Chemie und Prozesstechnik
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- 8 Zerstörungsfreie Prüfung (77)
- 1 Analytische Chemie; Referenzmaterialien (33)
- 6 Materialchemie (26)
- 7 Bauwerkssicherheit (25)
- 8.2 Zerstörungsfreie Prüfmethoden für das Bauwesen (24)
- 1.4 Prozessanalytik (19)
- 8.4 Akustische und elektromagnetische Verfahren (18)
- 8.0 Abteilungsleitung und andere (15)
- 7.6 Korrosion und Korrosionsschutz (14)
- 8.3 Thermografische Verfahren (11)
Eingeladener Vortrag
- nein (88)
Die vorstehend dargestellten Untersuchungen lassen sich wie folgt zusammenfassen:
• Mit dem für die mechanische Vorschädigung entwickelten Versuchsstand und gewählten Prüfregime können die für die ermüdungsinduzierte Schadensevolution typische stabilisierende und stabile Phase in der auf Zug beanspruchten Betonrandzone gut abgebildet werden. So wurde dort zum Beispiel, ausgehend von dem hier gewählten praxisnahen Belastungsregime, mit Ultraschall in der Ruhephase durch das Trockenschwingen ein maximaler Abfall des relativen dynamischen E-Moduls von ca. 8 - 10 % ermittelt.
• Mit aufbauenden kapillaren Aufsaugversuchen wurde gezeigt, dass die erzeugte Betondegradation zu einer moderaten Erhöhung der Aufnahme des Prüfmediums führt.
• Zur Bewertung der Auswirkungen einer alleinigen Vorschädigung (Trockenschwingen) auf die schädigende AKR mittels Performance-Prüfung ist die Klimawechsellagerung aufgrund der einseitigen Tausalzbeaufschlagung am besten geeignet. Die hier ermittelten Dehnungsverläufe lassen auf einen moderaten Einfluss der mechanischen Vorschädigung auf die AKR schließen.
• Die zusätzlich im Kontext der Nasschwingversuche durchgeführten 60°C Betonversuche zeigen, dass die zyklische Beanspruchung vor und nach dem Aufbringen der Tausalzlösung die schädigende AKR gleichfalls moderat erhöht.
In derzeit laufenden ergänzenden Untersuchungen wird der separate Einfluss der ermüdungsinduzierten Rissbildung auf die schädigende AKR an homogen, stärker geschädigten Prüfkörpern mit einem hohen inneren AKR-Schädigungspotenzial im 60°C Betonversuch grundhaft analysiert. Zusätzlich wird gegenwärtig der Einfluss der degradierten Betonrandzone auf die Dehnungsverteilung an großformatigen Prüfkörpern
über die Höhe im 40°C Betonversuch vertiefend für die makroskopische Modellierung untersucht.
THz-TDS Systeme können zeitaufgelöst die Amplitude der elektrischen Feldstärke E(t) detektieren. Der Vorteil des verwendeten Messprinzips besteht in dem gleichzeitigen Nachweis von Amplitude und Phase des zwischen der Antenne und dem Detektor sich ausbreitenden elektrischen Feldes eines Impulses. Befindet sich im Strahlengang dielektrisches Material, dann ändern sich die Laufzeit (Time of Flight) und Amplitude des Impulses im Vergleich zum freien Strahlengang.
Planare Fehlstellen, wie Risse oder delaminierte Schichten in Kompositen sowie mehrschichtig aufgebaute Dielektrika können als optische Mehrschichtsysteme aufgefasst werden, mit denen sich die beobachteten Transmissions- und Reflektionseigenschaften im THz-Bereich erklären lassen.
Bei Entwicklung eines optischen Schichtenmodells für das jeweilig ausgewählte Schichtensystem lassen sich zeitliche Impulsverläufe in Abhängigkeit von der Schichtenfolge- und deren –dicke berechnen.
Durch den Fit der experimentell gewonnener Daten mit den aus dem Schichtenmodell berechneten Impulssequenzen lassen sich unter Verwendung der Methode der kleinsten Quadrate Schichtdicken oder die Brechungsindizes der einzelnen Schichten im jeweiligen Testobjekt bestimmen. Anhand eines repräsentativen Beispiels wird die Entwicklung des Schichtenmodells erklärt und die erreichten Genauigkeiten zur Bestimmung der Schichtdicken und Brechungsindizes anhand selbst entwickelter Testkörper diskutiert.
