Chemie und Prozesstechnik
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Detektion von Mikroplastik
(2022)
Mikroplastik findet sich in Ozeanen, Seen, Flüssen und Bächen. Es kann in unserem Boden, in der Luft und sogar in Organismen nachgewiesen werden. Jedes Jahr werden weltweit Millionen Tonnen freigesetzt. Doch wo und wie landet Mikroplastik in der Umwelt? Und wie können wir diese winzigen Partikel nachweisen?
Mikroplastik Detektion mit Thermoanalytischen Methoden: Analytik, Referenzmaterial, Ringversuche
(2024)
Ich dem Vortrag geht es um die Vorstellung von thermoanalytischen Methoden für die Mikroplastik-Detektion. Verschiedene Kopplungsmöglichkeiten werden gezeigt und die Funktionsweise der TED-GC/MS wird erklärt. Im zweiten Teil werden Referenzmaterialien für die Mikroplastik-Analytik diskutiert. PET -Tabletten des PlasticTrace Projektes werden vorgestellt. Am Ende wird der VAMAS Ringversuch zur Mikroplastik-Detektion gezeigt.
Im Verbundprojekt RUSEKU wurde die Probenahme von Wasserproben entscheidend weiterentwickelt. Wichtig ist hierbei zu gewährleisten, dass genügend Merkmalsträger in jeder Probe untersucht werden. Es muss daher eine für den Probenahmeort repräsentative Beprobung hinsichtlich des Wasservolumens in Abhängigkeit der Partikelanzahl gewährleistet sein.
Das Hauptaugenmerk lag im vorliegenden Projekt auf einer praxisnahen Beprobungsstrategie. Es wurden verschiedene Konzepte ausprobiert.
• Grundsätzlich hat sich gezeigt, dass eine Stichprobe eine Momentaufnahme des MP-Massengehaltes zeigt. Es wird eine hohe Statistik, also eine Vielzahl an Messungen am gleichen Probenahmeort, benötigt, um eine valide Aussage über den MP-Gehalt zu machen.
• Es zeigt sich, dass eine integrale Probenahme über mehrere Wochen mit dem SK routinemäßig möglich ist. Die erfassten MP-Massen sind reproduzierbar und robust.
• Die DFZ ist für Stichproben geeignet. Partikel < 50 µm werden eventuell unterschätzt
• Die fraktionierte Filtration kann für Stich- und Mischproben direkt im Feld genutzt werden. Fraktionen von 10 und 5 µm werden später im Labor Vakuum filtriert. Es erfolgt eine Fraktionierung der Probe mit Siebmaschenweiten von 1000, 500, 100, 50, 10 und 5 µm.
• Die fraktionierte Filtration kann auch anschließend an die Beprobung mit dem SK zur Anwendung kommen. Wird die mit dem SK gewonnene Wasserprobe fraktioniert filtriert, kann neben einem MP-Gesamtgehalt auch eine Einschätzung über die Partikelgrößen gewonnen werden.
• Für Wässer mit geringen Partikelzahlen wurde ein Messfiltertiegel entwickelt. Dieser hat eine Maschenweite von 6 µm. Seine Anwendung kann mögliche Verluste beim Transferieren vom Probenahmetool zum Messgefäß und mögliche Kontaminationen reduzieren.
Die Optimierung der Probenahmestrategie wurde durch Modellversuche und Simulationen unterstützt. Modellversuche zum Sinkverhalten und Simulationen von MP in realen Gewässern verdeutlichten das komplexe Verhalten der Partikel. Es konnte gezeigt werden, dass Partikel ab einer bestimmten Größe (und kleiner) bei genügend starker Turbulenz sich in der Wassersäule unabhängig von ihrer Dichte verhalten und so auch MP mit kleiner Dichte (z.B. PE) in der gesamten Wassersäule zu finden sind. Es konnte mit dem TEM die Existenz von NP gezeigt werden.
Ein wesentlicher Aspekt des RUSEKU Projektes war die Beprobung realer Kompartimente. Beprobt wurde neben Oberflächengewässern, das urbane Abwassersystem der Stadt Kaiserslautern, Waschmaschinenabwasser und Flaschenwasser.
• In Oberflächengewässern wurde hauptsächlich PE gefunden. Je nach Probe und Gewässer konnten auch PP, PS, PET, PA, SBR und Acrylate nachgewiesen werden.
• Im urbanen Abwassersystem der Stadt Kaiserslautern konnte an allen Probenahmestandorten MP nachgewiesen werden. Es wurde hauptsächlich PE, neben geringeren Mengen an PP, PS und SBR gefunden. Nach einem Regenereignis war der SBR Anteil deutlich erhöht.
• Die Beprobung eines realen Wäschepostens, bestehend aus T-Shirts und Hemden mit PA/CO oder PES/CO Mischgewebe, zeigte einen PA- und PES-Austrag im Waschwasser. Der überwiegende Teil der detektierten Fasern ist aber auf Baumwolle zurückzuführen. Reine gravimetrische Messungen zur Detektion von MP führen zu einer starken Überschätzung.
• In Flaschenwasser (PET-Flaschen) konnte MP detektiert werden. PET wurde nur im stillen Mineralwasser, nicht in Mineralwasser mit Kohlensäure gefunden werden. Teilweise wurde auch das MP-Material des Verschlusses im Wasser detektiert.
• Für Luftproben konnte ein Aufbau zur größenselektiven Beprobung getestet werden.
Neben der Probenahme hat das Projekt auch gezeigt, dass die TED-GC/MS geeignet für die MP-Detektion im Routinebetrieb ist. Die TED-GC/MS konnte weiter optimiert werden. Es wurden MP-Massen bestimmt.
Im Projekt wurden erste realitätsnahe Referenzmaterialien für die MP Detektion hergestellt. Die Herstellung von realitätsnahen Polymeren in ausreichender Homogenität und Menge hat sich als große Herausforderung herausgestellt.
Monitoring von Mikroplastik
(2021)
Die Computer-gestützte Laminografie (CL) wurde als komplementäre Methode zur Computertomografie für die dreidimensionale Bildgebung von lateral ausgedehnten Objekten entwickelt. Ursprünglich für medizinische Zwecke verwendet, wurde diese Methode kürzlich als zerstörungsfreie nicht-invasive Methode nicht nur in der Materialforschung, sondern auch mit steigendem Interesse für kunsthandwerkliche und historische Objekte eingesetzt. Hier wird die Computer-gestützten Laminografie mit polychromatischer Neutronenstrahlung an einer historischen Tsuba eingesetzt, einem Stichblatt eines japanischen Schwerts. Eine Analyse der Lötstellen gibt Rückschlüsse auf das Herstellungsverfahren. Zudem wurden unterschiedliche Materialsysteme gefunden, vermutlich um dem Tsuba lokal eine höhere Stabilität zu verleihen. Die Messungen wurden an der Imaging-Beamline CONRAD-2 an der Neutronenquelle BER 2 des Helmholtz-Zentrums Berlins (HZB) durchgeführt.
Atherosklerotische Läsionen können durch Magnetresonanztomographie (MRT) unter Verwendung von sehr kleinen Eisenoxidnanopartikeln (VSOP) sichtbar gemacht werden. VSOP akkumulieren in atherosklerotischen Plaques und dienen somit als Atherosklerosesonde.
