Chemie und Prozesstechnik
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- Super-resolution (1)
- Surface chemistry (1)
- TCE (1)
- TDLAS (1)
- TDS-Systeme (1)
- TNT (1)
- TRAPPIST (1)
- TRBS (1)
- Tauchtechnik (1)
- Tauchwägung (1)
- Technische Regeln für Gefahrstoffe (1)
- Teilsättigung (1)
- Temperature (1)
- Temperaturmessung (1)
- Terahertzsysteme (1)
- Testkörper (1)
- Thermal desorption analysis (1)
- Thermische Isolation (1)
- Thermische Simulation (1)
- Thermischer Kontakt (1)
- Thermoanalytik (1)
- Thermodynamik (1)
- Thermographie (1)
- Thermostabile Enzyme (1)
- Tomographie (1)
- Total Focusing Method (1)
- Traceability (1)
- Transmissionselektronenmikroskopie (1)
- Transport Documents Module (1)
- Trinitrotoluol (1)
- Turbinenschaufel (1)
- UP-Schweißen (1)
- Ultrakurzpulslaser (1)
- Ultraschall-Echoverfahren (1)
- Ultraschallwellen (1)
- Ultrasound (1)
- Umlaufkühler (1)
- Umweltverhalten (1)
- Unsicherheit (1)
- Unsicherheitsberechnung (1)
- Unsicherheitsquantifizierung (1)
- Untermalung (1)
- Upconversion (1)
- Uptake rate (1)
- VOC (1)
- VPN (1)
- VVOCs (1)
- Validierungskonzepte ellipsometrischer Messungen (1)
- Vanadiumcarbid (1)
- Verbundfestigkeit (1)
- Verflüssigter Wasserstoff (1)
- Vergleichuntersuchung (1)
- Verkehrsinfrastruktur (1)
- Verschlussbauwerk (1)
- Verwaltungsschale (1)
- Verwertung Bodenmaterial (1)
- Vhh (1)
- Vituelle Computertomographie Simulation (1)
- Vor-Ort-Untersuchung (1)
- Vorkonditionierung von Materialien (1)
- Wandler (1)
- Wasser (1)
- Wasserstoff-Qualität (1)
- Wasserstoffdruckbehälter (1)
- Wasserstoffspeicher (1)
- Wirbelstromsenoren (1)
- Wolframcarbid (1)
- Wärmenachbehandlung (1)
- X-Ray (1)
- X-Ray refraction (1)
- X-ray imaging (1)
- XCT (1)
- ZRM (1)
- Zahn (1)
- Zement (1)
- Zentrifugentechnologie (1)
- Zerstörungsfreie Prüfung (ZfP) (1)
- Zerstörungsfreie Prüfverfahren (1)
- Zertifikat (1)
- Zertifizierungsstellen (1)
- ZfPStatik (1)
- Zivile Explosivstoffe (1)
- Zustandsüberwachung (1)
- eAttestation (1)
- nichtrostender Stahl (1)
- qNMR (1)
- smart standards (1)
- standardization (1)
- Ägyptisch Blau (1)
Organisationseinheit der BAM
- 8 Zerstörungsfreie Prüfung (187)
- 8.4 Akustische und elektromagnetische Verfahren (59)
- 1 Analytische Chemie; Referenzmaterialien (57)
- 8.2 Zerstörungsfreie Prüfmethoden für das Bauwesen (53)
- 6 Materialchemie (46)
- 8.0 Abteilungsleitung und andere (45)
- 1.4 Prozessanalytik (23)
- 4 Material und Umwelt (23)
- 2 Prozess- und Anlagensicherheit (20)
- 6.6 Physik und chemische Analytik der Polymere (20)
Das europäische Projekt MefHySto befasst sich mit dem Bedarf an großmaßstäblichen Energiespeichern, die für eine Umstellung der Energieversorgung auf erneuerbare Energien erforderlich sind. Eine solche Speicherung ist entscheidend, um Energie zu Spitzenzeiten zu liefern, wenn die erneuerbaren Energiequellen schwanken. Eine mögliche Lösung für die Energiespeicherung ist der großtechnische Einsatz von Wasserstoff. Die messtechnische Rückführbarkeit in der Energieinfrastruktur für die Wasserstoffspeicherung ist dann von entscheidender Bedeutung und eine bessere Kenntnis der chemischen und physikalischen Eigenschaften von Wasserstoff sowie rückführbare Messungen und validierte Techniken unverzichtbar.
„Made in Germany“ steht für Vertrauen in Qualität und Sicherheit, das auch in der digitalen und grünen Transformation gelten soll. In einer zunehmend digitalisierten Welt muss auch die Qualitätssicherung von Produkten, Prozessen und Dienstleistungen neu gedacht werden. Ziel der Initiative QI-Digital ist es, die bewährte Qualitätsinfrastruktur (QI) noch besser zu machen. Für eine moderne und effiziente Qualitätssicherung. Die zentralen Akteure der deutschen QI haben sich in QI-Digital zusammengeschlossen, um konkrete Lösungen für innovative Anwendungsfälle zu entwickeln. Dabei ist ein ganzheitlicher und praxisbezogener Ansatz wichtig, in dem ein weiter Kreis interessierter Stakeholder aktiv eingebunden wird.
Im Kurzvortrag wird die Initiative, inkl. ihrer Akteure, Ziele, Projekte und Beteiligungsmöglichkeiten vorgestellt.
Im Rahmen des EU-Projekts „CONSENS – Integrated Control and Sensing“ wurde ein vollautomatisiertes, gemäß Atmosphère-Explosibles(ATEX)-Regeln zertifiziertes Analysatormodul auf Basis eines kommerziellen Benchtop-Kernspinresonanzspektrometers (Engl. nuclear magnetic resonance, NMR) entwickelt und im Umfeld einer modularen containerbasierten Produktionsanlage validiert. Auf Basis der gewonnenen Daten konnten sowohl eine iterative Optimierung der Prozessparameter erfolgen als auch Referenzdaten für die Kalibrierung eines Nahinfrarot-Spektrometers gewonnen werden.
Mehrere Aspekte wurden im Hinblick auf die Standardisierung eines geeigneten Verfahrens für die Analyse sehr flüchtiger organischer Verbindungen (VVOCs) untersucht. Die Verwendung gasförmiger Standards ist notwendig und es wurde ein stabiles Standardgasgemisch aus 60 Substanzen erfolgreich erzeugt und auf Stabilität und Reaktivität überprüft. Die Eignungsuntersuchung verschiedener Chromatographiesäulen ergab, dass PLOT-Säulen (Porous Layer Open Tubular) für die VVOC-Analytik gut geeignet sind. Für die 60 Analyten wurden Wiederfindungsraten auf mehreren Adsorbenzien und deren Kombinationen bestimmt. Dabei zeigte eine Kombination aus einem graphitierten Ruß und einem Kohlenstoff-Molekularsieb hervorragende Ergebnisse für alle Zielkomponenten. Nachteilig an Kohlenstoff-Molekularsieben ist, dass sie Wasser adsorbieren, was die Analyse beeinträchtigen kann. Zur Wasserentfernung wurden verschiedene Optionen wie das Trockenspülen oder der Einsatz eines Trocknungssystems untersucht.
Zur Charakterisierung von luftgekoppelten Ultraschallwandlern werden mehrere verschiedene Methoden und Verfahren angewendet. Durch die unterschiedlichen Herangehensweisen werden oft unterschiedliche Prüfkopfpara-meter und Schallfeldgrößen ermittelt, was einen direkten Vergleich von Datenblättern erschwert. Für die Charakterisierung von Kontakt- und Tauchtechnikprüfköpfen hat sich ISO 22232-2:2021 bereits etabliert, allerdings ist diese Norm nicht auf die luftgekoppelten Wandlertechnologien direkt übertragbar. Daher erkannten Hersteller, Forschungseinrichtungen und Anwender den Bedarf an einer Richtlinie zur einheitlichen Charakterisierung von luftgekoppelten Wandlern. Gemeinsam arbeiten sie aktuell im Rahmen des Unterausschusses „Luftgekoppelte Ultraschallprüfung“ der DGZfP an der Erstellung einer solcher Richtlinie mit dem Anspruch, die bestehende Normung um die luftgekoppelte Prüfung zu erweitern und somit die Vereinheitlichung der Charakterisierung dieser Wandler zu erleichtern.
