TY - JOUR A1 - Lecompagnon, Julien A1 - Ahmadi, Samim A1 - Hirsch, Philipp Daniel A1 - Rupprecht, C. A1 - Ziegler, Mathias T1 - Thermographic detection of internal defects using 2D photothermal super resolution reconstruction with sequential laser heating N2 - Thermographic photothermal super resolution reconstruction enables the resolution of internal defects/inhomogeneities below the classical limit, which is governed by the diffusion properties of thermal wave propagation. Based on a combination of the application of special sampling strategies and a subsequent numerical optimization step in post-processing, thermographic super resolution has already proven to be superior to standard thermographic methods in the detection of one-dimensional defect/inhomogeneity structures. In our work, we report an extension of the capabilities of the method for efficient detection and resolution of defect cross sections with fully two-dimensional structured laser-based heating. The reconstruction is carried out using one of two different algorithms that are proposed within this work. Both algorithms utilize the combination of several coherent measurements using convex optimization and exploit the sparse nature of defects/inhomogeneities as is typical for most nondestructive testing scenarios. Finally, the performance of each algorithm is rated on reconstruction quality and algorithmic complexity. The presented experimental approach is based on repeated spatially structured heating by a high power laser. As a result, a two-dimensional sparse defect/inhomogeneity map can be obtained. In addition, the obtained results are compared with those of conventional thermographic inspection methods that make use of homogeneous illumination. Due to the sparse nature of the reconstructed defect/inhomogeneity map, this comparison is performed qualitatively. KW - Thermography KW - Super resolution KW - NDT KW - Inspection KW - Internal defects PY - 2022 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-548351 DO - https://doi.org/10.1063/5.0088102 SN - 1089-7550 VL - 131 IS - 18 SP - 1 EP - 12 PB - AIP Publishing AN - OPUS4-54835 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Lecompagnon, Julien A1 - Hirsch, Philipp Daniel A1 - Rupprecht, C. A1 - Ziegler, Mathias T1 - Detection of internal defects applying photothermal super resolution reconstruction utilizing two-dimensional high-power random pixel patterns N2 - In this work, we report on our progress for investigating a new experimental approach for thermographic detection of internal defects by performing 2D photothermal super resolution reconstruction. We use modern high-power laser projector technology to repeatedly excite the sample surface photothermally with varying spatially structured 2D pixel patterns. In the subsequent (blind) numerical reconstruction, multiple measurements are combined by exploiting the joint-sparse nature of the defects within the specimen using nonlinear convex optimization methods. As a result, a 2D-sparse defect/inhomogeneity map can be obtained. Using such spatially structured heating combined with compressed sensing and computational imaging methods allows to significantly reduce the experimental complexity and to study larger test surfaces as compared to the one-dimensional approach reported earlier. T2 - Quantitative Infrared Thermography 2022 CY - Paris, France DA - 04.07.2022 KW - Thermography KW - Super resolution KW - NDT KW - Inspection KW - Internal defects KW - DMD KW - DLP PY - 2022 AN - OPUS4-55262 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Oster, Simon A1 - Becker, Tina A1 - Breese, Philipp Peter A1 - Scheuschner, Nils A1 - Maierhofer, Christiane A1 - Ulbricht, Alexander A1 - Fritsch, Tobias A1 - Mohr, Gunther A1 - Altenburg, Simon T1 - Defect prediction on the Base of Thermographic features in Laser Powder Bed Fusion Utilizing Machine Learning Algorithms N2 - Avoiding the formation of defects such as keyhole pores is a major challenge for the production of metal parts by Laser Powder Bed Fusion (LPBF). The use of in-situ monitoring by thermographic cameras is a promising approach to detect defects, however the data is hard to analyze by conventional algorithms. Therefore, we investigate the use of Machine Learning (ML) in this study, as it is a suitable tool to model complex processes with many influencing factors. A ML model for defect prediction is created based on features extracted from process thermograms. The porosity information calculated from an x-ray Micro Computed Tomography (µCT) scan is used as reference. Physical