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Organisationseinheit der BAM
- 9 Komponentensicherheit (3)
- 9.4 Integrität von Schweißverbindungen (2)
- 3 Gefahrgutumschließungen; Energiespeicher (1)
- 3.1 Sicherheit von Gefahrgutverpackungen und Batterien (1)
- 6 Materialchemie (1)
- 6.6 Physik und chemische Analytik der Polymere (1)
- 7 Bauwerkssicherheit (1)
- 7.0 Abteilungsleitung und andere (1)
- 8 Zerstörungsfreie Prüfung (1)
- 8.1 Sensorik, mess- und prüftechnische Verfahren (1)
Der Stahlbedarf in Deutschland wird maßgeblich neben dem Automobilsektor vom Maschinenbau und allgemeinen Bauwesen geprägt. In diesen Segmenten werden qualitativ hochwertige Stähle mit höchsten Ansprüchen an Festigkeit, Verformungsfähigkeit, schweißtechnische Verarbeitung und sicherheitsrelevante Aspekte gestellt. Wichtige Vertreter, welche diesen Ansprüchen gerecht werden, sind die heutigen modernen höherfesten FKB. Aus der Entwicklung dieser Stähle kristallisierten sich in den letzten Jahrzehnten verschiedene Legierungskonzepte und Herstellungsrouten heraus. Dem liegt neben essentiellen Eigenschaften, z.B. Streck- und Zugfestigkeit, noch weitere Anforderungen, bspw. Kaltumformbarkeit, Kerbschlagzähigkeit und Verschleißfestigkeit, zugrunde. Zunehmend werden im genormten Bereich mit Streckgrenzen bis 700 MPa neben den vergüteten Stählen (Q) auch thermomechanische Stähle (M) eingesetzt. Ein immerwährender paralleler Begleiter während der Stahlherstellung und -verarbeitung ist Wasserstoff.
Wasserstoff wird in den nächsten Jahren als Schlüsselelement für eine nachhaltige Energiewirtschaft angesehen. Aus heutiger Sicht ist Wasserstoff ein Hoffnungsträger für eine klimafreundliche Energiewirtschaft und zukunftsfähige Industrie. Forschung und Industrie arbeiten intensiv an der Erschließung und Weiterentwicklung des enormen Potentials, um eine höhere Nutzbarkeit zu erreichen. Die Gründe liegen zum einen darin, dass Wasserstoff als Brennstoff unproblematisch (Umweltverträglichkeit und Verfügbarkeit) ist und zum anderen ein hervorragender Energieträger ist.
Wasserstoff ist durch seine gebundene Form erst nach dem Lösen aus chemischen Verbindungen zugänglich. Dies geschieht für eine Nutzbarmachung in einer zukunftsfähigen Energiewirtschaft gezielt. Demgegenüber stehen Prozesse, wodurch Wasserstoff aus seiner chemischen Verbindung gelöst wird und aufgrund seiner Größe bzw. geringsten Atommasse von Werkstoffen aufgenommen wird. Damit verbunden interagiert der aufgenommene Wasserstoff mit dem Gefüge und kann zu einer negativen Beeinflussung der Eigenschaften des Werkstoffs führen.
Wasserstoff kann Degradationsprozesse in Stählen verursachen, die sich insbesondere auf die mechanischen Eigenschaften auswirken. Diese Mechanismen können wasserstoffunterstützte Risse in höherfesten Stählen während der Herstellung oder im industriellen Einsatz verursachen.
Elektrochemisch beladene Zugproben zeigen ein unterschiedliches Degradationsverhalten in ihren Eigenschaften. Die vorliegende Arbeit beschreibt die Wechselwirkungen zwischen Wasserstoff und Gitterdefekten in unterschiedlichen mikrolegierten Systemen und wärmebeeinflussten Zonen in den schweißbaren Feinkornbaustählen. Die Ergebnisse zeigen eine klare Abhängigkeit zwischen Mikrolegierung und Herstellungsprozess dieser Stahlsorten, respektive ihrer simulierten wärmebeeinflussten Bereiche.
