Analytische Chemie
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Paper des Monats
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Thermographic photothermal super resolution reconstruction enables the resolution of internal defects/inhomogeneities below the classical limit, which is governed by the diffusion properties of thermal wave propagation. Based on a combination of the application of special sampling strategies and a subsequent numerical optimization step in post-processing, thermographic super resolution has already proven to be superior to standard thermographic methods in the detection of one-dimensional defect/inhomogeneity structures. In our work, we report an extension of the capabilities of the method for efficient detection and resolution of defect cross sections with fully two-dimensional structured laser-based heating. The reconstruction is carried out using one of two different algorithms that are proposed within this work. Both algorithms utilize the combination of several coherent measurements using convex optimization and exploit the sparse nature of defects/inhomogeneities as is typical for most nondestructive testing scenarios. Finally, the performance of each algorithm is rated on reconstruction quality and algorithmic complexity. The presented experimental approach is based on repeated spatially structured heating by a high power laser. As a result, a two-dimensional sparse defect/inhomogeneity map can be obtained. In addition, the obtained results are compared with those of conventional thermographic inspection methods that make use of homogeneous illumination. Due to the sparse nature of the reconstructed defect/inhomogeneity map, this comparison is performed qualitatively.
In this work, we report on our progress for investigating a new experimental approach for thermographic detection of internal defects by performing 2D photothermal super resolution reconstruction. We use modern high-power laser projector technology to repeatedly excite the sample surface photothermally with varying spatially structured 2D pixel patterns. In the subsequent (blind) numerical reconstruction, multiple measurements are combined by exploiting the joint-sparse nature of the defects within the specimen using nonlinear convex optimization methods. As a result, a 2D-sparse defect/inhomogeneity map can be obtained. Using such spatially structured heating combined with compressed sensing and computational imaging methods allows to significantly reduce the experimental complexity and to study larger test surfaces as compared to the one-dimensional approach reported earlier.
Avoiding the formation of defects such as keyhole pores is a major challenge for the production of metal parts by Laser Powder Bed Fusion (LPBF). The use of in-situ monitoring by thermographic cameras is a promising approach to detect defects, however the data is hard to analyze by conventional algorithms. Therefore, we investigate the use of Machine Learning (ML) in this study, as it is a suitable tool to model complex processes with many influencing factors. A ML model for defect prediction is created based on features extracted from process thermograms. The porosity information calculated from an x-ray Micro Computed Tomography (µCT) scan is used as reference. Physical characteristics of the keyhole pore formation are incorporated into the model to increase the prediction accuracy. Based on the prediction result, the quality of the input data is inferred and future demands on in-situ monitoring of LPBF processes are derived.
By means of laser thermography, surface defects, in particular surface breaking cracks, can be detected with high sensitivity. Basically, this requires a focused heat source (high-power laser), a thermographic camera and a relative movement between laser and test object, as well as a suitable evaluation algorithm to distinguish between surface defects and defect-free areas. In this paper we report on a method in which the relative motion is realised by a robot to fully inspect large and non-planar test objects such as rail sections, turbine blades, gears, etc. We show the influence of the excitation laser, which can be varied in terms of spot geometry, wavelength, and scan scheme, and we demonstrate our evaluation algorithms with the aim of automatically detecting surface defects.
In this work, we report on our progress for investigating a new experimental approach for thermographic detection of internal defects by performing 2D photothermal super resolution reconstruction. We use modern high-power laser projector technology to repeatedly excite the sample surface photothermally with varying spatially structured 2D pixel patterns. In the subsequent (blind) numerical reconstruction, multiple measurements are combined by exploiting the joint-sparse nature of the defects within the specimen using nonlinear convex optimization methods. As a result, a 2D-sparse defect/inhomogeneity map can be obtained. Using such spatially structured heating combined with compressed sensing and computational imaging methods allows to significantly reduce the experimental complexity and to study larger test surfaces as compared to the one-dimensional approach reported earlier.
Thermographic non-destructive testing is based on the interaction of thermal waves with inhomogeneities. The propagation of thermal waves from the heat source to the inhomogeneity and to the detection surface according to the thermal diffusion equation leads to the fact that two closely spaced defects can be incorrectly detected as one defect in the measured thermogram. In order to break this spatial resolution limit (super resolution), the combination of spatially structured heating and numerical methods of compressed sensing can be used. The improvement of the spatial resolution for defect detection then depends in the classical sense directly on the number of measurements. Current practical implementations of this super resolution detection still suffer from long measurement times, since not only the achievable resolution depends on performing multiple measurements, but due to the use of single spot laser sources or laser arrays with low pixel count, also the scanning process itself is quite slow. With the application of most recent high-power digital micromirror device (DMD) based laser projector technology this issue can now be overcome.