characteristics of the keyhole pore formation are incorporated into the model to increase the prediction accuracy. Based on the prediction result, the quality of the input data is inferred and future demands on in-situ monitoring of LPBF processes are derived. T2 - Additive Manufacturing Benchmarks 2022 CY - Bethesda, MA, USA DA - 14.08.2022 KW - Laser Powder Bed Fusion KW - Thermography KW - In-situ Monitoring KW - Machine Learning KW - Defect prediction PY - 2022 AN - OPUS4-55591 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Pech May, Nelson Wilbur A1 - Hirsch, Philipp Daniel A1 - Lecompagnon, Julien A1 - Ziegler, Mathias T1 - Robot-assisted laser thermography - Towards automatic characterization of surface defects N2 - By means of laser thermography, surface defects, in particular surface breaking cracks, can be detected with high sensitivity. Basically, this requires a focused heat source (high-power laser), a thermographic camera and a relative movement between laser and test object, as well as a suitable evaluation algorithm to distinguish between surface defects and defect-free areas. In this paper we report on a method in which the relative motion is realised by a robot to fully inspect large and non-planar test objects such as rail sections, turbine blades, gears, etc. We show the influence of the excitation laser, which can be varied in terms of spot geometry, wavelength, and scan scheme, and we demonstrate our evaluation algorithms with the aim of automatically detecting surface defects. T2 - 16th Quantitative Infrared Thermography Conference CY - Paris, France DA - 04.07.2022 KW - Flying line thermography KW - Surface breaking defects KW - Robot-assisted thermography PY - 2022 AN - OPUS4-55560 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Lecompagnon, Julien A1 - Hirsch, Philipp Daniel A1 - Rupprecht, C. A1 - Ziegler, Mathias ED - Maldague, X. T1 - Detection of internal defects applying photothermal super resolution reconstruction utilizing two-dimensional high-power random pixel patterns N2 - In this work, we report on our progress for investigating a new experimental approach for thermographic detection of internal defects by performing 2D photothermal super resolution reconstruction. We use modern high-power laser projector technology to repeatedly excite the sample surface photothermally with varying spatially structured 2D pixel patterns. In the subsequent (blind) numerical reconstruction, multiple measurements are combined by exploiting the joint-sparse nature of the defects within the specimen using nonlinear convex optimization methods. As a result, a 2D-sparse defect/inhomogeneity map can be obtained. Using such spatially structured heating combined with compressed sensing and computational imaging methods allows to significantly reduce the experimental complexity and to study larger test surfaces as compared to the one-dimensional approach reported earlier. T2 - Quantitative Infrared Thermography 2022 CY - Paris, France DA - 04.07.2022 KW - Thermography KW - Super resolution KW - NDT KW - inspection KW - Internal defects KW - DMD KW - DLP PY - 2022 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-577795 DO - https://doi.org/10.21611/qirt.2022.1005 SN - 2371-4085 SP - 1 EP - 7 PB - QIRT Council AN - OPUS4-57779 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Ziegler, Mathias A1 - Lecompagnon, Julien A1 - Hirsch, Philipp Daniel A1 - Rupprecht, C. T1 - Thermographic super resolution reconstruction using 2D pseudo-random pattern illumination N2 - Thermographic non-destructive testing is based on the interaction of thermal waves with inhomogeneities. The propagation of thermal waves from the heat source to the inhomogeneity and to the detection surface according to the thermal diffusion equation leads to the fact that two closely spaced defects can be incorrectly detected as one defect in the measured thermogram. In order to break this spatial resolution limit (super resolution), the combination of spatially structured heating and numerical methods of compressed sensing can be used. The improvement of the spatial resolution for defect detection then depends in the classical sense directly on the number of measurements. Current practical implementations of this super resolution detection still suffer from long measurement times, since not only the achievable resolution depends on performing multiple measurements, but due to the use of single spot laser sources or laser arrays with low pixel count, also the scanning process itself is quite slow. With the application of most recent