Mit Laserlicht kann man eine Materialoberfläche berührungslos und schnell moduliert aufheizen. Dabei entsteht eine stark gedämpfte Wärmewelle, die tief ins Material eindringen kann. Erzeugt und überlagert man solche thermischen Wellen auf kohärente Weise, dann kann man damit versteckte Materialfehler zerstörungsfrei und sehr präzise aufspüren. Sogar eine bildgebende Tomografie ist denkbar.
In dieser Präsentation werden Aktivitäten im Bereich der 'nano'-Charakterisierung bei der BAM vorgestellt. Beispiele von F&E-Projekten und -Kooperationen im nano-Analytik-Bereich bei der BAM werden genannt. Thematische Kooperations-Möglichkeiten zwischen BAM und dem Netzwerk NanoAnalytik und -Messtechnik in der Produktion werden diskutiert.
In der anthropologischen Rudolf-Virchow-Sammlung der Berliner Gesellschaft für Anthropologie, Ethnologie und Urgeschichte (BGAEU) befindet sich eine größere Anzahl menschlicher Schädel aus dem Gebiet des heutigen Lettlands, die Mehrzahl dabei von der im Norden Lettlands am Burtnieksee gelegenen Fundstelle Riņņukalns. Der nachfolgende Aufsatz beschreibt die Gründe, warum diese Stücke in den 1870er Jahren in die Sammlung gelangt sind, und präsentiert eine anthropologische Dokumentation und Analyse der Schädelfunde vom Riņņukalns aus der Sammlung.
Im Rahmen der Arbeit soll die Anwendbarkeit des Verfahrens der Nuklear Magnetischen Resonanz (NMR) zur Charakterisierung von Porensystemen und Feuchtetransportmechanismen in Baustoffen untersucht werden. Ein Ziel ist dabei die Bestimmung des Flüssigwasseranteils bei Teilsättigung. Dazu wird die Porensättigung in Abhängigkeit der relativen Luftfeuchte im Porensystem berechnet, um erstmals eine Korrelation zwischen dem NMR-Signal und dem Porensättigungsgrad in einem multimodalen Porengrößensystem bei Teilsättigung vornehmen zu können. Derzeit erfolgen Aufsättigungsversuche an Referenzmaterialien (Sandsteine und Kalziumsilikatplatten). Bereits vorgenommene Untersuchungen bei Vollsättigung an Estrichen haben zunächst eine von der Literatur abweichende Oberflächenrelaxivität ergeben. Dieses Ergebnis legt den Verdacht nahe, dass ein hinreichender Ettringitgehalt, ein Hydratationsprodukt, Einfluss auf die resultierende Oberflächenrelaxivität in Baustoffen haben kann. Somit wird ein weiterer Forschungsschwerpunkt auf den Ettringitgehalt gelegt. Neben ersten Voruntersuchungen mit LIBS und NMR-Spektroskopie, zur Überprüfung der Nachweisbarkeit von Ettringit, sowie ersten Tests zur Steuerung der Ettringitbildung mittels Betonverflüssigern wurde bereits eine Messreihe geplant. Für diese und zukünftige Messungen soll dabei auch erstmals ein neu beschaffter und speziell angefertigter NMR-Tomograph (BAM-Größtgeräteinvestition 2016) Anwendung finden und neue Erkenntnisse ermöglichen.
Pulsed thermography is a well-known non-destructive testing technique and has proven to be a valuable tool for evaluation of material defects. Material defects are often simulated by flat-bottom holes (FBH) or grooves. Typically, analytical 1D models are used to determine the defect depth of FBHs, grooves or delaminations. However, these models cannot take into account lateral heat flows, or only to a limited extent (semi-empirical model). Their applicability is therefore limited by the FBHs aspect ratio (diameter to remaining wall thickness), to ensure that the heat flow above the defect can still be described one-dimensionally. Additionally, the surfaces of semi-transparent materials have to be blackened to absorb the radiation energy on the surface of the material. Without surface coatings, these models cannot be used for semi-transparent materials. Available 1D analytical models for determination of sample or layer thicknesses also do not take into account lateral heat flows.