Due to the diffusive nature of heat propagation in solids, the detection and resolution of internal defects with active thermography based non-destructive testing is commonly limited to a defect-depth-to-defect-size ratio greater than or equal to one. In the more recent past, we have already demonstrated that this limitation can be overcome by using a spatially modulated illumination source and photothermal super resolution-based reconstruction. Furthermore, by relying on compressed sensing and computational imaging methods we were able to significantly reduce the experimental complexity to make the method viable for investigating larger regions of interest. In this work we share our progress on improving the defect/inhomogeneity characterization using fully 2D spatially structured illumination patterns instead of scanning with a single laser spot. The experimental approach is based on the repeated blind pseudo-random illumination using modern projector technology and a high-power laser. In the subsequent post-processing, several measurements are then combined by taking advantage of the joint sparsity of the defects within the sample applying 2D-photothermal super resolution reconstruction. Here, enhanced nonlinear convex optimization techniques are utilized for solving the underlying ill-determined inverse problem for typical simple defect geometries. As a result, a higher resolution defect/inhomogeneity map can be obtained at a fraction of the measurement time previously needed.
Für die aktive Thermografie als zerstörungsfreie Prüfmethode galt lange Zeit die Faustformel, dass die Auflösung interner Defekte/Inhomogenitäten auf ein Verhältnis von Defekttiefe/Defektgröße ≤ 1 beschränkt ist. Die Ursache hierfür liegt in der diffusiven Natur der Wärmeleitung in Festkörpern. Sogenannte Super-Resolution-Ansätze erlauben seit Kurzem die Überwindung dieser physikalischen Grenze um ein Vielfaches. Damit ergibt sich die attraktive Möglichkeit die Thermografie von einem rein oberflächensensitiven Prüfverfahren hin zu einem Verfahren mit verbesserter Tiefenreichweite zu entwickeln. Wie weit diese Entwicklung getrieben werden kann, ist Gegenstand aktueller Forschung.
Wir konnten bereits zeigen, dass diese klassische Grenze für 1D- und 2D-Defektgeometrien mit Hilfe des Abscannens des Prüfkörpers mittels einzelner Laserspots und der anschließenden Anwendung von photothermischer Super-Resolution-Rekonstruktion überwunden werden kann. Bei dieser Methode wird eine Kombination aus sequenzieller räumlich strukturierter Beleuchtung und numerischen Optimierungsmethoden eingesetzt. Dies geschieht allerdings auf Kosten der experimentellen Komplexität, die zu einer langen Messdauer, großen Datensätzen und langwieriger numerischer Auswertung führt.
In dieser Arbeit berichten wir über einen neuen experimentellen Ansatz, bei dem räumlich strukturierte 2D-Beleuchtungsmuster in Verbindung mit Compressed-Sensing und Computational-Imaging-Methoden verwendet werden, um die experimentelle Komplexität deutlich zu verringern und die Methode für die Untersuchung größerer Prüfflächen nutzbar zu machen.
Der experimentelle Ansatz basiert dabei auf der wiederholten (blinden) photothermischen Anregung mit räumlich strukturierten 2D-Mustern unter Verwendung moderner Projektortechnik und eines Hochleistungslasers. In der anschließenden numerischen Rekonstruktion werden mehrere Messungen unter Ausnutzung der Joint-Sparsity der Defekte innerhalb des Prüfkörpers mittels nichtlinearer konvexer Optimierungsmethoden kombiniert. Als Ergebnis kann eine 2D-sparse Defekt-/Inhomogenitätskarte erstellt werden.
Die zerstörungsfreie Prüfung von metallischen Bauteilen hergestellt mit additiver Fertigung (Additive Manufacturing - AM) gewinnt zunehmend an industrieller Bedeutung. Grund dafür ist die Feststellung von Qualität, Reproduzierbarkeit und damit auch Sicherheit für Bauteile, die mittels AM gefertigt wurden. Jedoch wird noch immer ex-situ geprüft, wobei Defekte (z.B. Poren, Risse etc.) erst nach Prozessabschluss entdeckt werden. Übersteigen Anzahl und/oder Abmessung die vorgegebenen Grenzwerte für diese Defekte, so kommt es zu Ausschuss, was angesichts sehr langer Bauprozessdauern äußerst unrentabel ist. Eine Schwierigkeit ist dabei, dass manche Defekte sich erst zeitverzögert zum eigentlichen Materialauftrag bilden, z.B. durch thermische Spannungen oder Schmelzbadaktivitäten. Dementsprechend sind reine Monitoringansätze zur Detektion ggf. nicht ausreichend.