Das Ziel dieses Projektes war die Abbildung der Verteilung von Europium-dotierten VSOP (Eu-VSOP) durch Laserablation ICP-MS in histologischen Dünnschnitten der Aortenwurzelregion des ApoE-Knockout-Mausmodells, das reich an atherosklerotischen Plaques ist. Darüber hinaus wurde untersucht, ob die VSOP-Akkumulation in den Plaques mit anderen Biomarkern der Entzündung wie Makrophagen und verändertem Endothel korreliert. Somit wäre eine Beurteilung, ob es sich hierbei um instabile bzw. vulnerable Plaque-Regionen handelt möglich. Zu diesem Zweck wurden Antikörper mit verschiedenen Lanthaniden markiert und mit der Eu-VSOP-Verteilung unter Verwendung von LA-ICP-MS in einem Multiplex-Messmodus korreliert.
Eine mögliche Korrelation von reaktiven Stickstoffspezies (RNS) mit endogenem Eisen oder Eu-VSOP kann ebenfalls durch LA-ICP-MS nachgewiesen werden. Zu diesem Zweck wurden RNS-spezifische Antikörper auch mit Lanthaniden markiert.
Von den Zellulosefibrillen über die Zellwand und die Anordnung der Früh- und Spätholzzellen in einem Jahrring bis hin zum Balken von Natur aus ist Holz ein optimierter Hochleistungswerkstoff, der Handwerker, Architekten, Ingenieure und Wissenschaftler fasziniert und begeistert. Im digitalen Zeitalter werden neben Standard-Laborexperimenten zunehmend Modelle und Simulationen eingesetzt, um das Verhalten des Materials unter verschiedenen Belastungen besser zu verstehen und vorherzusagen. Dazu werden Zahlenwerte von Verformungen im subzellulären Maßstab benötigt, die nun in Experimenten an der TOMCAT-Beamline (TOmographic Microscopy and Coherent rAdiology ExperimenTs) der SLS (Swiss Light Source) gewonnen werden konnten: Holzproben aus Fichte ( Picea abies Karst.) mit einem Prüfquerschnitt von mindestens 1 mm² auf Zug oder Druck beansprucht. Die strukturellen Veränderungen auf Zellebene wurden mittels Computertomographie erfasst. Für die nachträgliche Analyse der 3D-Mikrostruktur von Holz wurde ein Ansatz entwickelt, der es ermöglicht, einzelne Zellen, die in mehreren Tomogrammen unterschiedlicher Belastungszustände erfasst wurden, zu verfolgen. Dabei wurden die Zellgeometrien und das subzelluläre Deformationsverhalten quantifiziert. Unter Zugbelastung beispielsweise verengt sich die Zellwanddicke um ca. 0,8%, das sind bei der gemessenen mittleren Zellwanddicke von 3,5 µm ca. 28 nm. Diese und andere Erkenntnisse liefern nun einen direkten numerischen Zusammenhang zwischen Verformungen der Holzmikrostruktur und dem daraus resultierenden makroskopischen Verhalten.
Um ein tieferes Verständnis über die Schallemission bei der Entstehung und Ausbreitung von Rissen in Stahlrohrleitungen zu erlangen, wurde ein Stahlrohr der Güte S355J2H im Vierpunkt-Biegeversuch quasistatisch bis hin zum Wanddurchbruch (Leckage) belastet und mittels Schallemissionsmessung und Gleichstrompotentialmessung überwacht. Das Rohrsegment wurde durch einen 90°- Außenumfangskerb in der Mitte der Rohrlänge definiert vorgeschädigt, um davon ausgehend ein stabiles Risswachstum zu induzieren und die Analyse von Schallemission aus Rissereignissen, die am Kerb eintraten, sicherzustellen. Für die Schallemissionsmessung wurden vier Breitbandsensoren max. 105 mm vom Kerb entfernt montiert. Die Signalaufzeichnung erfolgte kontinuierlich und schwellwertunabhängig. Für die Gleichstrompotentialmessung wurde ein Gleichstrom von 300 A eingeleitet und der Potentialabfall über dem Kerb mit fünf Sonden entlang des Kerbs gemessen. Beide Messverfahren identifizieren die Rissinitiierung sowie Veränderungen im Risswachstum. Die detektierten Schallemissionsereignisse werden, unter Berücksichtigung spektraler Eigenschaften, mit fortschreitender Belastung und Rissentwicklung analysiert. Diese Studien wurden im Rahmen des interdisziplinären Forschungsprojekts AGIFAMOR, Aging infrastructure - Faseroptisches Monitoring von Rohrleitungen, an der BAM durchgeführt.
Um die Versagensabläufe über die verschiedenen Skalen im Holzwerkstoff verfolgen zu können, werden Zugversuche an Lagenhölzern mittels Schallemissionsmessung überwacht. Synchron erfolgen In-situ-Messungen mit Digitaler Bildkorrelation bzw. Synchrotron-Mikro-Computertomographie. Die Kombination aller Ergebnisse wie auch die Anwendung der frequenzbasierten Mustererkennung und die Simulation ausgewählter Versuche zielen auf die Identifizierung zugrunde liegender Mechanismen hin. Abschließend werden Ansätze für ein Monitoring von Holzstrukturen diskutiert.
Nach einer kurzen Einführung in die Schallemissionsprüfung und -Analyse wird ein Versuchsstand vorgestellt, der im Rahmen des Themenfeldprojektes Seal Waste Safe installiert wurde. Schwerpunkt des Vortrages sind die Schallemissionsmessungen an einem 150 l Demonstrator aus Salzbeton und einem weiteren aus alkali-aktiviertem Material. Neben der konventionellen Schallemissionsanaylse mit Aktivitäts- und Intensitätsparametern der Zeitsignale, werden auch frequenzbasierte Parameter zur Analyse andiskutiert.
Um ein tieferes Verständnis über die Schallemission bei der Entstehung und Ausbreitung von Rissen in Stahlrohrleitungen zu erlangen, wurde ein Stahlrohr der Güte S355J2H im Vierpunkt-Biegeversuch quasistatisch bis hin zum Wanddurchbruch (Leckage) belastet und mittels Schallemissionsmessung und Gleichstrompotentialmessung überwacht. Das Rohrsegment wurde durch einen 90°- Außenumfangskerb in der Mitte der Rohrlänge definiert vorgeschädigt, um davon ausgehend ein stabiles Risswachstum zu induzieren und die Analyse von Schallemission aus Rissereignissen, die am Kerb eintraten, sicherzustellen. Für die Schallemissionsmessung wurden vier Breitbandsensoren max. 105 mm vom Kerb entfernt montiert. Die Signalaufzeichnung erfolgte kontinuierlich und schwellwertunabhängig. Für die Gleichstrompotentialmessung wurde ein Gleichstrom von 300 A eingeleitet und der Potentialabfall über dem Kerb mit fünf Sonden entlang des Kerbs gemessen. Beide Messverfahren identifizieren die Rissinitiierung sowie Veränderungen im Risswachstum. Die detektierten Schallemissionsereignisse werden, unter Berücksichtigung spektraler Eigenschaften, mit fortschreitender Belastung und Rissentwicklung analysiert. Diese Studien wurden im Rahmen des interdisziplinären Forschungsprojekts AGIFAMOR, Aging infrastructure - Faseroptisches Monitoring von Rohrleitungen, an der BAM durchgeführt.
