7.5 Technische Eigenschaften von Polymerwerkstoffen
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Organisationseinheit der BAM
Eingeladener Vortrag
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Im Rahmen des Forschungsprojektes IGF 20470N wurden Untersuchungen zum Alterungsverhalten von reaktiven Brandschutzsystemen (RBS) auf Stahlbauteilen durchgeführt. Mithilfe der Ergebnisse einer umfangreichen Literaturrecherche sowie experimentellen und numerischen Untersuchungen sollte ein Vorschlag für ein Prüfkonzept zum Nachweis einer Nutzungsdauer von RBS von mehr als 10 Jahren auf Basis von Kurzzeitversuchen abgeleitet werden. Dabei setzt die Bewertung des Alterungsverhaltens von RBS voraus, dass die Mechanismen der Alterung hinreichend bekannt sind.
Dafür wurden zunächst systematisch Daten von Kurz- und Langzeitversuchen von nationalen Zulassungsprüfungen der letzten Jahrzehnte ausgewertet. Anschließend wurden umfangreiche experimentelle Untersuchungen an einer wasserbasierten sowie einer epoxidharzbasierten Richtrezeptur durchgeführt. Da aus der Literatur bekannt ist, dass die Einflüsse der Bewitterung zu einer Veränderung der Konzentration der Bestandteile innerhalb der Beschichtung führen können, wurden Untersuchungen mit Mangelrezepturen durchgeführt, wobei systematisch einzelne Bestandteile reduziert wurden. Neben optischen Untersuchungen wurden thermoanalytische Verfahren (DSC-TG-, ATR-FTIR-, Elementar-, Farbanalyse) angewandt sowie Brandversuche an beschichteten Stahlplatten durchgeführt. Des Weiteren wurden die Richtrezepturen den beschleunigten Kurzzeitversuchen gemäß EAD 350402-00-1106 (2017) unterzogen, welche die Zulassung von Produkten auf europäischer Ebene regelt. Für die wasserbasierte Richtrezeptur wurden die Bewitterung für den feuchten Innenraum (Typ Z1) mehrfach wiederholt (1x, 3x, 6x). Für die epoxidharzbasierte Richtrezeptur entsprach die Bewitterung dem Zyklus für die Außenanwendung (Typ X). In Brandversuchen sowie thermoanalytischen und optischen Untersuchungen wurde das Alterungsverhalten sowie die thermische Schutzwirkung analysiert.
Anschließend wurden numerische Simulationen von Stahlbauteilen mit gealterten RBS durchgeführt und anhand der experimentellen Untersuchungen validiert. Mithilfe der numerischen Modelle kann eine Bewertung der thermischen Schutzwirkung von Stahlbauteilen mit gealterten RBS vorgenommen werden.
Mithilfe der gesammelten Erkenntnisse wurde ein Vorschlag für ein Prüfkonzept für den Nachweis einer Nutzungsdauer von mehr als 10 Jahren abgeleitet. Das Prüfkonzept besteht dabei aus einem Katalog von Möglichkeiten, die aktuellen Zulassungsprüfungen auf europäischer Ebene für eine Nutzungsdauer von 10 Jahren auf einen längeren Zeitraum zu erweitern.
Polyurethane foams (PUF) are generally flammable, so they are limited in some applications due to strict fire safety requirements. In this study, three distinct industrial benchmark polyurethane foams containing synergistic combinations of expandable graphite (EG) and phosphorous flame retardants (P-FR) were investigated one by one for their fire performance and smoke behavior. This paper aims to substantiate the hypothesis that the combination of EG and P-FR used in polyurethane foams yields a top-notch composite in terms of flame retardancy and smoke behavior by meeting the demanding requirement of low maximum average heat emission (MARHE) and smoke emission in a variety of applications, like advanced materials in construction, lightweight materials for railways, and more.
Leather is considered a luxury good when used in seating and upholstery. To improve safety, flame retardancy in leather is usually achieved through various finishing processes such as spray or roller coating. These treatments require processing steps that cost time and are laborintensive. One avenue to achieving flame retardancy in leather is to add flame retardants during the tanning process. However, the influence on flame retardancy exerted by specific intumescent additives specifically added during leather tanning has yet to be investigated. This work explores the roles played by intumescent additive compounds in flame retarding leather when they are added during tanning instead of applied as a coating. Via a systematic investigation of various compound mixtures, the flame retardant effects in the condensed and the gas phases are elucidated. The results show a strong impact of melamine in the gas phase and of polyphosphates in the condensed phase. Their impact was quantified in fire and smoke analysis, showing a 14% reduction in the peak of heat release rate, strongly reduced burning lengths, and a 20% reduction in total smoke release compared to nontreated leather. These results illuminate the key role played by specific compounds in the flame retardancy of leather, particularly when they are added specifically during the tanning process instead of being applied as a coating.
This method has great potential to reduce processing steps, lower costs, and improve material safety.