Daher wird in dieser Arbeit ein Verfahren zur aktiven Thermografie an dem AM-Prozess Laser Powder Bed Fusion (L-PBF) untersucht. Das Bauteil wird mit Hilfe des defokussierten Prozesslasers bei geringer Laserleistung zwischen den einzelnen gefertigten Lagen unabhängig vom eigentlichen Bauprozess erwärmt. Die entstehende Wärmesignatur wird ort- und zeitaufgelöst durch eine Infrarotkamera erfasst. Durch diese der Lagenfertigung nachgelagerte Prüfung werden auch zum Bauprozess zeitversetzte Defektbildungen nachweisbar.
In dieser Arbeit finden die Untersuchungen als Proof-of-Concept, losgelöst vom AM-Prozess, an einem typischen metallischen Testkörper statt. Dieser besitzt eine Nut als oberflächlichen Defekt. Die durchgeführten Messungen finden an einer eigens entwickelten L-PBF-Forschungsanlage innerhalb der Prozesskammer statt. Damit wird ein neuartiger Ansatz zur aktiven Thermografie für L-PBF erforscht, der eine größere Bandbreite an Defektarten auffindbar macht. Der Ansatz wird validiert und Genauigkeit sowie Auflösungsvermögen geprüft. Eine Anwendung am AM-Prozess wird damit direkt forciert und die dafür benötigten Zusammenhänge werden präsentiert.
Das thermografische Nachweisprinzip beruht auf der Analyse von instationären Temperaturverteilungen, welche durch die Wechselwirkung eines von außen zugeführten Wärmestroms mit der inneren Geometrie des Prüfobjekts oder mit darin eingeschlossenen Inhomogenitäten verursacht werden. Eine äquivalente Beschreibung dieses wechselwirkenden Wärmestroms ist die Ausbreitung von Wärmewellen im Inneren des Prüfobjekts. Obwohl die Thermografie für die Erkennung einer Vielzahl von Inhomogenitäten und für die Prüfung verschiedenster Materialien geeignet ist, besteht die grundlegende Einschränkung in der diffusen Natur der Wärmewellen und der Notwendigkeit, ihre Wirkung nur an der Prüfobjektoberfläche radiometrisch messen zu können. Der fundamentale Nachteil von diffusen Wärmewellen gegenüber propagierenden Wellen, wie sie z. B. im Ultraschall vorkommen, ist die dadurch verursachte schnelle Verschlechterung der räumlichen Auflösung mit zunehmender Defekttiefe. Diese Verschlechterung schränkt in der Regel die Anwendbarkeit der Thermografie bei der Suche nach kleinen tiefliegenden Defekten ein.
Ein vielversprechender Ansatz zur Verbesserung der räumlichen Auflösung und damit der Erkennungsempfindlichkeit und der Rekonstruktionsqualität in der thermografischen Prüfung liegt in der speziellen Formung dieser diffusen Wärmewellenfelder mittels strukturierter Laserthermografie bzw. photothermischer Anregung. Einige Beispiele sind:
- Schmale rissartige Defekte unterhalb der Oberfläche können durch Überlagerung mehrerer interferierender Wärmewellenfelder mit hoher Empfindlichkeit detektiert werden,
- Nahe beieinander liegende Defekte können durch mehrere Messungen mit unterschiedlichen Heizstrukturen getrennt werden,
- Defekte in unterschiedlichen Tiefen können durch eine optimierte zeitliche Gestaltung der thermischen Anregungsfunktion unterschieden werden,
- Schmale Risse auf der Oberfläche können durch robotergestütztes Scannen mit fokussierten Laserspots gefunden werden,
- Defekte, die während der additiven Fertigung auftreten, können bereits im Bauraum und mit dem Fertigungslaser detektiert werden.
Wir präsentieren die neuesten Ergebnisse dieser Technologie, die mit Hochleistungslasersystemen und modernen numerischen Methoden erzielt wurden.