Here, we present an approach for quantitative determination of the geometry of FBHs or grooves in semi-transparent materials by considering lateral heat flow. For this purpose, the results of a numerical 2D model are fitted to experimental data, e.g., to determine simultaneously the defect depth of a FBH or groove and its diameter or width, respectively. The model considers semi-transparency of the sample within the wavelength range of the excitation source as well as of the IR camera and thermal losses at its surfaces. Heat transport by radiation within the sample is neglected. It supports the use of an arbitrary temporal shape of the heating pulse to properly describe the measurement conditions for different heat sources.
The analysis of nanomaterials is currently an important task - especially in case of risk assessment – as the properties of these material class are not well understood. The rather high surface area of these objects renders their interactions significantly different to their corresponding bulk. Thus, the surface’s chemical composition must be investigated to get a better understanding and prediction of the nanomaterials’ behavior. ToF-SIMS and XPS have proven to be powerful tools to determine the general chemical composition. The superior surface sensitivity of ToF-SIMS furthermore allows us to study mainly the utmost atomic layers and thus gives us an idea of the interactions involved.
Here, we present initial data on the analysis of Hyflon®-polystyrene core-shell nanoparticles which can be used as a model system due to the known preparation and a rather good chemical as well as physical separation of core and shell. Furthermore, results on Au nanoparticles with and without an antibody shell are presented. Principle component analysis (PCA) will be used to detect the influence of sample preparation and for a better separation of different samples. ToF-SIMS imaging is desired to be implemented for single particle detection as well.
The analysis of nanomaterials is currently an important task - especially in case of risk assessment – as the properties of these material class are not well understood and their growing use in everyday life. The rather high surface area of these objects renders their interactions significantly different to their corresponding bulk. Thus, the surface’s chemical composition must be investigated to get a better understanding and prediction of the nanomaterials’ behaviour. ToF-SIMS and XPS have proven to be powerful tools to determine the general chemical composition. The superior surface sensitivity of ToF-SIMS furthermore allows us to study mainly the utmost atomic layers and thus gives us an idea of possible interactions involved. Supported by multivariate data analysis such as principal component analysis (PCA), the method can also be used for sub-classification of different materials using slight differences in surface chemistry.
Here, we present data of the analysis of Hyflon®-polystyrene core-shell nanoparticles which can be used as a model system due to the known preparation and a rather good chemical as well as physical separation of core and shell. Principle component analysis (PCA) will be used to detect the influence of sample preparation and for a better separation of different samples. This is achieved by measurement of a statistically relevant set of samples for every particle sample. We acquired surface spectra under static SIMS conditions with Bi32+ and analysed the resulting spectra by PCA. The carefully selected and refined peaks allow a reasonable categorization and further a reliable allocation of blank feeds. In detail, the fluorine containing, organic fragments are an indication for a heterogeneous shell that has errors. Furthermore, results on Au nanoparticles with and without an antibody shell are presented. ToF-SIMS imaging is desired to be implemented for single particle detection as well.
The main objectives of the new EMPIR project nPSize are to establish EU capability of traceable measurement of NP size and shape, lower uncertainties of NP size measurement by developement of new nano-CRMs, new models (physical and machine learning), 3D method combination, and also by new ISO and CEN standards on accurate NP size measurement and guidance and knowledge transfer. The envisaged outcomes of the project will be presented and their suitability will be discussed to be taken over as pertinent contributions to normative projects within CEN/TC 352 Nanotechnologies.
Angetrieben durch Digitalisierung und die sogenannte Industrie 4.0 steigt die Erwartungshaltung gegenüber der Nutzung von Sensorik. Die Unsicherheit, Widersprüchlichkeit und Redundanz separat verarbeiteter einzelner Quellen soll durch die synergetische Zusammenführung heterogener Datensätze überwunden werden. Dabei steht der zunehmenden Aufgabenkomplexität eine ebenso zunehmende Verfügbarkeit an Sensoren, Daten und Rechenleistung gegenüber.
Der Begriff Datenfusion fasst Ansätze zusammen, die Daten zu abstrakteren, aber besser verständlichen Informationen verarbeiten. Die Fusion ist Kernbestandteil effektiver Assistenzsysteme und beweist in vielzähligen Aufgaben - von militärischen Anwendungen über Flug- und Fahrassistenzsysteme, bis in den Heimbereich – ihr großes Potenzial. Durch die wachsende Automatisierung bei der Messdatenerfassung wird Datenfusion auch in der industriellen Qualitätsprüfung und –sicherung zunehmend attraktiver.
Der Vortrag gibt einen Überblick über den breiten Themenkomplex und widmet sich dabei speziell der Fragen, welche Informationen in multivariaten Datensätzen stecken und wie sie extrahiert werden können. Abschließend wird ein Beispiel für die erfolgreiche Anwendung zur zerstörungsfreien Prüfung von Betonbauteilen vorgestellt. Der systematische Vergleich von Algorithmen, die Charakteristika des Labordatensatzes in unterschiedlicher Weise adressieren erlaubt überraschende Schlussfolgerungen.
Der Vortrag gibt eine Übersicht über aktuelle qNMR-Aktivitäten im Fachbereich 1.4. Dies umfasst beispielsweise die Online-Anwendung zur Prozessüberwachung, aber auch die Reinheitsuntersuchung von Reinstoffkomponenten für die Herstellung von Referenzgasgemischen. Zusätzlich wird ein Ausblick in die aktuelle Strategie hinsichtlich der Rückführung von qNMR-Ergebnissen mittels primärer Referenzmaterialien gegeben.
Die Junganalytiker der Fachgruppe „Analytische Chemie“ der Gesellschaft Deutscher Chemiker (GDCh) veranstalteten in Zusammenarbeit mit der BAM eine Herbstschule zum Thema „Qualitätssicherung in der Analytischen Chemie“.
Schulung v.a. für Doktoranden, um den Umgang mit qualitätssichernden Aspekte bei der Entwicklung analytischer Methoden zu erlernen.
Die wichtigsten Grundbegriffe der Genauigkeitskenngrößen von Messgrößen werden in diesem Vortrag vermittelt.
Die Laserinduzierte Plasmaspektroskopie (engl.: Laser-induced Breakdown Spectroscopy, kurz: LIBS) ist eine Kombination aus Laserablation mittels eines energiereichen Laser-Pulses, der Erzeugung eines Plasmas auf der zu untersuchenden Oberfläche und dem quantitativen Nachweis der Elementzusammensetzung durch spektroskopische Untersuchung der vom Plasma emittierten Strahlung. Ein LIBS-Gerät liefert dem sachkundigen Planer Daten für die Bewertung des Ist-Zustandes von Bauwerken unserer Infrastruktur durch die zweidimensionale Erfassung von Elementverteilungen. Typische Anwendungen sind die Erfassung von Chlor, Schwefel, Kohlenstoff, Natrium, Kalium und Lithium in Beton oder als – Qualitätssicherung – der Nachweis der mit einem Marker versehenen Tiefenhydrophobierung.
In Zusammenarbeit zwischen Industriepartnern und der BAM wurden ein Labor und ein mobiles LIBS-System für die Vor-Ort-Messungen entwickelt. Die Analyse erfolgt vollautomatisch. Die Ortsauflösung beträgt bis zu 0,1 mm x 0,1 mm. Es können Messflächen von 140 mm x 170 mm gescannt werden. Die Erstellung von 2D-Elementverteilungen im Beispiel unten benötigt weniger als 10 Minuten.
Die Laserinduzierte Plasmaspektroskopie (engl.: Laser-induced Breakdown Spectroscopy, kurz: LIBS) ist eine Kombination aus Laserablation mittels eines energiereichen Laser-Pulses, der Erzeugung eines Plasmas auf der zu untersuchenden Oberfläche und dem quantitativen Nachweis der Elementzusammensetzung durch spektroskopische Untersuchung der vom Plasma emittierten Strahlung. Ein LIBS-Gerät liefert dem sachkundigen Planer Daten für die Bewertung des Ist-Zustandes von Bauwerken unserer Infrastruktur durch die zweidimensionale Erfassung von Elementverteilungen. Typische Anwendungen sind die Erfassung von Chlor, Schwefel, Kohlenstoff, Natrium, Kalium und Lithium in Beton oder als – Qualitätssicherung – der Nachweis der mit einem Marker versehenen Tiefenhydrophobierung.