Von den Zellulosefibrillen über die Zellwand und die Anordnung der Früh- und Spätholzzellen in einem Jahrring bis hin zum Balken von Natur aus ist Holz ein optimierter Hochleistungswerkstoff, der Handwerker, Architekten, Ingenieure und Wissenschaftler fasziniert und begeistert. Im digitalen Zeitalter werden neben Standard-Laborexperimenten zunehmend Modelle und Simulationen eingesetzt, um das Verhalten des Materials unter verschiedenen Belastungen besser zu verstehen und vorherzusagen. Dazu werden Zahlenwerte von Verformungen im subzellulären Maßstab benötigt, die nun in Experimenten an der TOMCAT-Beamline (TOmographic Microscopy and Coherent rAdiology ExperimenTs) der SLS (Swiss Light Source) gewonnen werden konnten: Holzproben aus Fichte ( Picea abies Karst.) mit einem Prüfquerschnitt von mindestens 1 mm² auf Zug oder Druck beansprucht. Die strukturellen Veränderungen auf Zellebene wurden mittels Computertomographie erfasst. Für die nachträgliche Analyse der 3D-Mikrostruktur von Holz wurde ein Ansatz entwickelt, der es ermöglicht, einzelne Zellen, die in mehreren Tomogrammen unterschiedlicher Belastungszustände erfasst wurden, zu verfolgen. Dabei wurden die Zellgeometrien und das subzelluläre Deformationsverhalten quantifiziert. Unter Zugbelastung beispielsweise verengt sich die Zellwanddicke um ca. 0,8%, das sind bei der gemessenen mittleren Zellwanddicke von 3,5 µm ca. 28 nm. Diese und andere Erkenntnisse liefern nun einen direkten numerischen Zusammenhang zwischen Verformungen der Holzmikrostruktur und dem daraus resultierenden makroskopischen Verhalten.
Der Fokus des Arbeitsfelds ist die messtechnisch fundierte Anwendung der 3D-Verfahrenskombination zur Lösung vielfältiger Messaufgaben mit optimaler Datenqualität für interne und externe Kunden.
Das setzt insbesondere eine jeweils problembezogene Messmethodik voraus. Dazu setzen wir kameragestützte 3D-Koordinatenmessverfahren ein, die auf dem fotogrammetrischen Prinzip der Bildtriangulation beruhen. Darunter fallen folgende miteinander flexibel kombinierbare Verfahrensmodifikationen: Mehrbildfotogrammetrie, Messadapter für Geometriemerkmale, Streifenprojektionsverfahren, statische bis hochdynamische Stereofotogrammetrie auf Punktebasis oder aufgabenangepasster Oberflächenmuster und mechanisch-optische Taster.
Die nicht ionisierende elektromagnetische Strahlung im Bereich von Terahertz-Frequenzen ermöglicht berührungslose und zerstörungsfreie Mess- und Prüftechnik in zahlreichen Bereichen. Nach ersten Anwendungen in der Astronomie und der Atmosphärenforschung wurden in letzter Zeit Anwendungsfelder in der Sicherheitstechnik, der Medizintechnik, der Nachrichtentechnik und der zerstörungsfreien Prozess- und Qualitätskontrolle erschlossen. Dielektrische Materialien wie Kunststoffe und Keramiken können von Terahertz-Wellen durchdrungen werden. Das ermöglicht Untersuchungen des Objektinneren ohne spezielle Schutzmaßnahmen, wie sie z.B. beim Röntgen notwendig sind. Die Richtlinie erleichtert die Verständigung zwischen Nutzern, Herstellern und dem Vertrieb von Terahertz-Systemen. In der Richtlinie werden bekannte Einsatzgebiete sowie die eingesetzten Verfahren und Funktionsprinzipien aufgeführt, um den Leser bei der Auswahlentscheidung zu unterstützen. Nach einer kurzen Einführung in die physikalischen Grundlagen und Hinweisen zur elektromagnetischen Verträglichkeit, zum Strahlenschutz und zur regulierten Frequenzvergabe werden die verschiedenen Geräteklassen von Terahertz-Systemen ausführlich vorgestellt. Die Richtlinie gibt Hinweise zur messtechnischen Charakterisierung von Terahertz-Wellen. Einsatzgebiete von Terahertz-Systemen, wie die zerstörungsfreie Prüfung, die Dicken- und Abstandsmessung, die Tomografie und die chemische Analytik, werden mit ihren spezifischen Eigenschaften im Detail beschrieben. Umfangreiche Literaturverweise vereinfachen eine vertiefte Beschäftigung mit den Themen der Richtlinie. Eine tabellarische Übersicht mit einer Zusammenfassung, welche Terahertz-Systeme für welche Anwendungsfelder eingesetzt werden können, vervollständigt die Richtlinie.
Mit der Zentrifugentechnologie ist seit einigen Jahren ein neuartiges Mehr-Proben-Prüf-verfahren auf dem Markt etabliert, welches die klassische Zugprüfung in den Trommelrotor einer Tischzentrifuge überträgt. In der Beanspruchung auf Zug ist die Prüfung der Verbundfestigkeit mittels CAT-Technologie (centrifugal adhesion testing) an der BAM seit 2017 nach DIN EN ISO/IEC 17025 akkreditiert, wobei die Verbundfestigkeit von Klebungen direkt bestimmt wird und in Abhängigkeit von den Versagensformen Rückschlüsse auf die Klebfestigkeit von Klebstoffen/Klebebändern oder die Haftfestigkeit von Beschichtungen gezogen werden können.
Der Vortrag widmet sich der „ELLIPSOMETRISCHE KLASSIFIZIERUNG VON KOHLENSTOFFSCHICHTEN“ und beschreibt die Punkte: 1. Anwendungen Kohlenstoffschichten–Carbon–based films (DLC) aus dem Vortrag N. Ohtakeet. al. (ISO TC 107, Tokyo 2017),2. Präparation der Kohlenstoffschichten für ISO TC 107 Ringversuch aus Vortrag M. Hiratsuka et. al. (ISO TC 107, Tokyo 2017), 3. Ellipsometrische Charakterisierung von Kohlenstoffschichten, Ergebnisse des Ringversuchs (ISO TC 107, Tokyo 2017) Vortrag Beck et. al. und 4.Deutsche Normungsaktivitäten national/international zur Ellipsometrie DIN NA 062-01-061 (DIN 50989-1)/TC 107 (PWI DE)“ im Einzelnen.
Der Vortrag widmet sich der „Zentrifugentechnologie zur statistischen Untersuchung von Stumpfklebungen“ und beschreibt drei wesentlich verschiedene Realsysteme (Fügefläche 1/Klebstoff/ Fügefläche 2), um die Statistik ZPM (wiederholte Ein-Proben-Prüfung) vs. CAT (Mehr-Proben-Prüfung) zu vergleichen. Dazu wurden drei unterschiedliche Klebstoff-klassen mit typischen Fügeteilmaterialkombinationen ausgewählt und in einem Vorversuch mit jeweils 3 unterschiedlichen Prüfgeschwindigkeiten sowohl im Weg-geregelten als auch Kraft-geregelten Mode beansprucht. Die Ergebnisse ZPM vs. CAT und Kraft- vs. Weg-Regelung des Vorversuches zeigten keinerlei Unterschiede auf. Im Ergebnis wurde ein Ringversuch im Kraft-geregelten Mode (6xZPM vs. 8xCAT) für ein Referenzsystem durchgeführt, der nachwies, dass die CAT-Technologie statistisch relevante Prüfergebnisse zur Klebfestigkeit bereitstellt. Es zeigte sich, dass für zwei ZPM-Teilnehmer im Vertrauensbereich 99% statistisch signifikant etwas kleinere Werte der Klebfestigkeit bestimmt wurden, was auf geringfügige Abweichungen von der axialen Ausrichtung des eingespannten Prüflings bei der Ein-Proben-ZPM-Zugprüfung zurückgeführt wird.
