruktur durch die zweidimensionale Erfassung von Elementverteilungen. Typische Anwendungen sind die Erfassung von Chlor, Schwefel, Kohlenstoff, Natrium, Kalium und Lithium in Beton oder als – Qualitätssicherung – der Nachweis der mit einem Marker versehenen Tiefenhydrophobierung.
In Zusammenarbeit zwischen Industriepartnern und der BAM wurden ein Labor und ein mobiles LIBS-System für die Vor-Ort-Messungen entwickelt. Die Analyse erfolgt vollautomatisch. Die Ortsauflösung beträgt bis zu 0,1 mm x 0,1 mm. Es können Messflächen von 140 mm x 170 mm gescannt werden. Die Erstellung von 2D-Elementverteilungen im Beispiel unten benötigt weniger als 10 Minuten.
Auf dem Weg zum gläsernen Beton neues Analyseverfahren mit laserinduzierter Plasmaspektroskopie
(2018)
Die laserinduzierte Plasmaspektroskopie (LIPS) oder englisch: Laser Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) ist eine Kombination aus Laserablation mittels energiereichem Laser-Puls, der Erzeugung eines Plasmas auf der zu untersuchenden Oberfläche und dem quantitativen Nachweis der Elementzusammensetzung durch die spektroskopische Untersuchung der vom Plasma emittierten Strahlung. Das Verfahren wird z. B. in der Prozessanalytik, der Sortierung von Rest- und Rohstoffen oder zur Qualitätssicherung in der pharmazeutischen Industrie angewendet.
Das LIPS arbeitet scannend und liefert die zweidimensionale Verteilung der Konzentrationen ausgewählter Elemente – und das auch auf rauen Oberflächen. Alle Elemente können auch gleichzeitig erfasst werden. Damit lassen sich beispielsweise Unterschiede im Eindringverhalten von Chlor und Natrium dokumentieren. Nach einer Kalibrierung stehen quantitative Werte zur Verfügung.
Zurzeit sind Geräte für automatisierte Messungen im Labor und vor Ort verfügbar. Die scannende Messung, mit einer Ortsauflösung von bis zu 80 µm, erfasst die Heterogenität des Betons. Damit kann die ermittelte Konzentration direkt auf den Bindemittelgehalt bezogen werden. Die Messfrequenz beträgt aktuell 100 Hz. Beispielsweise dauert die Erfassung des Chlorgehaltes in einem Bohrkern mit 50 mm Durchmesser und einer Länge von 80 mm, bei drei Mittelungen pro Messpunkt und einer Auflösung von 0,5 mm, nur 8 Minuten. Das Ergebnis steht direkt nach der Messung als „Elementlandkarte“ zur Verfügung. Durch die hohe Ortsauflösung des Verfahrens können z. B. fundiertere Eingangsparameter für Modellrechnungen erzeugt oder der Transport durch Risse visualisiert werden.
Ein LIPS-Gerät liefert Daten für die Bewertung des Istzustandes von Infrastrukturbauwerken. Typische Anwendungen sind die Erfassung von Chlor, Schwefel, Kohlenstoff, Natrium, Kalium und Lithium im Beton oder der Nachweis, der mit einem Marker versehenen Tiefenhydrophobierung, welcher zur Qualitätssicherung herangezogen wird.
Die Messungen sind schnell und automatisiert, so dass eine große Anzahl von Betonkernen in kurzer Zeit ausgewertet werden kann. Die Nachweisgrenze für die Bestimmung der Chlorid-Konzentration liegt mit 0,04 % deutlich unterhalb der allgemein akzeptierten Grenze für die Initiierung der Bewehrungskorrosion von 0,5 % (bezogen auf den Bindemittelgehalt). Dies bestätigten auch Vor-Ort-Messungen, wo Staub und Erschütterungen wenig Einfluss auf die Ergebnisse hatten und das Messsystem sich als stabil und robust erwiesen hat.
Eine technische Spezifikation und Regeln für die Anwendung des Verfahrens erarbeitet der neu gegründete Unterausschuss LIBS im Fachausschuss Zerstörungsfreie Prüfung im Bauwesen der Deutsche Gesellschaft für Zerstörungsfreie Prüfung e.V..
Die „Laser Induced Breakdown Spectroscopy“ (LIBS) bietet die Möglichkeit, direkt auf der optisch zugänglichen Oberfläche von Baustoffen 2-dimensional die Elementverteilung zu erfassen. Durch das zugrundeliegende Prinzip sind alle Elemente des Periodensystems detektierbar, auch leichte Elemente wie Wasserstoff oder Lithium.
Einerseits können alle für die Zusammensetzung des Zementes und der Gesteinskörnung relevanten Elemente erfasst werden, andererseits auch die für Schädigungsprozesse in Beton wichtigen Elemente Chlor, Schwefel, Natrium, Kalium, Kohlenstoff und Stickstoff. Der Nachweis kann simultan erfolgen.
Der Vorteil des Verfahrens liegt in der einfachen Probenvorbereitung, der direkten Messung auf der Oberfläche des Festkörpers und der Schnelligkeit der Messung. Die Heterogenität von Beton wird im Ergebnis berücksichtigt. Die Konzentrationen von schädigenden Ionen lassen sich bezogen auf den Bindemittelgehalt angeben. LIBS liefert standardmäßig qualitative Werte. Durch Kalibrierung anhand von Referenzproben ist eine Quantifizierung der Ergebnisse möglich.