Als eine neue Verfahrensvariante unter den Laserstrahl-Lichtbogen- Hybridschweißverfahren wird das Laserstrahl-Plasma-Hybridschweißen für die Werkstoffgruppe der austenitischen Stähle entwickelt. Neben der Entwicklung eines Hybridschweißkopfes, der für die Kopplung von Plasmalichtbogen und Laserstrahl in einer gemeinsamen Prozesszone ausgelegt ist, liegt ein Schwerpunkt auf der Ermittlung des Einflusses wichtiger Schweißparameter auf das Schweißergebnis und fertigungsrelevanter Kenngrößen wie der erzielbaren Spaltüberbrückbarkeit. Unter Einsatz eines pulverförmigen Zusatzwerkstoffes, der über den Plasmabrenner in die Prozesszone überführt wird, werden dazu Schweißnähte am Stumpfstoß sowie im Überlappstoß angefertigt. Aufbauend auf Ergebnissen aus Schweißversuchen wird ein Modell erstellt, das zu einem besseren Verständnis der Vorgänge im gemeinsamen Schmelzbad von Plasmalichtbogen- und Laserstrahlprozess beitragen soll, indem es die Auswirkung einzelner Schweißparameter auf das Schweißergebnis, wie zum Beispiel die Porenbildung, und somit indirekt die im Schmelzbad wirkenden Kräfte qualitativ einbezieht. Als Basis für die Erstellung des Modells dienen röntgenographische Aufnahmen, metallographische Untersuchungen als auch Hochgeschwindigkeits- aufnahmen des Hybridschweißprozesses. Weiterhin bilden metallurgische Aspekte bzw. die sich einstellenden Erstarrungsgefüge dieser Stähle einen weiteren Untersuchungsschwerpunkt in dieser Arbeit. Die im Schweißgut der Hybridnähte vorliegenden Erstarrungsmodi werden ermittelt und unterschiedliche prozessrelevante Einflüsse auf das Gefüge identifiziert. Darüber hinaus werden der Ferritgehalt sowie die Härte in den unterschiedlichen Zonen des Schweißnahtgefüges bestimmt. Mit der vorliegenden Arbeit liegen Ergebnisse vor, die zur effizienteren Gestaltung von Schweißprozessen im Blechdickenbereich von 5 mm bis 8 mm beitragen können und gleichzeitig auf werkstoffspezifische Besonderheiten der austenitischen Stähle beim Laserstrahl-Plasma-Hybridschweißen mit einem pulverförmigem Zusatzwerkstoff hinweisen.
Die im Rahmen dieser Arbeit vornehmlich untersuchten supermartensitischen Stähle werden im Offshore-Bereich als geschweißte Flowlines eingesetzt. Diese Stähle sollen nach dem Prinzip „Fitness for Purpose“ bisher verwendete höher legierte Werkstoffe ersetzen. Die neuen Stähle sind aufgrund ihrer Korrosionsbeständigkeit und Festigkeit sehr gut für das beabsichtigte Einsatzgebiet geeignet. Im Sour Service besteht jedoch die Gefahr der Wasserstoffaufnahme mit nachfolgender Rissbildung. Zur Beurteilung der Risssicherheit der Schweißverbindungen sowie des unbeeinflussten Werkstoffes im Anlieferungszustand werden Wasserstofftransportdaten benötigt. Diese werden im Rahmen dieser Arbeit mittels Permeationsexperimenten an Stahlmembranen unter realistischen Einsatzbedingungen quantifiziert, so dass die Ergebnisse in computergestützte Lebensdauerberechnungen Eingang finden können. Die Untersuchungen zeigten, dass der Diffusionskoeffizient des jeweiligen Werkstoffs bzw. Gefüges nicht von der chemischen Zusammensetzung der Prüflösung abhängt. Die Subsurface-Konzentration, das ist die in die Werkstoffe eintretende Wasserstoff- konzentration, hängt dagegen vom pH-Wert, von der Schwefelwasserstoffsättigung und von der Zusammensetzung der Prüflösung ab. Die Abhängigkeit der Subsurface-Konzentration von der chemischen Zusammensetzung der Prüflösung wird zudem entscheidend durch die Chloridionenkonzentration bestimmt. Darüber hinaus wurde festgestellt, dass die chemische Zusammensetzung supermartensitischer Stähle das Permeationsverhalten erheblich beeinflusst. Beim Vergleich des Permeationsverhaltens von wärmebehandelten Proben mit Proben realer Schweißnahtgefüge ergaben sich Differenzen in Höhe einer Größenordnung. Das bedeutet letztlich, dass das Permeationsverhalten von Wasserstoff in solchen Schweiß- verbindungen für jeden Fall, abhängig von der chemischen Zusammensetzung und Temperaturführung, separat zu untersuchen ist. Zusätzlich wurde die Wasserstoffdiffusion und -aufnahme in Schweißnahtgefügen höchstfester Feinkornbaustähle untersucht. Die Ergebnisse zeigten, dass diese Werkstoffe schon bei geringfügig abgesenkten pH-Werten, wie sie in Spalten oder Rissen aufgrund von Hydrolyse vorherrschen können, Wasserstoff aufnahmen. Die Subsurface-Konzentration war wiederum von der chemischen Zusammensetzung der Prüfelektrolytlösung abhängig. Generell waren die Diffusionskoeffizienten und die Subsurface-Konzentrationen stark vom Gefüge abhängig. Der Vergleich der Resultate der höchstfesten Feinkornbaustähle S 1100 und S 890 zeigte, dass die Wasserstoffpermeation bei diesen Werkstofftypen weniger große Unterschiede aufwies als bei den supermartensitischen Stählen.
