LS Mechanische Verfahrenstechnik
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Entwicklung einer optischen Messtechnik zur Erfassung der Kinetik schneller Partikelbildungsprozesse
(2015)
Bei einer Reihe von Anwendungsfällen ist es wünschenswert Partikelbildungsprozesse im Nanometerbereich in-situ z. B. in strömenden Medien oder mit sehr hoher zeitlicher Auflösung zu beobachten. Mit etablierten Verfahren, z. B. der dynamischen Lichtstreuung ist dies in der Regel nicht möglich.
Das hier dargestellte neue Verfahren basiert auf einer Kombination von optischen Extinktions- und Streulichtmessungen. Im Rayleigh-Bereich kann damit aus jeder Einzelmessung ein mittlerer Partikeldurchmesser und die Anzahlkonzentration bestimmt werden. Für die Extinktionsmessungen ergeben sich zwei Arbeitsbereiche, einer mit hoher Transmission und einer mit hoher Extinktion. Diese beiden Bereiche stellen deutlich unterschiedliche Anforderungen an die Messtechnik. Das entwickelte Messgerät verfügt deshalb über zwei unterschiedliche Messverfahren. Der Bereich hoher Extinktion wird mit einem heterodyn interferometrischen Verfahren abgedeckt, der Bereich hoher Transmission mit einem nicht interferometrischen Differentialverfahren.
Die Arbeit stellt das grundlegende Modell vor. Außerdem werden notwendige Korrekturen, unter anderem für einsetzende Mehrfachstreuung, beschrieben. Die technische Umsetzung wird dargestellt. Abschließend werden Kalibriermethoden diskutiert und die Evaluation des Verfahrens beschrieben.
Autogene Raumladungsgetriebene Abscheidung (ARA) ist ein neuartiges mehrstufiges Elektrofilter-Prinzip, das bei hohen Aerosolkonzentrationen eingesetzt werden kann und eine sehr energieeffiziente Abscheidung mit geringer Ozonproduktion gewährleisten kann. Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit Auslegung, Erprobung und Optimierung von ARA-Laboranlagen sowie eines ARA-Prototyps. Abscheidegrade von über 99,5% werden bei einem Energieverbrauch von 20 J/m³ erzielt, was um eine Größenordnung niedriger als bei konventionellen Elektroabscheidern ist. Die Selbstentladung der Aerosole wird untersucht. Die Selbstentladung kommt in mehrstufigen Elektroabscheider-Konstruktionen, die bei hohen Aerosolkonzentrationen eingesetzt werden vor, führt zu einer deutlichen Verschlechterung der Abscheideleistung und bleibt oft von den Anlagenbetreibern unbemerkt.
Unter Korona-Quenching versteht man die Verringerung der Stromaufnahme eines Elektroabscheiders unter dem Einfluss teilchengebundener Raumladung. Die theoretische Untersuchung dieses Betriebszustandes im Rohr-Draht-Elektroabscheider und die experimentelle Validierung der Vorhersagen sind Inhalt der Arbeit. Theoretisch wird das Korona-Quenching anhand unterschiedlich komplexer Modelle untersucht, die auf der Bilanzierung der teilchengetragenen Raumladung beruhen. Es zeigt sich dabei, dass der Elektroabscheider eine geometrieabhängige maximale Abscheiderate besitzt, die im gequenchten Zustand erreicht wird. Wegen der geringen Stromaufnahme erfolgt die Abscheidung hier besonders energieeffizient. Die vorgestellten Berechnungsmethoden erlauben eine Optimierung von Elektroabscheidern für hohe Teilchenkonzentrationen. Der Vergleich mit experimentellen Ergebnissen zeigt eine sehr gute Übereinstimmung mit den theoretischen Vorhersagen im jeweils beanspruchten Gültigkeitsbereich.
Zur Bestimmung deren Größe und Konzentration der Aerosolpartikeln zählt der optische Partikelzähler (OPZ). Einzelne Teilchen passieren ein intensiv beleuchtetes Messvolumen. Das von den Teilchen gestreute Licht wird mittels eines aus Linsen und Blenden bestehenden Systems auf einen photoelektrischen Sensor fokussiert und dabei als Streulicht-Impuls empfangen, wobei die Impuls-Höhe in die Teilchengröße (durch Mie-Theorie) umgerechnet wird. Je nach der Lichtquelle teilen sich die OPZ in zwei Gruppen ein: OPZ mit Weißlicht und mit Laserlicht. Als Lichtquelle bietet der Laser eine Reihe Vorteile. Aber der Laser als Lichtquelle hat auch Nachteil: der konventionelle Laserlicht-Partikelzähler liefert, anders als Weißlicht, normalerweise keinen eindeutigen Zusammenhang zwischen Streulichtintensität und Partikelgröße, insbesondere beim Partikelgrößenbereich um 1 um. Auf Basis von dem Stand der OPZ-Technik wird im Rahmen der vorliegenden Arbeit eine neue Messeinrichtung: Laserlicht-Partikelzähler mit zwei unterschiedenen Empfangswinkelbereichen zur Ermittlung der Partikelgrößen gebaut und systematisch untersucht (z.B. Koinzidenzfehler, Randzonenfehler und Totzeit). Eine Laserdiode ist als Lichtquelle eingesetzt. Innerhalb des Laserstrahls ist ein Messvolumen durch die zwei Empfangssysteme rein optisch abgegrenzt. Aus dieser Messeinrichtung ergeben sich zwei Kalibrierkurven, die den Zusammenhang von Partikelgröße und Impulshöhe beschreiben können. Das heißt, für jede Partikel, die durch das Messvolumen passiert, werden zwei Signale gemessen. Zur Bestimmung von deren Größe kann jede Kombinationsmöglichkeit der beiden Impulshöhen bzw. Kalibrierkurven (speziell durch Matrix-Methode) theoretisch genutzt werden. Die Versuchsergebnisse zeigten, dass dieses neue Verfahren für die Ermittelung der Partikelgrößen aus mehrdeutigen Kurven, besonders beim Einsatz für unterschiedliche Stoffsysteme bzw. einem breiten Brechungsindexbereich geeignet ist. Die Problematik der Mehrdeutigkeit beim Laserlicht wird dadurch vielfach erleichtert oder auch gelöst. Für kritische Anwendungsfälle bleibt die Messung on line und in situ noch realisierbar.
This work refers to water in oil emulsion formulation, characterization and destabilization. These topics were studied in order to generate knowledge that could be used as a base for the treatment of highly stable W/O emulsions. Two types of emulsions were studied: synthetics and naturals; the last ones come from the crude oil production process of different Venezuelan regions. In this book, chapters 1 and 2 give an introduction to the research area and the theoretical background related with it, respectively. In chapter 3, the effect of surfactant content, water content, HLB value, alcohol content, salinity, emulsion volume, and mixing properties on water in paraffin emulsion stability was studied. Emulsion stability was determined by the amount of water and oil separated after 30 days. After finishing the variables scans, the most appropriate formulation conditions were established, and a formulation protocol was defined. Emulsion density and apparent viscosity were measured, and viscosity was modeled by the Power Law considering both shear rate and water content. Chapter 4 deals with emulsion characterization. Although some particle sizing devices have gained a lot of popularity, none of them is able to distinguish between drops and solids, and few are able to handle viscous oily samples. In this chapter the use of optical microscopy, enhanced by the use of digital video capabilities and image analysis software, to characterize oil production wastes is discussed. Several thousands of particles were counted and their projected areas were measured. A discussion is given about the different corrections required in order to extract the most reliable information from the image, overcoming some of the drawbacks of this kind of measurements. A new technique the so-called cross-linked method was developed to offer unique features like the determination of the fraction of droplets that exist in the form of non-coalesced agglomerates. When cross-linked with the results obtained by standard ASTM procedures, it is calculated the amount of disperse phase that exists in the form of submicron droplets or large free water drops that are usually not sampled for microscope slides. Chapters 5 and 6 deal with emulsion destabilization. In chapter 5, a variety of materials were used to investigate their applicability as so-called collector materials, to improve the destabilization and separation of water in oil emulsions stabilized by a non-ionic surfactant. The emulsion destabilization degree was determined by the amount of water and oil separated after centrifugation. The recovery of both phases was strongly dependent on the nature of the material, material/emulsion ratio, particle size, and contact time. By varying conditions, it was possible to increase the water separation from 0 (without material) up to 95%. In chapter 6, the effect of a DC electric field on W/O emulsions was evaluated. Electric field magnitude, water content, cell size, electrode design, and electrode coating were considered. Emulsion destabilization was improved by combining electric field, collector material and centrifugation. A comparison is given about the emulsion characteristics in terms of microscopy between both, synthetic and crude oil emulsions.