Chemische Charakterisierung und Spurenanalytik
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Die NMR-Spektroskopie ist eine der zentralen nicht-invasiven Analysenmethoden in der organischen Chemie und aus dem Laboralltag nicht mehr wegzudenken. Die direkte Proportionalität zwischen der Anzahl der Atomkerne im Messvolumen und der Signalfläche im Spektrum ist vergleichbar mit einem „Zählen der Kernspins“. Der Kalibrieraufwand für die Quantifizierung ist minimal und aus dem NMR-Spektrum sind Informationen zu Struktur und Identität zugänglich.
Online-NMR-Spektroskopie wird unter Zuhilfenahme von speziellen Durchflussproben-köpfen und Messzellen bereits seit Jahrzehnten erforscht und eingesetzt. Durch die hohen Anforderungen an die Aufstellung und den Betrieb von klassischen Hochfeld-NMR-Spektrometern konnte sie allerdings nie den Sprung vom Labor in den Prozess schaffen. Dies hat sich durch die Entwicklungen im Bereich mobil einsetzbarer Benchtop-NMR-Spektrometer grundlegend verändert. Geringere Investitions- und Betriebskosten, sowie die Robustheit und einfache Bedienbarkeit dieser Systeme sind entscheidende Faktoren. Damit rückt eine Anwendung als Online-PAT-Methode technisch in greifbare Nähe. Designierte Prozess-NMR-Spektrometer sucht man heutzutage allerdings auf dem Markt meist noch vergebens.
Die Reaktionsverfolgung im Labormaßstab konnte an unterschiedlichen Systemen erfolgreich demonstriert werden. Dabei zeigten sich allerdings Limitierungen in Hinblick auf einen möglichen Prozesseinsatz. Insbesondere die Temperaturempfindlichkeit der Magnetsysteme ist hier zu nennen. Anhand eines Prototyps wurde eine aktive Temperaturisolation mittels temperierter Luftströmungen entwickelt und erprobt.
Eine Feldintegration von Laborsystemen geht sowohl technisch als auch regulatorisch mit zahlreichen Herausforderungen einher. Das raue Umfeld von Produktionsanlagen, sowie die Anforderungen an Explosionsschutz erfordern eine zugelassene Einhausung. Auf Basis von Erfahrungen mit einem ersten Prototyp erfolgte die gemeinsame Entwicklung eines möglichst flexibel einsetzbaren Analysenschranks. Neben der Hardware-Integration sind die automatisierte modellbasierte Auswertung der NMR-Spektren, sowie die Einbindung in die Prozessleittechnik essenziell für einen zuverlässigen Betrieb als PAT-Analysengerät.
Referenzmaterialien sind unter anderem ein wichtiges Werkzeug zur Qualitätskontrolle von Messungen bestimmter Merkmalswerte. Dabei ist zu berücksichtigen, dass zertifizierte Merkmalswerte immer eine gewisse Unsicherheit haben. Die Ermittlung dieser Unsicherheitsbeiträge ist Gegenstand des Vortrags. Referenzmaterialien sind gleichzeitig ein wertvolles Werkzeug zur Ermittlung der Unsicherheit von Messverfahren und -Analysen unbekannter Proben. Die Vorgehensweise bei der Ermittlung der Messunsicherheit mit Hilfe eines Referenzmaterials wird beschrieben.
Anhand von Beispielen wird in diesem Vortrag ein möglicher ganzheitlicherer Ansatz für die Digitalisierung und den Einsatz maschinengestützter Prozesse bei der Herstellung von Spezialchemikalien und Arzneimitteln durch die Einführung integrierter und vernetzter Systeme und Prozesse skizziert. Ein aktueller Ansatz und ein Beispiel in diesem Vortrag sind flexible und modulare chemische Produktionseinheiten, die Mehrzweckanlagen nutzen, um verschiedene hochwertige Produkte mit kurzen Stillstandszeiten zwischen den Kampagnen herzustellen und die Markteinführungszeit für neue Produkte zu verkürzen.