Das Einsatzspektrum von den besonders leichten Druckbehältern aus Faserverbund-werkstoffen erweitert sich kontinuierlich. Dies führt dazu, dass mit der erweiterten Verwendung auch die thermisch zulässigen Einsatzgrenzen dieser Behälter ausgeschöpft und sogar teilweise überschritten werden. So können bspw. Atemluftflaschen im Brandeinsatz der Feuerwehr an der Behälteroberfläche derart hohen Umgebungstemperaturen ausgesetzt werden, dass die zulässige Höchsttemperatur von 65 °C um bis zu 185 °C überschritten wird.
Diese Arbeit untersucht und bewertet die Auswirkungen dieser erhöhten thermischen Betriebslasten auf die Typ-III-Atemluftflasche. Dieser Behältertyp besteht aus einem Innenbehälter aus Aluminium, der von einem Faserverbundwerkstoff umschlossen ist.
Durch Analyse der thermischen Betriebslasten in ausgewählten Anwendungsbereichen und durch experimentelle Temperaturversuche an Probebehältern konnte gezeigt werden, dass bei der Brandbekämpfung die untersuchten Atemluftflaschen lokal über das in der Zulassung abgeprüfte Temperaturspektrum erhitzt werden. Der Glasübergangsbereich des Faserverbundwerkstoffs wird partiell um bis zu 95 °C überschritten. Um die reale Sicherheit der Atemluftflasche bewerten zu können, wurde ein analytisches Hybridbehältermodell entwickelt, das die Beanspruchungen mit validierten Materialtemperaturverläufen berechnet. Mit der Einbindung von Schädigungsansätzen konnte ein bisher nicht hinreichend beachtetes thermisches Degradationsverhalten in den Berechnungen berücksichtigt werden. Die sicherheitstechnische Bewertung basierte auf der Gegenüberstellung der Beanspruchungen aus den realen Betriebsbelastungen und abzuprüfenden Zulassungskriterien. Zudem wurden insgesamt 90 altersbedingt ausgesonderte Feuerwehr-Atemluftflaschen zerstörend geprüft, um nähere Erkenntnisse über den Sicherheitszustand am Ende der Lebenszeit zu erhalten. Die Versuche wurden ebenfalls zur Validierung der Schädigungsansätze genutzt.
Als Ergebnis der Arbeit wird am Beispiel des untersuchten Baumusters gezeigt, dass die Sicherheit dieser Atemluftflasche am Lebensende noch hinreichend ist. Jedoch konnte an einigen Exemplaren dieses großzügig dimensionierten Baumusters eine erhöhte Abnahme der Festigkeit festgestellt werden. Sollten Atemluftflaschen auf die vorgeschriebenen Normanforderungen optimiert werden, d.h. weniger überdimensioniert sein, wäre dem thermisch bedingten Sicherheitsverlust eine erheblich detailliertere Aufmerksamkeit zu widmen.
Der Hauptaspekt der vorliegenden Dissertation ist die Sensitivitätsanalyse der FE- Schweißsimulation, basierend auf einer Variation der Werkstoffkennwerte, sowie deren Einfluss auf das transiente Temperaturfeld und die Verzüge. Dabei wird das Streuband der Werkstoffkennwerte für den gesamten Temperaturbereich sowie für diskrete Temperaturintervalle, die aus der Metallurgie und den experimentellen Randbedingungen abgeleitet sind, betrachtet. Die Untersuchung findet an drei verschiedenen Legierungen statt, welche zurzeit gebräuchliche Werkstoffe im Automobilbau innerhalb der folgenden Hauptlegierungsgruppen darstellen: • hochfester Dualphasenstahl • austenitischer Chrom-Nickel-Stahl • aushärtbare Aluminiumlegierung Die betrachteten Kennwerte sind Wärmeleitfähigkeit, spezifische Wärmekapazität und Dichte sowie E-Modul, Dehngrenze, thermische Dehnung, Querkontraktionszahl und Verfestigungsverhalten. Die Untersuchungen zeigen den großen Einfluss der spezifischen Wärmekapazität und der Dichte auf das berechnete Temperaturfeld und die anschließend ermittelten Verzüge. Mit Blick auf die thermomechanischen Kennwerte werden die Verzüge hauptsächlich von der thermischen Dehnung, dem E-Modul und der Dehngrenze beeinflusst. Die wichtigen thermophysikalischen und thermomechanischen Kennwerte werden für alle drei Legierungen gemessen. Diese sehr genauen Daten werden für eine Simulation ohne die möglichen Fehlerquellen der Streuung der Werkstoffkennwerte verwendet. Die Daten der Werkstoffkennwerte werden dann entsprechend der bekannten Streubänder variiert um die Sensitivität der simulierten Temperaturzyklen und Verzüge zu ermitteln. Die Berechnungsergebnisse werden über Schweißversuche an ebenen Platten mit Laserstrahl- Blindnähten validiert (Thermoelementmessungen, Nahtquerschliffe und Wegaufnehmermessungen der Verzüge). Darüber hinaus werden die Ergebnisse anhand einer Schweißsimulation und Verzugsoptimierung eines industriell relevanten Bauteils überprüft. Die Ergebnisse, Meinungen und Schlüsse dieser Dissertation sind nicht notwendigerweise die der Volkswagen AG.
