Chemie und Prozesstechnik
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Explosive spalling is caused by, among others, the thermohydraulic spalling mechanism. During this process, vaporization, dehydration, moisture-transport and condensation processes interact. As a result, a drying and dehydration zone as well as a saturated zone, known as a moisture clog, are observed inside the unilaterally-heated concrete. The presented research is focused on the experimental investigation of the underlying thermohydraulic processes.
To investigate these, a test methodology based on X-ray computed tomography (CT) and nuclear magnetic resonance (NMR) was developed. Thereby, the X-ray CT scans are carried out simultaneously during the application of a defined unilateral-heating regime on a specially-constructed specimen. This miniaturized specimen, equipped with a double-layer casing, reproduces the condition within a planar, unilaterally-heated building component.
A preliminary test methodology and the first experimental results were presented at the 5th International Workshop on Concrete Spalling in Borås, Sweden (2017). The contribution for the upcoming workshop presents an improved version of this test methodology and new results for a high-performance concrete (HPC) mixture exposed to temperatures up to 500 °C. Regarding the CT measurements, a higher time-resolution of 15 min was achieved and a quantification of the moisture changes was implemented. Due to an increase in signal quality of the NMR measurements, a pore-size specific moisture distribution can now be resolved. This allows to conclude about the moisture reconfiguration between small gel pores and larger interhydrate pores. Additionally, the NMR measurement are no longer limited to first 2.5 cm below the heated surface but a one-dimensional moisture distribution can now be estimated over the whole 10 cm long specimen.
The presented results demonstrate that the combination of X-ray CT and NMR measurements enables to image and quantify the thermally-induced moisture transport and reconfiguration from small gel pores up to macro pores. This provides important insights into the thermohydraulic damage mechanism and leads to a better understanding of spalling avoidance strategies, like the addition of polypropylene fibres.
Das vorgestellte Projekt beschäftigt sich mit den optischen, thermophysikalischen und mechanischen Materialeigenschaften von additiv gefertigten Kunststoffteilen und deren Alterung. Dazu wurden mittels Fused Layer Modeling (FLM) Probekörper aus ABS hergestellt, die anschließend für drei Monate einer künstlichen Bewitterung unterzogen wurden. Die dabei erzeugte definierte Alterung wurde nach drei Zeitabschnitten jeweils mit zerstörungsfreien Methoden charakterisiert. Dabei wurde neben den spektroskopischen Standardmethoden auch die aktive Thermografie eingesetzt. Die Ergebnisse zeigen, dass sich mittels der Thermografie sowohl chemische Veränderungen als auch mechanische Schädigungen (Fehlstellen) darstellen lassen. Die Bewitterung beeinflusst die Teiltransparenz der Proben zumindest im sichtbaren Spektralbereich, was bei der Charakterisierung der Fehlstellen, die mittels optisch angeregter aktiver Thermografie detektiert wurden, berücksichtigt werden muss.
Das Korrosionsverhalten von kohlenstoffhaltigen martensitischen nichtrostenden Stählen variiert in Abhängigkeit der Wärmebehandlung (WB) und der damit eingestellten Mikrostruktur deutlich stärker als bei kohlenstoffarmen ferritischen und austenitischen nichtrostenden Stählen. Bei erhöhtem Kohlenstoffgehalt bestimmt die diffusionsgesteuerte Bildung und Auflösung von Chromkarbiden die Verteilung von Chrom und Kohlenstoff im Gefüge. Bisher lag der Fokus von Forschungsarbeiten zum Einfluss der WB auf dem Anlassen im allgemein bekannten Sensibilisierungsbereich dieser Werkstoffgruppe zwischen 200 °C und 700 °C und der dort auftretenden Chromverarmung. Mit der gezielten WB des X46Cr13 (1.4034) wird gezeigt, dass Temperatur und Dauer beim Austenitisieren sowie die anschließende Abkühlung beim Härten das Korrosionsverhalten schon vor dem Anlassen signifikant beeinflussen. Auf der Basis von thermodynamischen Berechnungen wurden definierte WB ausgewählt, um gezielt unterschiedliche Volumengehalte von Chromkarbiden im Gefüge und somit auch unterschiedliche Chrom bzw. Kohlenstoffgehalte im Mischkristall zu erzeugen. Anschließend wurden die resultierenden Gefügezustände hinsichtlich Chromkarbidanteil und Härte verglichen und das Korrosionsverhalten mit der elektrochemisch potentiodynamischen Reaktivierung (EPR) sowie durch einen Schnelltest mit der KorroPad-Prüfung untersucht. Dabei konnte ein direkter Zusammenhang zwischen WB, Mikrostrukturänderungen und Korrosionsverhalten festgestellt werden. Mit steigender Austenitisierungstemperatur wird der Anteil an Chromkarbiden reduziert und der Kohlenstoff- und Chromgehalt der Matrix erhöht, bis eine vollständige Auflösung der Chromkarbide gegeben und die chemische Nennzusammensetzung der Legierung im Mischkristall erreicht ist. In der direkten Folge wird die Ausbildung der für nichtrostende Stähle charakteristischen Passivschicht erleichtert und das Lochkorrosionsverhalten verbessert. Die Abkühlrate hat neben den Austenitisierungsparametern ebenfalls einen großen Einfluss auf das Korrosionsverhalten. So führt eine langsame Abkühlung an Luft zu einer Chromverarmung im Gefüge, die eine deutlich erhöhte Lochkorrosionsanfälligkeit zur Folge hat. In Abhängigkeit der WB von kohlenstoffhaltigen nichtrostenden Stählen können Mikrostruktur, Härte und Korrosionsbeständigkeit in einem weiten Bereich variieren.
