Zitieren Sie bitte immer diesen URN: urn:nbn:de:kobv:b43-771

Instrumentelle Fundamentalparameter und ausgewählte Anwendungen der Mikrofokus-Röntgenfluoreszenzanalyse am Rasterelektronenmikroskop

  • Seit einem Jahrzehnt sind Röntgenquellen für die Mikrofokus-Röntgenfluoreszenzanalyse (μ-RFA) kommerziell erhältlich und bieten die Möglichkeit, die Analytik am Rasterelektronenmikroskop (REM) mit angeschlossenem energiedispersiven Röntgenspektrometer (EDS) zu erweitern. Mit der μ-RFA lässt sich quantitativ, referenzfrei und zerstörungsfrei der Gehalt der chemischen Elemente in einem mikroskopischen Probenvolumen bestimmen. Für die referenzfreie Quantifizierung mit der RFA wird auf die Sherman-Gleichung zurückgegriffen. Diese Gleichung führt die Intensität der detektierten Röntgenstrahlung auf den Gehalt des Elements in der Probe mittels Fundamentalparameter zurück. Zu den instrumentellen Fundamentalparametern zählen das Anregungsspektrum bestehend aus dem Röntgenröhrenspektrum und der Transmission der Röntgenoptik, die Messgeometrie und die Spektrometereffizienz. Das Ziel dieser Arbeit ist die Entwicklung von Prozeduren zur Charakterisierung der instrumentellen FundamentalparameterSeit einem Jahrzehnt sind Röntgenquellen für die Mikrofokus-Röntgenfluoreszenzanalyse (μ-RFA) kommerziell erhältlich und bieten die Möglichkeit, die Analytik am Rasterelektronenmikroskop (REM) mit angeschlossenem energiedispersiven Röntgenspektrometer (EDS) zu erweitern. Mit der μ-RFA lässt sich quantitativ, referenzfrei und zerstörungsfrei der Gehalt der chemischen Elemente in einem mikroskopischen Probenvolumen bestimmen. Für die referenzfreie Quantifizierung mit der RFA wird auf die Sherman-Gleichung zurückgegriffen. Diese Gleichung führt die Intensität der detektierten Röntgenstrahlung auf den Gehalt des Elements in der Probe mittels Fundamentalparameter zurück. Zu den instrumentellen Fundamentalparametern zählen das Anregungsspektrum bestehend aus dem Röntgenröhrenspektrum und der Transmission der Röntgenoptik, die Messgeometrie und die Spektrometereffizienz. Das Ziel dieser Arbeit ist die Entwicklung von Prozeduren zur Charakterisierung der instrumentellen Fundamentalparameter der μ-RFA am REM sowie die Evaluierung und Verringerung der Messunsicherheiten anhand einer kalibrierten Instrumentierung: Die aus der Literatur bekannten Algorithmen zur Berechnung von Röntgenröhrenspektren sollen hinsichtlich ihrer Abweichungen evaluiert werden. Ein semi-empirischer Ansatz wird innerhalb dieser Arbeit bezüglich seiner Unsicherheiten und im niederenergetischen Bereich verbessert. Für drei weitere Anodenmaterialien soll dieser Ansatz erweitert werden. Die mit diesem Ansatz berechneten Röntgenröhrenspektren werden mit direkt gemessenen Röntgenröhrenspektren verglichen, die an einem speziell entwickelten Messstand eines Röntgenröhrenherstellers aufgenommen wurden. Eine Prozedur zur Bestimmung der wichtigsten Parameter von Röntgenhalblinsen im parallelisierenden Modus wird entwickelt. Die zeitliche Stabilität der Transmission von Röntgenvolllinsen, die seit mehreren Jahren im regelmäßigen Einsatz an einer μ-RFA-Quelle waren, wird untersucht. Für das Labor wird ein Verfahren zur Bestimmung der Spektrometereffizienz bis 50 keV neu entwickelt. Neben dieser methodischen Weiterentwicklung werden Anwendungen für die neu charakterisierten instrumentellen Fundamentalparameter vorgestellt. Darunter soll die referenzfreie Quantifizierung mit der μ-RFA am REM anhand von repräsentativen Probenklassen hinsichtlich ihrer Stärken und Schwächen vorgestellt werden. Die Nachweisgrenzen der μ-RFA am REM für schwere Spurenelemente in leichten Matrizen werden an Proben zur Überprüfung einer EU-Richtlinie bestimmt. Darüber hinaus soll überprüft werden, ob die Berücksichtigung der Streueigenschaften einer Probe von Röntgenphotonen für die Analytik ausgenutzt werden kann.zeige mehrzeige weniger
  • For a decade X-ray sources have been commercially available for the microfocus X-ray fluorescence analysis (μ-XRF) and offer the possibility of extending the analytics at a scanning electron microscope(SEM) with an attached energy dispersive X-ray spectrometer (EDS). By using the μ-XRF it is possible to determine the content of chemical elements in a microscopic sample volume in a quantitative, reference-free and non-destructive way. For the reference-free quantification with the XRF the Sherman equation is referred to. This equation deduces the intensity of the detected X-ray intensity of a fluorescence peak to the content of the element in the sample by means of fundamental parameters. The instrumental fundamental parameters of the μ-XRF at a SEM/EDS system are the excitation spectrum consisting of X-ray tube spectrum and the transmission of the X-ray optics, the geometry and the spectrometer efficiency. Based on a calibrated instrumentation the objectives of this work are theFor a decade X-ray sources have been commercially available for the microfocus X-ray fluorescence analysis (μ-XRF) and offer the possibility of extending the analytics at a scanning electron microscope(SEM) with an attached energy dispersive X-ray spectrometer (EDS). By using the μ-XRF it is possible to determine the content of chemical elements in a microscopic sample volume in a quantitative, reference-free and non-destructive way. For the reference-free quantification with the XRF the Sherman equation is referred to. This equation deduces the intensity of the detected X-ray intensity of a fluorescence peak to the content of the element in the sample by means of fundamental parameters. The instrumental fundamental parameters of the μ-XRF at a SEM/EDS system are the excitation spectrum consisting of X-ray tube spectrum and the transmission of the X-ray optics, the geometry and the spectrometer efficiency. Based on a calibrated instrumentation the objectives of this work are the development of procedures for the characterization of all instrumental fundamental parameters as well as the evaluation and reduction of their measurement uncertainties: The algorithms known from the literature for the calculation of X-ray tube spectrum are evaluated with regard to their deviations in the spectral distribution. Within this work a novel semi-empirical model is improved with respect to its uncertainties and enhanced in the low energy range as well as Extended for another three anodes. The emitted X-ray tube spectrum is calculated from the detected one, which is measured at an especially developed setup for the direct measurement of X-ray tube spectra. This emitted X-ray tube spectrum is compared to the one calculated on base of the model of this work. A procedure for the determination of the most important parameters of an X-ray semi-lens in parallelizing mode is developed. The temporal stability of the transmission of X-ray full lenses, which have been in regular use at the μ-XRF source for several years, is examined. The procedure for the determination of the spectrometer efficiency in the laboratory is extended to 50 keV. Besides this methodological development applications for the newly characterized instrumental fundamental Parameters are presented. The reference-free quantification of μ-XRF spectra of representative samples is performed. The limits of detection of the μ-XRF at the SEM are determined for heavy trace elements in light matrices by the example of specimens that were prepared an EU directive. It is investigated if the consideration of the X-ray scattering properties of a sample can extend the XRF analysis.zeige mehrzeige weniger