Der derzeitige Trend, Konstruktionen immer leichter zu gestalten, führt im modernen Stahlbau zu einer zunehmenden Relevanz höherfester Feinkornbaustähle mit Streckgrenzen ab 690 MPa. Daher bieten Hersteller Grund- und Schweißzusatzwerkstoffe dieser Güten mit guter Schweißeignung an. Bei der Fertigung von Baumaschinen wie Mobilkranen werden diese Werkstoffe bereits seit mehreren Jahrzehnten erfolgreich eingesetzt. Jüngst weitet sich die Verwendung auch auf andere Bereiche des Stahlbaus wie dem Brücken- oder Windenergieanlagenbau aus. Jedoch lässt sich nach aktuellem Stand der Normen das Festigkeitspotential dieser höherfesten Stähle oft noch nicht wirtschaftlich effizient und vollständig ausnutzen. Denn mit zunehmender Festigkeit geschweißter Verbindungen sind engere Verfahrensgrenzen sowie angehobene Tragfähigkeits- und Sicherheitsanforderungen verbunden. Eigenspannungen in geschweißten Bauteilen sind dabei maßgeblich, weil diese die Beanspruchbarkeit und Bauteilperformance insbesondere infolge der geringen plastischen Dehnungsreserven höherfester Feinkornbaustähle beeinflussen. Die Eigenspannungsausbildung ist wesentlich vom Werkstoff, dem Schweißprozess und der Konstruktion sowie deren Interaktion abhängig. Bei normgemäßer schweißtechnischer Fertigung und Konstruktionsauslegung wird in der Regel pauschal von Eigenspannungen in Höhe der Streckgrenze ausgegangen. Die Regelwerke und Richtlinien beruhen jedoch auf Annahmen, die vorwiegend für niedrigfeste Stähle zutreffend sind. Zwar zeigen frühere Arbeiten, dass Eigenspannungen in höherfesten Verbindungen meist deutlich unterhalb der Streckgrenze liegen. Die Untersuchungen konzentrierten sich jedoch vornehmlich auf Einzeleinflüssen und freischrumpfende Laborproben. Bisher fehlen systematische Untersuchungen an höherfesten Verbindungen, die die Steifigkeits- und Wärmeableitungsbedingungen realer Bauteile berücksichtigen. Für eine adäquate Bewertung schweißbedingter Beanspruchungen und Optimierung mithilfe adaptierter Wärmeführung ist dies aber erforderlich. Denn globale Reaktionsspannungen infolge einer äußeren Schrumpfbehinderung können zur deutlichen Anhebung der Gesamtbeanspruchung führen.
Im Fokus dieser Arbeit stand deshalb die Erarbeitung einer statistischen Versuchsmatrix zur Durchführung freischrumpfender und definiert schrumpfbehinderter Schweißexperimente. Dazu erfolgten systematische mehraxiale Analysen globaler Kräfte, Momente und Spannungen während des Schweißens und Abkühlens sowie lokaler Eigenspannungen in der Schweißnaht in Abhängigkeit von Wärmeführung und eingesetztem Werkstoff. Hierfür wurden Experimente an speziellen dreidimensional wirkenden Prüfanlagen zur Abbildung wirklichkeitsnaher Einspannbedingungen durchgeführt. Die lokale Eigenspannungsanalyse erfolgte mittels Röntgendiffraktometrie. Die Übertragbarkeit der Ergebnisse auf reale Bauteile gewährleisteten numerische und experimentelle Analysen zur Steifigkeit von Bauteilstrukturen und Prüfanlagen gegenüber Quer- und Winkelschrumpfung. Ziel war die Quantifizierung der Einzeleffekte unter Berücksichtigung gegenseitiger Wechselwirkungen nach Wirkungsart bzw. -ort und auf den resultierenden Beanspruchungszustand. Nur mit diesen Kenntnissen lassen sich schweißbedingte Beanspruchungen bei der Fertigung und Konstruktion höherfester Bauteile angemessen berücksichtigen.