Das Potenzial des Verfahrens wird am Beispiel der Bestimmung der Chlorid-Verteilung in der Bindemittelmatrix vorgestellt. Andere Anwendungen sind die Bestimmung der Karbonatisierungstiefe, die Bestimmung des Eintrages von Alkalien oder die Bestimmung der Verteilung von Schwefel.
Das Verfahren kann im Labor zur Untersuchung einer großen Anzahl von Proben oder vor-Ort zur schnellen Entscheidungsfindung eingesetzt werden. Kommerzielle Geräte sind seit kurzem verfügbar.
Die örtliche Auflösung der Messung beträgt bis zu 0,1 mm × 0,1 mm. Ein Messpunkt hat einen Durchmesser von ca. 100 μm. Die Messfrequenz liegt bei 100 Hz. Als Ergebnis entstehen für jedes Element eine 2D-Darstellungen der Konzentration über der Messfläche.
Der Scan eines Bohrkerns von 50 mm x 70 mm dauert bei einer Auflösung von 0,5 mm lateral und 1 mm vertikal ca. 7 min. Es können auch raue oder gebrochene Oberflächen durch Nachführung der z-Achse untersucht werden. Die Nachweisgrenze für die Bestimmung des Chlorgehaltes bezogen auf den Bindemittelgehalt liegt bei 0,03 M-%.
Der Unterausschuss LIBS im Bauwesen im FA ZfP im Bauwesen der DGZfP arbeitet an der Erstellung von Merkblättern und Regelwerken zur Anwendung des Verfahrens.
Es wird ein alternatives Verfahren zur schnellen zweidimensionalen Analyse der chemischen Zusammensetzung von Baustoffen vorgestellt. Dieses beruht auf der Kombination des Abtrags einer geringen Materialmenge durch einen gepulsten Laser, der Plasmaerzeugung und der Analyse der Lichtemission des Plasmas mittels optischer Spektroskopie. Es können prinzipiell alle Elemente gleichzeitig nachgewiesen werden. Damit ist es möglich einerseits Informationen über den Baustoff an sich als auch über den Eintrag potentiell schädigender Elemente (z. B. Cl, C, Na, K, S) zu gewinnen. Das Verfahren kann automatisiert im Labor oder als mobile Version direkt vor Ort eingesetzt werden. Es liefert zweidimensionale Bilder der Elementverteilung in Echtzeit. Es kann ohne große Probenvorbereitung z. B. direkt an der Querschnittsfläche eines Bohrkernes gemessen werden. Die Messung dauert nur wenige Minuten. Das Prinzip der Messung, die Vor- und die Nachteile, sowie die verfügbare Gerätetechnik für den Einsatz im Labor oder direkt am Bauwerk werden vorgestellt. Abschließend werden praktische Beispiele für die Anwendung des LIBS-Verfahrens zur Erfassung des Chlorid-Eintrages, der Karbonatisierung und der Verteilung von Schwefel präsentiert.
Schädigungen durch Korrosion der Bewehrung von Stahlbetonbauwerken unserer Infrastruktur sind u. a. mit dem Eindringen von Chloriden aus Tausalzen oder Meereswasser verbunden. In den Regelwerken sind daher Grenzwerte für den maximal zulässigen Chlorid-Gehalt deiniert. Die Einhaltung dieser Grenzwerte wird in der Praxis über die Entnahme von Bohrmehl oder die Entnahme von Bohrkernen überwacht. Die Bohrkerne werden in Zylindersegmente von meist zwei cm Höhe geschnitten, dann gemahlen und mit Säure aufgeschlossen. Das Bohrmehl aus verschiedenen Tiefenabschnitten kann direkt mit Säure aufgeschlossen werden. Der Chlorid-Gehalt im Aufschluss wird dann meist mittels Potentiometrischer Titration bestimmt. Dieses Vorgehen ist mit einem hohen Zeit- und Personalaufwand verbunden. Die Information über die Heterogenität des Betons geht dabei aufgrund der Homogenisierung bei der Probenvorbereitung oder bei der Entnahme von Bohrmehl verloren. Der Chlorid-Gehalt wird in der homogenisierten Betonprobe (Zement, Wasser und Gesteinskörnung) analysiert und die Werte bezogen auf den Beton angegeben. Demgegenüber sind die Grenzwerte des maximal zulässigen Chlorid-Gehaltes auf den Zement bezogen. Da die Rezeptur des Betons fast nie verfügbar ist, wird die Umrechnung vom Gehalt bezogen auf den Beton zum Gehalt bezogen auf den Zement über eine zusätzliche Analyse oder durch Abschätzung durchgeführt.
Als Ergänzung zum Standardverfahren wurde in der Bundesanstalt für Materialforschung und –prüfung das LIBS- Verfahren (Laser Induced Breakdown Spectroscopy) für die Untersuchung der chemischen Zusammensetzung von Baustofen im Labor seit einigen Jahren erfolgreich eingesetzt. In einem vom Bundeswirtschatsministerium geförderten Projekt sollten die sich ergänzenden Kompetenzen eines Forschungspartners (BAM), eines Geräteherstellers (SECOPTA analytics GmbH) und eines potentiellen Anwenders (Ingenieurbüro Specht, Kalleja und Partner) in die Entwicklung eines mobilen LIBS Gerätes (BauLIBS) eingehen. Dieser Artikel stellt das Messprinzip und seine wesentlichen Vorteile vor, gibt einen Überblick über das entwickelte mobile LIBS-Gerät und seine Leistungsparameter.
