Chemie und Prozesstechnik
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The reconstruction of the thermal history of anthropogenic materials is crucial for understanding historical manufacturing techniques. Preparatory parameters such as firing temperature, heating and cooling rates, soaking time, and kiln atmosphere significantly affect the chemical and structural properties of the final product. Comparing historical materials with replicas produced under well-defined laboratory conditions helps identify indicators for these parameters. This comparative approach is greatly enhanced by spectroscopic analyses. Raman spectroscopy has proven to be a powerful tool in this field due to its high sensitivity to crystal-chemical alterations and high spatial resolution.
The results of thermal experiments with gypsum and carbonate raw materials at burning temperatures up to 1000 °C are presented. Precise measurements of Raman peak positions and Raman band widths enable the differentiation of chemically similar phases. Changes in the Raman band parameters are evident even after the subsequent hydration-hardening process of the fired samples, allowing the spectral discrimination of samples treated at different temperatures steps. These findings from the thermal experiments are further applied to Raman micro-spectroscopic mappings of medieval and reenacted mortars. The extracted Raman band parameters show comparable values between the experimental and real-life samples, proving Raman spectroscopy as a suitable tool for estimating the burning temperature and thus elucidating the manufacturing procedures of anthropogenic materials.
Recycling of Li-ion batteries (LiBs) for metal recovery has gained increasing attention in recent years. Batteries contain per- and polyfluoroalkyl substances (PFAS), however, their behaviour during battery recycling is still not well understood. This study aims to (i) characterise the presence of PFAS in LiBs black mass collected from various recycling factories in Australia, and (ii) investigate the fate of PFAS during the metal recovery process. The concentration of bis-perfluoromethanesulfonimide (bis-FMeSI) (C2) in the black mass was up to 51,000 µg kg−1. Other emerging and legacy PFAS were present, with concentrations varying from 0.1 to100 µg kg−1. The complementary analysis results of extractable organically bound fluorine and Fluorine K-edge X-ray adsorption near-edge structure indicates that the LiBs black mass mainly consists of bis-FMeSI (C2) and LiPF6 as the main PFAS analytes (40 – 80% fluorine equivalent), however other unknown PFAS may also be present. The long-chain PFAS are more difficult to leach compared to the short-chain PFAS. H2SO4 leaches 58% bis-FMeSI which is the highest compared to HNO3 (51%) and HCl (40.4%). During the precipitation stage, adding H2O2 to the H2SO4 (5% v/v) leaching agent increased bis-FMeSI adsorption onto metal precipitates by 40%. Using PiFM analysis, PFAS are found predominantly present as surface-associated species within binder- and carbon-rich domains, and the leaching mechanism is strongly attributable to the disruption of these surface-accessible phases. This work constructs the first baseline for the relevant research about the trade-off between metal recovery and PFAS pollutants in the LiBs recycling process.
The use of different nanoparticles (NPs) is increasing in a wide variety of everyday products. Nevertheless, most studies concerning NP risk assessment have evaluated exposure scenarios involving a single kind of NP. A stepwise study distinguishing between the effects resulting from exposure to one kind of NP and those resulting from different co-exposure scenarios to Al2O3 and CeO2 NPs at concentrations below acute toxicity was conducted with different analytical techniques. As a starting point, WST-1 viability assays were performed to assess whether the chosen exposure concentrations resulted in any acute loss of viability, which would hamper further insight into the cellular response to NP exposure. Then, data on NP dissolution and uptake were obtained via single-particle inductively coupled plasma–mass spectrometry (spICP-MS) and microwave-assisted ICP-MS. Additionally, time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS) was performed to check for differences in the biological response to the exposure scenarios at the single-cell level. It was found that the proposed combined techniques provide insight into changes in biological responses as well as cellular metal contents among the exposure scenarios. In this work, a comprehensive tiered analytical strategy for evaluating the biological responses to challenging exposure scenarios is provided. The results highlight the necessity of selecting situations more closely resembling real life—including concentrations below acute toxicity and potential interactions due to multiple NPs—when estimating potential health risks. These findings thus provide a foundation and an incentive for further research into the complex processes leading to the observed effects.
Der Vortrag zeigt Beispiele auf, wie einerseits durch Untersuchungen von Unfällen sowie andererseits durch die zahlreichen Prüfungen an der BAM Erkenntnisse gewonnen wurden. Diese sind in die Überarbeitung von Normen und Standards sowie in die Modifikation von Prüfverfahren und von Bewertungskriterien eingeflossen.
So wird zum Beispiel bei der Untersuchung nichtmetallischer Materialien versucht, den tatsächlichen, praktischen Anwendungsfall zu berücksichtigen und diesen durch die Prüfungen möglichst abzubilden. Änderungen beim Herstellungsprozess, bei der Materialzusammensetzung und bei Weiterverarbeitungsprozessen nichtmetallischer Materialien haben in der Vergangenheit immer wieder zu deutlich unterschiedlichen Prüfergebnissen geführt. Dem wurde nunmehr durch die Einführung chargenbezogener Prüfungen Rechnung getragen.
Für Ventile mit integriertem Druckregler (Valves with Integrated Pressure Regulator - VIPR) wurden neue und überarbeitete Prüfanforderungen für die Lebensdauer und für die Ausbrennsicherheit festgeschrieben, um den gestiegenen sicherheitstechnischen Anforderungen für Anwendungen mit medizinischem Sauerstoff Rechnung zu tragen.
Ziel ist es, auch zukünftig die Sicherheit von Sauerstoffanlagen durch die Betrachtung von Unfällen und die Erfahrungen aus Prüfungen zu verbessern.
BPA unterliegt einer kontinuierlichen behördlichen Kontrolle und ist als besonders besorgniserregender Stoff (SVHC) gelistet. Besondere Besorgnis besteht hinsichtlich seines häufigen Nachweises in Oberflächengewässern, obwohl es leicht biologisch abbaubar ist. In mehreren Studien wurden die Quellen und Wege von BPA in die Umwelt untersucht, wobei festgestellt wurde, dass seine Hauptverwendung als Monomer in PC nur marginal zu den BPA-Freisetzungen in die Umwelt über seinen Lebenszyklus beiträgt.
Um die tatsächlichen Freisetzungen von BPA aus PC unter umweltrelevanten Bedingungen besser zu verstehen, wurde eine neu entwickelte Methodik (Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung, BAM) angewendet, die ein neuartiges beschleunigtes Bewitterungsprotokoll für Polycarbonat-Materialien in Kombination mit einem sensitiven Analysenverfahren umfasst, welches eine Bestimmung von BPA im Ultraspurenbereich ermöglicht. Das Bewitterungsprotokoll erreicht eine 13,6-fache Beschleunigung im Vergleich zu mitteleuropäischen Wetterbedingungen und simuliert Umweltstressoren (globale Strahlung, Regen, Temperaturschwankungen) in einer Bewitterungskammer, wobei gleichzeitig die BPA-Freisetzung mit einem validierten LC-MS/MS-Verfahren unter Verwendung einer organischen Isotopenverdünnungskalibrierung bestimmt wird. In parallelen Freilandversuchen wurden die Trübung und die Vergilbung („Yellowness-Index“) der zu untersuchenden Proben als Referenzparameter untersucht.
BPA unterliegt einer kontinuierlichen behördlichen Kontrolle und ist als besonders besorgniserregender Stoff (SVHC) gelistet. Besondere Besorgnis besteht hinsichtlich seines häufigen Nachweises in Oberflächengewässern, obwohl es leicht biologisch abbaubar ist. In mehreren Studien wurden die Quellen und Wege von BPA in die Umwelt untersucht, wobei festgestellt wurde, dass seine Hauptverwendung als Monomer in PC nur marginal zu den BPA-Freisetzungen in die Umwelt über seinen Lebenszyklus beiträgt.
Um die tatsächlichen Freisetzungen von BPA aus PC unter umweltrelevanten Bedingungen besser zu verstehen, wurde eine neu entwickelte Methodik (Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung, BAM) angewendet, die ein neuartiges beschleunigtes Bewitterungsprotokoll für Polycarbonat-Materialien in Kombination mit einem sensitiven Analysenverfahren umfasst, welches eine Bestimmung von BPA im Ultraspurenbereich ermöglicht. Das Bewitterungsprotokoll erreicht eine 13,6-fache Beschleunigung im Vergleich zu mitteleuropäischen Wetterbedingungen und simuliert Umweltstressoren (globale Strahlung, Regen, Temperaturschwankungen) in einer Bewitterungskammer, wobei gleichzeitig die BPA-Freisetzung mit einem validierten LC-MS/MS-Verfahren unter Verwendung einer organischen Isotopenverdünnungskalibrierung bestimmt wird. In parallelen Freilandversuchen wurden die Trübung und die Vergilbung („Yellowness-Index“) der zu untersuchenden Proben als Referenzparameter untersucht.