Als zweites Beispiel wird kurz die Testplattform Wasserstofftankstelle vorgestellt, die als moderne Anlage der Prozessindustrie betrachtet werden kann, vergleichbar mit einer Anlage aus der chemischen oder pharmazeutischen Industrie. An ihr lassen sich alle derzeit entlang der Digitalen Transformation diskutierten Konzepte implementieren, um sie zu standardisieren und zu validieren. Dazu gehören Konzepte zur Konnektivität von Sensoren und Aktoren aus der Feldebene in höhere Ebenen der Automatisierung oder zur Einbringung zusätzlicher Sensoren oder Sensornetzwerke, die zunehmend flexibler gestaltet werden soll, die sichere und nachvollziehbare Parametrierung von Automatisierungskomponenten – vielleicht aus einem digitalen Abbild (Verwaltungsschale bzw. „Digitaler Zwilling“) heraus, Konzepte zur vorausschauenden Wartung („Predictive Maintenance“), Konzepte zu digitalen Entscheidungsprozessen, Zertifikaten und Signaturen oder der zunehmende Einsatz von komplexen Auswertungsalgorithmen und Applikationen in der Feldebene („Embedded Computing“) oder der „Kante“ zu Cloudbasierten Systemen der Informationstechnik („Edge-Computing“).
Die beiden Beispiele sollen aktuelle Entwicklungsachsen des industriellen Messwesens im Rahmen der industriellen Automation aufzeigen, in denen Messwerte, deren Messunsicherheiten und Kontextinformationen eine wichtige Rolle einnehmen.
Per- und polyfluorierte Alkylverbindungen (PFAS) sind eine Substanzklasse bestehend aus mehreren tausenden Einzelverbindungen. Unter PFAS zählen alle Verbindungen, die mindestens eine perfluorierte Methyl- (-CF3) oder Methylen-Gruppe (-CF2-) besitzen.[1] Somit zählt auch ein großer Teil der fluorierten Medikamente, Pflanzenschutzmittel oder Biozide in die PFAS-Substanzklasse. Aufgrund der Persistenz, Bioakkumulation in Nahrungsketten, Toxizität und der ubiquitären Verbreitung von PFAS zählen sie zu den „emerging pollutants“.[2] Die PFAS-Analytik ist wegen ihrer vielfältigen physikalisch-chemischen Eigenschaften und der sehr hohen Anzahl an PFAS eine große Herausforderung. Da es für viele Anwendungen noch ungewiss ist, welche PFAS verwendet werden, wie sie in die Umwelt gelangen und welche Transformations- bzw. Abbauprodukte entstehen, stoßen analytische Ansätze, die nur auf Einzelsubstanzen abzielen, hier an ihre Grenzen. PFAS-Summenparameter-Methoden, die darauf abzielen ein möglichst vollständiges Abbild der PFAS-Belastungssituation widerzuspiegeln, werden daher immer wichtiger.
In den letzten Jahren erfreut sich die Benchtop-NMR-Spektroskopie steigender Beliebtheit. Zusätzlich zu Anwendungen im Labor werden die kompakten Geräte auch zunehmend in industriellen Bereichen eingesetzt. Neben geringeren Investitions- und Betriebskosten sind insbesondere die Robustheit und einfache Bedienbarkeit dieser Systeme entscheidende Faktoren. Ein prozessnaher Einsatz kann sowohl nach Probenahme im Rahmen der Betriebsanalytik erfolgen als auch als Online-Analytik mit direkter Ankopplung an Prozesse. Insbesondere bei der direkten Kopplung mittels Durchflusszellen spielt der Probentransfer eine entscheidende Rolle. Dies zeigt sich auch am Beispiel eines Extraktionsprozesses im Labormaßstab. Das in einem Bioprozess aus tierischen Altfetten hergestellte Copolymer PHB(Co-HHX) wurde in einem Batch-Prozess mit organischen Lösungsmitteln aus gefrier-getrockneten Zellen extrahiert. Unter Variation der Parameter wurde der Prozess direkt in der mehrphasigen Suspension mittels Benchtop-NMR-Spektroskopie verfolgt.
Eine große Limitierung für den Einsatz als Online-Methode ist die Temperaturempfindlichkeit der Magnetsysteme. Während die Umgebungstemperatur gut kontrollierbar ist, stellt sich die Thematik der Probentemperatur komplexer dar. Bei größeren Abweichungen von der Magnettemperatur kommt es bereits nach kurzer Zeit zu Drift-Effekten, die die Lock-Systeme nur begrenzt kompensieren können. Ein Ansatz ist die Nutzung temperierter Luftströme, ähnlich bekannter VT-Einheiten ergänzt um eine aktive Isolierung zum Magneten. An einem Modellaufbau wurden dazu verschiedene Konstruktionen zunächst mittels Thermographie charakterisiert und anschließend die Anwendbarkeit in einem Prototyp-Gerät überprüft.
In der rauen industriellen Umgebung von Produktionsanlagen sind weitere Maßnahmen zum Betrieb eines Laborgerätes nötig (z.B. Temperierung, Witterungsschutz). Zusätzlich bestehen häufig strikte Anforderungen an den Explosionsschutz. Zu diesem Zweck wurde gemeinsam mit der Evonik Rheinfelden eine Einhausung entwickelt, die es ermöglicht neben der NMR-Spektroskopie auch eine weitere analytische Methode möglichst flexibel direkt an großtechnische Anlagen anzubinden.