Anschließend werden einige erfolgreiche Anwendungsbeispiele zur Untersuchung von Schädigungsprozessen direkt an der Beton-Infrastruktur vorgestellt und ein Ausblick auf zuküntige Entwicklungen gegeben. Das BauLIBS-Gerät liefert dem sachkundigen Planer Daten für die Bewertung des Istzustandes von Bauwerken unserer Infrastruktur durch die zweidimensionale Erfassung von Elementverteilungen. Typische Anwendungen sind die Erfassung von Chlor, Schwefel, Kohlenstof, Natrium, Kalium und Lithium in Beton oder als Qualitätssicherung der Nachweis der mit einem Marker versehenen Tiefenhydrophobierung.
Die Laserinduzierte Plasmaspektroskopie (engl.: Laser-induced Breakdown Spectroscopy, kurz: LIBS) ist eine Kombination aus Laserablation mittels eines energiereichen Laser-Pulses, der Erzeugung eines Plasmas auf der zu untersuchenden Oberfläche und dem quantitativen Nachweis der Elementzusammensetzung durch spektroskopische Untersuchung der vom Plasma emittierten Strahlung. Ein LIBS-Gerät liefert dem sachkundigen Planer Daten für die Bewertung des Ist-Zustandes von Bauwerken unserer Infrastruktur durch die zweidimensionale Erfassung von Elementverteilungen. Typische Anwendungen sind die Erfassung von Chlor, Schwefel, Kohlenstoff, Natrium, Kalium und Lithium in Beton oder als – Qualitätssicherung – der Nachweis der mit einem Marker versehenen Tiefenhydrophobierung.
In Zusammenarbeit zwischen Industriepartnern und der BAM wurden ein Labor und ein mobiles LIBS-System für die Vor-Ort-Messungen entwickelt. Die Analyse erfolgt vollautomatisch. Die Ortsauflösung beträgt bis zu 0,1 mm x 0,1 mm. Es können Messflächen von 140 mm x 170 mm gescannt werden. Die Erstellung von 2D-Elementverteilungen im Beispiel unten benötigt weniger als 10 Minuten.
Es wird ein alternatives Verfahren zur schnellen zweidimensionalen Analyse der chemischen Zusammensetzung von Baustoffen vorgestellt. Dieses beruht auf der Kombination des Abtrags einer geringen Materialmenge durch einen gepulsten Laser, der Plasmaerzeugung und der Analyse der Lichtemission des Plasmas mittels optischer Spektroskopie. Es können prinzipiell alle Elemente gleichzeitig nachgewiesen werden. Damit ist es möglich einerseits Informationen über den Baustoff an sich als auch über den Eintrag potentiell schädigender Elemente (z. B. Cl, C, Na, K, S) zu gewinnen. Das Verfahren kann automatisiert im Labor oder als mobile Version direkt vor Ort eingesetzt werden. Es liefert zweidimensionale Bilder der Elementverteilung in Echtzeit. Es kann ohne große Probenvorbereitung z. B. direkt an der Querschnittsfläche eines Bohrkernes gemessen werden. Die Messung dauert nur wenige Minuten. Das Prinzip der Messung, die Vor- und die Nachteile, sowie die verfügbare Gerätetechnik für den Einsatz im Labor oder direkt am Bauwerk werden vorgestellt. Abschließend werden praktische Beispiele für die Anwendung des LIBS-Verfahrens zur Erfassung des Chlorid-Eintrages, der Karbonatisierung und der Verteilung von Schwefel präsentiert.
Die PKI zum digitalen Akkreditierungssymbol der DAkkS sowie dessen Funktionsweise und daraus resultierende Mehrwerte für Kalibrierlaboratorien und Endanwender werden vorgestellt. Im Anschluss wird der aktuelle Stand bei der Einführung des digitalen Kalibrierscheins (DCC) im akkreditierten Kalibrierlabor der BAM wiedergegeben. Eine Roadmap für die Digitalisierung des Kalibrierlabors sowie die Vorstellung des Quality-X Konzeptes geben einen Ausblick in die nähere Zukunft.
Die Erforschung des Proteoms, der Gesamtheit der Proteine eines Lebewesens, ist von großer Bedeutung für das Verständnis biologischer Systeme. Aufgrund dessen ist die Proteomik ist eines der bedeutendsten aktuellen Forschungsfelder der Biowissenschaften. In der Bottom-Up-Proteomik werden die Proteine einer Probe vor ihrer Analyse einem enzymatischen Verdau mit Proteasen unterzogen, was eine erleichterte Analyse mit hohem Durchsatz ermöglicht. Aufgrund seiner hohen Aktivität und Effektivität hat sich die Serinprotease Trypsin als Standard-Enzym der Proteomik etabliert. Die weitere Verbesserung ihrer Enzymcharakteristika, wie Thermostabilität und Aktivität, ist unter anderem durch Immobilisierung an ein Trägermaterial oder genetische Modifikation möglich. In der vorliegenden Arbeit wurde eine von Xiao et al. 2023 entwickelte thermostabile Trypsin-Variante mit erhöhter Oberflächen-Hydrophobizität rekombinant in E. coli hergestellt und sowohl immobilisiert als auch in Lösung hinsichtlich ihrer Enzymaktivität und Thermostabilität im Vergleich zum Wildtyp charakterisiert. Die vorliegende Arbeit stellt dabei eine Erstbeschreibung der Immobilisierung einer thermostabilen Trypsin-Spezies an ein Trägermaterial dar und untersucht somit erstmalig das Zusammenspiel der beiden Optimierungsstrategien Immobilisierung und genetische Modifikation.