high-power digital micromirror device (DMD) based laser projector technology this issue can now be overcome. T2 - ICPPP21: International Conference on Photoacoustic and Photothermal Phenomena CY - Bled, Slovenia DA - 19.06.2022 KW - Thermography KW - Super resolution KW - NDT KW - Inspection KW - Internal defects KW - DMD KW - DLP PY - 2022 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-551224 UR - https://indico.ung.si/event/5/contributions/237/ AN - OPUS4-55122 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Lecompagnon, Julien A1 - Hirsch, Philipp Daniel A1 - Rupprecht, C. A1 - Ziegler, Mathias ED - Mendioroz, A. ED - Avdelidis, N. P. T1 - Thermographic testing using 2D pseudo-random illumination and photothermal super resolution reconstruction N2 - Due to the diffusive nature of heat propagation in solids, the detection and resolution of internal defects with active thermography based non-destructive testing is commonly limited to a defect-depth-to-defect-size ratio greater than or equal to one. In the more recent past, we have already demonstrated that this limitation can be overcome by using a spatially modulated illumination source and photothermal super resolution-based reconstruction. Furthermore, by relying on compressed sensing and computational imaging methods we were able to significantly reduce the experimental complexity to make the method viable for investigating larger regions of interest. In this work we share our progress on improving the defect/inhomogeneity characterization using fully 2D spatially structured illumination patterns instead of scanning with a single laser spot. The experimental approach is based on the repeated blind pseudo-random illumination using modern projector technology and a high-power laser. In the subsequent post-processing, several measurements are then combined by taking advantage of the joint sparsity of the defects within the sample applying 2D-photothermal super resolution reconstruction. Here, enhanced nonlinear convex optimization techniques are utilized for solving the underlying ill-determined inverse problem for typical simple defect geometries. As a result, a higher resolution defect/inhomogeneity map can be obtained at a fraction of the measurement time previously needed. T2 - Thermosense: Thermal Infrared Applications XLIV CY - Orlando, Florida, USA DA - 05.04.2022 KW - Thermography KW - Super resolution KW - NDT KW - Material testing KW - Internal defects KW - DMD KW - DLP PY - 2022 DO - https://doi.org/10.1117/12.2618562 SN - 0277-786X VL - 12109 SP - 1 EP - 10 PB - SPIE AN - OPUS4-54909 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Lecompagnon, Julien A1 - Hirsch, Philipp Daniel A1 - Rupprecht, C. A1 - Ziegler, Mathias T1 - Hochaufgelöste thermografische Detektion eingeschlossener Defekte mit Hilfe von 2Dstrukturierten Beleuchtungsmustern N2 - Für die aktive Thermografie als zerstörungsfreie Prüfmethode galt lange Zeit die Faustformel, dass die Auflösung interner Defekte/Inhomogenitäten auf ein Verhältnis von Defekttiefe/Defektgröße ≤ 1 beschränkt ist. Die Ursache hierfür liegt in der diffusiven Natur der Wärmeleitung in Festkörpern. Sogenannte Super-Resolution-Ansätze erlauben seit Kurzem die Überwindung dieser physikalischen Grenze um ein Vielfaches. Damit ergibt sich die attraktive Möglichkeit die Thermografie von einem rein oberflächensensitiven Prüfverfahren hin zu einem Verfahren mit verbesserter Tiefenreichweite zu entwickeln. Wie weit diese Entwicklung getrieben werden kann, ist Gegenstand aktueller Forschung. Wir konnten bereits zeigen, dass diese klassische Grenze für 1D- und 2D-Defektgeometrien mit Hilfe des Abscannens des Prüfkörpers mittels einzelner Laserspots und der anschließenden Anwendung von photothermischer Super-Resolution-Rekonstruktion überwunden werden kann. Bei dieser Methode wird eine Kombination aus sequenzieller räumlich strukturierter Beleuchtung und numerischen Optimierungsmethoden eingesetzt. Dies geschieht allerdings auf Kosten der experimentellen Komplexität, die zu einer langen Messdauer, großen Datensätzen und langwieriger numerischer Auswertung führt. In dieser Arbeit berichten wir über einen neuen experimentellen Ansatz, bei dem räumlich strukturierte 2D-Beleuchtungsmuster in Verbindung mit Compressed-Sensing und Computational-Imaging-Methoden verwendet werden, um die experimentelle Komplexität deutlich zu verringern und die Methode für die Untersuchung größerer Prüfflächen nutzbar zu machen. Der experimentelle Ansatz basiert dabei auf der wiederholten (blinden) photothermischen Anregung mit räumlich