LS Experimentalphysik / Materialwissenschaften
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Die vorliegende Arbeit befasst sich mit der Struktur und der Entwicklung von Versetzungen in multikristallinen Siliciumblöcken aus der gerichteten Blockkristallisation. Versetzungen können für die Rekombination von Ladungsträgern verantwortlich sein und damit den Wirkungsgrad von Solarzellen und -modulen mindern. Die experimentelle Arbeit gliedert sich bezüglich ihrer Fragenstellung und der Methodenwahl in drei Teile und wird in den Kapiteln 2 bis 4 behandelt.
In Kapitel 2 wird die Defektstruktur vieler Siliciumblöcke mittels automatisierten Verfahren untersucht. Die Analysemethoden umfassen dabei die Auswertung der Wafertextur und der Infrarot-Durchlichtbilder sowie Ätzgrubendichtezählung (EPD) und Photolumineszenz (PL). Der Betrachtungsabstand ist makroskopisch und die Ergebnisse geben das Verhalten von vielen Versetzungen wieder.
Die Versetzungsstruktur in multikristallinem Silicium ist geprägt durch scharf abgegrenzte Bereiche mit sehr hoher Versetzungsdichte. Diese sog. Versetzungscluster bestehen aus einem Netzwerk aus Versetzungs-Pile-ups (Kleinwinkelkorngrenzen) und können in sogenannte leichte und dichte Cluster unterschieden werden. Die Versetzungscluster haben im Siliciumblock einen Ausgangspunkt, von dem aus sie sich ausbreiten. Dieser befindet sich hauptsächlich an Korngrenzen und generiert sich spontan während der Erstarrung in der Nähe der Phasengrenze. Das Auftreten von leichten und dichten Clustern ist abhängig von der Kornorientierung parallel zur Wachstumsrichtung. Körner mit Orientierungen nahe <111>, <211> und <311> neigen dazu leichte Cluster auszubilden, während Körner mit Orientierungen um <110>, <331> und <531> eher dichte Cluster ausbilden. Kornorientierungen um <100> und <511> sind unauffällig bzgl. der Ausbildung von Versetzungsclustern. Der Zusammenhang liegt in der Orientierung der Gleitebenen begründet.
Kapitel 3 behandelt die strukturelle Untersuchung der Versetzungen mit der Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) sowie der Synchrotron- Röntgentopographie (WB-XRT). Die Versetzungen formen streng geordnete Pile-ups, welche letztendlich Kleinwinkelkorngrenzen entlang der Wachstumsrichtung ausbilden. Der Versetzungsabstand beträgt etwa 30 bis 800 nm, was mit einer Verkippung in der Kristallorientierung von 0,3 bis 0,07 ° korrespondiert. Die Rotation der Kristallorientierung verläuft hauptsächlich um eine Achse parallel zur Wachstumsrichtung. Anhand dieser Beobachtungen wurde ein Modell zur Abschätzung der Versetzungsdichte aufgestellt. Für die leichten Cluster beträgt diese ca. 2*10^5 cm^2 und für die dichten Cluster etwa 3*10^7 cm^2.
Die Auswirkungen der Versetzungsstruktur auf die elektrischen Eigenschaften werden in Kapitel 4 behandelt. Mit Electron Beam Induced Current (EBIC) und Dunkel-Lock-In-Thermographie (DLIT) wurde herausgestellt, dass vor allem solche Versetzungen elektrisch aktiv sind, welche sich zu Kleinwinkelkorngrenzen angeordnet haben. Ein niedriger Versetzungsabstand innerhalb der Subkorngrenzen scheint nur eine Bedingung für eine elektrische Aktivierung zu sein. Ein Zusammenhang zwischen dem Betrag der Verkippung einer Subkorngrenze und dem EBIC-Kontrast konnte nicht hergestellt werden.
In der abschließenden Diskussion (Kap. 5) wird ein Modell zur Entstehung und Evolution von Versetzungsclustern vorgeschlagen. Die Versetzungscluster generieren sich hauptsächlich an Korngrenzen. Dabei werden die Kleinwinkelkorngrenzen durch die Restrukturierung von Versetzungen sekundär gebildet. Die Ergebnisse legen nahe, dass dies während der Erstarrung unmittelbar nach der Phasengrenze geschieht. Die treibenden Kräfte sind demnach thermische Spannungen an der Erstarrungsfront. Die Versetzungen und damit die Subkorn-Strukturen erreichen die Phasengrenze und bleiben bei der weiteren Kristallisation erhalten, sodass die kontinuierlich auftretenden thermischen Spannungen mit neuen Versetzungen und damit mit erneuter Bildung von Versetzungen und Subkorngrenzen abgebaut werden müssen. Durch diesen Vererbungseffekt erhöht sich die Versetzungsdichte stetig mit steigender Blockhöhe.