Das thermostabile Trypsin und sein Wildtyp wurden rekombinant als Zymogene hergestellt, wobei trotz verschiedener Strategien zum Erhalt der nativen Konformation, wie der Fusion mit dem Chaperon-ähnlichen Maltose-bindenden Protein (MBP), eine starke Aggregation in Einschlusskörperchen (inclusion bodies, IB) erfolgte. Im Zuge der Rückfaltung der fehlgefalteten Proteine wurden verschiedene Rückfaltungsbedingungen untersucht, wobei die Vorteile einer langsamen Absenkung des Gehalts der Denaturierungsreagenz in Kombination mit einem Cystein-Cystine- Redoxsystem dargelegt werden konnten. Es konnte keine Verbesserung der Aktivität und Thermostabilität des genetisch modifizierten Enzyms in freier Form festgestellt werden, jedoch eine erhöhte Substrataffinität. Durch Immobilisierung an Magnetbeads mit tosylfunktionalisierter Oberfläche konnte die Enzymaktivität der genetisch modifizierten Trypsin-Variante bei 80 °C vollständig erhalten werden, während die Aktivität des Wildtyps verringert wurde. Dies legt nahe, dass die erhöhte Oberflächen-Hydrophobizität der modifizierten Trypsin-Variante zu einer erhöhten Bindung an das Trägermaterial beiträgt, was eine Verbesserung der Stabilität bei thermischer Erhitzung bewirkt.
Im Rahmen des Forschungsprojekts "Artificial Intelligence for Rail Inspection" (AIFRI) wird ein KI-Algorithmus entwickelt, um die Fehlererkennung bei der Auswertung von Schienenprüfungen zu verbessern. Der Prozess der mechanisierten Schienenprüfung wird analysiert und die Schienenfehler sowie Artefakte werden in einem digitalen Zwilling abgebildet, um in einem weiteren Schritt die automatische Fehlererkennung und Klassifizierung mit KI-Algorithmen trainieren zu können. Zu diesem Zweck werden Ultraschalldatensätze auf der Grundlage der Regelwerke und Informationen aus der Instandhaltung mit einer Simulationssoftware erstellt, die Anzeigen der verschiedenen Schienenschädigungen und Artefakte enthalten.
Die Schienenfehler werden bei der Auswertung in Fehlerklassen eingeordnet, für das KI-Training priorisiert und auf Basis der von der DB Netz AG ausgewählten Informationen untersucht. Hierfür werden die Schienenfehler nach den für das KI-Training relevanten Merkmalen zerlegt und die Konfiguration der Parameter der Simulation entsprechend abgestimmt.
Für die Grundstruktur des Datensatzes wird ein Schienenmodell mit einer Länge von einem Meter für die Simulation eingesetzt, auf dessen Basis alle bei der Schienenprüfung zu verwendenden Prüfköpfe für den jeweiligen Reflektortyp betrachtet werden. Die simulierten Daten werden auf einer Testschiene im Labormaßstab validiert. Mögliche Einflussparameter wie z. B. der Signal-Rausch-Abstand sowie die Fahrgeschwindigkeit werden in den Datensätzen herangezogen. Die Zusammenstellung eines Testdatensatzes mit lokal veränderlichen Einflussgrößen erfolgt aus den simulierten Daten unter Verwendung der skriptbasierten Programmierumgebung Python und Matlab.
Das Projekt AIFRI wird im Rahmen der Innovationsinitiative mFUND unter dem Förderkennzeichen 19FS2014 durch das Bundesministerium für Digitales und Verkehr gefördert.
Im Rahmen des Forschungsvorhabens AIFRI „Arteficial Intelligence for Rail Inspection“ wird der Prozess der mechanisierten Schienenprüfung in einem digitalen Zwilling abgebildet, um in einem zweiten Schritt mit KI-Algorithmen eine automatisierte Defekterkennung und -klassifizierung trainieren zu können. Hierzu werden relevante Schienenschädigungen und in der Schiene vorhandene Artefakte analysiert und in skalierbare Modelle übertragen.
Die Norm DIN EN 16729-1 „Bahnanwendungen - Infrastruktur - Zerstörungsfreie Prüfung an Schienen im Gleis - Teil 1: Anforderungen an Ultraschallprüfungen und Bewertungsgrundlagen“ gilt für die Prüfausrüstung von Schienenprüffahrzeugen und handgeführten Rollgeräten und legt die Anforderungen an die Prüfgrundsätze und -systeme bei der Prüfung verlegter Eisenbahnschienen fest, um vergleichbare Ergebnisse in Bezug auf Lage, Art und Größe der Unregelmäßigkeiten in den Schienen zu erhalten.
Um die Performance von Prüfsystemen in der Simulation zu evaluieren, wurden die in den Anhängen der DIN EN 16729-1 angegebenen Bezugsreflektoren als künstliche Reflektoren (nach Anhang A) und simulierte Reflektoren (nach Anhang B) in einem digitalen Zwilling mit einem Schienenprofil 54E4 nach DIN EN 13674-1 sowie mit vereinfachter Geometrie als virtuelle Testschienen abgebildet.
Die Simulationen wurden mit den in den Tabellen 3 und 4 nach DIN EN 16729-1 definierten Prüfkopfwinkeln durchgeführt. Die Rechnungen wurden im Labormaßstab an Testkörpern verifiziert und die Signal-Rausch-Abstände für Untersuchungen im Feld ermittelt.
Ergebnisse der Untersuchungen und Möglichkeiten der Anwendung werden vorgestellt.