Zur Gewährleistung der Dauerhaftigkeit von Bauteilen sind regelmäßige Prüfungen notwendig. Für oberflächennahe Risse wurde bereits das Potenzial von Flying-Spot-Untersuchungen gezeigt, bei denen das Messfeld mit einem Laserpunkt, z.B. mittels eines Laserscanners, abgerastert wird. Eine Beschleunigung der Messung durch die Verwendung von Laserlinien ist möglich, wobei die Detektierbarkeit von Rissen u.a. von ihrer Ausrichtung zur Scanrichtung abhängt. Zudem können bei stark gekrümmten Oberflächen, wie z.B. denen von Turbinenschaufeln oder Maschinenteilen mit einem einzelnen stationären Messaufbau nur ein Teil der Oberfläche mit aktiver Thermografie auf Risse untersucht werden da die begrenzte Tiefenschärfe der optischen Systeme (Laser und Kamera)die mechanischen Nachführung innerhalb des Schärfentiefe-Bereichs erforderlich macht.
Um eine vollständige Untersuchung der Oberfläche durchzuführen, sind daher mehrere Perspektiven notwendig. Die hier angewandte Laserthermografie erzeugt dabei die Relativbewegung durch die Manipulation des Prüfobjektes mit einem Roboterarm, welcher es erlaubt, komplexe Oberflächen abzuscannen. Es erfolgt ein systematisches Abfahren mit einer Laserlinie entlang zuvor geplanter Bahnen der gesamten erreichbaren Oberfläche. Da der Roboterarm das Prüfobjekt trägt, sind die eingesetzten Messsysteme unbeeinflusst. Die Bewegung des Prüfobjektes ist dabei mit vielen Freiheitsgraden möglich, was eine Optimierung für das Messproblem erlaubt. Es können unter anderem die Scangeschwindigkeit, Laserleistung, Laserspotgeometrie, Laserwellenlänge, Scanschema und Kamerabildrate variiert werden. Mithilfe der Positionsdaten des Roboterarms kann jedem Punkt auf dem Prüfkörper ein Temperaturverlauf zugeordnet werden, um einen ortsaufgelösten Temperaturverlauf zu erzeugen. Das Ziel ist es, die oberflächennahen Defekte zu detektieren und deren Position auf der Oberfläche des 3D Models positionsgenau darstellen zu können.
In diesem Vortrag werden die Ergebnisse zur robotergestützten Thermografie an unterschiedlichsten Prüfkörpern vorgestellt. Vorteile gegenüber herkömmlichen Methoden werden erläutert und aktuelle Herausforderungen auf der Hard- und Softwareseite für den praktischen Einsatz diskutiert.
The amount of data generated worldwide is constantly increasing. These data come from a wide variety of sources and systems, are processed differently, have a multitude of formats, and are stored in an untraceable and unstructured manner, predominantly in natural language in data silos. This problem can be equally applied to the heterogeneous research data from materials science and engineering. In this domain, ways and solutions are increasingly being generated to smartly link material data together with their contextual information in a uniform and well-structured manner on platforms, thus making them discoverable, retrievable, and reusable for research and industry. Ontologies play a key role in this context. They enable the sustainable representation of expert knowledge and the semantically structured filling of databases with computer-processable data triples.
In this perspective article, we present the project initiative Materials-open-Laboratory (Mat-o-Lab) that aims to provide a collaborative environment for domain experts to digitize their research results and processes and make them fit for data-driven materials research and development. The overarching challenge is to generate connection points to further link data from other domains to harness the promised potential of big materials data and harvest new knowledge.
Here, we present a study on agarose thin-film samples that represent a model system for the exopolysaccharide matrix of biofilms. Povidone-iodide (PVP-I) was selected as an antibacterial agent to evaluate our x-ray photoelectron spectroscopy (XPS)-based methodology to trace specific marker elements, here iodine, commonly found in organic matrices of antibiotics. The in-depth distribution of iodine was determined by XPS analyses with variable excitation energies and in combination with argon gas cluster ion beam sputter cycles. On mixed agarose/PVP-I nanometer-thin films, both methods were found to solve the analytical task and deliver independently comparable results. In the mixed agarose/PVP-I thin film, we found the outermost surface layer depleted in iodine, whereas the iodine is homogeneously distributed in the depth region between this outermost surface layer and the interface between the thin film and the substrate. Depletion of iodine from the uppermost surface in the thin-film samples is assumed to be caused by ultrahigh vacuum exposure resulting in a loss of molecular iodine (I2) as reported earlier for other iodine-doped polymers.