In diesem Beitrag wird ein Überblick über den geplanten Inhalt der Richtlinie und über die Methoden zur akustischen Charakterisierung von luftgekoppelten Ultraschallwandlern gegeben. Insbesondere werden verschiedene Methoden der Ermittlung von wichtigen Wandlerparametern wie z.B. Empfindlichkeit, Mittenfrequenz, Bandbreite, Fokusgröße und Fokusabstand dargestellt und verglichen.
Zur Charakterisierung von luftgekoppelten Ultraschallwandlern werden mehrere verschiedene Methoden und Verfahren angewendet. Durch die unterschiedlichen Herangehensweisen werden oft unterschiedliche Prüfkopfpara-meter und Schallfeldgrößen ermittelt, was einen direkten Vergleich von Datenblättern erschwert. Für die Charakterisierung von Kontakt- und Tauchtechnikprüfköpfen hat sich ISO 22232-2:2021 bereits etabliert, allerdings ist diese Norm nicht auf die luftgekoppelten Wandlertechnologien direkt übertragbar. Daher erkannten Hersteller, Forschungseinrichtungen und Anwender den Bedarf an einer Richtlinie zur einheitlichen Charakterisierung von luftgekoppelten Wandlern. Gemeinsam arbeiten sie aktuell im Rahmen des Unterausschusses „Luftgekoppelte Ultraschallprüfung“ der DGZfP an der Erstellung einer solcher Richtlinie mit dem Anspruch, die bestehende Normung um die luftgekoppelte Prüfung zu erweitern und somit die Vereinheitlichung der Charakterisierung dieser Wandler zu erleichtern.
In diesem Beitrag wird ein Überblick über den geplanten Inhalt der Richtlinie und über die Methoden zur akustischen Charakterisierung von luftgekoppelten Ultraschallwandlern gegeben. Insbesondere werden verschiedene Methoden der Ermittlung von wichtigen Wandlerparametern wie z.B. Empfindlichkeit, Mittenfrequenz, Bandbreite, Fokusgröße und Fokusabstand dargestellt und verglichen.
Die passive Probenahme von VOC (Volatile Organic Compounds) mit Tenax® TA und Thermodesorption GC/MS Analytik ist eine einfache, kosteneffiziente und repräsentative Methode zur Bestimmung der VOC-Konzentrationen in der Innenraumluft. In der Theorie ist die Stoffaufnahme in den Passivsammler nur abhängig vom Diffusionskoeffizienten der Substanz in Luft und der Geometrie des Sammlers (ideale Adsorption). Um sie zu charakterisieren, wird die Aufnahmerate (UR), definiert als Quotient der Massenaufnahme und dem Produkt aus Konzentration und Expositionszeit, verwendet. Viele effektive Aufnahmeraten (UR,eff) unterscheiden sich beträchtlich von idealen (theoretischen) Werten (UR,id). Literaturwerte sind in nationalen und internationalen Normen lediglich für bestimmte Expositionszeiten vorgegeben, während detaillierte Informationen über den zugehörigen Konzentrationsbereich fehlen. Außerdem ist die Anzahl der insgesamt in der Literatur beschriebenen Substanzen begrenzt. Das Ziel der vorgestellten Studie ist es diesen Fundus an Aufnahmeraten zu begutachten und zu prüfen und ihn durch die Bestimmung eigener qualitätsgesicherter Laborwerte zu ergänzen. Die bestimmten Aufnahmeraten werden als akkurat bezüglich ihrer relativen Standardabweichung und Vergleichbarkeit zu Literaturwerten betrachtet und können für Expositionszeiten von 7 Tagen bei Konzentrationen von 50 100 µg/m³ (ca. 100 300 ppm min) empfohlen werden. Die Sieben Tage Aufnahmeraten aus ISO16017 2 und ASTM D6196 sind nicht generell für diesen Zweck geeignet, wie exemplarisch für Benzol gezeigt wurde.
Mit der Bezeichnung Hinterglasmalerei wird allgemein der Begriff der Glasmalerei assoziiert. Auch wenn in beiden Fällen Glas das Trägermaterial ist, bezeichnet Hinterglasmalerei jedoch eine völlig andere Technik. Während bei der Glasmalerei die Farben auf den Bildträger eingebrannt werden, handelt es sich bei der Hinterglasmalerei um eine Kaltmalerei. Selbsttrocknende Farben werden auf die Rückseite der Glastafel aufgetragen, zuweilen wird die Malweise durch aufwendige Veredelungstechniken ergänzt. Mehr und mehr rückt diese Technik, die materialtechnologisch zwischen Tafelmalerei und Glasmalerei zu verorten ist, in den Blickwinkel einer interessierten Öffentlichkeit, wie dies eine zunehmende Anzahl verschiedener Ausstellungen zur Hinterglasmalerei belegen. Die vorliegende Publikation beschäftigt sich in erster Linie mit kunsttechnologischen und materialanalytischen Aspekten der Hinterglasmalerei und ermöglicht tiefe Einblicke in die künstlerische Arbeitsweise und in die Verwendung unterschiedlichster Materialien.
Der Vortag berichtet über zwei Forschungsprojekte KALLUP (Vorrichtung zur Charakterisierung und Kalibrierung von luftgekoppelten Prüfköpfen) und PALUP (Phased-Array-Technik für Luftultraschall-Prüfungen). Projektpartner sind die BAM in Berlin und Hillger NDT. Die Phased-Array-Technik ermöglicht bekanntermaßen eine wesentlich flexiblere Anpassung der Ultraschallprüftechnik an unterschiedliche Prüfaufgaben als die klassische einkanalige Prüftechnik. Um diese Flexibilität auch bei berührungslosen Verfahren wie der Ankopplung über Luft zu erreichen, arbeiten die Partner BAM und Hillger NDT intensiv auf dem Gebiet. Entwickelt wurde ein achtkanaliger thermoakustischer Wandler, der als breitbandiger Phased-Array-Sender eingesetzt wird. Das Ziel im PALUP-Projekt ist die Entwicklung eines Phased-Array-Demonstrators mit Luftankopplung, wobei als Sender und Empfänger Sensoren aus zellulären Kunststoffmaterialien eingesetzt werden.
Die Arrays erlauben durch das Umschalten der Elemente ein elektronisches Scannen, elektronisches Schwenken des Einschallwinkels und elektronisches Fokussieren, was bisher nur mit der Phased-Array-Technik mit Koppelmitteln möglich ist. Die Teilziele der BAM sind: die Entwicklung des Layouts für Array-Sender und -Empfänger, Auswahl des zellulären Kunststoffs für den Wandlerbau, Konzept und Bau des Sende- und Empfangssensors sowie die Charakterisierung der Sensoren.
Die Teilziele von Hillger NDT sind: die Konzipierung der Prüfstrategie, Konzept und Bau der mehrkanaligen Sendetechnik, Konzept und Bau der mehrkanaligen Empfangstechnik, Entwicklung der Software für Datenerfassung.
Robotergeführte Ultraschallprüfung von Gasturbinenschaufeln mit adaptiver TFM im ZfP 4.0-Umfeld
(2022)
Leit- und Laufschaufeln stationärer Gasturbinen sind im Betrieb anspruchsvollen Bedingungen ausgesetzt. Die Prüfung, Wartung und Reparatur der hochbelasteten Teile sind notwendig, um Sicherheit und Effizienz über längere Zeiträume zu gewährleisten. Eine der in diesem Prozess angewandten Methoden ist die Ultraschallprüfung.
Im Zuge der fortschreitenden Digitalisierung ist es das Ziel des Projektes MRO 2.0, den Aufbereitungsvorgang um digitale Prozesse zu erweitern und somit zu modernisieren. Eine der Aufgaben ist es, dabei anstelle der konventionellen Ultraschallprüfung eine Array-Technik mit rekonstruierenden Verfahren einzusetzen und eine automatisierte, digital eingebundene Methode im Rahmen von ZfP 4.0 zu entwickeln.