Das Forschungsvorhaben wird durch das Bundesministerium für Verkehr und digitale Infrastruktur (BMVI) im Rahmen von mFund unter dem Förderkennzeichen 19FS2014 gefördert.
Bei der Trocknung von Gesteinen vermindert sich der Anteil des Wasservolumens im Porenraum, der als Sättigung bezeichnet wird. Mit abnehmender Sättigung sinkt die elektrische Leitfähigkeit des Gesteins. Die Abhängigkeit der elektrischen Leitfähigkeit von der Sättigung wird durch ein Potenzgesetz entsprechend der 2. Archie-Gleichung beschrieben: log(#CHR:sigma_LOWER#)=n log(S<sub>w</sub>), wobei n der Sättigungsexponent ist. Bei der Trocknung von Gesteinen muss beachtet werden, dass die Wasserleitfähigkeit mit abnehmender Sättigung zunimmt, da die Konzentration der im Wasser gelösten Salze ansteigt. Das hat zur Folge, dass die bei Trocknungsexperimenten bestimmten Sättigungsexponenten deutlich kleiner sind als bei Verdrängungsexperimenten (z.B. Wasser durch Öl) mit gleichbleibender Wasserleitfähigkeit. Bei der Spektral(en) Induzierten Polarisation wird die komplexe elektrische Leitfähigkeit des Gesteins als Funktion der Frequenz betrachtet. Für den Real- und Imaginärteil der elektrischen Leitfähigkeit werden unterschiedliche Sättigungsexponenten bestimmt.
Wir haben an zwei Sandsteinproben (Langenauer und Gravenhorster Sandstein) und einem Baumberger Kalksandstein Trocknungsexperimente durchgeführt. Die Sättigung wurde schrittweise von 100 % bis auf 10 % reduziert. In jeder Sättigungsstufe wurden an den Proben die Spektren der komplexen elektrischen Leitfähigkeit aufgezeichnet. Unsere Experimente zeigen, dass die Sättigungsexponenten für den Imaginärteil der komplexen elektrischen Leitfähigkeit mit 1,23 bis 1,59 deutlich größer sind als die des Realteils mit Werten zwischen 0,41 und 0,90. Dieser Unterschied resultiert aus der Tatsache, dass der Imaginärteil der Leitfähigkeit weniger stark mit zunehmender Wasserleitfähigkeit ansteigt als der Realteil. Für den Realteil der elektrischen Leitfähigkeit wird nach der 1. Archie-Gleichung ein linearer Zusammenhang zwischen Wasserleitfähigkeit und Gesteinsleitfähigkeit erwartet. Der Anstieg des Imaginärteils mit der Wasserleitfähigkeit kann mit einem Potenzgesetz mit einem Exponenten zwischen 0.1 und 0.62 beschrieben werden. Unsere Experimente zeigen, dass der Imaginärteil der elektrischen Leitfähigkeit wesentlich deutlicher auf die Austrocknung von Gesteinen reagiert und damit ein wirksamer Indikator zur Überwachung von Sättigungsänderungen sein kann.
Das thermografische Nachweisprinzip beruht auf der Analyse von instationären Temperaturverteilungen, welche durch die Wechselwirkung eines von außen zugeführten Wärmestroms mit der inneren Geometrie des Prüfobjekts oder mit darin eingeschlossenen Inhomogenitäten verursacht werden. Eine äquivalente Beschreibung dieses wechselwirkenden Wärmestroms ist die Ausbreitung von Wärmewellen im Inneren des Prüfobjekts. Obwohl die Thermografie für die Erkennung einer Vielzahl von Inhomogenitäten und für die Prüfung verschiedenster Materialien geeignet ist, besteht die grundlegende Einschränkung in der diffusen Natur der Wärmewellen und der Notwendigkeit, ihre Wirkung nur an der Prüfobjektoberfläche radiometrisch messen zu können. Der fundamentale Nachteil von diffusen Wärmewellen gegenüber propagierenden Wellen, wie sie z. B. im Ultraschall vorkommen, ist die dadurch verursachte schnelle Verschlechterung der räumlichen Auflösung mit zunehmender Defekttiefe. Diese Verschlechterung schränkt in der Regel die Anwendbarkeit der Thermografie bei der Suche nach kleinen tiefliegenden Defekten ein.
Ein vielversprechender Ansatz zur Verbesserung der räumlichen Auflösung und damit der Erkennungsempfindlichkeit und der Rekonstruktionsqualität in der thermografischen Prüfung liegt in der speziellen Formung dieser diffusen Wärmewellenfelder mittels strukturierter Laserthermografie bzw. photothermischer Anregung. Einige Beispiele sind:
- Schmale rissartige Defekte unterhalb der Oberfläche können durch Überlagerung mehrerer interferierender Wärmewellenfelder mit hoher Empfindlichkeit detektiert werden,
- Nahe beieinander liegende Defekte können durch mehrere Messungen mit unterschiedlichen Heizstrukturen getrennt werden,
- Defekte in unterschiedlichen Tiefen können durch eine optimierte zeitliche Gestaltung der thermischen Anregungsfunktion unterschieden werden,
- Schmale Risse auf der Oberfläche können durch robotergestütztes Scannen mit fokussierten Laserspots gefunden werden,
- Defekte, die während der additiven Fertigung auftreten, können bereits im Bauraum und mit dem Fertigungslaser detektiert werden.
Wir präsentieren die neuesten Ergebnisse dieser Technologie, die mit Hochleistungslasersystemen und modernen numerischen Methoden erzielt wurden.