The experimental campaigns within HICON aim to obtain quantitative and qualitative data through experiments for statistics and understanding of ignition probabilities. Based on that hydrogen ignition models are developed transfering the risk-based models from the natural gas applications. Within the presented experimental campaign the focus was on impacts with gravel and with contaminated surfaces. It was found that the ignition probabilty of hydrogen atmospheres by mechanical impacts can be highly increased when gravel is involved and when surfaces are contaminated with oil or with fine sand (sandblasted surfaces), while natural gas atmospheres cannot be ignited under similar conditions.
Die Bildung von Wasserstoff-Sauerstoff-Gemischen, beispielsweise aufgrund von Cross-Over, Fehlfunktionen oder An- und Abschaltvorgängen, stellt eine für Elektrolyseprozesse ganz spezifische Gefahr dar, die angemessen berücksichtigt werden muss. In dieser Arbeit wurden die Explosionsgrenzen von Wasserstoff-Sauerstoff-Gemischen bei Prozessbedingungen von bis zu 30 bar und 300 °C experimentell bestimmt. Es zeigte sich, dass die vorhandenen experimentellen Daten mithilfe empirischer Ansätze mit guter Genauigkeit interpoliert werden können. Darüber hinaus wurden auch die Explosionsgrenzen unter atmosphärischen Bedingungen mit reduzierter Zündenergie bis hinunter zu 1 mJ bestimmt. Obwohl in der Literatur zu finden ist, dass die Zündenergie von brennbaren Gasen stark ansteigt, wenn die Konzentration von stöchiometrisch in den Bereich nahe den Explosionsgrenzen wechselt, wurde innerhalb des getesteten Zündenergiebereichs für H₂/O₂-Gemische kein signifikanter Einfluss der Gemischkonzentration festgestellt. Schließlich wurde die Zündung an heißen Oberflächen für Gemische mit 6 Mol-% Wasserstoff in Sauerstoff, also leicht oberhalb der Explosionsgrenze, experimentell bei verschiedenen Drücken bis zu 30 bara untersucht. Auch hier wurden nur geringe Abweichungen von den für stöchiometrische Gemische ermittelten Zündtemperaturen festgestellt. Zur Berechnung der Zündtemperaturen wurde ein 0D-Reaktormodell mit adiabatischem, konstantem Volumen verwendet. Das Modell wurde hinsichtlich seiner Vorhersage der Zündtemperaturen von Wasserstoffgemischen bei verschiedenen Drücken getestet.
Der sichere Umgang mit Legierungen auf TiFe-Basis ist für deren Einsatz als reversible Wasserstoffspeichermaterialien von entscheidender Bedeutung. Während der Herstellung, des Betriebs und des Recyclings werden diese Legierungen häufig in Form feiner Pulver verarbeitet, die zündfähige Staubwolken und hybride Gemische mit Wasserstoff bilden können. In diesem Vortrag werden die Explosionscharakteristika einer pulverförmigen TiFe–Mn-Legierung unter zwei verschiedenen Atmosphären systematisch untersucht: Luft und Luft mit 2 % Wasserstoff, was 50 % der unteren Explosionsgrenze entspricht. Schlüsselparameter, darunter der maximale Explosionsdruck (pmax), die maximale Druckanstiegsrate ((dp/dt)max) und der Kst-Wert, wurden mittels standardisierter Versuche in einem 20-Liter-Kugel-Apparat bestimmt. Die Ergebnisse zeigen, dass Wasserstoff in Konzentrationen unterhalb der unteren Explosionsgrenze (UEG) in Kombination mit Staub die Druckanstiegsrate und den Kst-Wert tendenziell erhöht, während der maximale Explosionsdruck aufgrund der verringerten Sauerstoffverfügbarkeit leicht absinkt. Diese Ergebnisse unterstreichen, dass bereits geringe Wasserstoffzugaben die Flammenausbreitung beschleunigen und die Explosionsschwere erhöhen können, was für die Risikobewertung und die Auslegung von Explosionsschutzmaßnahmen in Wasserstoffspeichersystemen von entscheidender Bedeutung ist. Darüber hinaus liefert die durchgeführte umfassende chemische Charakterisierung eine solide Grundlage für zukünftige Untersuchung der sicherheitstechnischen Eigenschaften und unterstützt damit die Entwicklung sicherer und nachhaltiger Wasserstoffspeicher-Technologien.