4 Material und Umwelt
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Anregungen aus dem N.i.Ke.-Workshop 2017 und künftige Anforderungen. BEMMA steht für Bewertung von Emissionen aus Materialien für Museumsausstattungen. Es ist die Kurzbezeichnung für ein Schema/Verfahren zur Untersuchung und Bewertung flüchtiger organischer Verbindungen aus Werkstoffen, die im mittelbaren Kontakt mit historischen Materialien des Kunst- und Kulturgutes stehen. Hier wird der Status-Quo des Erreichten dargestellt. Wie wird das Schema in der Museumsöffentlichkeit wahrgenommen und seine Akzeptanz.
Mehrere Aspekte wurden im Hinblick auf die Standardisierung eines geeigneten Verfahrens für die Analyse sehr flüchtiger organischer Verbindungen (VVOCs) untersucht. Die Verwendung gasförmiger Standards ist notwendig und es wurde ein stabiles Standardgasgemisch aus 60 Substanzen erfolgreich erzeugt und auf Stabilität und Reaktivität überprüft. Die Eignungsuntersuchung verschiedener Chromatographiesäulen ergab, dass PLOT-Säulen (Porous Layer Open Tubular) für die VVOC-Analytik gut geeignet sind. Für die 60 Analyten wurden Wiederfindungsraten auf mehreren Adsorbenzien und deren Kombinationen bestimmt. Dabei zeigte eine Kombination aus einem graphitierten Ruß und einem Kohlenstoff-Molekularsieb hervorragende Ergebnisse für alle Zielkomponenten. Nachteilig an Kohlenstoff-Molekularsieben ist, dass sie Wasser adsorbieren, was die Analyse beeinträchtigen kann. Zur Wasserentfernung wurden verschiedene Optionen wie das Trockenspülen oder der Einsatz eines Trocknungssystems untersucht.
Berichtet wird über ein abgeschlossenes Folgeprojekt zu vorangegangenen Forschungsprojekte zum gleichen Thema. In diesem Projekt wurde das Messverfahren und der Prüfwert für die Partikelemission aus Bürogeräten (siehe Vergabegrundlage DE-UZ 205, Anhang S-M) validiert und weiterentwickelt. Dies geschah erstens durch Auswertung der Qualität der im Zuge der Antragsbearbeitung für das Umweltzeichen beim RAL vorgelegten Prüfberichte der zugelassenen Prüfinstitute und - basierend darauf - durch Erarbeitung von technisch-methodischen Veränderungsvorschlägen für die Prüfung der chemischen Emissionen, inklusive der Partikelemissionen. Zweitens wurde zur Beurteilung der Veränderung der Emissionen aktueller gegenüber älteren Geräte-generationen ein nicht repräsentativer Pool von table-top-Laserdruckern aufgebaut und die chemischen Emissionen wurden gemäß DE-UZ-205, Anhang S-M gemessen. Ergänzend wurde eine quantitative chemische Analyse der anorganischen Feststoffe - insbesondere der Metalle - in den emittierten Aerosolen vorgenommen die Feststoffgehalte um 2 Massen-% ergaben. Diese Ergebnisse wurden gemeinsam mit neueren wissenschaftlichen Untersuchungen zur gesundheitlichen Bewertung der Emissionen aus Laserdruckern ausgewertet, es besteht kein Handlungsbedarf hinsichtlich einer Veränderung von Prüfkriterien und Prüfwerten. Drittens wurde untersucht und bestätigt, dass mit dem Ziel eines zukünftigen Umweltzeichens das Emissionsverhalten Kunststoff verarbeitender 3D-FDM-Drucker und/oder die darin verarbeiteten Verbrauchsmaterialien (Filamente) mit dem für Laserdrucker entwickelten Mess- und Prüfschema charakterisiert und quantifiziert werden können. Untersuchungen an Stereo-lithografie (SLA)-Druckern und Vorrichtungen zur Nach-Aushärtung (Curing Units) ergaben keine nachweisbaren Partikelemissionen.