Um die Ist-Geometrie der Oberfläche und die verbleibende Wanddicke flächendeckend an den Turbinenschaufeln zu bestimmen, wird ein adaptives TFM Verfahren (Total Focusing Method) in Tauchtechnik eingesetzt, welches die Brechung der Schallwellen an der Grenzfläche zum Prüfkörper in der Rekonstruktion berücksichtigt. In der hierfür entwickelten Prüfanlage führt ein Roboterarm einen Array-Prüfkopf und scannt das Bauteil normal zur inspizierten Oberfläche. Somit kann ein 3D-Modell des Ist Zustandes des zu prüfenden Bauteils erstellt werden.
Spezielle Herausforderungen an die Aufgabe stellen die komplexe Geometrie des Prüfobjektes sowie dessen geringe und ortsabhängige Wanddicke dar. Ein weiterer Fokus liegt auf der Optimierung der Prüfparameter, Verbesserung der Prüfgeschwindigkeit sowie der Zuverlässigkeit der Methode.
In diesem Beitrag werden die während des Projektes entwickelte Methode und die im zweiten Projektjahr erarbeiteten Ergebnisse vorgestellt, mit dem Schwerpunkt auf die entwickelten Rekonstruktionsalgorithmen und den Versuchsaufbau.
Das Bauwesen erfordert sehr hohe Flächenleistungen, so dass der physische Kontakt zur Oberfläche möglichst vermieden werden sollte, um eine hohe Verfahrgeschwindigkeit der Sensoren zu gewährleisten. Andererseits weisen luftgekoppelte, membranbasierte Aktuatoren durch den Impedanzsprung sehr hohe Verluste auf. Daher stellt das schnelle berührungslose Ultraschallmessen immer noch eine ungelöste Herausforderung im Bauwesen dar.
Die Thermo Extraktion Desorption Gas Chromatograpie Massen Spektrometrie (TED-GC/MS) ist ein schnelles thermoanalytisches Verfahren zur Bestimmung von Gehalten an Mikroplastik (MP). Die Kombination aus teils schwerflüchtigen Analyten und Kältebrücken führt zu Memory-Effekten, denen u.a. durch häufige Blindwertmessungen begegnet werden muss. Reduzierte Probedurchsätze sind die Folge. Um Messergebnisse abzusichern und den Gerätestatus bei gleichzeitig hoher Messleistung überwachen zu können, wurde die sequentielle Standardmethode überarbeitet.
Die zerstörungsfreie Prüfung von metallischen Bauteilen hergestellt mit additiver Fertigung (Additive Manufacturing - AM) gewinnt zunehmend an industrieller Bedeutung. Grund dafür ist die Feststellung von Qualität, Reproduzierbarkeit und damit auch Sicherheit für Bauteile, die mittels AM gefertigt wurden. Jedoch wird noch immer ex-situ geprüft, wobei Defekte (z.B. Poren, Risse etc.) erst nach Prozessabschluss entdeckt werden. Übersteigen Anzahl und/oder Abmessung die vorgegebenen Grenzwerte für diese Defekte, so kommt es zu Ausschuss, was angesichts sehr langer Bauprozessdauern äußerst unrentabel ist. Eine Schwierigkeit ist dabei, dass manche Defekte sich erst zeitverzögert zum eigentlichen Materialauftrag bilden, z.B. durch thermische Spannungen oder Schmelzbadaktivitäten. Dementsprechend sind reine Monitoringansätze zur Detektion ggf. nicht ausreichend.
Daher wird in dieser Arbeit ein Verfahren zur aktiven Thermografie an dem AM-Prozess Laser Powder Bed Fusion (L-PBF) untersucht. Das Bauteil wird mit Hilfe des defokussierten Prozesslasers bei geringer Laserleistung zwischen den einzelnen gefertigten Lagen unabhängig vom eigentlichen Bauprozess erwärmt. Die entstehende Wärmesignatur wird ort- und zeitaufgelöst durch eine Infrarotkamera erfasst. Durch diese der Lagenfertigung nachgelagerte Prüfung werden auch zum Bauprozess zeitversetzte Defektbildungen nachweisbar.
In dieser Arbeit finden die Untersuchungen als Proof-of-Concept, losgelöst vom AM-Prozess, an einem typischen metallischen Testkörper statt. Dieser besitzt eine Nut als oberflächlichen Defekt. Die durchgeführten Messungen finden an einer eigens entwickelten L-PBF-Forschungsanlage innerhalb der Prozesskammer statt. Damit wird ein neuartiger Ansatz zur aktiven Thermografie für L-PBF erforscht, der eine größere Bandbreite an Defektarten auffindbar macht. Der Ansatz wird validiert und Genauigkeit sowie Auflösungsvermögen geprüft. Eine Anwendung am AM-Prozess wird damit direkt forciert und die dafür benötigten Zusammenhänge werden präsentiert.
Die zerstörungsfreie Prüfung von metallischen Bauteilen hergestellt mit additiver Fertigung (Additive Manufacturing - AM) gewinnt zunehmend an industrieller Bedeutung. Grund dafür ist die Feststellung von Qualität, Reproduzierbarkeit und damit auch Sicherheit für Bauteile, die mittels AM gefertigt wurden. Jedoch wird noch immer ex-situ geprüft, wobei Defekte (z.B. Poren, Risse etc.) erst nach Prozessabschluss entdeckt werden. Übersteigen Anzahl und/oder Abmessung die vorgegebenen Grenzwerte für diese Defekte, so kommt es zu Ausschuss, was angesichts sehr langer Bauprozessdauern äußerst unrentabel ist. Eine Schwierigkeit ist dabei, dass manche Defekte sich erst zeitverzögert zum eigentlichen Materialauftrag bilden, z.B. durch thermische Spannungen oder Schmelzbadaktivitäten. Dementsprechend sind reine Monitoringansätze zur Detektion ggf. nicht ausreichend.
Daher wird in dieser Arbeit ein Verfahren zur aktiven Thermografie an dem AM-Prozess Laser Powder Bed Fusion (L-PBF) untersucht. Das Bauteil wird mit Hilfe des defokussierten Prozesslasers bei geringer Laserleistung zwischen den einzelnen gefertigten Lagen unabhängig vom eigentlichen Bauprozess erwärmt. Die entstehende Wärmesignatur wird ort- und zeitaufgelöst durch eine Infrarotkamera erfasst. Durch diese der Lagenfertigung nachgelagerte Prüfung werden auch zum Bauprozess zeitversetzte Defektbildungen nachweisbar.
In dieser Arbeit finden die Untersuchungen als Proof-of-Concept, losgelöst vom AM-Prozess, an einem typischen metallischen Testkörper statt. Dieser besitzt eine Nut als oberflächlichen Defekt. Die durchgeführten Messungen finden an einer eigens entwickelten L-PBF-Forschungsanlage innerhalb der Prozesskammer statt. Damit wird ein neuartiger Ansatz zur aktiven Thermografie für L-PBF erforscht, der eine größere Bandbreite an Defektarten auffindbar macht. Der Ansatz wird validiert und Genauigkeit sowie Auflösungsvermögen geprüft. Eine Anwendung am AM-Prozess wird damit direkt forciert und die dafür benötigten Zusammenhänge werden präsentiert.
Zur Simulation des Schallfeldes von beliebig geformten konventionellen Schallquellen existieren viele Ansätze (EFIT, GPSS). Sie alle basieren auf der Annahme eines monochromatischen akustischen Signals, was meist eine gültige Annäherung darstellt. Allerdings sind bei thermoakustischen Quellen aufgrund ihrer Funktionsweise und der hohen Bandbreite viele der existierenden Ansätze nicht direkt anwendbar und können Beobachtungen bei der Vermessung von thermoakustischen Wandlern nicht vollständig abbilden und erklären.