Für die Beanspruchungsanalysen konnten durch Einsatz anwendungsnaher Schweißverfahren und -parameter höherfeste Schweißverbindungen an zwei Blechdicken der vorwiegend eingesetzten wasservergüteten Feinkornbaustähle S690QL und S960QL realisiert werden. Die Abkühlbedingungen sowie die daraus resultierenden Gefüge und Eigenschaften wurden analysiert. Schweiß-Zeit-Temperatur-Umwandlungsschaubilder ließen sich mithilfe der Einsensor-Differenz-Thermoanalyse erarbeiten. Dies ermöglichte die Untersuchung des Einflusses der Legierungszusammensetzung und des Umwandlungsverhaltens der Werkstoffe auf die Eigenschaften und Eigenspannungsausbildung im Zusammenhang mit der Ermittlung einer adäquaten Wärmeführung. So zeigte sich im Gegensatz zu den Regelwerken bei den für höherfeste Güten empfohlenen hohen Abkühlraten eine günstigere Beeinflussung durch die Streckenenergie als durch die Arbeitstemperatur. Umfangreiche Analysen der auf die neutrale Faser der Schweißnaht bezogenen Kräfte und Spannungen belegten erstmals quantitativ die hohe Abhängigkeit des Reaktionsmomentes und damit der Biegespannungen von der Wärmeführung. Angehobene Arbeitstemperaturen führen zwar zu erhöhten Beanspruchungen während der Fertigung. Dem kann aber mit Schweißgütern niedrigerer Festigkeit oder angepasster Nahtkonfiguration Rechnung getragen werden. Für erhöhte Einspannbedingungen riefen abgesenkte Arbeitstemperaturen deutlich niedrigere Reaktionsmomente und -spannungen nach der Abkühlung hervor. Im Widerspruch dazu empfehlen die Regelwerke für risssicheres Schweißen von Feinkornbaustählen basierend auf Kohlenstoffäquivalentkonzepten die Einstellung einer Wärmeführung über das Anheben von Mindestarbeitstemperaturen. Diese Konzepte besitzen daher nur eingeschränkte Gültigkeit, um bei angehobenen Einspannbedingungen in höherfesten Verbindungen gezielt schweißbedingte Beanspruchungen zu reduzieren und ein erhöhtes Rissrisiko zu vermeiden. Höhere Streckenenergien führten infolge gesteigerter Abschmelzraten und einer geringeren Anzahl an Schweißlagen sowie außermittig eingebrachter Schweißraupen zur wesentlichen Absenkung der Reaktionsmomente und -spannungen. Dies unterstreicht die Bedeutung der Streckenenergie zur Einstellung adäquater Abkühlbedingungen bei höherfesten Stählen. Eine weitere deutliche Reduzierung des Gesamtbeanspruchungsniveaus war bei hohen Einspann- und Biegeeinspanngraden durch eine Verringerung des Nahtspaltes unter Verwendung einer modifizierten Sprühlichtbogenvariante möglich. Des Weiteren ergaben sich beim Einsatz von Zusatzwerkstoffen mit höherer Festigkeit in den Fülllagen aufgrund des Umwandlungsverhaltens positive Effekte auf den Kräfte- und Spannungshaushalt. Diese Erkenntnisse konnten durch die lokalen Eigenspannungsanalysen bestätigt werden. Erhöhte Biegespannungen wirken sich weniger auf das Eigenspannungsniveau im Schweißgut als vielmehr auf die benachbarten Bereiche bzw. die Wärmeeinflusszone (WEZ) aus. Annähernd unabhängig vom eingesetzten Werkstoff war ein linearer Zusammenhang zwischen Biegeeinspanngrad, Biegespannung und Höhe der Zugeigenspannungen in der WEZ zu beobachten. Vor diesem Hintergrund kann davon ausgegangen werden, dass eine Umlagerung dieser Zugeigenspannungen, bspw. durch Lasten im Betrieb, im Zusammenhang mit den geringen plastischen Dehnungsreserven der höherfesten Werkstoffe nicht stattfinden kann. Zudem bedingen die Gefüge der WEZ herabgesetzte mechanische Eigenschaften und in Kombination mit komplexen, mehrachsigen Spannungszuständen eine Minderung der Bauteilperformance und mit höherer Wahrscheinlichkeit ein frühzeitiges Bauteilversagen.
Eine zusammenfassende Effekt- und Wechselwirkungsanalyse der verschiedenen Nahtbereiche mit Regressionsmodellen war Grundlage für die Abschätzung schweißbedingter Beanspruchungen. Damit zeigt die Arbeit, dass sich unter Gewährleistung der mechanisch-technologischen Nahteigenschaften eine adaptierte Wärmeführung ermitteln lässt, um möglichst geringe Zugeigenspannungen in lastkritischen Bereichen zu erzielen. Darauf basierend erfolgte die Entwicklung eines Konzeptes zur Bewertung und Optimierung schweißbedingter Beanspruchungen in höherfesten Verbindungen. In Anlehnung an die Bemessungskonzepte der Betriebsfestigkeit wurden somit Berechnungsansätze zu einer nach Wirkungsart und -ort differenzierten Berücksichtigung schweißbedingter Beanspruchungen in höherfesten Konstruktionen beispielhaft für den Mobilkranbau erarbeitet. In Fallbeispielen ließ sich mit einem neuen Berechnungsansatz zeigen, dass die zur Optimierung schweißbedingter Beanspruchungen abgeschätzten Wärmeführungs- und Schweißparameter eine gesteigerte Ausnutzung der Streckgrenzen höherfester Feinkornbaustähle gegenüber dem konventionellen Tragfähigkeitsnachweis ermöglichen.
