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Das Ziel dieser Promotionsarbeit war die Synthese von verschiedenen binären und ternären nano-Metallfluoriden mittels der fluorolytischen Sol-Gel-Synthese. Dabei wurden neue Syntheserouten zur Herstellung von Nanopartikeln entwickelt und die gebildeten Produkte auf ihre Eigenschaften hin analytisch untersucht.
Bei der Synthese der binären Metallfluoride lag der Fokus auf der Herstellung von Magnesiumfluorid aus Magnesiumethoxid, welches bisher für diese Art der Synthese nicht geeignet erschien. Diese Syntheseroute war möglich durch die Aktivierung von Magnesiumethoxid mittels Kohlenstoffdioxid, Magnesiumchlorid und weiterer Verbindungen. Es wurden ebenfalls umfangreiche Untersuchungen des Intermediates durchgeführt, das sich bei der Umsetzung von Magnesiumethoxid mit Kohlenstoffdioxid bildet. Über die verschiedenen Präkursoren war die Synthese von Solen, die Nanopartikel von unter 10 nm enthielten, möglich. Auch die Verwendbarkeit von dem so hergestellten nano-Magnesiumfluorid für antireflexive Beschichtungen von Gläsern konnte gezeigt werden. Bei der Herstellung von Lithiumfluorid wurde der Einfluss des verwendeten Lösungsmittels und der eingesetzten Präkursoren untersucht. Die Synthese von klaren Solen war möglich, wenn die Edukte im jeweils verwendeten Lösungsmittel löslich waren. Weiterhin konnten erfolgreich fluorolytische Sol-Gel-Synthesen von nanoskopischem Berylliumfluorid durchgeführt werden.
Ein Hauptaugenmerk bei der Sol-Gel-Synthese von ternären Metallfluoriden lag auf der Darstellung von nanoskopischem Kaliumfluorozinkat. Dabei war es möglich, Partikel mit einer Größe von 16nm zu synthetisieren. Die hergestellten Sole wurden weiterhin für eine Verwendung als Flussmittel optimiert, sodass es möglich war, Aluminium mit bis zu 5 g/m2 zu beschichten. Es konnten auch verschiedene Syntheserouten zur Herstellung von Lithiumfluoroberyllat gezeigt werden.
Entwicklung einer optischen Messtechnik zur Erfassung der Kinetik schneller Partikelbildungsprozesse
(2015)
Bei einer Reihe von Anwendungsfällen ist es wünschenswert Partikelbildungsprozesse im Nanometerbereich in-situ z. B. in strömenden Medien oder mit sehr hoher zeitlicher Auflösung zu beobachten. Mit etablierten Verfahren, z. B. der dynamischen Lichtstreuung ist dies in der Regel nicht möglich.
Das hier dargestellte neue Verfahren basiert auf einer Kombination von optischen Extinktions- und Streulichtmessungen. Im Rayleigh-Bereich kann damit aus jeder Einzelmessung ein mittlerer Partikeldurchmesser und die Anzahlkonzentration bestimmt werden. Für die Extinktionsmessungen ergeben sich zwei Arbeitsbereiche, einer mit hoher Transmission und einer mit hoher Extinktion. Diese beiden Bereiche stellen deutlich unterschiedliche Anforderungen an die Messtechnik. Das entwickelte Messgerät verfügt deshalb über zwei unterschiedliche Messverfahren. Der Bereich hoher Extinktion wird mit einem heterodyn interferometrischen Verfahren abgedeckt, der Bereich hoher Transmission mit einem nicht interferometrischen Differentialverfahren.
Die Arbeit stellt das grundlegende Modell vor. Außerdem werden notwendige Korrekturen, unter anderem für einsetzende Mehrfachstreuung, beschrieben. Die technische Umsetzung wird dargestellt. Abschließend werden Kalibriermethoden diskutiert und die Evaluation des Verfahrens beschrieben.