In diesem Beitrag wurde die bekannte Methode der generalisierten Punktquellensynthese (GPSS) für die Berechnung von Schallfeldern von thermoakustischen Schallquellen angewendet. Dabei gehen zahlreiche Parameter wie die Dicke und Geometrie der leitfähigen Schicht, Krümmung des Substrats, sowie die Signalform der Anregung in die Simulation ein. Neu an dem präsentierten Ansatz ist die Abweichung von der üblichen monochromatischen Annäherung und die Berücksichtigung der großen Bandbreite von thermoakustischen Wandlern. Für die Validierung der Simulationen wurden Schallfelder von Quellen mit bekannter Anregung und Geometrie breitbandig durch ein optisches Mikrofon vermessen.
Seit Jahren stellt die luftgekoppelte Ultraschallprüfung eine etablierte Alternative zur konventionellen Prüfung von Leichtbaukomponenten aus den Bereichen Luft- und Raumfahrt sowie Automotive dar. Im Gegenteil zur flüssigkeitsgekoppelten Prüfung in Kontakt oder im Tauchbecken ist sie weniger invasiv und bietet daher zeitliche und finanzielle Anreize.
Normalerweise wird die luftgekoppelte Prüfung mit Einzelelementschwingern in Durchschallung realisiert, wohingegen die Gruppenstrahlertechnik bereits Industriestandard im Bereich der Kontakttechnik darstellt. Die damit verbundenen Vorteile wie die aktive Fokussierung oder, die gezielte Manipulation des Einschallwinkels zur Anregung von geführten Wellen, finden im Bereich der luftgekoppelten Prüfung dabei noch wenig Anwendung.
Im Rahmen dieses Beitrags stellen wir die ersten Zwischenergebnisse des geförderten Projektes „PALUP – Phased- Array-Technik für Luftultraschall-Prüfungen“ vor. Ziel des Projektes ist die Entwicklung von Mehrelementschwingern auf Basis von zellulären Kunststoffen, die Entwicklung einer dedizierten Pulserstufe im Kilovoltbereich, sowie die nötige rauscharme messtechnische Auswertung jedes Einzelelements.
Zur Simulation des Schallfeldes von beliebig geformten konventionellen Schallquellen existieren viele Ansätze (EFIT, GPSS). Sie alle basieren auf der Annahme eines monochromatischen akustischen Signals, was meist eine gültige Annäherung darstellt. Allerdings sind bei thermoakustischen Quellen aufgrund ihrer Funktionsweise und der hohen Bandbreite viele der existierenden Ansätze nicht direkt anwendbar und können Beobachtungen bei der Vermessung von thermoakustischen Wandlern nicht vollständig abbilden und erklären.
In diesem Beitrag wurde die bekannte Methode der generalisierten Punktquellensynthese (GPSS) für die Berechnung von Schallfeldern von thermoakustischen Schallquellen angewendet. Dabei gehen zahlreiche Parameter wie die Dicke und Geometrie der leitfähigen Schicht, Krümmung des Substrats, sowie die Signalform der Anregung in die Simulation ein. Neu an dem präsentierten Ansatz ist die Abweichung von der üblichen monochromatischen Annäherung und die Berücksichtigung der großen Bandbreite von thermoakustischen Wandlern. Für die Validierung der Simulationen wurden Schallfelder von Quellen mit bekannter Anregung und Geometrie breitbandig durch ein optisches Mikrofon vermessen.
Seit Jahren stellt die luftgekoppelte Ultraschallprüfung eine etablierte Alternative zur konventionellen Prüfung von Leichtbaukomponenten aus den Bereichen Luft- und Raumfahrt sowie Automotive dar. Im Gegenteil zur flüssigkeitsgekoppelten Prüfung in Kontakt oder im Tauchbecken ist sie weniger invasiv und bietet daher zeitliche und finanzielle Anreize.
Normalerweise wird die luftgekoppelte Prüfung mit Einzelelementschwingern in Durchschallung realisiert, wohingegen die Gruppenstrahlertechnik bereits Industriestandard im Bereich der Kontakttechnik darstellt. Die damit verbundenen Vorteile wie die aktive Fokussierung oder, die gezielte Manipulation des Einschallwinkels zur Anregung von geführten Wellen, finden im Bereich der luftgekoppelten Prüfung dabei noch wenig Anwendung.
Im Rahmen dieses Beitrags stellen wir die ersten Zwischenergebnisse des geförderten Projektes „PALUP – Phased- Array-Technik für Luftultraschall-Prüfungen“ vor. Ziel des Projektes ist die Entwicklung von Mehrelementschwingern auf Basis von zellulären Kunststoffen, die Entwicklung einer dedizierten Pulserstufe im Kilovoltbereich, sowie die nötige rauscharme messtechnische Auswertung jedes Einzelelements.
Im Rahmen des EMPIR-Projektes NanoXSpot (Nanometre X-Ray Focal Spot Measurement) werden rückführbare Messverfahren zur Bestimmung der Brennfleckgröße und -form von Röntgenröhren mit Submikrometerauflösung (100 nm – 20 µm) entwickelt, die die Grundlage für die Erarbeitung eines Standardentwurfes bilden. Der Standardentwurf wird bei CEN TC 138 (Non-destructive testing) WG 1 (Radiographic testing) eingereicht und mit ISO und ASTM harmonisiert. Zur Untersuchung der entwickelten Methoden (Brennfleck-CT, Fit-Prozedur für Strichgruppenkörper) und des im Projekt NanoXSpot neu entworfenen Testkörpers, NxS, wurde ein Ringversuch durchgeführt. Dabei wurde sowohl der angestrebte Überlappungsbereich mit EN 12543 Teil 5 (Messung der effektiven Brennfleckgröße von Mini- und Mikrofokus-Röntgenröhren) und ASTM E 2903 (Standard Test Method for Measurement of the Effective Focal Spot Size of Mini and Micro Focus X-ray Tubes) für Brennflecke >5 µm als auch Brennflecke <5 µm untersucht. Im Mittelpunkt standen dabei Stabilität und Wiederholbarkeit der entwickelten Methoden zur Bestimmung der Brennfleckgröße. In diesem Beitrag werden die Ergebnisse des durchgeführten Ringversuches vorgestellt und diskutiert, um Schlussfolgerungen und Empfehlungen für die Vorbereitung eines erweiterten Ringversuchs mit Partnern und Stakeholdern abzuleiten.
Es werden Ergebnisse von 1H-NMR-Relaxometrie-Messungen an Salzbeton und einem alkali-aktivierten Material, die im Rahmen des Themenfeldprojektes Seal Waste Safe durchgeführt werden, vorgestellt. Dabei wird die zeitliche Entwicklung von ausgewählten Merkmalen der ermittelten T2-Relaxationszeitenverteilungen während der Hydratation betrachtet. Als Referenz zur Identifikation von charakteristischen Hydratationsereignissen dienen der Vicat-Nadeleindringversuch und Wärmeflusskalorimetrie.
Im Jahre 2011 wurde in Deutschland nach 50 Jahren der Ausstieg aus der kommerziellen Kernenergie beschlossen. Fünf Jahre später war Deutschland mit 80.000 GWh immer noch unter den zehn größten Atomstromproduzenten. Im darauffolgenden Jahr wurden weltweit 2.500.000 GWh Atomstrom produziert. Durch die Atomstromproduktion fallen große Mengen an radioaktiven Reststoffen an, die bis zu mehrere tausend Jahre für einen vollständigen Abbau benötigen. Aus dieser Problematik geht die Debatte über den Verbleib der Reststoffe hervor. Die Endlagerung in tiefen Gesteinsschichten ist eine Lösung für das Problem. Voraussetzung ist hierbei allerdings die Gewährleistung eines dauerhaften Schutzes vor ionisierender Strahlung, die durch Verschlüsse der tiefen Gesteinsschichten in Form von Verschlussbauwerken erzielt werden sollen. Es gilt die bauliche Integrität sowie die Dichtwirkung der Verschlussbauwerke dauerhaft zu überwachen und zu prüfen, um eine langfristige Verzögerung der Radionuklidfreisetzung zu gewährleisten.
Nach einer kurzen Einführung in die Schallemissionsprüfung und -Analyse wird ein Versuchsstand vorgestellt, der im Rahmen des Themenfeldprojektes Seal Waste Safe installiert wurde. Schwerpunkt des Vortrages sind die Schallemissionsmessungen an einem 150 l Demonstrator aus Salzbeton und einem weiteren aus alkali-aktiviertem Material. Neben der konventionellen Schallemissionsanaylse mit Aktivitäts- und Intensitätsparametern der Zeitsignale, werden auch frequenzbasierte Parameter zur Analyse andiskutiert.