Im Abschluss werden Maßnahmen zur Reduktion der Versetzungsdichte im Kristallisationsprozess diskutiert. Beim Ankeimen am Tiegelboden oder während der Erstarrung sollten geeignete Kornorientierungen bevorzugt werden. Eine weitere Maßnahme ist die Reduktion der radialen thermischen Spannungen während der Kristallisation. Unbekannt bleibt die genaue, atomare Ursache der erhöhten Versetzungsgeneration an Korngrenzen und die damit verbundene spontane Bildung von Versetzungsclustern. Weiterhin bleibt offen, ob und in welchem Umfang Lomer-Cottrell-Versetzungen innerhalb der Subkorngrenzen gebildet werden und welchen Einfluss diese auf die elektrische Aktivität haben.
Es ist wohl gerade die Einfachheit seiner Erzeugung, welche den nichtlinearen optischen Effekt der stimulierten Brillouin-Streuung so interessant für viele Anwendungen in der optischen Signalverarbeitung, der Fasersensorik, der hochauflösenden Spektroskopie und auch der Signalverzögerung und -speicherung macht. Die geringe Verstärkungsbandbreite kann zur selektiven Filterung oder Abtastung optischer Signale eingesetzt werden, was die Grundlage der optischen Spektroskopie aber auch der Lichtspeicherung ist. Darüber hinaus werden Signale innerhalb dieser Bandbreite nicht nur verstärkt, sondern auch abhängig vom Gewinn bzw. der eingestellten Pumpleistung verzögert. Diese Eigenschaft ist die Grundlage der sogenannten Slow-Light-Systeme. Damit kann mit einem Brillouin-Verstärker ein durchstimmbarer optischer Kurzzeitpuffer realisiert werden. In der vorliegenden Arbeit werden mit Hilfe gezielt gesättigter Brillouin-Verstärker grundlegende Beschränkungen des Brillouin-basierten Slow-Light und der Brillouin-basierten optischen Filterung aufgehoben, was mit den herkömmlichen linearen Ansätzen nicht möglich ist. Der Vorteil der Sättigung des Brillouin-Verstärkers ist, dass sie nur zu einer vorhersagbaren Begrenzung des Amplitudenspektrums aber nicht zur Entstehung neuer Signalfrequenzen führt. Die spektrale Begrenzung des verstärkten Signals und ein nichtlinearer Verlauf der Gruppenlaufzeit im spektralen Randbereich des Brillouin-Verstärkers führen zu einer zeitlichen Verbreiterung der verzögerten Lichtpulse. Diese Verbreiterung ist insofern problematisch, dass sie die Unterscheidbarkeit der verschiedenen Signalpegel für logische Einsen und Nullen signifikant verschlechtert. Mit Hilfe des vorgestellten gesättigten Systems erfolgt eine gezielte Rückformung der verzögerten Pulse, was erstmalig zu einer verbreiterungsfreien und damit auch verlustarmen Pulsspeicherung führt. Darüber hinaus kann auf Basis der Nachbildung der gesättigten Filtercharakteristik mit einem linearen Brillouin-Verstärker ebenfalls eine verbreiterungsfreie Pulsverzögerung nachgewiesen werden. Ein optischer Speicher kann aber auch durch Unterabtastung eines Signalspektrums mit einem Brillouin-basierten Kammfilter realisiert werden. Die maximale Speicherzeit ist dabei durch die natürliche Brillouin Gewinnbandbreite begrenzt. Dieser Wert ist abhängig von der Pump- und Signalleistung, der Umgebungstemperatur, von mechanischem Stress und vom Fasermaterial. Unter Ausnutzung der Sättigungseigenschaften des Brillouin-Gewinns lässt sich die Gewinnbandbreite durch Überlagerung einer sättigenden Spektralblende nahezu beliebig verkleinern. In dieser Arbeit wird auf Basis dieser Methode eine Bandbreitenreduktion des Brillouin-Filters um etwa eine Größenordnung nachgewiesen, wobei das Potential zur Verringerung um mehrere Größenordnungen besteht.
