6.7 Materialsynthese und Design
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For the vast majority of ellipsometric measurements, the application of planar substrates is mandatory and requires a proper sample alignment prior to the measurement. Here, the authors present a generalized approach of how to extract the isotropic ellipsometric sample parameters from an imaging Mueller-matrix measurement even if the sample is significantly misaligned. They validate the method by layer-thickness calculations based on imaging Mueller-matrix measurements of flat crystalline silicon samples that were misaligned on purpose. Furthermore, they also exploit this method’s capabilities to perform spatially resolved layer-thickness measurements of a single-layer indium-tin-oxide coating on a fused-silica microlens without the need of realignment or repositioning of the sample during the measurement.
In Glasfasern eingeschriebene Bragg-Gitter (FBG: fibre-based Bragg gratings) sind über die Verschiebung der Bragg-Wellenlänge in der Lage, Stauchungen und Dehnungen von Glasfasern hochgenau zu erfassen. In Kompositwerkstoffe eingebettete faseroptische Sensoren können Bauteile bezüglich ihrer mechanischen Integrität überwachen und früh-zeitig Informationen über Materialveränderungen gewinnen.
Um die Zuverlässigkeit eines solchen Sensors zu gewährleisten, ist es wichtig, die korrekte Funktion des Sensors im Verbund mit der Werkstoff-Matrix on-line und in-situ sicherzu-stellen. Im Rahmen des DFG-Projekts FAMOS² (FAser-basierter Magneto-Optischer SchichtSensor) wurde ein selbstdiagnosefähiger Schichtsensor entwickelt, der mit Hilfe von magnetostriktiven Aktorschichten aus Nickel bzw. Eisen-Nickel validiert werden kann.
Der FAMOS²-Schichtsensor wird durch ein PVD (physical vapour deposition)/ECD (electro-chemical deposition) Hybridschichtsystem realisiert, das auf dem Fasermantel im Bereich des FBG haftfest, homogen und langzeitfunktional abzuscheiden ist. Dabei wird in einem ersten Schritt ein etwa 100 Nanometer dünnes PVD-Schichtsystem aus Chrom und Kupfer als Haftvermittler auf der Glasfaser bzw. als leitfähige Startschicht für den nachfolgenden ECD-Prozess abgeschieden. Um eine rotationssymmetrische Schich-tabscheidung zu gewährleisten, erfolgt während der PVD-Beschichtung eine Rotation der Glasfasern. In einem zweiten Schritt wird dann unter Verwendung eines klassischen Watts-Elektrolyten in einer speziell entwickelten ebenfalls rotationssymmetrisch aufgebau-ten ECD-Durchströmungszelle dann die etwa 30 Mikrometer dicke, magnetostriktive Ak-torschicht auf dem PVD-Schichtsystem abgeschieden, im Vergleich sowohl reine Nickel-Schichten als auch Nickel-Eisen-Schichten.
Ein äußeres Magnetfeld dehnt die magnetostriktive Aktorschicht und damit auch die Faser reversibel. Diese Dehnung führt zu einer Verschiebung der Bragg-Wellenlänge, welche direkt mit der Stärke eines zu messenden oder zu Validierungszwecken vorgegebenen Magnetfeldes korreliert. Die Anpassung der Beschichtungsverfahren an die Fasergeome-trie und die mechanischen Eigenschaften der Hybridschichten werden hinsichtlich der me-chanischen Integrität des faseroptischen Sensors diskutiert und der Nachweis der Selbst-diagnosefähigkeit erbracht.
Das Vorhaben ZENSUS beschäftigt sich mit der Erstellung eines Normenentwurfs bzw. einer normen-konformen Technischen Spezifikation für die Zentrifugen-basierte Prüfung der Klebfestigkeit von Stumpfklebungen. Das umfasst auch umfangreiche Validierungsversuche, um mögliche Unterschiede zwischen Kraft-gesteuerter (Zentrifuge) und Weg-gesteuerter (Zugprüfmaschine) bzw. ggf. dazu korrelierte Materialabhängigkeiten mit ihren Auswirkungen auf SOPs zu identifizieren. Die Zentri-fugen-basierte Mehr-Proben-Prüfung von bis zu 8 Klebverbunden wird im Weiteren mit CAT-Technologie („Centrifugal Adhesion Testing“) abgekürzt.
Im Fokus des Vorhabens steht das mit dem Innovationspreis Berlin-Brandenburg 2012 ausgezeichnete Mehr-Proben-Prüfverfahren zur Festigkeitsprüfung unter Verwendung einer analytischen Zentrifuge mit dem Ziel des Einsatzes in der Qualitätssicherung. Nachdem im MNPQ-Projekt QUO VADIS die grundsätzliche Anwendbarkeit der Zentrifugentechnologie auf Beanspruchungen auf Zug (Kleb-, Haft- und Verbundfestigkeit) nachgewiesen worden war, wurden im Vorhaben QUO VADIS PLUS folgende erweiterte Prüfszenarien und technische Weiterentwicklungen etabliert: 1. Beanspruchung auf Druck (Härte von Materialien, Kompressibilität von Schäumen, Kompaktierbarkeit von Pulvern), 2. Erweiterung der Beanspruchung auf Zug (Kombination von Normal- und Lateralkräften), 3. Erweiterung auf die Bewertung plasto-elastischenn Materialverhaltens, 4. Vermeidung von Schockwellen im Hochlastbereich
Auf dem Weg zu Industrie 4.0: Bestimmung von Messunsicherheitsbudgets in der Oberflächentechnik
(2019)
Vorgestellt wurde die Bestimmung von Messunsicherheitsbudgets für sehr unterschiedliche physikalische Größen, die in der Oberflächentechnik von hoher Relevanz sind: Stufenhöhe h, Schichtdicke d, Eindringhärte HIT und Haftfestigkeit. Die Unterschiede betreffen die Art der Prüfmethodik (optisch zerstörungsfrei vs. mechanisch invasiv/zerstörend), die laterale Größe des Integrationsgebietes der Messung (lokal: nano bis sub-mikro vs. global: mikro bis makro) und die Art der Bestimmung von Messunsicherheitsbudgets (physikalische Größen: direkt rückführbar; Werkstoffkenngröße: genormt; Systemkenngröße: genormt).
Im Rahmen von Industrie 4.0 werden ausgehend der geforderten Spezifikation des beschichteten Produkts (Mittelwert mit Vertrauensbereich oder Mindestwert) durchgehende Toleranzbänder zur Oberflächenmodifizierung/Beschichtung des Substrats, einhergehend mit Prozessfenstern, die diese Toleranzbänder garantieren, erforderlich, die zuverlässig erfasst werden müssen. Die Frage der anzuwendenden Mess- und Prüftechnik und die damit notwendige Betrachtung von Messunsicherheitsbudgets ist für die Digitalisierung von Konditionierungs-, Zustands-, Regel- und Steuergrößen unverzichtbar. Mit Blick auf die Einhaltung von Prozessfenstern und die dafür notwendige Prozessführung wird technologisches Kern-Know-how digitalisiert, das es unbedingt zu schützen gilt. Nur lokale Netze können diese Sicherheit garantieren, in globalen Netzen ist die Datensicherheit bestenfalls maximierbar
MISTRAL-Müller-Matrix-basierte Identifizierung von Inhomogenitäten und strukturellen Anomalien
(2020)
Mit abbildender Ellipsometrie (imaging ellipsometry: IE) können Nanometer-Beschichtungen/ Degradationen visualisiert und bezüglich Brechungsindex n, Extinktionskoeffizient k und Schichtdicke d charakterisiert werden. Materialseitig werden lokal Homogenität und Isotropie innerhalb eines/mehrerer Bildpunkte (field of analysis: FOA) und messtechnisch global die Ebenheit der Proben bezüglich aller Bildpunkte des Messfeldes vorausgesetzt. Für die Müller-Matrix-basierte abbildende Ellipsometrie (MM-IE), die den optischen Response anisotroper Materialien in jedem Bildpunkt über die bis zu 16 Müller-Matrix-Elemente erfasst, ist dies von besonderer Relevanz. Reale Substrate sind aber oft nicht eben, können lokal Noppen/Mulden (im FOA) aufweisen oder sind global konvex/ konkav im möglichen Messfeld (field of view: FOV) gekrümmt. Diese lokalen/globalen strukturellen Anomalien des Substrats werden schon für die IE messtechnisch/modellseitig oft nicht beherrscht und sind für die MM-IE in der Wirkung auf die MM-Elemente unbekannt. Diese Defizite sollen messtechnisch bzw. modellmäßig behoben und somit die Messung lokal/global gekrümmter Oberflächen ermöglicht werden (MM-CSIE, CS curved surface).
Im Vorhaben SNELLIUS wurden in enger Zusammenarbeit der BAM mit den Firmen Accurion und SENTECH Instruments aufbauend auf der Norm DIN 50989-1 „Ellipsometrie - Teil 1: Grundlagen; Ellipsometry – Part 1: Principles“ insgesamt fünf Normenentwürfe erarbeitet, die fünf Modell-basierten Anwendungsfällen der Ellipsometrie entsprechen. Unter Berücksichtigung des neuartigen Modell-basierten Normungskonzepts wurde in den Normenentwürfen erstmals eine GUM- und DIN EN ISO/IEC 17025:2018 konforme Bestimmung bzw. Abschätzung der Messunsicherheit umgesetzt. Dies erforderte neben der textlichen Erstellung auch umfangreiche experimentelle Arbeiten bei den Firmen, Vergleichsversuche und komplementäre Modell- und Datenevaluierungen, da sowohl die verwendete ellipsometrische Hardware (unterschiedliche ellipsometrische Funktionsprinzipien) als auch die ellipsometrische Software (Modell-Randbedingungen, Fitalgorithmus) firmenspezifisch zum Teil sehr unterschiedlich sind. Hierbei mussten in einem Konsensprozess Lösungen gefunden werden, die die beiden deutschen Ellipsometer-Anbieter Accurion (Imaging-Ellipsometrie) und SENTECH Instruments (Mapping Ellipsometrie) gleichermaßen akzeptieren konnten und die zudem einen Transfer auf die Internationale Ebene (ISO Norm) ermöglichen, also vom Grundsatz her auch auf weitere Ellipsometerhersteller wie (J. A. Woollam Co., USA; SEMILAB, Ungarn; HORIBA, Japan) mit wieder anderen ellipsometrischen Funktionsprinzipien, Hard- und Softwarelösungen anwendbar sind. Die weitgehende Unabhängigkeit von ellipsometrischen Funktionsprinzipien, Hard- und Softwarelösungen wurde dadurch erreicht, dass normativ festgelegt wurde, dass die ellipsometrischen Größen PSI und DELTA im Sinne von DIN ENISO/IEC 17025 als Rohdaten fungieren.
The paper addresses the “Functional coatings for mechanical applications: characterization and standardization” and the following points are discussed in more detail:
1. Mechanic alapplications (coatings for tools and components, system features vs. material parameters)
2. Mechanical characterization (instrumented indentation testing (IIT), centrifugal adhesion testing (CAT), state of standardization)
3. Topometric characterization (white light interference microscopy (WLIM, 3D), mechanical stylus (MS, 2D), state of standardization)
4. Optical characterization (spectroscopic ellipsometry (SE), inter-laboratory comparison, state of standardization)