Mechanische, topometrische und optische Charakterisierung von Schichten mit Stand der Normung
(2019)
Der Vortrag „MECHANISCHE, TOPOMETRISCHE UND OPTISCHE CHARAKTERISIERUNG VON SCHICHTEN MIT STAND DER NORMUNG“ widmet sich unterschiedlichen Beschichtungssystemen und deren mechanischer, topometrischer und optischer Charakterisierung. Über die entsprechenden aktuellen Normen wird informiert. Es betrifft Verfahren wie die Instrumentierte Eindringprüfung (IIT), Centrifugal Adhesion Testing, Weißlichtinterferenzmikroskopie, Tastschnittverfahren und Ellipsometrie (SE).
Der Vortrag widmet sich der „ CAT-TECHNOLOGIE ZUR BESTIMMUNG DER KLEBFESTIGKEIT“ und beschreibt die Punkte „Motivation –CAT-Technologie (Centrifugal Adhesion Testing), Klebfestigkeit ( Materialscreening verschiedener Werkstoffklassen, Klebstoffscreening fürV2A gegenV2A als Referenz, Klebstoffscreening für Niedrigenergie-Polymere und Oberfächenmodifizierung von Niedrigenergie-Polymeren) und Verbundfestigkeit (“Stirnabzug vs. Zug-Scher-Prüfung an CFK) im Einzelnen.
Der Vortrag widmet sich der „CAT-TECHNOLOGIE ZUR BESTIMMUNG DER HAFTFESTIGKEIT DÜNNER SCHICHTEN“ und beschreibt die Punkte „Motivation –CAT-Technologie“ (CAT: Centrifugal Adhesion Testing) und die „Haftfestigkeit von Schichten“, (Ag-Schichten auf N-BK7 Glas, Cr- und Al-Schichten auf Borofloat 33 Glas, Au-Schichten auf N-BK7 Glas und SiO2-Schichten auf CR39 Polymer) im Einzelnen.
Der Vortrag gibt den aktuellen Stand der Normung im Bereich der Oberflächen-technik insbesondere der Oberflächenanalytik und der Oberflächenmess- und -prüftechnik wider.
Vorgestellt wird der Status technischer Berichte, Normenentwürfe und Normen u.a. zur Charakterisierung von funktionellen Glasoberflächen für bioanalytische Anwendungen, zur Messung der Schichtdicke von Nanomaterialien mittels Ellipsometrie, zur Kalibrierung von Interferometern und Interferenzmikroskopen für die Formmessung, zur Rockwelleindringprüfung zur Bewertung der Schicht-haftung, zu den Grundlagen der Ellipsometrie, zur Messung der Schichtdicke mittels Wirbelstromverfahren, zur Schichtpotentialmessung von Mehrfach-Nickelschichten, zu Filtern und Augenschutzgeräten gegen Laserstrahlung sowie zur Bestimmung der Schichthaftung mittels Zugversuch.
Der Vortrag gibt den aktuellen Stand der Normung im Bereich der Oberflächentechnik insbesondere der Oberflächenanalytik und der Oberflächenmess- und -prüftechnik wider. Vorgestellt wird der Status technischer Berichte, Normenentwürfe und Normen u.a. zur Bewertung von Auflösung und Schärfe mit strahlbasierten Methoden im Nanometer- und Mikrometerbereich, zur Messung von Schichtdicken und Nanopartikeln in kritischen Dimensionen einschließlich Größen- und Formverteilungen mittels REM, zur Messung der Schichtdicke von Nanomaterialien und zur Klassifizierung von Kohlenstoffschichten mittels Ellipsometrie, zur Standardisierung der Ellipsometrie, zur Kalibrierung von Konfokalmikros-kopen für die Formmessung, zur linear elastisch dynamischen instrumentierten Eindringprüfung, zur Messung der flächenbezogenen Masse mittels AAS und ICP, zur Schichtpotentialmessung von Mehrfach-Nickelschichten, zur Schichtdicken und Flächen-widerstandsbestimmung sowie zur Bestimmung der Schichthaftung mittels Zentrifugentechnologie.
Der Vortrag gibt den aktuellen Stand der Normung im Bereich der Oberflächen-technik insbesondere der Oberflächenanalytik und der Oberflächenmess- und -prüftechnik wider. Vorgestellt wird der Status technischer Berichte, Normenentwürfe und Normen u.a. zur Charakterisierung von funktionellen Glasoberflächen für bioanalytische Anwendungen, zur Messung der Schichtdicke von Nanomaterialien mittels Ellipsometrie, zur Kalibrierung von Interferometern und Interferenzmikroskopen für die Formmessung, zur Rockwelleindringprüfung zur Bewertung der Schicht-haftung, zu den Grundlagen der Ellipsometrie, zur Messung der Schichtdicke mittels Wirbelstromverfahren, zur Schichtpotentialmessung von Mehrfach-Nickelschichten, zu Filtern und Augenschutzgeräten gegen Laserstrahlung sowie zur Bestimmung der Schichthaftung mittels Zugversuch.
Im Vorhaben SNELLIUS wurden in enger Zusammenarbeit der BAM mit den Firmen Accurion und SENTECH Instruments aufbauend auf der Norm DIN 50989-1 „Ellipsometrie - Teil 1: Grundlagen; Ellipsometry – Part 1: Principles“ insgesamt fünf Normenentwürfe erarbeitet, die fünf Modell-basierten Anwendungsfällen der Ellipsometrie entsprechen. Unter Berücksichtigung des neuartigen Modell-basierten Normungskonzepts wurde in den Normenentwürfen erstmals eine GUM- und DIN EN ISO/IEC 17025:2018 konforme Bestimmung bzw. Abschätzung der Messunsicherheit umgesetzt. Dies erforderte neben der textlichen Erstellung auch umfangreiche experimentelle Arbeiten bei den Firmen, Vergleichsversuche und komplementäre Modell- und Datenevaluierungen, da sowohl die verwendete ellipsometrische Hardware (unterschiedliche ellipsometrische Funktionsprinzipien) als auch die ellipsometrische Software (Modell-Randbedingungen, Fitalgorithmus) firmenspezifisch zum Teil sehr unterschiedlich sind. Hierbei mussten in einem Konsensprozess Lösungen gefunden werden, die die beiden deutschen Ellipsometer-Anbieter Accurion (Imaging-Ellipsometrie) und SENTECH Instruments (Mapping Ellipsometrie) gleichermaßen akzeptieren konnten und die zudem einen Transfer auf die Internationale Ebene (ISO Norm) ermöglichen, also vom Grundsatz her auch auf weitere Ellipsometerhersteller wie (J. A. Woollam Co., USA; SEMILAB, Ungarn; HORIBA, Japan) mit wieder anderen ellipsometrischen Funktionsprinzipien, Hard- und Softwarelösungen anwendbar sind. Die weitgehende Unabhängigkeit von ellipsometrischen Funktionsprinzipien, Hard- und Softwarelösungen wurde dadurch erreicht, dass normativ festgelegt wurde, dass die ellipsometrischen Größen PSI und DELTA im Sinne von DIN ENISO/IEC 17025 als Rohdaten fungieren.