strukturierten 2D-Mustern unter Verwendung moderner Projektortechnik und eines Hochleistungslasers. In der anschließenden numerischen Rekonstruktion werden mehrere Messungen unter Ausnutzung der Joint-Sparsity der Defekte innerhalb des Prüfkörpers mittels nichtlinearer konvexer Optimierungsmethoden kombiniert. Als Ergebnis kann eine 2D-sparse Defekt-/Inhomogenitätskarte erstellt werden. T2 - DGZfP-Jahrestagung 2022 CY - Kassel, Germany DA - 23.05.2022 KW - Thermografie KW - Super resolution KW - NDT KW - ZfP KW - Eingeschlossene Defekte KW - Projektor PY - 2022 AN - OPUS4-54895 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Breese, Philipp Peter A1 - Becker, Tina A1 - Oster, Simon A1 - Altenburg, Simon A1 - Metz, C. A1 - Maierhofer, Christiane T1 - Aktive Laserthermografie im L-PBF-Prozess zur in-situ Detektion von Defekten N2 - Die zerstörungsfreie Prüfung von metallischen Bauteilen hergestellt mit additiver Fertigung (Additive Manufacturing - AM) gewinnt zunehmend an industrieller Bedeutung. Grund dafür ist die Feststellung von Qualität, Reproduzierbarkeit und damit auch Sicherheit für Bauteile, die mittels AM gefertigt wurden. Jedoch wird noch immer ex-situ geprüft, wobei Defekte (z.B. Poren, Risse etc.) erst nach Prozessabschluss entdeckt werden. Übersteigen Anzahl und/oder Abmessung die vorgegebenen Grenzwerte für diese Defekte, so kommt es zu Ausschuss, was angesichts sehr langer Bauprozessdauern äußerst unrentabel ist. Eine Schwierigkeit ist dabei, dass manche Defekte sich erst zeitverzögert zum eigentlichen Materialauftrag bilden, z.B. durch thermische Spannungen oder Schmelzbadaktivitäten. Dementsprechend sind reine Monitoringansätze zur Detektion ggf. nicht ausreichend. Daher wird in dieser Arbeit ein Verfahren zur aktiven Thermografie an dem AM-Prozess Laser Powder Bed Fusion (L-PBF) untersucht. Das Bauteil wird mit Hilfe des defokussierten Prozesslasers bei geringer Laserleistung zwischen den einzelnen gefertigten Lagen unabhängig vom eigentlichen Bauprozess erwärmt. Die entstehende Wärmesignatur wird ort- und zeitaufgelöst durch eine Infrarotkamera erfasst. Durch diese der Lagenfertigung nachgelagerte Prüfung werden auch zum Bauprozess zeitversetzte Defektbildungen nachweisbar. In dieser Arbeit finden die Untersuchungen als Proof-of-Concept, losgelöst vom AM-Prozess, an einem typischen metallischen Testkörper statt. Dieser besitzt eine Nut als oberflächlichen Defekt. Die durchgeführten Messungen finden an einer eigens entwickelten L-PBF-Forschungsanlage innerhalb der Prozesskammer statt. Damit wird ein neuartiger Ansatz zur aktiven Thermografie für L-PBF erforscht, der eine größere Bandbreite an Defektarten auffindbar macht. Der Ansatz wird validiert und Genauigkeit sowie Auflösungsvermögen geprüft. Eine Anwendung am AM-Prozess wird damit direkt forciert und die dafür benötigten Zusammenhänge werden präsentiert. T2 - DGZfP-Jahrestagung 2022 CY - Kassel, Germany DA - 23.05.2022 KW - Additive Manufacturing KW - Laser Powder Bed Fusion KW - Thermografie KW - Zerstörungsfreie Prüfung KW - Aktive Laserthermografie PY - 2022 AN - OPUS4-55040 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Ziegler, Mathias A1 - Lecompagnon, Julien A1 - Pech May, Nelson Wilbur A1 - Hirsch, Philipp Daniel A1 - Breese, Philipp Peter A1 - Altenburg, Simon A1 - Oster, Simon A1 - Becker, Tina A1 - Ahmadi, Samim A1 - Thiel, Erik A1 - Maierhofer, Christiane T1 - Neue Möglichkeiten der Fehlersuche auf und unter der Oberfläche durch strukturierte Laserthermografie N2 - Das thermografische Nachweisprinzip beruht auf der Analyse von instationären Temperaturverteilungen, welche durch die Wechselwirkung eines von außen zugeführten Wärmestroms mit der inneren Geometrie des Prüfobjekts oder mit darin eingeschlossenen Inhomogenitäten verursacht werden. Eine äquivalente Beschreibung dieses wechselwirkenden Wärmestroms ist die Ausbreitung von Wärmewellen im Inneren des Prüfobjekts. Obwohl die Thermografie für die Erkennung einer Vielzahl von Inhomogenitäten und für die Prüfung verschiedenster Materialien geeignet ist, besteht die grundlegende Einschränkung in der diffusen Natur der Wärmewellen und der Notwendigkeit, ihre Wirkung nur an der Prüfobjektoberfläche radiometrisch messen zu können. Der fundamentale Nachteil von diffusen Wärmewellen gegenüber propagierenden Wellen, wie sie z. B. im Ultraschall vorkommen, ist die dadurch verursachte schnelle Verschlechterung der räumlichen Auflösung mit zunehmender Defekttiefe. Diese Verschlechterung schränkt in der Regel die Anwendbarkeit der Thermografie bei der Suche nach kleinen tiefliegenden