Die Thermografie ist trotz ihrer ausgereiften wissenschaftlichen und technologischen Grundlagen ein noch relativ junges Mitglied in der Familie der zerstörungsfreien Prüfverfahren. Sie erschließt sich aufgrund einer Reihe von Vorzügen eine wachsende Anwendungsgemeinde. Für eine weitere Verbreitung insbesondere im industriellen Kontext spielen Normen, Standards und technische Regeln eine wichtige Rolle. In diesem Beitrag wird der aktuelle Stand der Normung in Deutschland vorgestellt. Wir zeigen, welche Normen und technischen Regeln es für die Thermografie in Deutschland und international gibt und wir wagen einen Blick in die Zukunft. Darüber hinaus lebt auch die Normierungsarbeit von der Beteiligung durch interessierte Kreise. Dies können industrielle und akademische Anwender*innen, Hersteller*innen von Geräten, Forschungseinrichtungen oder Dienstleistungsunternehmen sein. Sie können gern Ihre Bedarfe bezüglich Normierungsprojekten mitbringen und/oder direkt an die Autoren senden.
Die Thermografie ist trotz ihrer ausgereiften wissenschaftlichen und technologischen Grundlagen ein noch relativ junges Mitglied in der Familie der zerstörungsfreien Prüfverfahren. Sie erschließt sich aufgrund einer Reihe von Vorzügen eine wachsende Anwendungsgemeinde. Für eine weitere Verbreitung insbesondere im industriellen Kontext spielen Normen, Standards und technische Regeln eine wichtige Rolle. In diesem Beitrag wird der aktuelle Stand der Normung in Deutschland vorgestellt. Wir zeigen, welche Normen und technischen Regeln es für die Thermografie in Deutschland und international gibt und wir wagen einen Blick in die Zukunft. Darüber hinaus lebt auch die Normierungsarbeit von der Beteiligung durch interessierte Kreise. Dies können industrielle und akademische Anwender*innen, Hersteller*innen von Geräten, Forschungseinrichtungen oder Dienstleistungsunternehmen sein. Sie können gern Ihre Bedarfe bezüglich Normierungsprojekten mitbringen und/oder direkt an die Autoren senden.
Die Thermografie ist trotz ihrer ausgereiften wissenschaftlichen und technologischen Grundlagen ein noch relativ junges Mitglied in der Familie der zerstörungsfreien Prüfverfahren. Sie erschließt sich aufgrund einer Reihe von Vorzügen eine wachsende Anwenderschaft. Für eine weitere Verbreitung insbesondere im industriellen Kontext spielen Normen, Standards und Richtlinien eine wichtige Rolle. In diesem Beitrag wird der aktuelle Stand der Normierung vorgestellt. Wir werden zeigen, welche Grundlagennormen und Anwendungsnormen es für die Thermografie in Deutschland und international gibt und wir wagen einen Blick in die Zukunft. Darüber hinaus lebt auch die Normierungsarbeit von der Beteiligung durch interessierte Kreise. Dies können industrielle und akademische Anwender*innen, Hersteller*innen von Geräten, Forschungseinrichtungen oder Dienstleistungsunternehmen sein. Sie können gern Ihre Bedarfe bezüglich Normierungsprojekten mitbringen und/oder direkt an die Autoren senden.
Optical lock-in thermography is a completely contactless and very sensitive NDT technique. As an optical source of energy, incandescent (i.e. halogen) lamps are most commonly used because they are relatively inexpensive and offer high irradiances at the test site. However, they are strongly restricted by their low modulation bandwidth with a maximum modulation frequency of only about 1 Hz. The use of high-power kilowatt-class laser sources, e.g. diode laser arrays, pushes this constraint beyond 100 Hz, see Fig.1. This allows for the exploration of the near-surface region of metals and layer systems with better and more accurate penetration depth and depth resolution. Moreover, these lasers are virtually free of any additional thermal radiation that could interfere with the “true” thermal response emitted from the heated sample. In turn, they can be easily used in a one-sided test configuration.
Using the one-dimensional solution to the thermal heat diffusion equation together with the absorptance of the material which is illuminated with a harmonically modulated light source, we can calculate the temperature oscillation at the surface of a solid. As a second step, we calculate the corresponding oscillation of the total thermal emission using Stefan-Boltzmann law as a first order approximation and taking into account the emissivity of the material. Within this framework we can calculate the minimal irradiance of a light source necessary to provoke a measurable signal within a thermographic camera at a noise equivalent temperature difference (NETD) of 30 mK. In Fig. 2 this relationship is displayed for a wide spectrum of modulation frequencies and for a number of different light sources scaled to the same electrical input power and illumination area. Using this figure, it is now easily possible to analyze the range of materials to be tested using lock-in thermography, since only the materials (dotted lines) below the irradiance-vs-frequency curves (solid lines) are heated in excess of the camera’s NETD. This figure clearly shows that laser sources considerably increase the application range of lock-in thermography, since especially for metals with a high reflectance and high thermal diffusivity a high irradiance is vitally important to allow for lock-in texting.
We present current activities with kilowatt-class high-power laser sources for advanced lock-in thermography and focus on the application of laser arrays that offer a very high irradiation strength over a large sample area beyond the mentioned advantages.