Derzeit existieren für Gefahrgutverpackungen in den internationalen Gefahrgutvorschriften keine Festlegungen für quantitative Grenzleckageraten, die sich an Sicherheitsbetrachtungen während der Beförderung orientieren. Für die Dichtheitsprüfung im Rahmen der Bauartzulassung von Gefahrgutverpackungen für flüssige Füllgüter ist das Standardprüfverfahren das Eintauchverfahren in Wasser („Bubble Test“). Hierbei handelt es sich um ein lokalisierendes Prüfverfahren. Seine Anwendung lässt keine quantitative Aussage darüber zu, ob unter Beförderungsbedingungen aufgrund von strömungsbedingter Stofffreisetzung durch Leckstellen der Gefahrgutverpackungen die Gefahr der Bildung einer explosionsfähigen Atmosphäre besteht. Zentrales Ziel der vorliegenden Arbeit ist daher, zunächst quantitative Dichtheitsanforderungen an Gefahrgutverpackungen im Hinblick auf die Entstehung explosionsfähiger Dampf-Luft-Gemische während des Transports zu entwickeln. Im Anschluss werden strömungsbedingte Leckageraten der Verschlüsse verschiedener Bauarten von Gefahrgutverpackungen gemessen. Der Vergleich der Messwerte mit den berechneten Grenzwerten ermöglicht die Einschätzung hinsichtlich der Bildung einer explosionsfähigen Atmosphäre. Dieser quantitative Ansatz zur Beurteilung der Dichtheit ist für Gefahrgutverpackungen derzeit noch nicht etabliert. Die Grenzleckageraten werden für das Szenario des interkontinentalen Transports von Gefahrgutverpackungen in einem 20-Fuß-Frachtcontainer im Hinblick auf die untere Explosionsgrenze abgeleitet. Dies geschieht unter Annahme einer Worst-Case-Betrachtung für Beförderungsdauer, Beladung und Luftwechselrate. Als mittlere Beförderungstemperatur wird 30 °C angesetzt. Eine vollständige Durchmischung im freien Luftraum des Containers wird angenommen. Es werden drei repräsentative Baugrößen von Gefahrgutverpackungen gewählt, mit einem Volumen von ca. 6 L, ca. 60 L und ca. 220 L. Als Füllgüter werden die 23 meistbeförderten flüssigen Gefahrgüter betrachtet. Die treibende Kraft für die Strömung durch Leckstellen ist der sich in der Verpackung ausbildende Überdruck. Die Berechnung des Überdrucks erfolgt durch analytische Modellgleichungen in Abhängigkeit der spezifischen Stoffdaten, Füllgrad, Befülltemperatur, Transporttemperatur und Nachgiebigkeit der Verpackungsbauart. Die quantitative Leckageratenmessung der Gefahrgutverpackungen wird mit dem Überdruckverfahren mit Ansammlung (Akkumulationsverfahren) unter Verwendung von Helium als Prüfgas vorgenommen. Zusätzlich erfolgt die Detektion weiterer potentieller Leckstellen außerhalb des Verschlussbereiches mit dem Schnüffelverfahren. Bei allen untersuchten Bauarten, mit Ausnahme des 6 L-Feinstblechkanisters, ist der Verschluss die einzige systematische Leckstelle der Verpackung. Die Messung der Helium-Leckageraten und der anschließende Vergleich mit den berechneten Helium-Grenzleckageraten zeigt, dass folgende Bauarten hinsichtlich des Erreichens der unteren Explosionsgrenze (UEG) durch eine Leckageströmung als kritisch einzuschätzen sind: Kunststoffverpackungen mit Schraubverschlüssen mit Flachdichtung, wenn bei diesen bestimmte Schädigungsmuster im Verschlussbereich vorliegen; Feinstblechkanister, da bei ihnen nicht nur der Verschlussbereich eine Leckstelle darstellt; Kunststoffverpackungen mit Schraubverschlüssen mit Flachdichtung, wenn diese auch für Füllgüter der Verpackungsgruppe I zugelassen sind. Als Konsequenz sollten bei diesen kritischen Bauarten entweder Modifikationen in Bezug auf die Verpackung selbst oder auf die Transportbedingungen im Frachtcontainer vorgenommen werden. Bei Kunststoffverpackungen ist auch die Füllgutpermeation als Freisetzungsmechanismus relevant. Es wird der prinzipielle Rechenweg zur Berücksichtigung dieses Quellterms exemplarisch gezeigt. Diese Arbeit leistet einen grundlegenden Beitrag für die Etablierung einer systematischen quantitativen Dichtheitsbetrachtung von Gefahrgutverpackungen mit dem Ziel der Verbesserung der Sicherheit beim interkontinentalen Gefahrguttransport im Frachtcontainer.