In der Promotionsarbeit wurde ein Züchtungsverfahren zur Herstellung strukturell hochqualitativer AlN-Volumenkristalle mittels PVT-Methode entwickelt. Wesentliche Grundvoraussetzungen dafür sind ein thermisch und chemisch stabiles Tiegelmaterial, ein AlN-Quellmaterial mit Sauerstoffverunreinigungen <300 ppm und AlN-Keime mit hoher kristalliner Perfektion. Unter den getesteten potenziellen Tiegelmaterialien (BN, TaC, TaN, NbC, NbN, TaB2, W) zeigten sich TaC und mit Abstrichen W unter AlN-Züchtungsbedingungen ausreichend stabil und wurden für die Wachstumsversuche verwendet. Zur effektiven Reduzierung der Sauerstoffverunreinigungen im AlN-Quellmaterial wurde ein karbothermischer Reduktionsprozess entwickelt, welcher eine Restsauerstoffkonzentration im Quellmaterial von <300 ppm gewährleistet. AlN-Keime für die Homoepitaxie von AlN-Volumenkristallen wurden durch heteroepitaktisches Wachstum auf SiC-Substraten und über spontane Nukleation freistehender AlN-Kristalle hergestellt. Beim heteroepitaktischen Wachstum auf SiC zeigte sich eine starke Abhängigkeit von der Substratpolarität. Wachstum auf C-polarem SiC ist mit geringeren Ätzgrubendichten von 5*10^4 - 10^6 cm^(-2) gegenüber Si-polarem Wachstum mit Ätzgrubensdichten von 5*10^6 - 10^7 cm^(-2) gekennzeichnet. Für beide Substratpolaritäten wurden Modelle des Anwachsstadiums entwickelt. AlN-Kristalle mit bis zu 35 mm im Durchmesser wurden gezüchtet. Die hohe Rissneigung aufgrund von Abkühlspannungen und Si-Konzentrationen von mehreren Prozent im gewachsenen AlN-Kristall vermindern aber die Kristallqualität erheblich. Eine sehr hohe kristalline Perfektion kann hingegen durch spontane Nukleation freistehender AlN-Kristalle auf einer Zwischenebene in der Tiegelmitte gewährleistet werden. Bei Nukleationstemperaturen von 2200 °C wurden isometrische Kristalle mit 12*12*14 mm^3 gezüchtet. Die Kristalle weisen eine zonare Struktur auf, welche durch einen in [000-1]-Richtung gewachsenen Kernbereich mit Versetzungsdichten <10^2 cm^(-2) und einem senkrecht um den Kernbereich gewachsenen Randbereich mit Versetzungsdichten von 10^2 - 10^4 cm^(-2) gekennzeichnet ist. Strukturell hochqualitative (000-1)-Keime wurden aus spontan nukleierten isometrisch gewachsenen AlN-Kristallen präpariert und für die homoepitaktische Volumenkristallzüchtung verwendet. Unter Zuhilfenahme numerischer Temperaturfeldsimulationen wurde ein angepasster Keimhalter entwickelt, welcher ein leicht konvexes Temperaturfeld am Keim gewährleistet und Parasitärwachstum unterdrückt. Somit konnten AlN-Volumenkristalle homoepitaktisch gezüchtet werden, welche eine Durchmesservergrößerung unter Beibehaltung der hohen strukturellen Qualität der Keimkristalle zeigen. Dieses Verfahren bietet die Grundlage, durch die Züchtung mehrerer Kristallgenerationen eine Durchmesseraufweitung auf industriell relevante Größen von 1-2" zu erreichen.
Die stetig fortschreitende Miniaturisierung in der Halbleiterindustrie macht es notwendig, Oberflächenparameter mit Auflösung im Nanometerbereich zu messen und auch abzubilden. Von größtem Interesse sind hierbei das Oberflächenpotential und die Kapazität der oberflächennahen Bereiche, da diese Aussagen über die elektronische Struktur erlauben. Hierbei muss großes Augenmerk auf die Möglichkeit der zerstörungsfreien und präparationsarmen Messung gelegt werden, da jede Behandlung der zu untersuchenden Materialien deren Oberflächeneigenschaften ändert. Im Rahmen dieser Arbeit wurden auf der Atomkraftmikroskopie basierende Methoden sowohl experimentell als auch mit Hilfe von Simulationen auf ihre Anwendbarkeit für die Untersuchung von Halbleiteroberflächen evaluiert. Es stellt sich heraus, dass die kontaktfreien Methoden „Scanning Kelvin Probe Microscopy“ und „Scanning Capacitance Microscopy“ sehr gut geeignet sind, um die elektronische Struktur der Probenoberfläche qualitativ zu beurteilen. Allerdings muss für quantitative Aussagen ein recht großer rechentechnischer Aufwand betrieben werden.