Volltext Dateien herunterladen

Metadaten exportieren

Weitere Dienste

Teilen auf Twitter Suche bei Google Scholar Anzahl der Zugriffe auf dieses Dokument
Metadaten
Autor*innen:Vanessa Rackwitz
Dokumenttyp:Dissertation
Veröffentlichungsform:Eigenverlag BAM
Schriftenreihe (Bandnummer):BAM Dissertationsreihe (81)
Sprache:Deutsch
Jahr der Erstveröffentlichung:2012
Veröffentlichende Institution:Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM)
Titel verleihende Institution:Humboldt-Universität zu Berlin, Mathematisch-Naturwissenschaftliche Fakultät I
Gutachter*innen:Ulrich PanneORCiD, Janina KneippORCiD, Norbert Esser
Datum der Abschlussprüfung:24.01.2012
Verlag:Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM)
Verlagsort:Berlin
Jahrgang/Band:81
Erste Seite:1
Letzte Seite:163
DDC-Klassifikation:Naturwissenschaften und Mathematik / Physik / Physik
Freie Schlagwörter:Mikrofokus-Röntgenfluoreszenzanalyse; Rasterelektronenmikroskop; instrumentelle Fundamentalparameter
URN:urn:nbn:de:kobv:b43-771
ISSN:1613-4249
ISBN:978-3-9814634-4-6
Verfügbarkeit des Dokuments:Datei für die Öffentlichkeit verfügbar ("Open Access")
Lizenz (Deutsch):License LogoAllgemeines Deutsches Urheberrecht
Datum der Freischaltung:23.01.2015
Referierte Publikation:Nein
Einverstanden
Diese Webseite verwendet technisch erforderliche Session-Cookies. Durch die weitere Nutzung der Webseite stimmen Sie diesem zu. Unsere Datenschutzerklärung finden Sie hier.