Defekten ein. Ein vielversprechender Ansatz zur Verbesserung der räumlichen Auflösung und damit der Erkennungsempfindlichkeit und der Rekonstruktionsqualität in der thermografischen Prüfung liegt in der speziellen Formung dieser diffusen Wärmewellenfelder mittels strukturierter Laserthermografie bzw. photothermischer Anregung. Einige Beispiele sind: - Schmale rissartige Defekte unterhalb der Oberfläche können durch Überlagerung mehrerer interferierender Wärmewellenfelder mit hoher Empfindlichkeit detektiert werden, - Nahe beieinander liegende Defekte können durch mehrere Messungen mit unterschiedlichen Heizstrukturen getrennt werden, - Defekte in unterschiedlichen Tiefen können durch eine optimierte zeitliche Gestaltung der thermischen Anregungsfunktion unterschieden werden, - Schmale Risse auf der Oberfläche können durch robotergestütztes Scannen mit fokussierten Laserspots gefunden werden, - Defekte, die während der additiven Fertigung auftreten, können bereits im Bauraum und mit dem Fertigungslaser detektiert werden. Wir präsentieren die neuesten Ergebnisse dieser Technologie, die mit Hochleistungslasersystemen und modernen numerischen Methoden erzielt wurden. T2 - Thermographie-Kolloquium 2022 CY - Saarbrücken, Germany DA - 27.09.2022 KW - Thermografie KW - Laser KW - Laser-Thermografie KW - Super Resolution KW - Zerstörungsfreie Prüfung PY - 2022 AN - OPUS4-55973 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Hirsch, Philipp Daniel A1 - Pech May, Nelson Wilbur A1 - Lecompagnon, Julien A1 - Ziegler, Mathias T1 - Roboterunterstütze Inspektion von stark gekrümmten Oberflächen mit Laserthermografie N2 - Zur Gewährleistung der Dauerhaftigkeit von Bauteilen sind regelmäßige Prüfungen notwendig. Für oberflächennahe Risse wurde bereits das Potenzial von Flying-Spot-Untersuchungen gezeigt, bei denen das Messfeld mit einem Laserpunkt, z.B. mittels eines Laserscanners, abgerastert wird. Eine Beschleunigung der Messung durch die Verwendung von Laserlinien ist möglich, wobei die Detektierbarkeit von Rissen u.a. von ihrer Ausrichtung zur Scanrichtung abhängt. Zudem können bei stark gekrümmten Oberflächen, wie z.B. denen von Turbinenschaufeln oder Maschinenteilen mit einem einzelnen stationären Messaufbau nur ein Teil der Oberfläche mit aktiver Thermografie auf Risse untersucht werden da die begrenzte Tiefenschärfe der optischen Systeme (Laser und Kamera)die mechanischen Nachführung innerhalb des Schärfentiefe-Bereichs erforderlich macht. Um eine vollständige Untersuchung der Oberfläche durchzuführen, sind daher mehrere Perspektiven notwendig. Die hier angewandte Laserthermografie erzeugt dabei die Relativbewegung durch die Manipulation des Prüfobjektes mit einem Roboterarm, welcher es erlaubt, komplexe Oberflächen abzuscannen. Es erfolgt ein systematisches Abfahren mit einer Laserlinie entlang zuvor geplanter Bahnen der gesamten erreichbaren Oberfläche. Da der Roboterarm das Prüfobjekt trägt, sind die eingesetzten Messsysteme unbeeinflusst. Die Bewegung des Prüfobjektes ist dabei mit vielen Freiheitsgraden möglich, was eine Optimierung für das Messproblem erlaubt. Es können unter anderem die Scangeschwindigkeit, Laserleistung, Laserspotgeometrie, Laserwellenlänge, Scanschema und Kamerabildrate variiert werden. Mithilfe der Positionsdaten des Roboterarms kann jedem Punkt auf dem Prüfkörper ein Temperaturverlauf zugeordnet werden, um einen ortsaufgelösten Temperaturverlauf zu erzeugen. Das Ziel ist es, die oberflächennahen Defekte zu detektieren und deren Position auf der Oberfläche des 3D Models positionsgenau darstellen zu können. In diesem Vortrag werden die Ergebnisse zur robotergestützten Thermografie an unterschiedlichsten Prüfkörpern vorgestellt. Vorteile gegenüber herkömmlichen Methoden werden erläutert und aktuelle Herausforderungen auf der Hard- und Softwareseite für den praktischen Einsatz diskutiert. T2 - Thermographie-Kolloquium 2022 CY - Saarbrücken, Germany DA - 28.09.2022 KW - Laserthermografie KW - Roboter KW - Risserkennung KW - Canny approach KW - Flying line thermography PY - 2022 AN - OPUS4-56545 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Bayerlein, Bernd A1 - Hanke, T. A1 - Muth, Thilo A1 - Riedel, Jens A1 - Schilling, Markus A1 - Schweizer, C. A1 - Skrotzki, Birgit A1 - Todor, A. A1 - Moreno Torres, Benjami A1 - Unger, Jörg F. A1 - Völker, Christoph A1 - Olbricht, Jürgen T1 - A Perspective on Digital Knowledge Representation in Materials Science and Engineering N2 - The amount of data generated worldwide is constantly increasing. These data come from a wide variety of sources and systems, are