Reaktive Brandschutzsysteme finden im baulichen Brandschutz Anwendung zur Erhöhung des Feuerwiderstands von Stahlkonstruktionen. Neben den Anforderungen an die Feuerwiderstandsdauer können damit auch Ansprüche an die Ästhetik erfüllt werden. Die profilfolgende Applikation und die geringen Trockenschichtdicken der Produkte ermöglichen es, das filigrane Erscheinungsbild von Stahlkonstruktionen aufrechtzuerhalten. Neben der thermischen Schutzwirkung muss auch die Dauerhaftigkeit der Brandschutzbeschichtung sichergestellt werden. Die Bewertungsmethoden, die auf europäischer Ebene durch das EAD 350402-00-1106 zur Verfügung stehen, zielen auf eine Nutzungsdauer von zehn Jahren ab. Prüfverfahren für einen darüber hinausgehenden Zeitraum sind nicht beschrieben. In diesem Beitrag werden experimentelle Untersuchungen zum Einfluss der Bewitterung auf das Expansionsverhalten, zur thermischen Schutzwirkung und zu den während des Aufschäumens im Brandfall stattfindenden Reaktionen vorgestellt. Die Versuche wurden an einem wasserbasierten und einem epoxidharzbasierten reaktiven Brandschutzsystem durchgeführt. Die Ergebnisse wurden im Rahmen des IGF-Forschungsvorhabens 20470 N erzielt.
Composites in Fire and Flame
(2022)
Overview over the research results of the BAM in the field fire retardancy of composites. In different applications the flame retardancy of composites targets on different fire protection goals in the fire scenarios ignition, developing fire, and fully developed fire. Efficient solutions are tailored to pass a distinct fire test and to fit to a specific material. Flame inhibition as main flame retardancy mode of action combined with a minor mode of action in the condensed phase is general very efficient approach for composites. Alternatively residue design is demanded to achieve good results with only condensed phase mechanisms. Improving the fire stability asks for protective fire residues.
Investigation of the Thermal Stability of Proteinase K for the Melt Processing of Poly(L‑lactide)
(2022)
The enzymatic degradation of aliphatic polyesters offers unique opportunities for various use cases in materials science. Although evidently desirable, the implementation of enzymes in technical applications of polyesters is generally challenging due to the thermal lability of enzymes. To prospectively overcome this intrinsic limitation, we here explored the thermal stability of proteinase K at conditions applicable for polymer melt processing, given that this hydrolytic enzyme is well established for its ability to degrade poly(L-lactide) (PLLA). Using assorted spectroscopic methods and enzymatic assays, we investigated the effects of high temperatures on the structure and specific activity of proteinase K. Whereas in solution, irreversible unfolding occurred at temperatures above 75−80 °C, in the dry, bulk state, proteinase K withstood prolonged incubation at elevated temperatures. Unexpectedly little activity loss occurred during incubation at up to 130 °C, and intermediate levels of catalytic activity were preserved at up to 150 °C. The resistance of bulk proteinase K to thermal treatment was slightly enhanced by absorption into polyacrylamide (PAM) particles. Under these conditions, after 5 min at a temperature of 200 °C, which is required for the melt processing of PLLA, proteinase K was not completely denatured but retained around 2% enzymatic activity. Our findings reveal that the thermal processing of proteinase K in the dry state is principally feasible, but equally, they also identify needs and prospects for improvement. The experimental pipeline we establish for proteinase K analysis stands to benefit efforts directed to this end. More broadly, our work sheds light on enzymatically degradable polymers and the thermal processing of enzymes, which are of increasing economical and societal relevance.
Tailored crosslinking in elastomers is crucial for their technical applications. The incorporation of nanoparticles with high surface-to-volume ratios not only leads to the formation of physical networks and influences the ultimate performance of nanocomposites, but it also affects the chemical crosslinking reactions. The influence of few-layer graphene (FLG) on the crosslinking behavior of natural rubber is investigated. Four different curing systems, two sulfur-based with different accelerator-to-sulfur ratios, and two peroxide-based with different peroxide concentrations, are combined with different FLG contents. Using differential scanning calorimetry (DSC), vulcametry (MDR) and swelling measurements, the results show an accelerating effect of FLG on the kinetics of the sulfur-based curing systems, with an exothermic reaction peak in DSC shifted to lower temperatures and lower scorch and curing times in the MDR. While a higher accelerator-to-sulfur ratio in combination with FLG leads to reduced crosslinking densities, the peroxide crosslinkers are hardly affected by the presence of FLG. The good agreement of crosslink densities obtained from the swelling behavior confirms the suitability of vulcameter measurements for monitoring the complex vulcanization process of such nanocomposite systems in a simple and efficient way. The reinforcing effect of FLG shows the highest relative improvements in weakly crosslinked nanocomposites.
Überblick über den State-of-the-Art und aktuelle Trends mit den Schwerpunkten:
- nachwachsende Rohstoffe in flammgeschützten Polymerwerkstoffen (flammgeschützte Biopolymere und Biokomposite; biomass-basierte Flammschutzmittel, nachwachsende Hilfsstoffe aus Abfallströmen)
- Nachhaltigkeit und Flammschutz
- Konzepte von Analogie bis Out-of-the-Box.
Overview of the state of the art and current trends with the main topics:
- renewable sources in flame retardant polymers (flame retarded bio-polymers and biocomposites; bio-flame retardants, renewable adjuvants from industrial waste)
- flame retardancy meets sustainability
- concepts between analogy and out-of-the-box.