MISTRAL-Müller-Matrix-basierte Identifizierung von Inhomogenitäten und strukturellen Anomalien
(2020)
Mit abbildender Ellipsometrie (imaging ellipsometry: IE) können Nanometer-Beschichtungen/ Degradationen visualisiert und bezüglich Brechungsindex n, Extinktionskoeffizient k und Schichtdicke d charakterisiert werden. Materialseitig werden lokal Homogenität und Isotropie innerhalb eines/mehrerer Bildpunkte (field of analysis: FOA) und messtechnisch global die Ebenheit der Proben bezüglich aller Bildpunkte des Messfeldes vorausgesetzt. Für die Müller-Matrix-basierte abbildende Ellipsometrie (MM-IE), die den optischen Response anisotroper Materialien in jedem Bildpunkt über die bis zu 16 Müller-Matrix-Elemente erfasst, ist dies von besonderer Relevanz. Reale Substrate sind aber oft nicht eben, können lokal Noppen/Mulden (im FOA) aufweisen oder sind global konvex/ konkav im möglichen Messfeld (field of view: FOV) gekrümmt. Diese lokalen/globalen strukturellen Anomalien des Substrats werden schon für die IE messtechnisch/modellseitig oft nicht beherrscht und sind für die MM-IE in der Wirkung auf die MM-Elemente unbekannt. Diese Defizite sollen messtechnisch bzw. modellmäßig behoben und somit die Messung lokal/global gekrümmter Oberflächen ermöglicht werden (MM-CSIE, CS curved surface).
Auf dem Weg zu Industrie 4.0: Bestimmung von Messunsicherheitsbudgets in der Oberflächentechnik
(2019)
Vorgestellt wurde die Bestimmung von Messunsicherheitsbudgets für sehr unterschiedliche physikalische Größen, die in der Oberflächentechnik von hoher Relevanz sind: Stufenhöhe h, Schichtdicke d, Eindringhärte HIT und Haftfestigkeit. Die Unterschiede betreffen die Art der Prüfmethodik (optisch zerstörungsfrei vs. mechanisch invasiv/zerstörend), die laterale Größe des Integrationsgebietes der Messung (lokal: nano bis sub-mikro vs. global: mikro bis makro) und die Art der Bestimmung von Messunsicherheitsbudgets (physikalische Größen: direkt rückführbar; Werkstoffkenngröße: genormt; Systemkenngröße: genormt).
Im Rahmen von Industrie 4.0 werden ausgehend der geforderten Spezifikation des beschichteten Produkts (Mittelwert mit Vertrauensbereich oder Mindestwert) durchgehende Toleranzbänder zur Oberflächenmodifizierung/Beschichtung des Substrats, einhergehend mit Prozessfenstern, die diese Toleranzbänder garantieren, erforderlich, die zuverlässig erfasst werden müssen. Die Frage der anzuwendenden Mess- und Prüftechnik und die damit notwendige Betrachtung von Messunsicherheitsbudgets ist für die Digitalisierung von Konditionierungs-, Zustands-, Regel- und Steuergrößen unverzichtbar. Mit Blick auf die Einhaltung von Prozessfenstern und die dafür notwendige Prozessführung wird technologisches Kern-Know-how digitalisiert, das es unbedingt zu schützen gilt. Nur lokale Netze können diese Sicherheit garantieren, in globalen Netzen ist die Datensicherheit bestenfalls maximierbar
Im Fokus des Vorhabens steht das mit dem Innovationspreis Berlin-Brandenburg 2012 ausgezeichnete Mehr-Proben-Prüfverfahren zur Festigkeitsprüfung unter Verwendung einer analytischen Zentrifuge mit dem Ziel des Einsatzes in der Qualitätssicherung. Nachdem im MNPQ-Projekt QUO VADIS die grundsätzliche Anwendbarkeit der Zentrifugentechnologie auf Beanspruchungen auf Zug (Kleb-, Haft- und Verbundfestigkeit) nachgewiesen worden war, wurden im Vorhaben QUO VADIS PLUS folgende erweiterte Prüfszenarien und technische Weiterentwicklungen etabliert: 1. Beanspruchung auf Druck (Härte von Materialien, Kompressibilität von Schäumen, Kompaktierbarkeit von Pulvern), 2. Erweiterung der Beanspruchung auf Zug (Kombination von Normal- und Lateralkräften), 3. Erweiterung auf die Bewertung plasto-elastischenn Materialverhaltens, 4. Vermeidung von Schockwellen im Hochlastbereich
Der Frequenzbereich der Terahertzwellen liegt im elektromagnetischen Spektrum zwischen den Mikrowellen und dem infraroten Licht – also etwa im Bereich von 0,1 bis 10 Terahertz (THz). Der VDI-Statusreport „Terahertzsysteme und Anwendungen“ stellt die unterschiedlichen Konzepte für Terahertzsysteme vor und zeigt Anwendungsbeispiele, bei denen die Terahertztechnik erfolgreich eingesetzt wird. Umfangreiche Literaturangaben ermöglichen eine intensivere Beschäftigung mit allen Themen des VDI-Statusreports.
Diese Richtlinie definiert Kenngrößen und Messverfahren, um Terahertzsysteme für die Zeitbereichsspektroskopie (TDS)zu spezifizieren. So können Hersteller ihre Systeme übereinstimmend beschreiben und Anwender einfach Systeme vergleichen. Systeme für die Terahertz-Zeitbereichsspektroskopie sind aktive Systeme und nutzen verschiedene Techniken sowohl zur Erzeugung als auch zur zeitaufgelösten Messung von breitbandigen Terahertzimpulsen. Die dazugehörigen Terahertzspektren und -Phasen werden nach einer zeitlichen Abtastung über eine Fourier-Transformation berechnet. In dieser Richtlinie wird ein Überblick über die Funktionsweisen von Zeitbereichsspektrometern gegeben, die eingesetzten Messverfahren näher erläutert sowie die benötigten Begriffe und Kenngrößen definiert. Die Richtlinie konzentriert sich dabei auf Systeme, die auf sogenannten Abtastmessverfahren (Sampling-Messverfahren) basieren.
Die zeitaufgelöste THz-Spektroskopie (THz-TDS) operiert mit elektromagnetischen Impulsen, die ein Amplitudenspektrum im unteren THz-Bereich aufweisen. Die THz-TDS ist in der Lage, dielektrische Volumina zerstörungs- und kontaktfreie zu durchstrahlen. Um eine 3D-THz Bildung zu ermöglichen, wurde für die THz-TDS ein rechnergestütztes Mess- und Rekonstruktionsverfahren (THz-TD-SAFT) entwickelt, mit dem es gelingt, unter Verwendung der im Zeitbereich registrierten THz-TDS-Daten das Volumeninnere in Form eines dreidimensionalen Tomogramms zu rekonstruieren. Die THz-TD-SAFT basiert auf die für die Ultraschalltechnik entwickelte Synthetische Apertur Fokussierung (SAFT) bzw. des heuristisch begründeten Algorithmus des Synthetischen Apertur Radars (SAR). Anhand von Beispielen wird die Möglichkeiten der THz-TD-SAFT demonstriert und nachgewiesen, dass mit dem Rekonstruktionsansatz die künstlich eingebauten Fehlstellen bezüglich der Position und Größe geometrisch richtig im Tomogramm abgebildet werden können.
THz-TDS Systeme können zeitaufgelöst die Amplitude der elektrischen Feldstärke E(t) detektieren. Der Vorteil des verwendeten Messprinzips besteht in dem gleichzeitigen Nachweis von Amplitude und Phase des zwischen der Antenne und dem Detektor sich ausbreitenden elektrischen Feldes eines Impulses. Befindet sich im Strahlengang dielektrisches Material, dann ändern sich die Laufzeit (Time of Flight) und Amplitude des Impulses im Vergleich zum freien Strahlengang.