In dieser Arbeit wird die Entwicklung sowie Validierung eines Verfahrens zur Erzeugung langzeitstabiler VOC-Gasgemische im Konzentrationsbereich zwischen wenigen μg/m³ und einigen 100 μg/m³ beschrieben. Das Prinzip basiert auf der Verdampfung von Reinsubstanzen, die separat in Fläschchen aus Edelstahl gefüllt sind und in ihnen temperiert werden. Je nach Dampfdruck der eingefüllten Verbindungen tritt mehr oder weniger Substanz aus der Flüssig- in die Gasphase über. Ein in die Flaschen eingeleitetes Trägergas nimmt Substanzgas aus dem Gasraum auf und transportiert es in eine Gasmischkammer, in der alle Substanzdämpfe vereinigt werden. Der Trägergasstrom ist dabei so klein, dass er das Quasigleichgewicht in den Fläschchen nur wenig stört und wegen des schnellen Stoffübergangs als gesättigt angenommen werden kann. Durch die Kombination von Verdampfungstemperatur, Träger- und Verdünnungsgasflüssen ist die Einstellung eines beliebigen Konzentrationsniveaus des Gasgemischs möglich. Mit dem entwickelten Aufbau war es möglich, ein Gasgemisch aus insgesamt 25 Komponenten zu generieren. Dabei konnte für 16 der Komponenten eine stabile und reproduzierbare Gaskonzentration nachgewiesen werden. Bei den übrigen waren teilweise starke Schwankungen über den Versuchszeitraum zu beobachten. Das konnte auf konstruktionsseitige Undichtigkeiten an den Fläschchen bzw. im Leitungssystem zurückgeführt werden, die schließlich nicht komplett beseitigt werden konnten. Ein Senkeneffekt in der Anlage kann ausgeschlossen werden, und die chemische Stabilität der eingefüllten Substanzen konnte – mit Ausnahme einiger Aldehyde – nachgewiesen werden. Das Verfahren wurde erfolgreich für die Generierung von Gasstandards für einen Ringversuch eingesetzt. Ferner fand es Anwendung in einem Materialtest, bei dem die sorbierenden Eigenschaften eines Bauprodukts unterschiedlicher Zusammensetzung gegenüber den Gaskomponenten untersucht wurden. Damit konnte die Praxistauglichkeit gezeigt werden.
Low-alloyed heat-resistant steels have a fundamental contribution to the currently applied steel grades in pressurized and temperature loaded components like membrane walls(water walls)or pressure vessels. Here, the main advantages of the low-alloy concept can be used in terms of superior high temperature mechanical properties, workability and decreased amounts of expensive alloy elements. The main challenge for the future is to further increase the power plant thermal efficiency independent of the type of power plant concept, i.e. fossil-fired or nuclear power plant, where the material selection can directly affect reduction of CO2 emissions.
In power plant design, welding is the most applied manufacturing technique in component construction. The necessary weld heat input causes metallurgical changes and phase transitions in the heat affected zone (HAZ) of the base materials and in the deposited weld metal. The weld joint can absorb hydrogen during welding or in later service - This absorption can cause degradation of mechanical properties of the materials, and in certain loading conditions, hydrogen-assisted cold cracks can occur. This cracking phenomenon can appear time delayed due to the temperature dependency of the hydrogen diffusion and
the presence of a “critical” hydrogen concentration. Additionally, each specific weld microstructure shows a certain hydrogen diffusion and solubility that contribute to susceptibility of the cracking phenomenon. Therefore hydrogen cannot be neglected as possible failure effect, which was identified recently in the case of T24 creep-resistant tubeto-tube weld joints. It is necessary to identify and assess the hydrogen effect in weld joints of low-alloyed steel grades for to improve further early detection of possible failures.
For each specific weld joint microstructure, it is necessary to separate the interdependencies between mechanical load and the hydrogen concentration. The
diffusivity and solubility must be considered to identify hydrogen quantities in the material at any given time. In this case, the effects of mechanical loading were dealt with independently. For the characterization of the mechanical properties, hydrogen charged tensile specimens were investigated for the base materials and thermally simulated HAZ
microstructures. The hydrogen diffusion was characterized with the permeation technique at room temperature and at elevated temperature ranges up to 400°C - It was investigated by interpreting the hydrogen effusion behavior with carrier gas hot extraction technique (CGHE). For realistic determination of the hydrogen diffusion coefficients, an improved
method was developed encompassing accelerated specimen heating and hydrogen determination via mass spectrometer (MS). Simultaneously, the corresponding temperature
dependent trapped and total hydrogen concentrations were determined.
The determined experimental results showed increased susceptibility to the hydrogen affected
degradation of the HAZ compared to the base material, which is independent of the investigated alloy composition. In particular, the martensitic coarse grain HAZ is the most susceptible microstructure to hydrogen-affected degradation. The results of the tensile
tests allowed the definition of consistent microstructure specific failure criteria (envelope curves) versus quantified hydrogen concentrations for the reactor pressure vessel 16MND5 steel (20MnMoNi-5-5) and the creep-resistant T24 steel (7CrMoVTiB10-10). The procedure of quantifying hydrogen concentrations in HAZ microstructures is novel and supports a new method of analysis for hydrogen degradation effects. Further investigations with the T22
steel (10CrMo9-10), as compared to the creep-resistant T24 steel (7CrMoVTiB10-10),
confirmed the beneficial effect of Vanadium as an alloying element to improve the resistance to degradation. In general, Mn-Mo-Ni base material grades show a higher resistance compared to Cr-Mo steels that do not include Vanadium alloying.
The investigations showed the decreased diffusion coefficient of the HAZ microstructure compared to the base material microstructure. This is caused by the stronger trapping effects that are present which simultaneously increase the hydrogen solubility as well. In
general, trapping effects above 100°C are negligible. It is noted that after testing the T24 grade, these trapping effects were observed above 100°C and must be considered. At elevated temperatures, the calculated hydrogen diffusion coefficients are sometimes greater than those in literature. This is primarily due to the unique applied specimen heating procedure resulting in a varied hydrogen effusion from the specimen.
The significance of the obtained results can be characterized in three perspectives. First, the direct comparison of the degradation was possible in terms of microstructure-specific hydrogen effects on the mechanical properties. Second, consistent failure criteria were established to quantify degradation vs. the hydrogen concentration. Third, the determination of more accurate hydrogen diffusion coefficients is now available.
From a scientific point of view, important contributions were made to further interpret the hydrogen effects on the macroscopic mechanical properties, with respect to the alloy composition and the microstructure. From a procedural standpoint, the mentioned deviation in the elevated temperature diffusion coefficients can be caused by the calculation method. This can be an explanation for the reported data scatter in the references.
In terms of an economic view, the presented experimental results contribute to a safe and reliable weld workability of the steel grades. Thus, the identified temperature levels of hydrogen trapping can be applied in the definition of minimum preheat, interpass or postheat temperatures. In addition, recommendations for suitable dehydrogenation heat treatment (DHT) procedures, with accurate temperature values and holding times, can be derived from these results. In the future, the application of the mechanical and diffusion data is intended to support numerical analysis methods to provide an improved prediction of hydrogen effects on material degradation in weld microstructures.
Obwohl Wasserstoff omnipräsent ist, ist seine Analytik anspruchsvoll und es stehen nur wenige analytische Verfahren zur Auswahl. Unter diesen nimmt die auf einer Kernreaktion von Wasserstoff und Stickstoff basierende N-15-Methode einen herausragenden Platz ein. Sie liefert eine ortsaufgelöste Wasserstoffkonzentration bis in den ppm-Bereich in oberflächennahen Schichten (kleiner 2 µm).
Gegenstand der Arbeit sind die Darstellung der Theorie der N-15-Kernreaktionsanalyse (NRA), des experimentellen Aufbaus des entsprechenden Strahlrohrs am Ionenbeschleuniger der BAM und der Auswertung der Messergebnisse. Ziel ist die erstmalige Charakterisierung eines Referenzmaterials für die H-Analytik auf Basis von amorphen Silizium (aSi) auf einem Si[100]-Substrat.
International wird von den metrologischen Instituten NIST [REE90] und IRMM [VAN87] je ein Referenzmaterial für die Heißextraktion in Form von Titanplättchen angeboten. Diese sind aber für die oberflächennahen Verfahren (NRA, ERDA, GDOES, SIMS) nicht nutzbar, da die oberflächennahe Konzentration von Wasserstoff in Titan nicht konstant ist. Die Homogenität der mittels CVD abgeschiedenen aSi:H-Schichten wurde untersucht. Dazu wurden pro Substrat für ca. 30 Proben die Wasserstofftiefenprofile gemessen, mittels eines innerhalb der Arbeit entstandenen Programms entfaltet und der statischen Auswertung unterzogen. Das Ergebnis waren Mittelwert und Standardabweichung der Wasserstoffkonzentration, sowie ein Schätzer für den Beitrag der Inhomogenität zur Meßunsicherheit.
Die Stabilität des potentiellen Referenzmaterials wurde durch die Konstanz der Ergebnisse von Wiederholtungsmessungen der Wasserstoffkonzentrtion während der Applikation einer hohen Dosis von N-15 Ionen bewiesen. In einem internationalen Ringversuch wurde die Rückführbarkeit der Messergebnisse nachgewiesen. Teilnehmer waren 13 Labore aus 7 Ländern. Eingesetzt wurden N-15 und F-19 NRA, ERDA und SIMS. Besonderer Beachtung wurde der Bestimmung der Messunsicherheiten gewidmet.
Für die Charakterisierung der aSi:H-Schichten wurden neben der NRA die Weißlichtinterferometrie, Ellipsometrie, Profilometrie und Röngenreflektometrie, sowie die IR- und Ramanspektroskopie genutzt. Die Stöchiometrie des eingesetzten Standardmaterials Kapton wurde mittels NMR-Spekroskopie und CHN-Analyse überprüft.