Die vorliegende Arbeit befaßt sich mit der Entwicklung von MOS-Transistoren mit lateral erweitertem Drainanschluss (LDMOS) und deren Integration in eine 0.13µm SiGe:C-BiCMOS-Technologie. In dieser Technologie stehen neben SiGe-Heterobipolartransistoren (HBT) auch komplementäre MOS Feldeffekttransistoren (MOSFET) für Betriebsspannungen von 1.2V und 3.3V sowie passive Bauelemente, wie z.B. integrierte Kondensatoren, Widerstände und Spulen, zur Verfügung. Die 0.13µm-BiCMOS-Technologie verbindet so die Vorteile eines skalierten CMOS-Prozesses, z.B. für Digitalschaltungen mit hohen Rechenleistungen, mit den sehr guten Hochfrequenzeigenschaften der SiGe-HBTs. Damit ermöglicht sie neuartige Anwendungen im Millimeterwellenbereich, wie z.B. in optischen Netzwerken mit Übertragungsraten über 100 Gb/s oder in drahtlosen Kommunikationssystemen. Die zusätzliche Integration von Hochvolt-MOSFETs, mit der sich diese Arbeit befasst, ermöglicht eine erweiterte Funktionalität der mittels der BiCMOS-Technologie herstellbaren Schaltkreise. In der Regel verlangt die Herstellung von Hochvolttransistoren in etablierten BiCMOS- oder CMOS-Umgebungen meist zusätzlichen Prozessaufwand zu den Standardabläufen. Ein wesentliches Ziel dieser Arbeit war die Entwicklung von Integrationskonzepten die diesen technologischen Mehraufwand minimieren. Im ersten Teil dieser Arbeit wird ein Integrationskonzept entwickelt, welches die Herstellung komplementärer LDMOS-Transistoren erlaubt, d.h. LDMOS-Transistoren mit n-Kanal (NLDMOS) als auch p-Kanal (PLDMOS), und einen zusätzlichen Maskenschritt pro Transistortyp im Vergleich zum Basisprozess erfordert. Dabei wird speziell die Driftregion des NLDMOS-Transistors und insbesondere der Einfluss eines innerhalb der n-dotierten Driftregion realisierten p-dotierten Gebietes untersucht. Im zweiten Teil dieser Arbeit wird ein neuartiges Prinzip zur Realisierung von Hochvolttransistoren ohne zusätzlichen Prozessaufwand vorgestellt. Dabei wird die schwach dotierte Driftregion durch eine spezielle Kombination von Implantationen des Basis-CMOS-Prozesses hergestellt. Das vorgestellte Konzept wird so optimiert, dass es auch die Realisierung von komplementären Hochvolttransistoren erlaubt. Trotz des minimalen bzw. keines technologischen Mehraufwandes bei der Realisierung der komplementären Transistoren erzielen die Bauelemente Spitzenwerte in den Grenzfrequenzen bei den entsprechenden maximalen Betriebs- und Durchbruchspannungen für Si-basierte LDMOS-Transistoren.
Die internationale Temperaturskala von 1990 wird im Bereich von -38,8344°C bis 961,78°C neben dem Wasser- und dem Quecksilber-Tripelpunkt durch Schmelz- und Erstarrungstemperaturen von Reinstmetallen definiert. Die Unsicherheiten bei der Darstellung und Weitergabe der Basiseinheit Kelvin des Internationalen Einheitensystems in diesem Bereich (und somit auch der Einheit Grad Celsius und aller abgeleiteten Einheiten) werden dominiert von den Unsicherheiten der Realisierung dieser Fixpunkte und diese wiederum von einem Beitrag, der vom Einfluss in den Metallen gelöster Verunreinigungen herrührt und bis jetzt nur pauschal abgeschätzt wurde. Zwar wird versucht, noch reineres Fixpunktmetall zu verwenden, aber wesentliche Verbesserungen bezüglich der Reproduzierbarkeit der Fixpunkttemperaturen können nur durch eine Korrektion dieser Beiträge erreicht werden. Voraussetzungen für diese Korrektion sind nicht nur eine chemische Spurenanalyse der Fixpunktmetalle mit Unsicherheiten und Detektionsgrenzen am aktuellen technischen Limit, sondern auch die Kenntnis der Auswirkungen jeder einzelnen Verunreinigung auf die Fixpunkttemperatur. Diese Abhängigkeit der Phasenübergangstemperatur von der Konzentration der jeweiligen Verunreinigung wird auf Grund fehlender Kenntnisse im Bereich kleinster Konzentrationen von 10^-9 bis 10^-5 (mol/mol) experimentell durch gezielte Dotierung der Fixpunktmetalle bestimmt. Um die dargestellten Probleme grundlegend zu lösen, wurden im Rahmen dieser Arbeit zwei verschiedene Fixpunktzelldesigns entwickelt. Beide erlauben eine Messung und Kontrolle des Drucks der Gasatmosphäre und sind außerdem wiederverschließbar, wodurch sie eine chemische Analyse des Fixpunktmaterials ermöglichen, das sich in der Zusammensetzung wesentlich von dem unterscheiden kann, mit dem die Zelle befüllt worden ist. Während der eine Zelltyp für Kalibrierzwecke konstruiert worden ist und den herkömmlichen Zellen ähnelt, wurde der zweite Typ auf die Verwendung von deutlich weniger Fixpunktmetall hin optimiert, so dass er sich unter anderem gut für die erwähnten Dotierungsexperimente eignet. Zunächst allerdings bringen die Veränderungen im Design gegenüber den üblichen Fixpunktzellen unvermeidlich eine Vergrößerung unerwünschter parasitärer Wärmeflüsse mit sich, welche als sogenannte thermische Effekte die gemessene Fixpunkttemperatur verfälschen. Diese fallen bei der angestrebten Verwendung von höchstreinem Fixpunktmetall relativ zu den anderen Einflussgrößen umso mehr ins Gewicht, deswegen wurde ihre Untersuchung zu einem weiteren Schwerpunkt der Arbeit. Dabei konnte ein Verfahren zur Quantifizierung und Korrektion und ein besseres Verständnis dieser Effekte entwickelt werden, welche für Metallfixpunktzellen jeder Bauart nützlich sind. Im Ergebnis liegen die Unsicherheiten bei den Messungen mit den verkleinerten Zellen unverändert im Bereich weniger hundert Mikrokelvin. Die Zellen eignen sich daher sehr gut, die Beeinflussung der Phasenübergangstemperatur der Metallfixpunkte durch die Dotierung mit anderen Elementen im Konzentrationsbereich von 10^-7 bis 10^-5 zu bestimmen. Bevor dies abschließend auch experimentell mit Untersuchungen an ausgewählten binären Systemen gezeigt wird, werden thermodynamische Berechnungen dargestellt, die erstmals eine Vielzahl von möglichen Verunreinigungen in den Fixpunktzellen ausschließen, so dass sich nicht nur die Anzahl zu untersuchender möglicher Verunreinigungen in den Fixpunkten erheblich reduziert, sondern auch die Anzahl zu berücksichtigender Beiträge bei der angestrebten Korrektion der Fixpunkttemperaturen. Alles in allem steht nun eine Methodik zur Verfügung, die Unsicherheit bei der Darstellung der internationalen Temperaturskala im industriell besonders wichtigen Bereich von -40°C bis 1000°C mindestens um den Faktor 3 zu reduzieren.
Das Ziel der vorliegenden Arbeit ist es, einen Beitrag zum Verständnis mikroskopischer Prozesse zu leisten welche an der Laser-Ablation dielektrischer Kristalle mit ultrakurzen Laserpulsen beteiligt sind. Die von den Targets emittierten elektrisch geladenen Partikel werden mit einem Flugzeitmassenspektrometer nachgewiesen, und die resultierende Morphologie der Targetoberfläche wird ex-situ mit Methoden der optischen Mikroskopie bzw. der Raster-Elektronenmikroskopie charakterisiert. Die Absorption der Laserstrahlung führt zu Multiphotonen-Ionisationsprozessen, so dass es zu einer Coulomb-Explosion der Oberfläche kommt. Bei hohen Laserintensitäten gibt es außerdem thermische Beiträge zu Ablation (Phasen-Explosion). Für die resonante Unterstützung der Photoelektronenemission sind materialabhängige Oberflächenzustände (z. Bsp. F-Zentren) wichtig. An BaF2 (111) Oberflächen wird ein „Layer-by-Layer“ Abtrag beobachtet. Die Partikelemission hinterlässt eine instabile Oberfläche, deshalb kann es im Ablationskrater zur Ausbreitung von Oberflächenwellen und der Bildung von Ripples durch selbst-organisierte Prozesse kommen.