Planare Fehlstellen, wie Risse oder delaminierte Schichten in Kompositen sowie mehrschichtig aufgebaute Dielektrika können als optische Mehrschichtsysteme aufgefasst werden, mit denen sich die beobachteten Transmissions- und Reflektionseigenschaften im THz-Bereich erklären lassen.
Bei Entwicklung eines optischen Schichtenmodells für das jeweilig ausgewählte Schichtensystem lassen sich zeitliche Impulsverläufe in Abhängigkeit von der Schichtenfolge- und deren –dicke berechnen.
Durch den Fit der experimentell gewonnener Daten mit den aus dem Schichtenmodell berechneten Impulssequenzen lassen sich unter Verwendung der Methode der kleinsten Quadrate Schichtdicken oder die Brechungsindizes der einzelnen Schichten im jeweiligen Testobjekt bestimmen. Anhand eines repräsentativen Beispiels wird die Entwicklung des Schichtenmodells erklärt und die erreichten Genauigkeiten zur Bestimmung der Schichtdicken und Brechungsindizes anhand selbst entwickelter Testkörper diskutiert.
Die zeitaufgelöste THz-Spektroskopie (THz-TDS) operiert mit elektromagnetischen Impulsen, die ein Amplitudenspektrum im unteren THz-Bereich aufweisen. Die THz-TDS ist in der Lage, dielektrische Volumina zerstörungs- und kontaktfreie zu durchstrahlen. Um eine 3D-THz Bildung zu ermöglichen, wurde für die THz-TDS ein rechnergestütztes Mess- und Rekonstruktionsverfahren (THz-TDSAFT) entwickelt, mit dem es gelingt, unter Verwendung der im Zeitbereich registrierten THz-TDS-Daten das Volumeninnere in Form eines dreidimensionalen Tomogramms zu rekonstruieren. Die THz-TD-SAFT basiert auf die für die Ultraschalltechnik entwickelte Synthetische Apertur Fokussierung (SAFT) bzw. des heuristisch begründeten Algorithmus des Synthetischen Apertur Radars (SAR). Anhand von Beispielen wird die Möglichkeiten der THz-TD-SAFT demonstriert und nachgewiesen, dass mit dem Rekonstruktionsansatz die künstlich eingebauten Fehlstellen bezüglich der Position und Größe geometrisch richtig im Tomogramm abgebildet werden können.
Aktuelle Entwicklungen der Wirbelstrom- und Ultraschallprüfung an verlegten Eisenbahnschienen
(2019)
Die kombinierte Schienenprüfung mit Wirbelstrom und Ultraschall ermöglicht eine ganzheitliche Detektion von Inhomogenitäten im Kopf und Steg der Schiene und gewährleistet das Auffinden sowohl von Volumen-als auch Oberflächeneffekten wie z. B. Head Checks. Für die verbesserte Detektion von Rollkontaktermüdung (rolling contact fatique, RCF) und den daraus resultierenden Schienenfehlern (Head-Checks, Squats, Riffel, …) wurde für die Wirbelstromprüfung der Prüfbereich auf die gesamte Rollkontaktfläche erweitert. Der Fokus liegt im Neudesign der Wirbelstrom-Prüfvorrichtung und der damit verbundenen normgerechten Auslegung der Konstruktion für die fahrzeugspezifischen Gegebenheiten. Ferner wurde die Anwendersoftware des kombinierten Prüfsystems vereinheitlicht. Um die wirtschaftliche Effektivität unsere Prüftechnik zu steigern, wird die Multiplex-Gerätetechnologie in die automatisierte Schienenprüfung eingeführt. Damit wird der freizuhaltende Einbauraum innerhalb der Fahrzeuge sowie Kabelwege deutlich reduziert. Durch den Übergang zu der Multiplextechnologie wurde weiterhin die Stromaufnahme um mehr als 50% reduziert.
Virtuelle CT
(2020)
Das Computerprogramm aRTist ist ein praktisches Simulationswerkzeug zur Erzeugung realistischer Radiographien virtueller Durchstrahlungsaufbauten. Mit Durchstrahlungssimulationen können Bauteile, repräsentiert durch STL-Geometrien, wie in einem Computertomografen gescannt werden. Dabei werden verschiedenste Parameter gezielt und exakt berücksichtigt.
Die Virtuelle Computertomografie bietet neue Möglichkeiten der Untersuchung von Parametereinflüssen. Neben der Möglichkeit, physikalische Effekte an- und abzuschalten, z.B. die Streustrahlung, können auch Scanbewegungen getestet werden, bevor diese technisch realisiert werden.
Das für die Forschung entwickelte Simulationsprogramm aRTist bietet mit seiner intuitiven grafischen Benutzeroberfläche vielfältige Anwendungsmöglichkeiten auch in Praxis und Entwicklung, beispielsweise zur Parameteroptimierung, für Machbarkeitsstudien oder zur Abschätzung der Unsicherheit dimensioneller Messungen.
Die industrielle Röntgen-Computertomographie (CT) ist in der geometrischen Messtechnik die einzige Technologie, die sowohl innen- als auch außenliegende Merkmale eines Werkstücks mit einer Messung zerstörungsfrei messen kann. Die Güte der Messung kann mittels einer dem Messwert beigeordneten Messunsicherheit angegeben werden. Allerdings sind zur Ermittlung der Messunsicherheit für eine Messgröße einer CT-Messung nach Stand der Technik (VDI/VDE 2630 Blatt 2.1) zwanzig Wiederholmessungen an kalibrierten Werkstücken notwendig. Da die Messung mit realen CT-Messgeräten zeit- und kostenintensiv ist, wird analog zur taktilen Koordinatenmesstechnik eine numerische Messunsicherheitsbestimmung durch Simulation angestrebt (vgl. VDI/VDE 2617 Blatt 7, GUM Supplement 1). Die Simulation bietet den Vorteil, dass sie sowohl zeitsparend als auch kosten- und ressourceneffizient ist. Allerdings ist die Zuverlässigkeit der verschiedenen Simulationsumgebungen momentan nicht quantifizierbar. Für eine glaubwürdige Anwendung von Simulationsumgebungen für die Messunsicherheitsbestimmung benötigen Anwender eine Beurteilung derselben – auch um eine Norm- bzw. Richtliniensicherheit in der Praxis sicherzustellen.
Das Ziel dieses Projekts ist es daher, einen Richtlinienentwurf VDI/VDE 2630 Blatt 2.2 „Basisqualifizierung von Softwaresystemen für die Simulation geometrischer Messungen mit Röntgen-Computertomografie“ zu erstellen. Auf dieser Basis soll es möglich sein, die Eignung von Simulationsumgebungen zur Ermittlung der aufgabenspezifischen Messunsicherheit zu bewerten. Dazu wird ein Testframework entwickelt, mit welchem Durchstrahlungssimulationssoftwares basisqualifiziert werden können.
Das Projekt wird in der Förderrichtlinie WIPANO durch das Bundesministerium für Wirtschaft und Energie gefördert.
Elektretwandler sind sensitive und immer verschleißresistentere Schallwandler, wodurch sie verbreitet Einsatz im Hör- und Ultraschallbereich finden. Geladene, zelluläre Polypropylen-Folien eignen sich besonders gut als Wandlermaterial aufgrund ihrer, verglichen mit Piezokompositen, hundertfach niedrigeren akustischen Impedanz bei gleichem piezoelektrischem Koeffizienten. Doch das winkel- und frequenzabhängige Verhalten der Wandler ist kaum untersucht und wenig quantifiziert. In dieser Arbeit wird gezeigt, dass diese Folien eine schichtdickenabhängige Sensitivität zwischen 0.1 mV/Pa und 10 mV/Pa aufwiesen. Ein Maximum in der Sensitivität fand sich nahe ihrer mechanischen Resonanzfrequenz im Ultraschallbereich, aber auch im niederfrequenten Hörschallbereich.
Darüber hinaus konnte die Winkelabhängigkeit der Sensitivität charakterisiert werden. Die Analyse konnte dabei zeiteffizient mit einem breitbandig emittierenden, thermoakustischen Wandler umgesetzt werden, sodass pro Winkel eine Messung für die Berechnung der Übertragungsfunktion des Wandlers genügte. Quantifiziert wurden die Ergebnisse durch das einmalige Vermessen des Schallfeldes des Emitters mittels Laser-Doppler-Vibrometrie. Mit den erzielten Ergebnissen wurde zum einen das komplexe Sensitivitätsverhalten der Wandler untersucht, aber auch eine grundlegende Methodik aufgezeigt, wie Wandler quantitativ, multivariat charakterisiert werden können. Winkel- und frequenzaufgelöste Sensitivitäten erlauben zum einen die Analyse der Anwendbarkeit der Wandler für sämtliche Einsatzgebiete, zum anderen stehen so Rückschlüsse über die mechanische Dynamik von Elektretfolien in Aussicht, da deren Sensitivität direkt mit ihrem Elastizitätsmodul skaliert.
Die Bildgebung oder Analyse von Materialien mittels luftgekoppelten Ultraschalls profitiert von einer hohen Geschwindigkeit, Flexibilität und Materialschonung des assoziierten Verfahrens. Die Luftankopplung hat jedoch den wesentlichen Nachteil, dass die auftretenden Impedanzsprünge an Grenzflächen zu enormen Verlusten in den Signalamplituden führen. Ultraschallwandler, die laut genug senden und sensitiv genug empfangen, um die geringen Signalamplituden noch auswerten zu können, sind somit zentraler Gegenstand der aktuellen Forschung und Entwicklung. Vielversprechende Wandlertypen sind piezokeramische Wandler, Elektretwandler, aber auch passive, breitbandige Ultraschallempfänger, wie optische Mikrophone. Die quantitative Charakterisierung der Sensitivitäten solcher Wandler wird oft vernachlässigt, da kein simples, universelles Verfahren zur Verfügung steht. In diesem Beitrag geht es um die Methodik der Charakterisierung von Luftultraschallwandlern mittels thermoakustischer Ultraschallsender. Thermoakustische Wandler erzeugen Ultraschall durch das schnelle heizen eines finiten Volumens an Luft vor dem Wandler. Die erhöhte interne Energie führt zu einer Druckänderung, welche sich als akustische Welle fortpflanzen kann. Da keine mechanische Volumenarbeit vom Wandler erbracht wird, funktioniert das Verfahren resonanzfrei.
Die Charakterisierung wird am Beispiel von Elektretwandlern durchgeführt. Elektretwandler sind sensitive und immer verschleißresistentere Schallwandler, wodurch sie verbreitet Einsatz im Hör- und Ultraschallbereich finden. Geladene, zelluläre Polypropylen-Folien eignen sich besonders gut als Wandlermaterial aufgrund ihrer, verglichen mit Piezokompositen, hundertfach niedrigeren akustischen Impedanz bei gleichem piezoelektrischem Koeffizienten. Doch das winkel- und frequenzabhängige Verhalten der Wandler ist kaum untersucht und wenig quantifiziert. Es wird gezeigt, dass diese Folien eine schichtdickenabhängige Sensitivität in Größenordnungen zwischen 0.1 mV/Pa und 10 mV/Pa aufwiesen. Ein Maximum in der Sensitivität fand sich nahe ihrer mechanischen Resonanzfrequenz im Ultraschallbereich, aber auch im niederfrequenten Hörschallbereich. Darüber hinaus konnte die Winkelabhängigkeit der Sensitivität charakterisiert werden. Die Analyse konnte dabei zeiteffizient gestaltet werden, da pro Winkel eine Messung für die Berechnung der Übertragungsfunktion des Wandlers genügte. Quantifiziert wurden die Ergebnisse durch das einmalige Vermessen des Emitters mittels Laser-Doppler-Vibrometrie (LDV). Mit den erzielten Ergebnissen wurde zum einen das komplexe Sensitivitätsverhalten der Wandler untersucht, aber auch eine grundlegende Methodik aufgezeigt, wie Wandler quantitativ, multivariat charakterisiert werden können. Winkel- und frequenzaufgelöste Sensitivitäten erlauben zum einen die Analyse der Anwendbarkeit der Wandler für sämtliche Einsatzgebiete, zum anderen stehen so Rückschlüsse über die mechanische Dynamik von Elektretfolien in Aussicht, da deren Sensitivität direkt mit ihrem Elastizitätsmodul skaliert.
Sicherheitstechnische Untersuchungen von Wasserstoff Freistrahlflammen bei Hochdruck im Realmaßstab
(2024)
Wasserstoff als Energieträger gewinnt zunehmend an Bedeutung. Die Untersuchung von Störfallauswirkungen mit Wasserstoff rückt somit stärker in den Fokus. Da Wasserstoff meist unter Druck gelagert und transportiert wird, ist ein zu betrachtendes Szenario die Freisetzung aus einer Leckage mit anschließender Zündung. Die daraus resultierende Freistrahlflamme (Jet Flame) muss hinsichtlich der in die Umgebung emittierten Wärmestrahlung charakterisiert werden. In der Literatur existieren bereits verschiedene Modelle, welche jedoch vermehrt auf Daten aus Kohlenwasserstoffflammen mit geringem Impuls basieren. Zur Überprüfung dieser Modelle wird im Zuge des BAM internen H2 Jet Flame Projektes die sicherheitstechnische Untersuchung von impulsbehafteten Wasserstoff Freistrahlflammen vorgenommen. Hierfür finden Versuche im Realmaßstab auf dem Testgelände Technische Sicherheit der BAM (BAM-TTS) statt. Gegenstand der Untersuchungen ist die Beurteilung der Auswirkungen von realistischen Freisetzungsszenarien hinsichtlich der Flammengeometrie und der freigesetzten Wärmestrahlung. Dabei werden Parameter wie Freisetzungswinkel, Leckagedurchmesser (z.Zt. 1 mm bis 30 mm), Druck (z.Zt. bis max. 250 bar) und Massenstrom (bis max. 0,5 kg/s) variiert. Zusätzlich können auch Einflüsse wie Art der Zündung, Zündort sowie Zündung mit zeitlichem Verzug untersucht werden. Gewonnene Erkenntnisse werden mit den Ergebnissen bereits vorhandener Modelle verglichen und diese im Bedarfsfall weiterentwickelt. Insbesondere wird der Fokus auf die Modellierung der freigesetzten Wärmestrahlung von Wasserstoffflammen gelegt. Herausforderung dabei stellt die IR-Vermessung und Modellierung von Sichtmodellen der Flammen dar. Die Visualisierung der Flammengeometrie wird mit Hilfe mehrerer Infrarot Kamerasystemen (aus mindestens zwei Blickwinkeln) vorgenommen.
Bisherige Messungen, die in der Literatur zu finden sind, basieren meist auf instationären Auströmbedingungen. Der hier verwendete Versuchsaufbau ermöglicht ein stationäres Ausströmen für mehrere Minuten und somit eine direkte Vergleichbarkeit mit den existierenden (stationären) Modellen.
Weiterhin ist der Versuchsstand umrüstbar für Vergleichsmessungen mit Kohlenwasserstoffen (Methan etc.) sowie Mischungen aus Wasserstoff und Kohlenwasserstoffen.
Wasserstoff als Energieträger gewinnt zunehmend an Bedeutung. Die Untersuchung von Störfallauswirkungen mit Wasserstoff rückt somit stärker in den Fokus. Da Wasserstoff meist unter Druck gelagert und transportiert wird, ist ein zu betrachtendes Szenario die Freisetzung aus einer Leckage mit anschließender Zündung. Die daraus resultierende Freistrahlflamme (Jet Flame) muss hinsichtlich der in die Umgebung emittierten Wärmestrahlung charakterisiert werden. In der Literatur existieren bereits verschiedene Modelle ([1], [2]), welche jedoch vermehrt auf Daten aus Kohlenwasserstoffflammen mit geringem Impuls basieren. Zur Überprüfung dieser Modelle wird im Zuge des BAM internen H2 Jet Flame Projektes die sicherheitstechnische Untersuchung von impulsbehafteten Wasserstoff Freistrahlflammen vorgenommen. Hierfür finden Versuche im Realmaßstab auf dem Testgelände Technische Sicherheit der BAM (BAM-TTS) statt. Gegenstand der Untersuchungen ist die Beurteilung der Auswirkungen von realistischen Freisetzungsszenarien hinsichtlich der Flammengeometrie und der freigesetzten Wärmestrahlung. Dabei werden Parameter wie Freisetzungswinkel, Leckagedurchmesser (z.Zt. 1 mm bis 10 mm), Druck (z.Zt. bis max. 250 bar) und Massenstrom (bis max. 0,5 kg/s) variiert. Zusätzlich können auch Einflüsse wie Art der Zündung, Zündort sowie Zündung mit zeitlichem Verzug untersucht werden. Gewonnene Erkenntnisse werden mit den Ergebnissen bereits vorhandener Modelle verglichen und diese im Bedarfsfall weiterentwickelt. Insbesondere wird der Fokus auf die Modellierung der freigesetzten Wärmestrahlung von Wasserstoffflammen gelegt. Herausforderung dabei stellt die IR-Vermessung und Modellierung von Sichtmodellen der Flammen dar. Die Visualisierung der Flammengeometrie wird mit Hilfe mehrerer Infrarot Kamerasystemen (aus mindestens zwei Blickwinkeln) vorgenommen.
Bisherige Messungen, die in der Literatur zu finden sind, basieren meist auf instationären Auströmbedingungen. Der hier verwendete Versuchsaufbau ermöglicht ein stationäres Ausströmen für mehrere Minuten und somit eine direkte Vergleichbarkeit mit den existierenden (stationären) Modellen.
Weiterhin ist der Versuchsstand umrüstbar für Vergleichsmessungen mit Kohlenwasserstoffen (Methan etc.) sowie Mischungen aus Wasserstoff und Kohlenwasserstoffen.
Sicherheitstechnische Untersuchungen von Wasserstoff Freistrahlflammen bei Hochdruck im Realmaßstab
(2024)
Wasserstoff als Energieträger gewinnt zunehmend an Bedeutung. Die Untersuchung von Störfallauswirkungen mit Wasserstoff rückt somit stärker in den Fokus. Da Wasserstoff meist unter Druck gelagert und transportiert wird, ist ein zu betrachtendes Szenario die Freisetzung aus einer Leckage mit anschließender Zündung. Die daraus resultierende Freistrahlflamme (Jet Flame) muss hinsichtlich der in die Umgebung emittierten Wärmestrahlung charakterisiert werden. In der Literatur existieren bereits verschiedene Modelle, welche jedoch vermehrt auf Daten aus Kohlenwasserstoffflammen mit geringem Impuls basieren. Zur Überprüfung dieser Modelle wird im Zuge des BAM internen H2 Jet Flame Projektes die sicherheitstechnische Untersuchung von impulsbehafteten Wasserstoff Freistrahlflammen vorgenommen. Hierfür finden Versuche im Realmaßstab auf dem Testgelände Technische Sicherheit der BAM (BAM-TTS) statt. Gegenstand der Untersuchungen ist die Beurteilung der Auswirkungen von realistischen Freisetzungsszenarien hinsichtlich der Flammengeometrie und der freigesetzten Wärmestrahlung. Dabei werden Parameter wie Freisetzungswinkel, Leckagedurchmesser (z.Zt. 1 mm bis 10 mm), Druck (z.Zt. bis max. 250 bar) und Massenstrom (bis max. 0,5 kg/s) variiert. Zusätzlich können auch Einflüsse wie Art der Zündung, Zündort sowie Zündung mit zeitlichem Verzug untersucht werden. Gewonnene Erkenntnisse werden mit den Ergebnissen bereits vorhandener Modelle verglichen und diese im Bedarfsfall weiterentwickelt. Insbesondere wird der Fokus auf die Modellierung der freigesetzten Wärmestrahlung von Wasserstoffflammen gelegt. Herausforderung dabei stellt die IR-Vermessung und Modellierung von Sichtmodellen der Flammen dar. Die Visualisierung der Flammengeometrie wird mit Hilfe mehrerer Infrarot Kamerasystemen (aus mindestens zwei Blickwinkeln) vorgenommen.
Bisherige Messungen, die in der Literatur zu finden sind, basieren meist auf instationären Auströmbedingungen. Der hier verwendete Versuchsaufbau ermöglicht ein stationäres Ausströmen für mehrere Minuten und somit eine direkte Vergleichbarkeit mit den existierenden (stationären) Modellen.
Weiterhin ist der Versuchsstand umrüstbar für Vergleichsmessungen mit Kohlenwasserstoffen (Methan etc.) sowie Mischungen aus Wasserstoff und Kohlenwasserstoffen.
Pulsed thermography is a well-known non-destructive testing technique and has proven to be a valuable tool for evaluation of material defects. Material defects are often simulated by flat-bottom holes (FBH) or grooves. Typically, analytical 1D models are used to determine the defect depth of FBHs, grooves or delaminations. However, these models cannot take into account lateral heat flows, or only to a limited extent (semi-empirical model). Their applicability is therefore limited by the FBHs aspect ratio (diameter to remaining wall thickness), to ensure that the heat flow above the defect can still be described one-dimensionally. Additionally, the surfaces of semi-transparent materials have to be blackened to absorb the radiation energy on the surface of the material. Without surface coatings, these models cannot be used for semi-transparent materials. Available 1D analytical models for determination of sample or layer thicknesses also do not take into account lateral heat flows.
Here, we present an approach for quantitative determination of the geometry of FBHs or grooves in semi-transparent materials by considering lateral heat flow. For this purpose, the results of a numerical 2D model are fitted to experimental data, e.g., to determine simultaneously the defect depth of a FBH or groove and its diameter or width, respectively. The model considers semi-transparency of the sample within the wavelength range of the excitation source as well as of the IR camera and thermal losses at its surfaces. Heat transport by radiation within the sample is neglected. It supports the use of an arbitrary temporal shape of the heating pulse to properly describe the measurement conditions for different heat sources.