Die thermografische ZfP basiert auf der Wechselwirkung von thermischen Wellen mit Inhomogenitäten. Diese Inhomogenitäten hängen mit der Probengeometrie oder der Materialzusammensetzung zusammen. Obwohl die Thermografie für ein breites Spektrum von Inhomogenitäten und Materialien geeignet ist, ist die grundlegende Einschränkung die diffuse Natur der thermischen Wellen und die Notwendigkeit, ihre Wirkung lediglich an der Probenoberfläche radiometrisch messen zu können. Die Ausbreitung der thermischen Wellen von der Wärmequelle über die Inhomogenität zur Detektionsoberfläche führt zu einer Verschlechterung des räumlichen Auflösungsvermögens der thermografischen Technik. Ein neuer konzertierter Ansatz auf Basis einer räumlich strukturierten Erwärmung und einer Joint Sparsity des Signalensembles ermöglicht eine verbesserte Rekonstruktion von Inhomogenitäten.
Im Beitrag wird die Implementierung dieses Ansatzes auf Basis einer strukturierten Beleuchtung mit einem 1D-Laser-Array vorgestellt. Die einzelnen Emitterzellen des Laser-Arrays werden durch ein pseudozufälliges Binärmuster gesteuert und zusätzlich leicht verschoben. Die wiederholte Messung dieser verschiedenen Konfigurationen bei gleichzeitig konstanter Inhomogenität ermöglicht eine Rekonstruktion der Inhomogenität unter Ausnutzung der Joint Sparsity.
In vielen Umgebungen, besonders bei hohen Temperaturen, korrosiven Umgebungen oder auf bewegten oder schlecht zugänglichen Flächen, kann die Temperatur nicht oder nur mit nicht akzeptablem Aufwand mit Berührungsthermometern gemessen werden. Diese Umgebungsbedingungen sind unter anderem in der chemischen Industrie, der Lebensmittel-, Metall-, Glas-, Kunststoff- und Papierherstellung sowie bei der Lacktrocknung anzutreffen. In diesen Bereichen kommen Strahlungsthermometer zum Einsatz. Der VDI-Statusreport zeigt typische Anwendungsfelder von nicht radiometrisch kalibrierten Wärmebildkameras und von radiometrisch kalibrierten Thermografiekameras. Um verlässlich mit spezifizierten Messunsicherheiten berührungslos Temperaturen zu messen, müssen die Strahlungsthermometer und Thermografiekameras nicht nur kalibriert, sondern radiometrisch und strahlungsthermometrisch umfassend charakterisiert werden. Auch die optische Materialeigenschaft, der spektrale Emissionsgrad und die Gesamtstrahlungsbilanz (Strahlung des Messobjekts und der Umgebung) sind bei der industriellen Temperaturmessung von großer Bedeutung. In den letzten Jahrzehnten ist dazu ein umfassendes technisches Regelwerk entstanden, das wir Ihnen mit diesem VDI-Statusreport vorstellen. Manche in den Richtlinien beschriebenen Kennwerte mögen abstrakt wirken. In diesem Statusreport zeigen wir an konkreten Beispielen, was diese Kenngrößen für die berührungslose Temperaturmessung bedeuten. Beispiele von Anwendungen zeigen, wo temperaturmessende Thermografiekameras und ausschließlich bildgebende Wärmebildkameras in der Praxis eingesetzt werden. Mit einer Analyse, welche Themen und Anwendungen derzeit besonders intensiv diskutiert werden, versuchen wir Trends für zukünftige Entwicklungen herauszuarbeiten.
Mit Laserlicht kann man eine Materialoberfläche berührungslos und schnell moduliert aufheizen. Dabei entsteht eine stark gedämpfte Wärmewelle, die tief ins Material eindringen kann. Erzeugt und überlagert man solche thermischen Wellen auf kohärente Weise, dann kann man damit versteckte Materialfehler zerstörungsfrei und sehr präzise aufspüren. Sogar eine bildgebende Tomografie ist denkbar.
Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der experimentellen Validierung eingebetteter Sensorik zur pH-Wert Bestimmung basierend auf Fluoreszenspektroskopie.
Bisherige Karbonatisierungsmessungen basieren auf zerstörenden Methoden. Durch das Einbetonieren von immer erreichbaren pH-Sonden wird die Überprüfung zerstörungsfrei.
Um ein fehlerfreies, reproduzierbares Ergebnis zu gewährleisten, mussten diese pH-Sonden zunächst getestet und eine ausreichend präzise Methode zur Messung entwickelt werden.
Durch das Vorgeben unterschiedlicher pH-Milieus und dem Testen verschiedener Messmethoden und Versuchsaufbauten werden Situationen im Beton simuliert.
Hierzu werden die pH-Sonden mit unterschiedlich starken basischen und neutralen Lösungen in Kontakt gebracht, wodurch der in den Sonden befindliche Indikator je nach pH-Wert eine blaue oder orange Färbung annimmt. In den Sonden befindliche Quantenpunkte werden durch einen Laser angeregt. Diese Quantenpunkte fluoreszieren aufgrund der Anregung im blauen und orangen Spektrum. Mithilfe der Fluoreszenzspektroskopie wird die durch den Indikator gefilterte Fluoreszenz in Reflexion und Transmission gemessen. Die Ergebnisse werden genutzt, um ein Verhältnis zwischen den zwei Wellenlängen zu berechnen, anhand dessen zu erkennen ist, welche Farbe der Indikator in den Sonden angenommen hat. Die experimentelle Validierung dient der Optimierung der Methodik, des Versuchsaufbaus und der Zusammensetzung der Sonden. Nach eine Reihe unterschiedlicher Versuche, werden Bedingungen geschaffen, welche zu den gewünschten Ergebnissen führen. Das in Reflexion gemessene Licht kann Aussage darüber geben, welche Farbe der Indikator annimmt und das Verhältnis zwischen dem blauen und dem orangen Spektrum gibt die erwarteten Werte zurück. Die Ergebnisse dieser Arbeit sollen in Betonprobekörpern angewandt werden, um die hier erprüfte Methode in Realbedingungen zu testen.