Mit der KorroPad-Prüfung können lochkorrosionsanfällige Oberflächenbereiche einfach, schnell und kostengünstig nachgewiesen werden. Das KorroPad ist damit für Hersteller, Verarbeiter, Anwender und Forscher eine interessante Alternative zu zeitintensiven Auslagerungsversuchen und elektrochemischen Untersuchungsmethoden, die normalerweise bei der Charakterisierung nichtrostender Stähle zur Anwendung kommen. Mit der KorroPad-Prüfung können auch werkstoff- und gefügebedingte Einflussfaktoren sichtbar gemacht werden, die Lochkorrosionsanfälligkeit verursachen. Um dies zu veranschaulichen, wird die Nachweisgrenze des KorroPads an Referenzlegierungen mit abgestuftem Chromgehalt aufgezeigt. Darauf aufbauend wird dargestellt, wie die Sensibilisierung nichtrostender Stähle durch Chromverarmung mit einer gezielten Verschärfung der KorroPad-Prüfung nachgewiesen werden kann.
Es wird ein Verfahren zur Charakterisierung der Beständigkeit und Langzeitstabilität von additiv gefertigten Kunststoff-Bauteilen vorgestellt. Dabei sollen die Prüfkörper über 2000 Stunden künstlich bewittert und währenddessen die Änderungen der Eigenschaften der Bauteile zerstörungsfrei untersucht werden.
Mit additiven Fertigungsverfahren hergestellte Bauteile und Produkte aus Kunststoffen werden zunehmend nicht mehr nur als Prototypen, sondern als voll funktionsfähige Bauteile und Produkte gefertigt. Bedingt durch die Fertigungsprozesse und den schichtweisen Aufbau resultieren physikalische Materialeigenschaften, die stark von den Fertigungsparametern abhängen und zudem anisotrop sind. Von den Fertigungsparametern werden auch die Oberflächeneigenschaften beeinflusst, sodass zu erwarten ist, dass sich die Beständigkeit gegenüber äußeren Umwelteinflüssen bei additiv gefertigten Bauteilen von der konventionell gefertigter unterscheiden kann. Nachfolgend wird daher die Entwicklung eines Qualitätssicherungskonzeptes basierend auf spektroskopischen und zerstörungsfreien Prüfverfahren vorgestellt, in dem der Alterungsprozess von mittels Fused Deposition Modelling (FDM) und mittels Lasersintering (LS) hergestellten Probekörpern untersucht wird.
Die vorstehend dargestellten Untersuchungen lassen sich wie folgt zusammenfassen:
• Mit dem für die mechanische Vorschädigung entwickelten Versuchsstand und gewählten Prüfregime können die für die ermüdungsinduzierte Schadensevolution typische stabilisierende und stabile Phase in der auf Zug beanspruchten Betonrandzone gut abgebildet werden. So wurde dort zum Beispiel, ausgehend von dem hier gewählten praxisnahen Belastungsregime, mit Ultraschall in der Ruhephase durch das Trockenschwingen ein maximaler Abfall des relativen dynamischen E-Moduls von ca. 8 - 10 % ermittelt.
• Mit aufbauenden kapillaren Aufsaugversuchen wurde gezeigt, dass die erzeugte Betondegradation zu einer moderaten Erhöhung der Aufnahme des Prüfmediums führt.
• Zur Bewertung der Auswirkungen einer alleinigen Vorschädigung (Trockenschwingen) auf die schädigende AKR mittels Performance-Prüfung ist die Klimawechsellagerung aufgrund der einseitigen Tausalzbeaufschlagung am besten geeignet. Die hier ermittelten Dehnungsverläufe lassen auf einen moderaten Einfluss der mechanischen Vorschädigung auf die AKR schließen.
• Die zusätzlich im Kontext der Nasschwingversuche durchgeführten 60°C Betonversuche zeigen, dass die zyklische Beanspruchung vor und nach dem Aufbringen der Tausalzlösung die schädigende AKR gleichfalls moderat erhöht.
In derzeit laufenden ergänzenden Untersuchungen wird der separate Einfluss der ermüdungsinduzierten Rissbildung auf die schädigende AKR an homogen, stärker geschädigten Prüfkörpern mit einem hohen inneren AKR-Schädigungspotenzial im 60°C Betonversuch grundhaft analysiert. Zusätzlich wird gegenwärtig der Einfluss der degradierten Betonrandzone auf die Dehnungsverteilung an großformatigen Prüfkörpern
über die Höhe im 40°C Betonversuch vertiefend für die makroskopische Modellierung untersucht.