processed differently, have a multitude of formats, and are stored in an untraceable and unstructured manner, predominantly in natural language in data silos. This problem can be equally applied to the heterogeneous research data from materials science and engineering. In this domain, ways and solutions are increasingly being generated to smartly link material data together with their contextual information in a uniform and well-structured manner on platforms, thus making them discoverable, retrievable, and reusable for research and industry. Ontologies play a key role in this context. They enable the sustainable representation of expert knowledge and the semantically structured filling of databases with computer-processable data triples. In this perspective article, we present the project initiative Materials-open-Laboratory (Mat-o-Lab) that aims to provide a collaborative environment for domain experts to digitize their research results and processes and make them fit for data-driven materials research and development. The overarching challenge is to generate connection points to further link data from other domains to harness the promised potential of big materials data and harvest new knowledge. KW - Data infrastructures KW - Digital representations KW - Digital workflows KW - Knowledge graphs KW - Materials informatics KW - Ontologies KW - Vocabulary providers PY - 2022 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-546729 DO - https://doi.org/10.1002/adem.202101176 SN - 1438-1656 SP - 1 EP - 14 PB - Wiley-VCH GmbH CY - Weinheim AN - OPUS4-54672 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Dietrich, P. M. A1 - Kjærvik, Marit A1 - Willneff, E. A. A1 - Unger, Wolfgang T1 - In-depth analysis of iodine in artificial biofilm model layers by variable excitation energy XPS and argon gas cluster ion sputtering XPS N2 - Here, we present a study on agarose thin-film samples that represent a model system for the exopolysaccharide matrix of biofilms. Povidone-iodide (PVP-I) was selected as an antibacterial agent to evaluate our x-ray photoelectron spectroscopy (XPS)-based methodology to trace specific marker elements, here iodine, commonly found in organic matrices of antibiotics. The in-depth distribution of iodine was determined by XPS analyses with variable excitation energies and in combination with argon gas cluster ion beam sputter cycles. On mixed agarose/PVP-I nanometer-thin films, both methods were found to solve the analytical task and deliver independently comparable results. In the mixed agarose/PVP-I thin film, we found the outermost surface layer depleted in iodine, whereas the iodine is homogeneously distributed in the depth region between this outermost surface layer and the interface between the thin film and the substrate. Depletion of iodine from the uppermost surface in the thin-film samples is assumed to be caused by ultrahigh vacuum exposure resulting in a loss of molecular iodine (I2) as reported earlier for other iodine-doped polymers. KW - Biofilm KW - XPS KW - Argon gas cluster ion sputtering KW - Variable excitation KW - Iodine PY - 2022 DO - https://doi.org/10.1116/6.0001812 SN - 1934-8630 VL - 17 IS - 3 SP - 1 EP - 8 PB - AVS AN - OPUS4-54973 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Müller, Anja T1 - Determination of the actual morphology of core-shell nanoparticles by advanced X-ray analytical techniques: A necessity for targeted and safe nanotechnology N2 - Even though we often do not knowingly recognize them, nanoparticles are present these days in most areas of our daily life, including food and its packaging, medicine, pharmaceuticals, cosmetics, pigments as well as electronic products, such as computer screens. The majority of these particles exhibits a core-shell morphology either intendedly or unintendedly. For the purpose of practicability, this core-shell nanoparticle (CSNP) morphology is often assumed to be ideal, namely a spherical core fully encapsulated by a shell of homogeneous thickness with a sharp interface between core and shell material. It is furthermore widely presumed that all nanoparticles in the sample possess the same shell thickness. As a matter of fact, most real CSNPs deviate in several ways from this ideal model with quite often severe impact on how efficiently they perform in a specific application. The topic of this cumulative PhD thesis is the accurate characterization of the actual morphology of CSNPs by advanced X-ray analytical techniques, namely X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and scanning transmission X-ray microscopy (STXM). A special focus is on CSNPs which deviate from an ideal core-shell morphology. In the paper from 2019 nanoparticle shell thicknesses are extracted from the elastic-peak intensities in an XPS spectrum based on an ideal particle morphology. This happens for a series of CSNP samples comprising a poly(tetrafluoroethylene) (PTFE) core and either a poly(methyl methacrylate) (PMMA) or polystyrene (PS) shell. The same paper as well as the paper from 2020 demonstrate for the first time, that the analysis of the inelastic background in an XPS spectrum of CSNPs can identify and quantify the heterogeneity of the shell and the incomplete encapsulation of the core. The result from an XPS experiment is always an average across a large nanoparticle ensemble. Deviations from an ideal morphology within a single particle of the sample cannot be assessed separately. As opposed to that, a spatial resolution of 35 nm enables STXM to visualize the interior of single CSNPs which exhibit a sufficient X-ray absorption contrast between core and shell material. In the paper from 2018 a STXM analysis is demonstrated based on the example of the PTFE-PS CSNP samples already mentioned in the previous paragraph. In the publication from 2021 (Ca/Sr)F₂ core-shell like nanoparticle ensembles for the practical use in, among others, antireflective coatings are investigated. These nanoparticles do not possess a sharp interface between core and shell material, which is why a shell thickness determination as described in the second paragraph is inappropriate. Instead, in-depth profiles of the chemical composition are obtained by XPS experiments based on synchrotron radiation with variable X-ray photon energy to elucidate the internal morphology of the particles. Additionally, theoretical in-depth profiles of Ca and Sr XPS peak intensities are simulated, in order to facilitate the interpretation of the experiments. Thus, an enrichment of CaF₂ at the particle surface was determined, which could hardly have been assessed by any other analytical technique. Because this kind of non-destructive depth profiling by XPS is very demanding, more than usual effort is spent on gapless documentation of the experiments to ensure full reproducibility. Due to the vast diversity of nanoparticles differing in material, composition and shape, a measurement procedure cannot unalteredly be transferred from one sample to another. Nevertheless, because the papers in this thesis present a greater depth of reporting on the experiments than comparable publications, they constitute an important guidance for other scientists on how to obtain meaningful information about CSNPs from surface analysis. N2 - Obwohl wir sie oft nicht bewusst wahrnehmen, sind Nanopartikel heutzutage in den meisten Bereichen unseres Alltags präsent, unter anderem in Lebensmitteln und ihren Verpackungen, Medizin, Medikamenten, Kosmetik, Pigmenten und in elektronischen Geräten wie Computermonitoren. Ein Großteil dieser Partikel weist, beabsichtigt oder unbeabsichtigt, eine Kern-Schale Morphologie auf. Einfachheitshalber wird diese Morphologie eines Kern-Schale-Nanopartikels (CSNP) oft als ideal angenommen, d.h. als ein sphärischer Kern, der komplett von einer Schale homogener Dicke bedeckt ist, mit einer scharfen Grenzfläche zwischen Kern- und Schalenmaterial. Außerdem wird vielfach auch davon ausgegangen, alle Partikel der Probe hätten gleiche Schalendicken. Tatsächlich weichen die meisten realen CSNPs in verschiedenster Weise von diesem Idealmodell ab, mit oft drastischen Auswirkungen darauf, wie gut sie ihre Aufgabe in einer bestimmten Anwendung erfüllen. Das Thema dieser kumulativen Doktorarbeit ist die exakte Charakterisierung der wirklichen Morphologie von CSNPs mit modernen Röntgen-basierten Methoden, konkret Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie (XPS) und Raster-Transmissions-Röntgen-Mikroskopie (STXM). Der Fokus liegt insbesondere auf CSNPs, die von einer idealen Kern-Schale-Morphologie abweichen. Im Artikel von 2019 werden Schalendicken von Nanopartikeln aus den elastischen Peakintensitäten im XPS-Spektrum unter Annahme einer idealen Partikelmorphologie abgeleitet. Dies geschieht für eine Reihe von CSNP-Proben, welche aus einem Polytetrafluoroethylen- (PTFE) Kern und entweder einer Polymethylmethacrylat- (PMMA) oder Polystyrol- (PS) Schale bestehen. Sowohl dieser Artikel als auch der von 2020 zeigen erstmals, dass die Auswertung des inelastischen Untergrunds eines CSNP-XPS-Spektrums in der Lage ist, die Heterogenität der Schale und die unvollständige Ummantelung des Kerns zu