In Zusammenarbeit zwischen Industriepartnern und der BAM wurden ein Labor und ein mobiles LIBS-System für die Vor-Ort-Messungen entwickelt. Die Analyse erfolgt vollautomatisch. Die Ortsauflösung beträgt bis zu 0,1 mm x 0,1 mm. Es können Messflächen von 140 mm x 170 mm gescannt werden. Die Erstellung von 2D-Elementverteilungen im Beispiel unten benötigt weniger als 10 Minuten.
Auf dem Weg zum gläsernen Beton neues Analyseverfahren mit laserinduzierter Plasmaspektroskopie
(2018)
Die laserinduzierte Plasmaspektroskopie (LIPS) oder englisch: Laser Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) ist eine Kombination aus Laserablation mittels energiereichem Laser-Puls, der Erzeugung eines Plasmas auf der zu untersuchenden Oberfläche und dem quantitativen Nachweis der Elementzusammensetzung durch die spektroskopische Untersuchung der vom Plasma emittierten Strahlung. Das Verfahren wird z. B. in der Prozessanalytik, der Sortierung von Rest- und Rohstoffen oder zur Qualitätssicherung in der pharmazeutischen Industrie angewendet.
Das LIPS arbeitet scannend und liefert die zweidimensionale Verteilung der Konzentrationen ausgewählter Elemente – und das auch auf rauen Oberflächen. Alle Elemente können auch gleichzeitig erfasst werden. Damit lassen sich beispielsweise Unterschiede im Eindringverhalten von Chlor und Natrium dokumentieren. Nach einer Kalibrierung stehen quantitative Werte zur Verfügung.
Zurzeit sind Geräte für automatisierte Messungen im Labor und vor Ort verfügbar. Die scannende Messung, mit einer Ortsauflösung von bis zu 80 µm, erfasst die Heterogenität des Betons. Damit kann die ermittelte Konzentration direkt auf den Bindemittelgehalt bezogen werden. Die Messfrequenz beträgt aktuell 100 Hz. Beispielsweise dauert die Erfassung des Chlorgehaltes in einem Bohrkern mit 50 mm Durchmesser und einer Länge von 80 mm, bei drei Mittelungen pro Messpunkt und einer Auflösung von 0,5 mm, nur 8 Minuten. Das Ergebnis steht direkt nach der Messung als „Elementlandkarte“ zur Verfügung. Durch die hohe Ortsauflösung des Verfahrens können z. B. fundiertere Eingangsparameter für Modellrechnungen erzeugt oder der Transport durch Risse visualisiert werden.
Ein LIPS-Gerät liefert Daten für die Bewertung des Istzustandes von Infrastrukturbauwerken. Typische Anwendungen sind die Erfassung von Chlor, Schwefel, Kohlenstoff, Natrium, Kalium und Lithium im Beton oder der Nachweis, der mit einem Marker versehenen Tiefenhydrophobierung, welcher zur Qualitätssicherung herangezogen wird.
Die Messungen sind schnell und automatisiert, so dass eine große Anzahl von Betonkernen in kurzer Zeit ausgewertet werden kann. Die Nachweisgrenze für die Bestimmung der Chlorid-Konzentration liegt mit 0,04 % deutlich unterhalb der allgemein akzeptierten Grenze für die Initiierung der Bewehrungskorrosion von 0,5 % (bezogen auf den Bindemittelgehalt). Dies bestätigten auch Vor-Ort-Messungen, wo Staub und Erschütterungen wenig Einfluss auf die Ergebnisse hatten und das Messsystem sich als stabil und robust erwiesen hat.
Eine technische Spezifikation und Regeln für die Anwendung des Verfahrens erarbeitet der neu gegründete Unterausschuss LIBS im Fachausschuss Zerstörungsfreie Prüfung im Bauwesen der Deutsche Gesellschaft für Zerstörungsfreie Prüfung e.V..