Unternehmen der Prozessindustrie müssen neue Wege finden, um in einem sich wandelnden Umfeld erfolgreich zu überleben, und gleichzeitig flexiblere Wege der Produkt- und Prozessentwicklung finden, um ihre Produkte schneller auf den Markt zu bringen – insbesondere hochwertige, hochwertige Produkte wie Feinchemikalien oder Arzneimittel. Dies wird zukünftig durch Veränderungen in den Wertschöpfungsketten entlang einer potenziellen Kreislaufwirtschaft erschwert.
Anhand von Beispielen wird in diesem Vortrag ein möglicher ganzheitlicher Ansatz zur Digitalisierung und zum Einsatz maschineller Verfahren in der Produktion von Spezialchemikalien durch die Einführung integrierter und vernetzter Systeme und Prozesse skizziert.
Es wird auch auf die aktuelle Technologie-Roadmap „Prozess-Sensoren 2027+“ eingegangen, die Ende 2021 erschienen ist. Im Zentrum dieser Roadmaps stehen Sensoren zur Erfassung von physikalischen und chemischen Messgrößen mittels spezifischer und unspezifischer Messverfahren, die zur Steuerung und dem besseren Verständnis von Prozessen dienen. Die Roadmap fasst die gemeinsame Technologie- und Marktsicht von Anwendern, Herstellern und Forschungs¬einrichtungen im Bereich Prozess-Sensorik in der verfahrenstechnischen Industrie zusammen. Digitalisierung und Nachhaltigkeit sind übergreifende Kernthemen der künftigen Entwicklung.
Integrierte und vernetzte Systeme und Prozesse – Eine Perspektive für die smarte Laborinfrastruktur
(2022)
Chemie- und Pharmaunternehmen müssen neue Wege gehen, um in einem sich wandelnden Umfeld erfolgreich zu überleben, und gleichzeitig flexiblere Wege der Produkt- und Prozessentwicklung finden, um ihre Produkte schneller auf den Markt zu bringen - vor allem hochwertige High-End-Produkte wie Feinchemikalien oder Arzneimittel. Dazu gehört auch das Potenzial der digitalen Technologien, um ein umfassenderes Wissensmanagement zu ermöglichen.
Eine wichtige Wissensquelle sind analytische Labors, die Unternehmensweit aktiv sind – von F&E bis zur Produktion. Die ganzheitliche Einbindung von analytischen Labors und ein unternehmensweites Daten- und Wissensmanagement sind wichtige Bausteine zur Integration und Vernetzung aller Systeme und Prozesse. Das Potenzial von Daten aus der Produktion mit ihren Kontextinformationen wird heute oft noch nicht konsequent für ein umfassendes Verständnis der Produktion genutzt.
Dieser Beitrag skizziert anhand von Beispielen einen möglichen ganzheitlicheren Ansatz zur Digitalisierung und zum Einsatz maschineller Verfahren in der Produktion von Spezialchemikalien und Pharmazeutika durch die Einführung integrierter und vernetzter Systeme und Prozesse.
Intelligent sensor systems, certified reference materials and instrumental analytical-chemical methods contribute to safety and functionality in hydrogen technologies.
This article gives a brief overview of SensRef activities in the Competence Centre H2Safety@BAM on the issues: Analytical methods for the determination of hydrogen purity, certified reference materials as measurement standards with regard to gas quality (primary calibrators) of BAM, test methods for gas sensor systems to detect hydrogen in air as well as the application of fibre-optic sensor systems to monitor the expansion and ageing behaviour of composite containers in hydrogen technologies.
Der Vortrag zum Mess- und Prüfverfahren mit verschiedenen Sensortechnologien und Ultraschallwellen beinhaltet die Themen:
Metrologie zur Wasserstoffspeicherung - Euramet-Vorhaben "MefHySto",
Erkennung von freigesetztem Wasserstoff sowie die Bestimmung des Wasserstoff-Luftverhälntisses mit Gassensoren, zerstörungsfreie Fehlstellenerkennung mit integriertem Zustandsüberwachungssystem basierend auf geführten Ultraschallwellen zur Lebensdauerüberwachung von Composite-Behältern (Wasserstoffspeicher) sowie faseroptische Sensorik zur Schadenfrüherkennung von Wasserstoffspeichern aufgrund erkennbarer Dehnungsänderungen an Druckbehältern.