identifizieren und zu quantifizieren. Das Ergebnis eines XPS-Experiments ist immer ein Mittelwert über ein großes Nanopartikelensemble. Inwiefern ein einzelner Partikel innerhalb der Probe von einer idealen Morphologie abweicht, kann nicht gesondert erfasst werden. Im Gegensatz dazu kann STXM mit einer räumlichen Auflösung von 35 nm das Innere einzelner CSNPs visualisieren, sofern sie genügend Röntgenabsorptionskontrast zwischen Kern- und Schalenmaterial aufweisen. Im Artikel von 2018 wird am Beispiel der bereits im vorherigen Abschnitt genannt PTFE-PS-CSNPProben eine solche STXM-Untersuchung demonstriert. In der Veröffentlichung von 2021 werden Kern-Schale-artige (Ca/Sr)F₂-Nanopartikel für den praktischen Einsatz in unter anderem entspiegelnden Beschichtungen untersucht. Da hier keine scharfe Grenzfläche zwischen Kern- und Schalenmaterial vorliegt, ist eine Schalendickenbestimmung, wie sie im zweiten Abschnitt diskutiert wird, nicht sinnvoll. Stattdessen werden mit Hilfe von XPS, angeregt mit Synchrotronstrahlung bei variabler Röntgenphotonenenergie, Tiefenprofile der chemischen Zusammensetzung generiert, um die innere Morphologie der Partikel aufzuklären. Zusätzlich werden theoretische Tiefenprofile der Ca- und Sr-XPS-Peakintensitäten simuliert, um die Interpretation der Experimente zu erleichtern. So wurde eine CaF₂-Anreicherung an der Oberfläche der Partikel festgestellt, die kaum mit einer anderen analytischen Methode hätte entdeckt werden können. Da diese zerstörungsfreie Bestimmung von XPS-Tiefenprofilen sehr anspruchsvoll ist, wird noch mehr als üblich auf die lückenlose Dokumentation des Experiments geachtet, um vollständige Reproduzierbarkeit zu gewährleisten. Aufgrund der enormen Vielfalt an CSNPs, die sich in Material, Zusammensetzung und Form unterscheiden, kann eine Messmethode nicht völlig unverändert von einer Probe auf eine andere übertragen werden. Nichtsdestotrotz, da die als Teil dieser Doktorarbeit präsentierten Artikel eine deutlich ausführlichere Beschreibung der Experimente enthalten als vergleichbare Publikationen, stellen sie eine wichtige Anleitung für andere Wissenschaftler dafür dar, wie aussagekräftige Informationen über CSNPs durch Oberflächenanalytik erhalten werden können. KW - Core-shell nanoparticle (CSNP) KW - X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) KW - Scanning transmission X-ray microscopy (STXM) PY - 2022 DO - https://doi.org/10.18452/24312 SP - i EP - 243 PB - Humboldt-Universität CY - Berlin AN - OPUS4-54991 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Olbrich, Adelina-Elisa A1 - An-Stepec, Biwen Annie A1 - Koerdt, Andrea A1 - Meermann, Björn T1 - Multielemental analysis of MIC organisms grown on solid steel samples by means of single cell-ICP-ToF-MS N2 - Inductively coupled plasma-time of flight-mass spectrometry (ICP-ToF-MS) enables the analysis of the multi-element fingerprint of individual cells due to a (quasi-)simultaneous detection of about 70 elements of the periodic table. The interface between material and environmental analysis thus receives special attention, e.g., when considering corrosion processes. Microbiologically influenced corrosion (MIC) is a highly unpredictable phenomenon due to the influence of the environment, microbial communities involved and the respective electron source. However, the interaction pathway between cells and the metal surface remains unclear. The development of the MIC-specific ICP-ToF-MS analytical method presented here, in combination with the investigation of steel-MIC interactions, contributes significantly to progress in instrumental MIC analysis and will enable clarification of the processes taking place. For this, a MIC-specific staining procedure was developed which ensures the analysis of intact cells. It allows the studies of archaea at a single cell level which is extremely scarce compared to other well characterized organisms. Additionally, the single cell ICP-ToF-MS is used for the analysis of archaea involved in MIC of steel. Hence, the possible uptake of individual elements from different steel samples is investigated - the information obtained will be used in the future to elucidate underlying mechanisms and develop possible material protection concepts, thus combining modern methods of analytical sciences with materials research. T2 - DGMS Young Scientists Fall Meeting 2022 CY - Hünfeld, Germany DA - 28.09.2022 KW - Single cell KW - Microbiological influenced corrosion MIC KW - Sc-ICP-ToF-MS KW - Method development PY - 2022 AN - OPUS4-55910 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -