6 Materialchemie
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Organisationseinheit der BAM
We present how mesoporosity can be engineered in transition metal phosphate (TMPs) materials in a template-free manner. The method involves the transformation of a precursor metal phosphate phase, called M-struvite (NH4MPO4·6H2O, M = Mg2+, Ni2+, Co2+, NixCo1−x2+). It relies on the thermal decomposition of crystalline M-struvite precursors to an amorphous and simultaneously mesoporous phase, which forms during degassing of NH3 and H2O. The temporal evolution of mesoporous frameworks and the response of the metal coordination environment were followed by in situ and ex situ scattering and diffraction, as well as X-ray spectroscopy. Despite sharing the same precursor struvite structure, different amorphous and mesoporous structures were obtained depending on the involved transition metal. We highlight the systematic differences in absolute surface area, pore shape, pore size, and phase transitions depending on the metal cation present in the analogous M-struvites. The amorphous structures of thermally decomposed Mg-, Ni- and NixCo1−x-struvites exhibit high surface areas and pore volumes (240 m2 g−1 and 0.32 cm−3 g−1 for Mg and 90 m2 g−1 and 0.13 cm−3 g−1 for Ni). We propose that the low-cost, environmentally friendly M-struvites could be obtained as recycling products from industrial and agricultural wastewaters. These waste products could be then upcycled into mesoporous TMPs through a simple thermal treatment for further application, for instance in (electro)catalysis.
Die große Herausforderung in der Detektion von Mikroplastik (MP)‑Partikeln (1-1000 µm) besteht darin, sie neben Millionen von natürlichen Partikeln in Umweltproben nachzuweisen. Zum Aufspüren von Senken, Eintragspfaden und für Monitoring-Kampagnen ist ein schnelles, automatisiertes Verfahren unerlässlich. Ein solches Verfahren wurde an der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) mit der ThermoExtraktion/Desorption-Gaschromatographie-Massenspektrometrie (TED-GC/MS) in den letzten Jahren entwickelt.
Nachruf auf Wilhelm Ruland
(2021)
Mit Prof. Dr. Wilhelm Ruland starb am 3. Februar 2021 einer der letzten großen Wissenschaftler, welche die Streutheorie nach dem Zweiten Weltkrieg vorangetrieben haben. Sein zentrales Thema war die Streuung an weicher Materie. Hier lieferte er bis ins hohe Alter grundlegende Beiträge, die den Stellenwert seines Leitspruchs demonstrieren: Nichts ist praktischer als eine gute Theorie.
Zielsetzung des vom Bundesministerium für Bildung und Forschung geförderten Projektes RUSEKU war es, repräsentative Untersuchungsstrategien für die Detektion von Mikroplastik mittels TED GC/MS in wässerigen Medien zu ermitteln. Dabei wurden verschiedene Probenahmekonzepte und – verfahren für unterschiedliche Fallgestaltungen und Fragestellungen untersucht, sowie neue Filtersysteme entwickelt. Bei der Detektion der Partikel lag der Fokus auf der Anwendung und Weiterentwicklung der ThermoExtraktion/Desorption-Gaschromatographie-Massenspektrometrie (TED-GC/MS) zur Bestimmung von Mikroplastikgehalten. Anwendung fanden die Methoden bei der Beprobung von Flaschenwasser, Waschmaschinenabläufen, dem urbanen Abwassersystem der Stadt Kaiserslautern, sowie in Oberflächengewässer.
Zur Ermittlung von Mikroplastik-Gehalten in verschiedenen Umweltmatrices ist ein schnelles Detektionsverfahren für die Routineanalytik notwendig. Ein solches Verfahren wird hier in Form der ThermoExtraktion/Desorption-GasChromatographie/ MassenSpektroskopie (TED-GC/MS) vorgestellt. Neben grundlegenden verfahrensspezifischen Erläuterungen zur Identifizierung und Quantifizierung von Mikroplastik werden auch exemplarische Beispiele aus unterschiedlichen Umweltkompartimenten und Produkten dargestellt. Neu vorgestellt wird ein neues Verfahren zur Analytik von Flaschenwasser. Dazu wurde ein Messfiltertiegel entwickelt, der besonders für Proben mit geringen Gehalten an abfiltrierbaren Stoffen geeignet ist