Das Projekt befasst sich mit einem neuen Ansatz, den pH-Wert im Beton zu bestimmen.
Der pH-Wert ist vor allem für Stahlbeton-Bauwerke von Bedeutung, da dieser maßgeblich die Korrosion des Stahls beeinflusst. Im frischen Beton liegt der pH-Wert im basischen Bereich.
Der Stahl ist in diesem Bereich passiviert, also vor schädlicher Korrosion geschützt. Durch die sogenannte Karbonatisierung sinkt der pH-Wert und die Korrosionswahrscheinlichkeit steigt deutlich an. Die Stabilität von Bauwerken in denen Stahlbeton verbaut ist, wird durch diese Korrosion langfristig beeinträchtigt. Allein in deutscher Infrastruktur rechnet man mit circa 5 Milliarden Euro Schaden jährlich.
Die entwickelte Methode verwendet Sonden, welche die Korrosion Monitoren sollen. Im Sondeninneren befindet sich eine Schicht pH-Indikator (Thymolblau) und eine Schicht mit Quantenpunkten. Die Quantenpunkte fluoreszieren, nach Anregung durch zum Beispiel einen Laser, bei circa 440 nm (blau) beziehungsweise 610 nm (gelb-orange). Das Thymolblau ist im basischen Milieu (pH > 9,6) blau, im neutralen Milieu (um pH 7) gelb-orange. Der Indikator wirkt wie ein Farbfilter und lässt, je nach pH-Wert, unterschiedliche Wellenlängen zur Glasfaser durch. Aus der gemessenen Intensität bei 440 nm und 610 nm kann ein Verhältnis ermittelt werden. Dieses Verhältnis lässt erkennen, welchen pH-Wert das Milieu besitzt, in dem sich die Sonde befindet.
Die entwickelte Methodik ist zerstörungsfrei, das heißt kein Material muss aus den Bauwerken entnommen werden. Vielmehr sollen die Sonden beim Betonieren in das Bauwerk eingebettet werden. Über Glasfasern können die Sonden jederzeit angesprochen werden. Dies ermöglicht permanentes pH-Monitoring, was die Früherkennung von Korrosionsgefahr verbessert und die Sanierungskosten verringert.
Das Kupferstichkabinett der Hamburger Kunsthalle besitzt seit seiner Gründung vier Zeichnungen von Leonardo da Vinci (1452–1519). Sie sind Teil eines umfangreichen Legats des Hamburger Kunsthändlers Georg Ernst Harzen, das der Stadt Hamburg für die 1869 eröffnete Kunsthalle als Besitz übereignet wurde. Die Zeichnungen gelten aufgrund ihrer Provenienzen und stilistischen Verankerung im Werk Leonardos als gesichert. Weiterführende materialtechnologische Untersuchungen wurden nun erstmals anlässlich der Ausstellung »Leonardo da Vinci – Die Zeichnungen im Hamburger Kupferstichkabinett« durchgeführt.
Metallische Mikropartikel in der Größenfraktion von ca. 10 – 100 Mikrometer bilden das Grundmaterial für den additiven Aufbau komplexer Strukturen durch lokales Aufschmelzen mit einem Laserstrahl. Entscheidend für dieses Verfahren ist die Kenntnis der Größen-, Form- und Defektverteilungen von Partikelfraktionen, da sie direkten Einfluss auf die Fließfähigkeit des Pulvers während des lagenweisen Auftragens, als auch auf die finale innere Porosität des Bauteils haben. Im Pulver vorhandene Poren verlassen in der Regel das Schmelzbad vor dem Erstarren nicht wieder, da deren Konvektionszeiten größer sind als die Zeit, während der das lokale Schmelzbad besteht, so dass einmal durch die Ausgangspartikel eingebrachte Poren in der Regel auch im fertigen Bauteil verbleiben. Eine strenge Qualitätskontrolle des Ausgangspulvers ist also Voraussetzung, um hochwertige Bauteile mit geringer Restporosität zu erhalten. Der Vorteil der Röntgentomographie ist dabei, dass mit nur sehr geringem Präparationsaufwand innenliegende Poren bis zu einem Durchmesser von wenigen Mikrometern detektiert werden können. Dies ist mit konkurrierenden Verfahren (Licht- / Elektronenmikroskopie, Laserbeugung) so nicht möglich. Zusammenfassend werden wir zeigen, dass die zerstörungsfreie Bildgebung mit der Röntgen-Mikrotomographie für die Qualitätskontrolle in der additiven Fertigung ein leistungsfähiges Werkzeug ist. Wir erörtern die Grenzen der Methode durch eine numerische Studie mithilfe des Simulationsprogramms aRTist. Dabei werden verschiedene Partikelgrößen dahingehend untersucht, welche Poren mit mikroradiographischen Verfahren detektierbar sind. Dazu wird ein Modell für eine dreilagige dichteste Kugelpackung entwickelt, so dass auch Überlagerungen von Anzeigen untersucht werden können. Im Ergebnis werden verschiedene Partikel- und Porengrößenkombinationen untersucht und die entsprechenden Detektionsgrenzen bestimmt.