Die Integrität der Verstärkungsfasern in Komposit-Zahnstiften ist entscheidend für die Biegefestigkeit und die langfristige Haftung am Zement in den Wurzelkanälen. Es wurde vermutet, dass die Integrität von glasfaserverstärkten Zahnstiften durch das Beschleifen während der zahnmedizinischen Behandlung beeinträchtigt wird. Eine Beschädigung der Fasern führt zu einer erheblichen strukturellen Schwächung über den gesamten Stiftdurchmesser. Glasfragmente, die durch den Kontakt mit dem Zahnbohrer entstehen, können sich vom Stift lösen und die Haftfähigkeit erheblich verringern. Mit Hilfe hochauflösender Synchrotron-Röntgen-Refraktions-Radiographie (SXRR) konnte das Ausmaß der Schäden zuverlässig identifiziert und charakterisiert werden.
Dazu wurden die Glasfaserstifte sowohl im Herstellungszustand als auch nach der Bearbeitung mit einem Diamantbohrer untersucht. Die Datensätze wurden zur Visualisierung und Quantifizierung der morphologischen Charakteristika intakter und durch das Beschleifen beschädigter Regionen analysiert. Sie zeigen Schäden im bearbeiteten Bereich (z. B. Brüche, Splitter und Risse) sowie herstellungsbedingte Inhomogenitäten der Fasern mit einer signifikanten Zunahme der inneren Oberflächen in Probenregionen, die durch das Beschleifen beschädigt wurden.
Die Integrität der Verstärkungsfasern in Komposit-Zahnstiften ist entscheidend für die Biegefestigkeit und die langfristige Haftung am Zement in den Wurzelkanälen. Es wurde vermutet, dass die Integrität von glasfaserverstärkten Zahnstiften durch das Beschleifen während der zahnmedizinischen Behandlung beeinträchtigt wird. Eine Beschädigung der Fasern führt zu einer erheblichen strukturellen Schwächung über den gesamten Stiftdurchmesser. Glasfragmente, die durch den Kontakt mit dem Zahnbohrer entstehen, können sich vom Stift lösen und die Haftfähigkeit erheblich verringern. Mit Hilfe hochauflösender Synchrotron-Röntgen-Refraktions-Radiographie (SXRR) konnte das Ausmaß der Schäden zuverlässig identifiziert und charakterisiert werden.
Dazu wurden die Glasfaserstifte sowohl im Herstellungszustand als auch nach der Bearbeitung mit einem Diamantbohrer untersucht. Die Datensätze wurden zur Visualisierung und Quantifizierung der morphologischen Charakteristika intakter und durch das Beschleifen beschädigter Regionen analysiert. Sie zeigen Schäden im bearbeiteten Bereich (z. B. Brüche, Splitter und Risse) sowie herstellungsbedingte Inhomogenitäten der Fasern mit einer signifikanten Zunahme der inneren Oberflächen in Probenregionen, die durch das Beschleifen beschädigt wurden.
Für die aktive Thermografie als zerstörungsfreie Prüfmethode galt lange Zeit die Faustformel, dass die Auflösung interner Defekte/Inhomogenitäten auf ein Verhältnis von Defekttiefe/Defektgröße ≤ 1 beschränkt ist. Die Ursache hierfür liegt in der diffusiven Natur der Wärmeleitung in Festkörpern. Sogenannte Super-Resolution-Ansätze erlauben seit Kurzem die Überwindung dieser physikalischen Grenze um ein Vielfaches. Damit ergibt sich die attraktive Möglichkeit die Thermografie von einem rein oberflächensensitiven Prüfverfahren hin zu einem Verfahren mit verbesserter Tiefenreichweite zu entwickeln. Wie weit diese Entwicklung getrieben werden kann, ist Gegenstand aktueller Forschung.
Wir konnten bereits zeigen, dass diese klassische Grenze für 1D- und 2D-Defektgeometrien mit Hilfe des Abscannens des Prüfkörpers mittels einzelner Laserspots und der anschließenden Anwendung von photothermischer Super-Resolution-Rekonstruktion überwunden werden kann. Bei dieser Methode wird eine Kombination aus sequenzieller räumlich strukturierter Beleuchtung und numerischen Optimierungsmethoden eingesetzt. Dies geschieht allerdings auf Kosten der experimentellen Komplexität, die zu einer langen Messdauer, großen Datensätzen und langwieriger numerischer Auswertung führt.
In dieser Arbeit berichten wir über einen neuen experimentellen Ansatz, bei dem räumlich strukturierte 2D-Beleuchtungsmuster in Verbindung mit Compressed-Sensing und Computational-Imaging-Methoden verwendet werden, um die experimentelle Komplexität deutlich zu verringern und die Methode für die Untersuchung größerer Prüfflächen nutzbar zu machen.
Der experimentelle Ansatz basiert dabei auf der wiederholten (blinden) photothermischen Anregung mit räumlich strukturierten 2D-Mustern unter Verwendung moderner Projektortechnik und eines Hochleistungslasers. In der anschließenden numerischen Rekonstruktion werden mehrere Messungen unter Ausnutzung der Joint-Sparsity der Defekte innerhalb des Prüfkörpers mittels nichtlinearer konvexer Optimierungsmethoden kombiniert. Als Ergebnis kann eine 2D-sparse Defekt-/Inhomogenitätskarte erstellt werden.
Für die aktive Thermografie als zerstörungsfreie Prüfmethode galt lange Zeit die Faustformel, dass die Auflösung interner Defekte/Inhomogenitäten auf ein Verhältnis von Defekttiefe/Defektgröße ≤ 1 beschränkt ist. Die Ursache hierfür liegt in der diffusiven Natur der Wärmeleitung in Festkörpern. Sogenannte Super-Resolution-Ansätze erlauben seit Kurzem die Überwindung dieser physikalischen Grenze um ein Vielfaches. Damit ergibt sich die attraktive Möglichkeit die Thermografie von einem rein oberflächensensitiven Prüfverfahren hin zu einem Verfahren mit verbesserter Tiefenreichweite zu entwickeln. Wie weit diese Entwicklung getrieben werden kann, ist Gegenstand aktueller Forschung.
Wir konnten bereits zeigen, dass diese klassische Grenze für 1D- und 2D Defektgeometrien mit Hilfe des Abscannens des Prüfkörpers mittels einzelner Laserspots und der anschließenden Anwendung von photothermischer Super-Resolution-Rekonstruktion überwunden werden kann. Bei dieser Methode wird eine Kombination aus sequenzieller räumlich strukturierter Beleuchtung und numerischen Optimierungsmethoden eingesetzt. Dies geschieht allerdings auf Kosten der experimentellen Komplexität, die zu einer langen Messdauer, großen Datensätzen und langwieriger numerischer Auswertung führt.
In dieser Arbeit berichten wir über einen neuen experimentellen Ansatz, bei dem räumlich strukturierte 2D-Beleuchtungsmuster in Verbindung mit Compressed-Sensing und Computational-Imaging-Methoden verwendet werden, um die experimentelle Komplexität deutlich zu verringern und die Methode für die Untersuchung größerer Prüfflächen nutzbar zu machen.
Der experimentelle Ansatz basiert dabei auf der wiederholten (blinden) photothermischen Anregung mit räumlich strukturierten 2D-Mustern unter Verwendung moderner Projektortechnik und eines Hochleistungslasers. In der anschließenden numerischen Rekonstruktion werden mehrere Messungen unter Ausnutzung der Joint-Sparsity der Defekte innerhalb des Prüfkörpers mittels nichtlinearer konvexer Optimierungsmethoden kombiniert. Als Ergebnis kann eine 2D-sparse Defekt-/Inhomogenitätskarte erstellt werden.
Digitalisierung in der Konformitätsbewertung - Einblicke aus unserer internationalen QI-FoKuS-Studie
(2022)
Die Präsentation enthält Informationen zur internationalen Studie der BAM zum Thema Digitalisierung in der Konformitätsbewertung, insbesondere erste Ergebnisse aus Deutschland. Sie zeigt u.a. die digitale Reife der teilnehmenden Prüflaboratorien und Zertifizierungsstellen sowie technologische Trends.
Im Vergleich zu anderen Proteinen ist die Identifizierung von Antikörpern anhand ihrer Sequenz zum Beispiel mittels "peptide mass fingerprinting" schwierig. Da die Sequenzinformation eines Antikörpers aufgrund der hypersomatischen Mutation während der Affinitätsreifung nicht im Genom eines Organismus gespeichert ist, kann die Aminosäuresequenz nicht auf einfachem Weg der DNA-Sequenzierung gewonnen werden. Das ist nur in seltenen Fällen möglich, wenn dem Endanwender der Zellklon der Antikörper-produzierenden Zelle zugänglich ist. Eine Sequenzierung auf Protein-Ebene ist sehr aufwändig und teuer und wird daher fast nie für die Charakterisierung von analytischen Antikörpern verwendet. Der Mangel an Validierung dieser analytischen Antikörper, die bei Experimenten verwendeten werden, löst aber eine Reihe Probleme aus, die die Wiederholbarkeit dieser Experimente schwierig und in einigen Fällen unmöglich macht. Das sorgt jährlich für verschwendete Forschungsgelder in Milliardenhöhe und hindert den wissenschaftlichen Fortschritt.
Ziel der vorliegenden Arbeit war die Entwicklung einer einfachen und schnellen Methode, die es trotzdem ermöglicht, die Identifikation von Antikörpern sicherzustellen. Dazu wurde eine Methode basierend auf dem "peptide mass fingerprinting" gewählt. Das Problem der unbekannten Aminosäuresequenz der Antikörper wurde gelöst, indem lediglich die Peptidmuster der entstehenden Fingerprint-Spektren zur Identifikation herangezogen wurden. MALDI wurde dabei als Ionisationsmethode für die Massenspektrometrie gewählt, da die resultierenden Spektren im Gegensatz zu ESI-MS einfach auszuwerten sind. Auch kann auf eine vorige Trennung der Peptide mittels LC verzichtet werden, was zusätzlich Analysenzeit spart. Für die Proteinspaltung wurde eine simple saure Hydrolyse mittels Ameisensäure gewählt. Im Vergleich zum herkömmlichen Trypsin-Verdau konnten auf zeitraubende Arbeitsschritte wie Denaturierung, Reduktion und Alkylierung der Antikörper verzichtet werden. Die Hydrolyse mittels Ameisensäure wurde bisher nur auf kleine und mittelgroße Proteine angewendet, sodass im ersten Teil dieser Arbeit mehrere Schritte optimiert wurden bevor zufriedenstellende Fingerprint-Spektren von Antikörpern erhalten wurden.
In dieser Arbeit wurden drei verschiedene Nanomaterialien auf ihre Bindungsfähigkeit zu Proteinen untersucht. Zu Beginn standen dabei die Herstellung stabiler Dispersionen der einzelnen Nanopartikel und die Stabilität der gebildeten Konjugate im Vordergrund. Der Nachweis einer erfolgreichen Konjugatbildung, sprich der Beschichtung von Nanopartikel mit Proteinen, wurde sowohl qualitativ mittels DLS-Messungen als auch über quantitative Protein-Bestimmungen erbracht. Für die Quantifizierung konnten verschiedene Methoden eingesetzt werden. Neben der klassischen Vorgehensweise, welche indirekt über die Quantifizierung von ungebundenem Protein im Überstand erfolgt, konnten ihm Rahmen dieser Arbeit verschiedene direkte Bestimmungsmethoden entwickelt werden. So wurden mittels kolorimetrischer Tests, wie dem BCA-Assay und dem Bradford-Assay, Nanodiamantdispersionen mit Hilfe einer Korrekturwellenlänge vermessen und quantifiziert. Ebenso zum Einsatz kam die Methode der Aminosäureanalytik, welche aufgrund ihrer guten Rückführbarkeit auf Aminosäurestandards Ergebnisse mit hoher Richtigkeit generieren kann und ebenso die Detektion kleiner Proteinmengen möglich macht.
Nach den erfolgten quantitativen Betrachtungen wurden die Protein-beschichteten Nanopartikel auf ihre Anwendbarkeit als Analoga von Virus-like Particles (VLP) bei einer Immunisierung zur Gewinnung von polyklonalen Antikörpern gegen humanes Ceruloplasmin in Kaninchen überprüft. Es konnte mittels ELISA gezeigt werden, dass die Konjugate erfolgreich für die Herstellung von Antikörpern eingesetzt werden können und im zeitlichen Verlauf einer Immunisierung eine Steigerung des Antikörper-Titers zu erreichen ist.
Vergleichende Darstellung SARS-CoV-2-spezifischer Nanobodys aus unterschiedlichen Wirtsorganismen
(2021)
Aufgrund der anhaltenden COVID-19-Pandemie werden neutralisierende Therapeutika benötigt. Eine Möglichkeit zur Behandlung stellt die Verwendung monoklonaler Anti-SARS-CoV-2-Immun-globuline dar. Ihre Produktion in Säugetierzellen ist jedoch schwer skalierbar, um den weltweiten Bedarf zu decken. VHH-Antikörper, auch Nanobodys genannt, bieten hierfür eine Alternative, da sie eine hohe Temperaturstabilität aufweisen und eine kostengünstige Produktion in prokaryotischen Wirtsorganismen ermöglichen.
In 2019 over 30 000 people were killed or injured by explosions caused by explosives like TNT, PETN, HMX and RDX. Therefore, highly sensitive assays for the detection of TNT are needed. In this study we compared two commercially available TNT antibodies: A1.1.1 and EW75C with a highly optimized indirect competitive ELISA based on a BSA-TNA conjugate. As a result, a precision profile for both antibodies was determined with a LOD of 170 pmol L-1 for the clone A1.1.1 and a LOD of 3,2 nmol L-1 for the clone EW75C. The measurements showed that the clone A1.1.1 is a highly sensitive antibody for the detection of TNT while the clone EW75C does show medium performance at most.
In the cross-reactivity characterization of both antibodies many substances, closely related to the structure of TNT were tested. Both antibodies showed strong cross reactivity with trinitroaniline and trinitrobenzene. For the clone A1.1.1, which is known to originate from immunization of mice with an TNP-glycine-KLH conjugate, this has to be expected. Interestingly the clone EW75C, which was not characterized yet, showed similar behavior. This suggests a TNA-conjugate as immunogen for the EW75C antibody as well. None of both antibodies showed cross-reactions to the high explosives PETN, HMX and RDX. Also, the cross-reactions of nitro musks with the antibodies were investigated. Despite their prohibition, nitro musks are still used in Asia especially and are particularly popular in India. The overall superior clone A1.1.1 showed a significant cross-reactivity to musk ambrette. For practical reasons the influence of musk ambrette on this assay when used in natural environment should be investigated.
In further experiments, the highly sensitive TNT antibody A1.1.1 was digested with papain to obtain monovalent Fab-fragments. Due to its high stability against the digestion, a custom protocol for the IgG1 subclass of mice, to which the clone A1.1.1 belongs, was developed, resulting in a quantitative digestion of the intact antibody to Fab fragments. The success of the digestion was determined with MALDI-TOF-MS and SDS-PAGE. It was shown that this protocol worked for many different antibodies of IgG1 subclass as well.
Das vorliegende Arbeitspapier stellt den Stand des Wissens und der Forschung zum Einsatz von Sensorik in Straßenbefestigungen zur Erfassung von Eingangsgrößen und Merkmalen für die Substanzbewertung zusammenfassend dar. Unter Sensorik versteht dieses Arbeitspapier ganz allgemein technische Einrichtungen, mit denen man die Werte von physikalischen Größen erfassen und zur Interpretation darstellen kann.
Dieses Dokument fasst den Projekfortschritt des BAM-Projektes "Entwicklung von Wärmenachbehandlungsstrategien zur Vermeidung von Spannungsrelaxationsrissen" im Rahmen des Fachausschusses 1 "Schweißmetallurgie" des DVS e.V. für das Projektjahr 2021 zusammen und stellt die wichtigsten Ergebnisse in Kurzform vor.
In der Masterarbeit wurde ein Screening gegen den CCMV mit einer linearen Peptidbibliothek entwickelt, wobei zwei lineare Binder identifiziert wurden. Das resynthetisierte Peptid wurde auf seine Bindungseigenschaften mittels ELISA und MST untersucht. Aufgrund eines Aminosäurefehlers in der selbst durchgeführten Resynthese des Peptids sind die Ergebnisse nicht vollständig übertragbar. Um eine umsetzbare Cyclusgröße für die Peptidbibliothek zu finden, wurden Ringgrößen mit sechs bis acht Aminosäuren untersucht. Da keiner der gewählten Ringgrößen bevorzugt war, wurde die Ringgröße aus acht Aminosäuren für die Peptidbibliothek gewählt. Der Ringschluss wurde durch die Bildung einer Disulfidbrücke erreicht. Dadurch war die Alkylierung der vorhandenen Thiolgruppe in den Abbruchsequenzen notwendig.
Neben den etablierten Alkylierungsreagenzien Iodessigsäure, Iodacetamid und Acrylamid wurden zwei Epoxide mituntersucht. Hierbei konnte nur bei Acrylamid und Propylenoxid eine vollständige Alkylierung beobachtet werden. Eine synthetische Peptidbibliothek aus zehn Aminosäuren pro Kopplungsschritt und einer Peptidlänge von acht Aminosäuren wurde erfolgreich nach der Split-and-Mix-Synthese hergestellt. Neben den kanonischen Aminosäuren wurde die synthetische Aminosäure 3-(3-Pyridyl)-alanin in die Peptidbibliothek mit eingebaut. Peptidsequenzen aus der cyclische Peptidbibliothek konnte mittels MALDI-TOF-MS identifiziert werden. Es konnte außerdem gezeigt werden, dass synthetische Aminosäuren mit proteinogenen Aminosäuren erfolgreich übersetzt werden. Anschließend wurde das entwickelte Screening auf eine cyclische Peptidbibliothek übertragen. Dabei konnte kein Binder identifiziert werden, da zu viele Nebenreaktionen auftraten. Ein alternativer Ringschluss über die Seitenketten von Lysin und Cystein wurden mit ortho-Phthaldialdehyd und 2,4,6-Trichloro-1,3,5-triazin (Cyanurchlorid) untersucht. Beide Bedingungen wiesen keinen erfolgreichen Ringschluss auf. Obwohl der Ringschluss über die Seitenketten von Lysin und Cystein nicht erfolgreich war, sollte ein Austausch von Cystein angestrebt werden, so dass kein freies Cystein in den Abbruchsequenzen vorhanden ist und die Alkylierung überflüssig wäre. Der Ringschluss durch Verwendung anderer Seitenketten bietet einen vielseitigen Ansatz.
Mit dem zerstörungsfreien Verfahren der nuklear magnetischen Resonanz (NMR) mit Fokus auf 1H-Protonen lässt sich der Feuchtegehalt in porösen Materialien bestimmen und bei einem vollgesättigten Medium eine Porengrößenverteilung ableiten. Für die Ermittlung der Porengrößenverteilung muss die gemessene T2-Relaxationszeitenverteilung mit dem Parameter Oberflächenrelaxivität (OR) umgerechnet werden. Ist dieser Parameter für das zu untersuchende Medium unbekannt, kann dieser mithilfe von Vergleichsverfahren abgeschätzt werden. Dabei kommen z. B. Gassorption, Quecksilberporosimetrie (MIP), Dünnschliff-Mikroskopie oder µ-Computer-Tomographie (µ-CT) zum Einsatz. Da die verschiedenen Verfahren allerdings unterschiedliche Auflösungsgrenzen aufweisen und auf verschiedenen physikalischen Prinzipien beruhen, können die ermittelten ORs für ein Medium stark variieren. Um ein besseres Verständnis für die OR und die Einflüsse der Vergleichsverfahren zu bekommen, wurden 19 verschiedene Sandsteintypen untersucht. Die OR wurde zum einen basierend auf der spezifischen inneren Oberfläche aus der dynamischen Dampfsorption (DVS) und der Gassorption abgeleitet. Zum anderen wurden die Relaxationszeitenverteilungen durch manuelles Anpassen der OR derart in Porengrößenverteilungen umgerechnet, sodass es eine Übereinstimmung mit den Porengrößenverteilungen aus MIP und/oder µ-CT gibt. Die Umrechnung von Relaxationszeitverteilungen in eine Porengrößenverteilung berücksichtigt dabei sowohl fast- als auch slow-diffusion. Insgesamt ergab sich für die Sandsteine ein breites Spektrum an ORs, bei dem die über die innere spezifische Oberfläche ermittelten ORs andere Größenordnungen aufwiesen (< 10 µm/s), als bei dem Vergleich mit MIP oder µ-CT (bis 600 µm/s). Die mit MIP und µ-CT ermittelten Werten lagen dabei um einen Faktor von 1 bis 30 auseinander. Dieser umfangreiche Datensatz, der vier verschiedene Vergleichsverfahren einbezieht, soll neue Erkenntnisse in der Charakterisierung von porösen Materialien (z. B. bezüglich der Oberflächenrauigkeit) und in der Ursache für die starke Variation der OR ermöglichen. Durch das Berücksichtigen von fast- als auch slow-diffusion, können dabei sogar Daten in eine Porengrößenverteilung umgerechnet werden, bei denen das fast-diffusion-Kriterium nach Brownstein und Tarr nicht erfüllt ist. Außerdem ergibt sich aus der Berücksichtigung des slow-diffusion-Regimes ein neues Verständnis für die obere Auflösungsgrenze von NMR.
Per- und polyfluorierte Alkylsubstanzen (PFAS) bilden eine sehr komplexe Schadstoffgruppe mit über 6300 Einzelsubstanzen, die in vielfältiger Form in die Umwelt eingetragen werden. Für ein effektives Monitoring dieser Schadstoffklasse benötigt es ein Zusammenspiel aus Summenparameter-Analytik zur hot-spot-Identifizierung und Klassifizierung von Belastungssituationen sowie einer nachgeschalteten target-Analytik zur Identifizierung von Eintragswegen, die zugleich ein tieferes Verständnis von Transformationsprozessen ermöglicht. In diesem Beitrag präsentieren wir eine optimierte Extraktions-Methode für die PFAS-Summenparameteranalytik. Mit Hilfe dieser können bisher verwendete zeit- und kostenintensive Festphasenextraktionen (SPE) umgangen und PFAS-Extraktionseffizienzen gesteigert werden. Die methodische Bestimmungsgrenze (LOQ) war mit 10,30 μg/kg (Fluor pro Bodenprobe) ausreichend für alle 9 untersuchten Realbodenproben.
Der fabelhafte Möglichmacher
(2022)
QI-Digital ist eine Initiative der BAM gemeinsam mit den zentralen Akteuren der Qualitätsinfrastruktur (QI) in Deutschland. Sie zielt darauf ab, gemeinsam Lösungen für eine moderne QI vor dem Hintergrund der zunehmenden Digitalisierung zu entwickeln. Im Vortrag wird ein Überblick zu den Zielen und Maßnahmen im Projekt gegeben, insbesondere hinsichtlich der beiden BAM-Use Cases „Additive Fertigung“ und „Sichere und verlässliche Wasserstofftankstelle“ sowie der QI-Cloud, die ein wesentlicher Baustein für das strukturelle Fundament einer QI-Digital darstellt.
Durch die Internationalisierung in der Standardisierung wurden die Regelwerke zur „Charakterisierung und Verifizierung der Ultraschall-Prüfausrüstung“, die bisher als europäische Regelwerke der DIN EN 12668 Reihe eingeordnet waren, überarbeitet und in internationale Regelwerke überführt. Die Regelwerke sind seit September 2021 als deutsche Übersetzung eingeführt als DIN EN ISO 22232 und ersetzen somit in Deutschland die bisher geltenden Regelwerke der DIN EN 12668 Reihe. Die drei Teile der Reihe beschäftigen sich in Teil 1 mit den Prüfgeräten, in Teil 2 mit den Prüfköpfen und in Teil 3 mit der Prüfausrüstung, die aus Prüfgerät, Prüfkopf und Kabel besteht. In dem Vortrag möchten wir neben dem historischen Werdegang darlegen, welche Gemeinsamkeiten und Unterschiede die Regelwerke aufweisen und worauf bei der Umstellung zu achten ist.
Sehr geehrte Damen und Herren,
liebe Leserinnen und Leser,
bereits im ersten Band der N.i.Ke. Schriftenreihe des Netzwerks zur interdisziplinären Kulturerhaltung hatte ich angeführt, dass bei der Untersuchung von kulturellen Artefakten naturwissenschaftliche Untersuchungsmethoden zunehmend an Bedeutung gewinnen, sie eigentlich unverzichtbar geworden sind.
Ein besonders einprägsames Beispiel dieser fächerübergreifenden Zusammenarbeit zwischen Geisteswissenschaften, Naturwissenschaften und Restaurierungswissenschaften war die Ausstellung Johannes Vermeer. Vom Innehalten, die in diesem Jahr in der Gemäldegalerie Alter Meister in den staatlichen Kunstsammlungen Dresden gezeigt wurde. Eigens für diese Ausstellung wurde das Gemälde Brieflesendes Mädchen am offenen Fenster einer grundlegenden Restaurierung unterzogen. Diese Restaurierung diente jedoch nicht nur der Reparatur des Bildes. Um sich dem ursprünglichen Zustand des Gemäldes zwischen 1657 und 1659 anzunähern, wurden später hinzugefügte Malschichten großflächig abgenommen. Möglich wurde dies durch unterschiedliche, bildgebende materialwissenschaftliche Untersuchungen im Vorfeld, welche die wissenschaftlichen Grundlagen für die Diskussion über den weiteren Umgang mit der Lesenden schufen.
Materialanalytische Verfahren wurden und werden ständig weiterentwickelt und optimiert. Sei es, um aus einer Vielzahl von Einzelmessungen ein Gesamtbild zu erstellen, oder die Größe einer Probenentnahme so zu reduzieren, dass von einer „minimal-invasiven“ oder „quasi nicht-invasiven“ Untersuchung ausgegangen werden kann. Nun feiert die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung, zusammen mit ihren Vorgängerinstitutionen, den königlichen Versuchsanstalten, in diesem Jahr ihren einhundertfünfzigsten Geburtstag. Sie blickt damit auf eine lange Tradition materialwissenschaftlicher Analysen zurück, an deren Beginn beispielsweise die metallographischen Untersuchungen von Adolf Martens stehen. Derartige Untersuchungen bilden auch heute noch einen wesentlichen Bestandteil archäometallurgischer Forschung. Die Historie bzw. die Weiterentwicklung der Methodik lässt sich hier besonders gut nachzeichnen. Jedoch blicken auch Verfahren zur Charakterisierung weiterer Werkstoffe, wie Glas, Keramik, oder organischer Materialien auf eine lange Geschichte zurück.
Die in diesem Band der N.i.Ke.-Schriftenreihe präsentierten Beiträge dokumentieren einerseits aktuelle Forschungsarbeiten, die erst in diesem Jahr in entsprechenden Fachjournalen publiziert wurden, andererseits liegen einige der Arbeiten bereits 50 Jahre zurück. Sie bekunden damit nicht nur die materialtechnologische und historische Bandbreite der Projekte, sondern offenbaren die Vielfältigkeit kulturhistorischer oder restauratorischer Fragestellungen, zu deren Beantwortung natur- und materialwissenschaftliche Forschung wesentliche Beiträge liefern können.
Ich bedanke mich bei allen Kolleginnen und Kollegen, die zur Erstellung dieser dritten Ausgabe der N.i.Ke. Schriftenreihe des Netzwerks zur interdisziplinären Kulturerhaltung beigetragen haben. Ihre Aufsätze ermöglichen den Blick in die Vielfältigkeit materialwissenschaftlicher Untersuchungen im Bereich Kunst- und Kulturgut. Ich wünsche Ihnen viel Spaß auf dieser kleinen Zeitreise.
Die große Herausforderung in der Detektion von Mikroplastik (MP)‑Partikeln (1-1000 µm) besteht darin, sie neben Millionen von natürlichen Partikeln in Umweltproben nachzuweisen. Zum Aufspüren von Senken, Eintragspfaden und für Monitoring-Kampagnen ist ein schnelles, automatisiertes Verfahren unerlässlich. Ein solches Verfahren wurde an der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) mit der ThermoExtraktion/Desorption-Gaschromatographie-Massenspektrometrie (TED-GC/MS) in den letzten Jahren entwickelt.
Häufig stellt sich die Frage, ob eine Materialinhomogenität kritisch für die strukturelle Integrität eines Bauteils ist. Dies ist häufig abhängig von der Größe und der Geometrie dieser Materialinhomogenität. Während die korrekte Bestimmung einer Defektgröße zweifelsfrei eine Messaufgabe darstellt, ist die Detektion eines Materialdefekts die Hauptaufgabe eines Prüfsystems. Allerdings sind manche Defekte zu klein, um detektiert zu werden. Es ist jedoch schwierig, etwas zu bemessen, was nur schwer gefunden werden kann, stellen sowohl die Detektion als auch die Fähigkeit den Defekt zu bemaßen, Teile der der Bewertung eines Prüfsystems dar. Die vorliegende Publikation beschäftigt sich zum einen mit der Notwendigkeit, die Auffindwahrscheinlichkeit von Prüfverfahren zu bewerten, und zum anderen mit den Schritten, mit denen das Konzept der Prüfunsicherheitsbewertung national und international vorangetrieben wird. Final werden die Methoden evaluiert, die den Schulterschluss zwischen Prüf- und Messunsicherheitsbestimmung ermöglichen. Ergänzt wird der Artikel mit Beispielen aus der Industrie, welche die aktuelle Relevanz des Themas untermauern.
Häufig stellt sich die Frage, ob eine Materialinhomogenität kritisch für die strukturelle Integrität eines Bauteils ist. Dies ist häufig abhängig von der Größe und der Geometrie dieser Materialinhomogenität. Während die korrekte Bestimmung einer Defektgröße zweifelsfrei eine Messaufgabe darstellt, ist die Detektion eines Materialdefekts die Hauptaufgabe eines Prüfsystems. Allerdings sind manche Defekte zu klein, um detektiert zu werden. Es ist jedoch schwierig, etwas zu bemessen, was nur schwer gefunden werden kann, stellen sowohl die Detektion als auch die Fähigkeit den Defekt zu bemaßen, Teile der der Bewertung eines Prüfsystems dar. Die vorliegende Publikation beschäftigt sich zum einen mit der Notwendigkeit, die Auffindwahrscheinlichkeit von Prüfverfahren zu bewerten, und zum anderen mit den Schritten, mit denen das Konzept der Prüfunsicherheitsbewertung national und international vorangetrieben wird. Final werden die Methoden evaluiert, die den Schulterschluss zwischen Prüf- und Messunsicherheitsbestimmung ermöglichen. Ergänzt wird der Artikel mit Beispielen aus der Industrie, welche die aktuelle Relevanz des Themas untermauern.
Zu jedem Endlager gehört die Entwicklung eines Verschlusskonzept. Im Endlager Morsleben und an anderer Stelle werden in Abhängigkeit vom Wirtsgestein verschiedene Materialien und Bauweisen für Streckenverschlüsse entwickelt und in großem Maßstab erprobt. Hierzu gehören auch Maßnahmen der Qualitätssicherung, die Informationen über Ausführung und Zustand der Versuchsbauwerke liefern. Hierzu werden von der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) für verschiedene Forschungsvorhaben und Prüfaufträge Methoden und Geräte getestet, verbessert und vor Ort unter Tage eingesetzt Die hier beschriebenen Verfahren lassen sich auch zu Untersuchungen im Wirtsgestein anwenden.