Chemie und Prozesstechnik
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Das vorliegende Arbeitspapier stellt den Stand des Wissens und der Forschung zum Einsatz von Sensorik in Straßenbefestigungen zur Erfassung von Eingangsgrößen und Merkmalen für die Substanzbewertung zusammenfassend dar. Unter Sensorik versteht dieses Arbeitspapier ganz allgemein technische Einrichtungen, mit denen man die Werte von physikalischen Größen erfassen und zur Interpretation darstellen kann.
Im Verbundprojekt RUSEKU wurde die Probenahme von Wasserproben entscheidend weiterentwickelt. Wichtig ist hierbei zu gewährleisten, dass genügend Merkmalsträger in jeder Probe untersucht werden. Es muss daher eine für den Probenahmeort repräsentative Beprobung hinsichtlich des Wasservolumens in Abhängigkeit der Partikelanzahl gewährleistet sein.
Das Hauptaugenmerk lag im vorliegenden Projekt auf einer praxisnahen Beprobungsstrategie. Es wurden verschiedene Konzepte ausprobiert.
• Grundsätzlich hat sich gezeigt, dass eine Stichprobe eine Momentaufnahme des MP-Massengehaltes zeigt. Es wird eine hohe Statistik, also eine Vielzahl an Messungen am gleichen Probenahmeort, benötigt, um eine valide Aussage über den MP-Gehalt zu machen.
• Es zeigt sich, dass eine integrale Probenahme über mehrere Wochen mit dem SK routinemäßig möglich ist. Die erfassten MP-Massen sind reproduzierbar und robust.
• Die DFZ ist für Stichproben geeignet. Partikel < 50 µm werden eventuell unterschätzt
• Die fraktionierte Filtration kann für Stich- und Mischproben direkt im Feld genutzt werden. Fraktionen von 10 und 5 µm werden später im Labor Vakuum filtriert. Es erfolgt eine Fraktionierung der Probe mit Siebmaschenweiten von 1000, 500, 100, 50, 10 und 5 µm.
• Die fraktionierte Filtration kann auch anschließend an die Beprobung mit dem SK zur Anwendung kommen. Wird die mit dem SK gewonnene Wasserprobe fraktioniert filtriert, kann neben einem MP-Gesamtgehalt auch eine Einschätzung über die Partikelgrößen gewonnen werden.
• Für Wässer mit geringen Partikelzahlen wurde ein Messfiltertiegel entwickelt. Dieser hat eine Maschenweite von 6 µm. Seine Anwendung kann mögliche Verluste beim Transferieren vom Probenahmetool zum Messgefäß und mögliche Kontaminationen reduzieren.
Die Optimierung der Probenahmestrategie wurde durch Modellversuche und Simulationen unterstützt. Modellversuche zum Sinkverhalten und Simulationen von MP in realen Gewässern verdeutlichten das komplexe Verhalten der Partikel. Es konnte gezeigt werden, dass Partikel ab einer bestimmten Größe (und kleiner) bei genügend starker Turbulenz sich in der Wassersäule unabhängig von ihrer Dichte verhalten und so auch MP mit kleiner Dichte (z.B. PE) in der gesamten Wassersäule zu finden sind. Es konnte mit dem TEM die Existenz von NP gezeigt werden.
Ein wesentlicher Aspekt des RUSEKU Projektes war die Beprobung realer Kompartimente. Beprobt wurde neben Oberflächengewässern, das urbane Abwassersystem der Stadt Kaiserslautern, Waschmaschinenabwasser und Flaschenwasser.
• In Oberflächengewässern wurde hauptsächlich PE gefunden. Je nach Probe und Gewässer konnten auch PP, PS, PET, PA, SBR und Acrylate nachgewiesen werden.
• Im urbanen Abwassersystem der Stadt Kaiserslautern konnte an allen Probenahmestandorten MP nachgewiesen werden. Es wurde hauptsächlich PE, neben geringeren Mengen an PP, PS und SBR gefunden. Nach einem Regenereignis war der SBR Anteil deutlich erhöht.
• Die Beprobung eines realen Wäschepostens, bestehend aus T-Shirts und Hemden mit PA/CO oder PES/CO Mischgewebe, zeigte einen PA- und PES-Austrag im Waschwasser. Der überwiegende Teil der detektierten Fasern ist aber auf Baumwolle zurückzuführen. Reine gravimetrische Messungen zur Detektion von MP führen zu einer starken Überschätzung.
• In Flaschenwasser (PET-Flaschen) konnte MP detektiert werden. PET wurde nur im stillen Mineralwasser, nicht in Mineralwasser mit Kohlensäure gefunden werden. Teilweise wurde auch das MP-Material des Verschlusses im Wasser detektiert.
• Für Luftproben konnte ein Aufbau zur größenselektiven Beprobung getestet werden.
Neben der Probenahme hat das Projekt auch gezeigt, dass die TED-GC/MS geeignet für die MP-Detektion im Routinebetrieb ist. Die TED-GC/MS konnte weiter optimiert werden. Es wurden MP-Massen bestimmt.
Im Projekt wurden erste realitätsnahe Referenzmaterialien für die MP Detektion hergestellt. Die Herstellung von realitätsnahen Polymeren in ausreichender Homogenität und Menge hat sich als große Herausforderung herausgestellt.
Mit der Novellierung der Bundes-Bodenschutz- und Altlastenverordnung (BBodSchV) (am 6.11.2020 im Bundesratsverfahren beschlossen) werden Regelungen zum Auf- und Einbringen von Bodenmaterial außerhalb der durchwurzelbaren Bodenschicht aufgenommen (sogenannte Verfüllungen). Ziel des Vorhabens war es, durch die Auswertung vorhandener und durchzuführender Untersuchungen eine Einstufung von Bodenmaterialien (jährlich fallen weit über 100 Mio. Tonnen davon an) für bestimmte Verwertungswege vornehmen zu können. Es sollte herausgefunden werden, ob Veränderungen hinsichtlich des Verwertungspotentials nachgewiesen werden können.
Basis für die Durchführung und Bewertung waren die neuen Regelungen (hier insbesondere die Untersuchung mit einem Wasser/Feststoffverhältnis von 2:1, neue nationale und europäische Elutions- und Untersuchungsverfahren) der novellierten BBodSchV. Der Fokus lag dabei auf den polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAK) sowie ausgewählte anorganische Stoffe (Schwermetalle und Anionen) unter der Berücksichtigung unterschiedlicher Bodenmaterialien zur Verwertung.
Dabei handelte es sich um:
- Böden aus urban geprägten Gebieten,
- Oberböden aus dem Straßenrandbereich in Form von Bankettschälgut,
- Baggergut aus Gewässern mit Verdacht auf eine Kontamination,
- Bergematerial (Mischung von Abraum- und Bodenmaterial),
- Auenböden mit vermuteten Verunreinigungen aus Industrie und Gewerbe.
Anhand der vorgelegten Ergebnisse kann nun eine Versachlichung der Diskussion um Ressorcenschutz vs. Schadlosigkeit der Verwertung erfolgen. Sie zeigen für die untersuchten Stoffe, dass bei einer Einführung der §§ 6-8 Novelle BBodSchV mit einer Erhöhung der Verwertungsquote für Bodenmaterial gerechnet werden kann. Eine Erhöhung des Deponievolumens ist somit nicht zu befürchten. Neben den ermittelten Daten konnten Grundlagen für die Überarbeitung verschiedener DIN-Normen für Bodenuntersuchungen erarbeitet werden.
MISTRAL-Müller-Matrix-basierte Identifizierung von Inhomogenitäten und strukturellen Anomalien
(2020)
Mit abbildender Ellipsometrie (imaging ellipsometry: IE) können Nanometer-Beschichtungen/ Degradationen visualisiert und bezüglich Brechungsindex n, Extinktionskoeffizient k und Schichtdicke d charakterisiert werden. Materialseitig werden lokal Homogenität und Isotropie innerhalb eines/mehrerer Bildpunkte (field of analysis: FOA) und messtechnisch global die Ebenheit der Proben bezüglich aller Bildpunkte des Messfeldes vorausgesetzt. Für die Müller-Matrix-basierte abbildende Ellipsometrie (MM-IE), die den optischen Response anisotroper Materialien in jedem Bildpunkt über die bis zu 16 Müller-Matrix-Elemente erfasst, ist dies von besonderer Relevanz. Reale Substrate sind aber oft nicht eben, können lokal Noppen/Mulden (im FOA) aufweisen oder sind global konvex/ konkav im möglichen Messfeld (field of view: FOV) gekrümmt. Diese lokalen/globalen strukturellen Anomalien des Substrats werden schon für die IE messtechnisch/modellseitig oft nicht beherrscht und sind für die MM-IE in der Wirkung auf die MM-Elemente unbekannt. Diese Defizite sollen messtechnisch bzw. modellmäßig behoben und somit die Messung lokal/global gekrümmter Oberflächen ermöglicht werden (MM-CSIE, CS curved surface).
Gas adsorption is based on physical properties between gases and solid materials, enriching the surface with packed gas molecules with a higher density than in the bulk phase. For using this mechanism as a gas storage strategy, highly porous materials are necessary since large surfaces in small volumes can provide the storage system with a higher density than the gas phase. In the case of hydrogen gas, the interaction forces with solid surfaces are generally low at room temperature but can increase considerably at low operating temperatures. As a counterpart, the storage pressure is considerably lower than that necessary by traditional gas compression.
Amongst ultra-porous adsorbent materials for hydrogen cryoadsorption, metal-organic frameworks (MOFs) are a group of remarkable solids made from metallic nodes linked by organic molecules exhibiting a wide variety of composition, geometry, porous properties, and chemical functionality. The scientific community focused in the last years on enhancing both the specific area of materials and the interaction energy to extend the storage properties of cryoadsorption to ambient-temperature and use it as hydrogen storage mechanisms in vehicles. However, the found difficulty in achieving ultra-porous structures with high-enough interaction energies decreased this research interest in the last years.
However, for a stationary application like hydrogen refueling stations, where space and weight are not such limits as in vehicles, cryoadsorption can still be considered a feasible candidate for hydrogen storage. Cryoadsorption is the only fast and fully reversible approach to store hydrogen at similar density values as compressed gas. Cryogenic operation is a technological challenge, but first, liquid nitrogen is cheap, and second, it is less energy-demanding than hydrogen liquefaction, which is indeed considered as feasible for transportation and storage. Cryoadsorption involves lower pressure
than compressed gas, increasing safety in the storage facilities, but additional research on the construction materials properties is necessary to better understand their behavior in contact with hydrogen at cryogenic temperatures. However, the knowledge of all these mechanisms is important to identify the improvement opportunities based on, probably, the interphase between different solutions.
To achieve the set project goals, this internal research report describes the work packages realised within the framework of the project.
Diese Studie soll aufzeigen, wie sich das Akkreditierungswesen in Deutschland über einen Zeitraum von mehr als 25 Jahren entwickelt hat. Die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) und der Deutsche Akkreditierungsrat DAR haben bei dieser Entwicklung wichtige Beiträge geleistet.
Leitmotiv dieser Studie ist eine These des Philosophen Udo Marquard, zitiert im Vorwort der BAM Chronik 1871-1996, „Die neue Welt kann nicht sein ohne die alten Fertigkeiten – Zukunft braucht Herkunft“.
Die Erfahrungen bei der Entwicklung des deutschen Akkreditierungssystems sollen zusammengefasst werden, um Schlussfolgerungen für die Zukunft ableiten zu können, da bisher keine zusammenfassende und überblicksmäßige Darstellung des gesamten Entwicklungsprozesses vorhanden ist.
Ziele dieser Studie sind die Darstellungen
— der Beiträge des deutschen Akkreditierungssystems zur gegenseitigen Anerkennung von Zertifikaten und Prüfberichten in der EU zur Mitgestaltung des gemeinsamen Marktes der EU und zum Abbau internationaler tarifärer Handelshemmnisse,
- der Komplexität von Akkreditierung und Konformitätsbewertungsvorgängen in einzelnen Problemkreisen,
- der Entwicklung des deutschen Akkreditierungssystems von den Anfängen bis zur Tätigkeitsaufnahme der Deutschen Akkreditierungsstelle (DAkkS GmbH) am 1. Januar 2010,
- der Rolle des Deutschen Akkreditierungsrates (DAR) (04.03.1991 bis 31.12.2009) anhand wichtiger Eckdaten und Hauptergebnisse aus seinem Präsidium und den vier Ausschüssen, ATF DAR-Ausschuss für Technische Fragen AIZ DAR-Ausschuss für Internationale Zusammenarbeit AZ DAR-Ausschuss für Zusammenarbeit gesetzlich geregelter und gesetzlich nicht geregelter Bereich ABT DAR-Ausschuss für Begutachtertraining
- der Wege zum Finden eines nationalen Konsenses mit mehreren privaten und staatlichen Akkreditierungsstellen, um eine einheitliche Außenvertretung in internationalen Gremien zu gewährleisten,
- der ständigen Bemühungen um enge Zusammenarbeit zwischen gesetzlich nicht geregeltem und gesetzlich geregeltem Bereich,
- der Aktivitäten und Ergebnisse, um zu einem einheitlichen deutschen Akkreditierungssystem zu gelangen, der Rolle der BAM
im deutschen Akkreditierungswesen, der Entstehung des BAM-Akkreditierungssystems (BAS) und seine Überleitung in das Deutsche
Akkreditierungssystem Prüfwesen (DAP),
- der Führung der Geschäftsstelle des DAR und des Akkreditierungsbeirats (AKB) des Bundesministerium für Wirtschaft und Energie (BMWi) (2006 bis 2009 und ab 2010)
- der Tätigkeiten des BAM-Evaluierungsausschusses.
Im Vorhaben SNELLIUS wurden in enger Zusammenarbeit der BAM mit den Firmen Accurion und SENTECH Instruments aufbauend auf der Norm DIN 50989-1 „Ellipsometrie - Teil 1: Grundlagen; Ellipsometry – Part 1: Principles“ insgesamt fünf Normenentwürfe erarbeitet, die fünf Modell-basierten Anwendungsfällen der Ellipsometrie entsprechen. Unter Berücksichtigung des neuartigen Modell-basierten Normungskonzepts wurde in den Normenentwürfen erstmals eine GUM- und DIN EN ISO/IEC 17025:2018 konforme Bestimmung bzw. Abschätzung der Messunsicherheit umgesetzt. Dies erforderte neben der textlichen Erstellung auch umfangreiche experimentelle Arbeiten bei den Firmen, Vergleichsversuche und komplementäre Modell- und Datenevaluierungen, da sowohl die verwendete ellipsometrische Hardware (unterschiedliche ellipsometrische Funktionsprinzipien) als auch die ellipsometrische Software (Modell-Randbedingungen, Fitalgorithmus) firmenspezifisch zum Teil sehr unterschiedlich sind. Hierbei mussten in einem Konsensprozess Lösungen gefunden werden, die die beiden deutschen Ellipsometer-Anbieter Accurion (Imaging-Ellipsometrie) und SENTECH Instruments (Mapping Ellipsometrie) gleichermaßen akzeptieren konnten und die zudem einen Transfer auf die Internationale Ebene (ISO Norm) ermöglichen, also vom Grundsatz her auch auf weitere Ellipsometerhersteller wie (J. A. Woollam Co., USA; SEMILAB, Ungarn; HORIBA, Japan) mit wieder anderen ellipsometrischen Funktionsprinzipien, Hard- und Softwarelösungen anwendbar sind. Die weitgehende Unabhängigkeit von ellipsometrischen Funktionsprinzipien, Hard- und Softwarelösungen wurde dadurch erreicht, dass normativ festgelegt wurde, dass die ellipsometrischen Größen PSI und DELTA im Sinne von DIN ENISO/IEC 17025 als Rohdaten fungieren.
This report summarizes findings from the first comprehensive study on digitalization in conformity assessment in West Africa. The reults are based on data from a survey among conformity assessment bodies (CABs) conducted in 2022. It highlights the digital maturity of the organizations, the motives, benefits and obstacles of digital transformation as well as the actual technology trends.
This study is part of a global project that covers various other countries (see www.qi-fokus.de).
This report summarizes findings from the first comprehensive study on digitalization in conformity assessment in the United Kingdom. The reults are based on data from a survey among conformity assessment bodies (CABs) conducted in 2022. It highlights the digital maturity of the organizations, the motives, benefits and obstacles of digital transformation as well as the actual technology trends.
This study is part of a global project that covers various other countries (see www.qi-fokus.de).
This report summarizes findings from the first comprehensive study on digitalization in conformity assessment in the Netherlands. The reults are based on data from a survey among conformity assessment bodies (CABs) conducted in 2022. It highlights the digital maturity of the organizations, the motives, benefits and obstacles of digital transformation as well as the actual technology trends.
The study on Dutch CABs is part of a global project that covers various other countries (see www.qi-fokus.de).
This report summarizes findings from the first comprehensive study on digitalization in conformity assessment in Spain. The reults are based on data from a survey among conformity assessment bodies (CABs) conducted in 2022. It highlights the digital maturity of the organizations, the motives, benefits and obstacles of digital transformation as well as the actual technology trends.
The study on Spanish CABs is part of a global project that covers various other countries (see www.qi-fokus.de).
This report summarizes findings from the first comprehensive study on digitalization in conformity assessment in Singapore. The reults are based on data from a survey among conformity assessment bodies (CABs) conducted in 2022. It highlights the digital maturity of the organizations, the motives, benefits and obstacles of digital transformation as well as the actual technology trends.
This study is part of a global project that covers various other countries (see www.qi-fokus.de).
This report summarizes findings from the first comprehensive study on digitalization in conformity assessment in Peru. The reults are based on data from a survey among conformity assessment bodies (CABs) conducted in 2022. It highlights the digital maturity of the organizations, the motives, benefits and obstacles of digital transformation as well as the actual technology trends.
This study is part of a global project that covers various other countries (see www.qi-fokus.de).
This report summarizes findings from the first comprehensive study on digitalization in conformity assessment in North Macedonia. The reults are based on data from a survey among conformity assessment bodies (CABs) conducted in 2022. It highlights the digital maturity of the organizations, the motives, benefits and obstacles of digital transformation as well as the actual technology trends.
This study is part of a global project that covers various other countries (see www.qi-fokus.de).
This report summarizes findings from the first comprehensive study on digitalization in conformity assessment in New Zealand. The reults are based on data from a survey among conformity assessment bodies (CABs) conducted in 2022. It highlights the digital maturity of the organizations, the motives, benefits and obstacles of digital transformation as well as the actual technology trends.
This study is part of a global project that covers various other countries (see www.qi-fokus.de).
This report summarizes findings from the first comprehensive study on digitalization in conformity assessment in Mexico. The reults are based on data from a survey among conformity assessment bodies (CABs) conducted in 2022. It highlights the digital maturity of the organizations, the motives, benefits and obstacles of digital transformation as well as the actual technology trends.
This study is part of a global project that covers various other countries (see www.qi-fokus.de).
This report summarizes findings from the first comprehensive study on digitalization in conformity assessment in Latvia. The reults are based on data from a survey among conformity assessment bodies (CABs) conducted in 2022. It highlights the digital maturity of the organizations, the motives, benefits and obstacles of digital transformation as well as the actual technology trends.
The study on Latvian CABs is part of a global project that covers various other countries (see www.qi-fokus.de).
This report summarizes findings from the first comprehensive study on digitalization in conformity assessment in Italy. The reults are based on data from a survey among conformity assessment bodies (CABs) conducted in 2022. It highlights the digital maturity of the organizations, the motives, benefits and obstacles of digital transformation as well as the actual technology trends.
The study on Italian CABs is part of a global project that covers various other countries (see www.qi-fokus.de).
This report summarizes findings from the first comprehensive study on digitalization in conformity assessment in Ireland. The reults are based on data from a survey among conformity assessment bodies (CABs) conducted in 2022. It highlights the digital maturity of the organizations, the motives, benefits and obstacles of digital transformation as well as the actual technology trends.
The study on Irish CABs is part of a global project that covers various other countries (see www.qi-fokus.de).
This report summarizes findings from the first comprehensive study on digitalization in conformity assessment in Germany. The reults are based on data from a survey among conformity assessment bodies (CABs) conducted in 2022. It highlights the digital maturity of the organizations, the motives, benefits and obstacles of digital transformation as well as the actual technology trends.
The study on German CABs is part of a global project that covers various other countries (see www.qi-fokus.de).