Even though we often do not knowingly recognize them, nanoparticles are present these days in most areas of our daily life, including food and its packaging, medicine, pharmaceuticals, cosmetics, pigments as well as electronic products, such as computer screens. The majority of these particles exhibits a core-shell morphology either intendedly or unintendedly. For the purpose of practicability, this core-shell nanoparticle (CSNP) morphology is often assumed to be ideal, namely a spherical core fully encapsulated by a shell of homogeneous thickness with a sharp interface between core and shell material. It is furthermore widely presumed that all nanoparticles in the sample possess the same shell thickness. As a matter of fact, most real CSNPs deviate in several ways from this ideal model with quite often severe impact on how efficiently they perform in a specific application.
The topic of this cumulative PhD thesis is the accurate characterization of the actual morphology of CSNPs by advanced X-ray analytical techniques, namely X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and scanning transmission X-ray microscopy (STXM). A special focus is on CSNPs which deviate from an ideal core-shell morphology. In the paper from 2019 nanoparticle shell thicknesses are extracted from the elastic-peak intensities in an XPS spectrum based on an ideal particle morphology. This happens for a series of CSNP samples comprising a poly(tetrafluoroethylene) (PTFE) core and either a poly(methyl methacrylate) (PMMA) or polystyrene (PS) shell. The same paper as well as the paper from 2020 demonstrate for the first time, that the analysis of the inelastic background in an XPS spectrum of CSNPs can identify and quantify the heterogeneity of the shell and the incomplete encapsulation of the core.
The result from an XPS experiment is always an average across a large nanoparticle ensemble. Deviations from an ideal morphology within a single particle of the sample cannot be assessed separately. As opposed to that, a spatial resolution of 35 nm enables STXM to visualize the interior of single CSNPs which exhibit a sufficient X-ray absorption contrast between core and shell material. In the paper from 2018 a STXM analysis is demonstrated based on the example of the PTFE-PS CSNP samples already mentioned in the previous paragraph.
In the publication from 2021 (Ca/Sr)F₂ core-shell like nanoparticle ensembles for the practical use in, among others, antireflective coatings are investigated. These nanoparticles do not possess a sharp interface between core and shell material, which is why a shell thickness determination as described in the second paragraph is inappropriate. Instead, in-depth profiles of the chemical composition are obtained by XPS experiments based on synchrotron radiation with variable X-ray photon energy to elucidate the internal morphology of the particles. Additionally, theoretical in-depth profiles of Ca and Sr XPS peak intensities are simulated, in order to facilitate the interpretation of the experiments. Thus, an enrichment of CaF₂ at the particle surface was determined, which could hardly have been assessed by any other analytical technique. Because this kind of non-destructive depth profiling by XPS is very demanding, more than usual effort is spent on gapless documentation of the experiments to ensure full reproducibility.
Due to the vast diversity of nanoparticles differing in material, composition and shape, a measurement procedure cannot unalteredly be transferred from one sample to another. Nevertheless, because the papers in this thesis present a greater depth of reporting on the experiments than comparable publications, they constitute an important guidance for other scientists on how to obtain meaningful information about CSNPs from surface analysis.
Inductively coupled plasma-time of flight-mass spectrometry (ICP-ToF-MS) enables the analysis of the multi-element fingerprint of individual cells due to a (quasi-)simultaneous detection of about 70 elements of the periodic table. The interface between material and environmental analysis thus receives special attention, e.g., when considering corrosion processes. Microbiologically influenced corrosion (MIC) is a highly unpredictable phenomenon due to the influence of the environment, microbial communities involved and the respective electron source. However, the interaction pathway between cells and the metal surface remains unclear. The development of the MIC-specific ICP-ToF-MS analytical method presented here, in combination with the investigation of steel-MIC interactions, contributes significantly to progress in instrumental MIC analysis and will enable clarification of the processes taking place. For this, a MIC-specific staining procedure was developed which ensures the analysis of intact cells. It allows the studies of archaea at a single cell level which is extremely scarce compared to other well characterized organisms. Additionally, the single cell ICP-ToF-MS is used for the analysis of archaea involved in MIC of steel. Hence, the possible uptake of individual elements from different steel samples is investigated - the information obtained will be used in the future to elucidate underlying mechanisms and develop possible material protection concepts, thus combining modern methods of analytical sciences with materials research.