Zur Weiterentwicklung der Probenpräsentation wurde ein Adapter entwickelt, der Emissionsprüfkammer und Bewertungstrichter miteinander verbindet und dadurch eine der direkten Messung vergleichbare Geruchsbewertung ermöglicht. Die analytischen Messungen zeigen, dass es kaum Unterschiede in der Zusammensetzung der Probenluft in der Kammer im Vergleich zum Probenbehälter gibt. Bei den olfaktorischen Messungen kam es jedoch bei der Bewertung der Probenluft mit Hilfe des Adapters zu Minderbefunden. Anschließende Untersuchungen zeigten, dass beim Ausschalten des Geräts Umgebungsluft über den Trichter in den Adapter strömt und zu einer Verdünnung der Probenluft führt. Um dies zu vermeiden, werden derzeit weitere Messungen durchgeführt.
Eine weitere Versuchsreihe wurde durchgeführt, um den Messaufwand bei der Bewertung der empfundenen Intensität zu reduzieren. Die entwickelte „größer-oder-kleiner/gleich“ Abfrage kann hier hilfreich sein. Die Untersuchungen im Luftqualitätslabor und im Rahmen eines Ringversuches mit verschiedenen Laboren, zeigen, dass die Abfrage in fast allen Fällen zu den gleichen Ergebnissen führt, wie die normgerechte aber aufwendigere Ermittlung der empfundenen Intensität mithilfe des Vergleichsmaßstabes.
Bauprodukte und Einrichtungsgegenstände für Innenräume, wie Bodenbeläge und Wandpaneele, sollen das Wohlbefinden und die Gesundheit der Raumnutzerinnen und -nutzer nicht durch das Ausdünsten von Geruchsstoffen stören. Mit der Geruchsprüfung nach ISO 16000-28 „Innenraumluft - Bestimmung der Geruchsstoffemissionen aus Bauprodukten mit einer Emissionsprüfkammer“ wird der Produktgeruch zu einer messbaren Größe. So kann z. B. die empfundene Intensität, also die Stärke eines Geruchseindruckes, mit Hilfe eines Vergleichsmaßstabes von Probandinnen und Probanden ermittelt werden. Im hier vorgestellten Projekt werden Vorschläge zur Weiterentwicklung der Methode vorgestellt, um im Ergebnis die Reproduzierbarkeit der Messergebnisse weiter zu verbessern. Dabei werden vor allem das Probenpräsentationssystem und die Bewertungsmethodik für die empfundene Intensität bei der Bewertung von Bauprodukten gemäß AgBB-Schema betrachtet, da diese einen wesentlichen Einfluss haben.
Im Januar 2018 wurde die DIN EN 16516 „Bauprodukte: Bewertung der Freisetzung gefährlicher Stoffe – Bestimmung von Emissionen in die Innenraumluft“ als harmonisierte europäische Prüfnorm veröffentlicht. Für die Etablierung der DIN EN 16516 als neue Referenznorm wurden verschiedene Emissionsprüfungen mit dem Ziel durchgeführt, ein neues Prüfverfahren für Formaldehydemissionen aus Holzwerkstoffen zu erarbeiten. Das übergeordnete Ziel ist die Minimierung des Risikos von Überschreitungen des Innenraumrichtwertes für Formaldehyd. Die Untersuchungen ergaben teilweise hohe Formaldehydemissionen, insbesondere bei höheren Beladungsfaktoren und Temperaturen, sowie bei niedrigen Luftwechselraten. Eine getestete Spanplatte hätte aufgrund ihrer hohen Formaldehydemission nicht auf den deutschen Markt gebracht werden dürfen. Durch vergleichende Untersuchungen konnte ein Umrechnungsfaktor in Höhe von 2,0 für die Umrechnung von Prüfwerten nach DIN EN 717-1 zu DIN EN 16516 abgeleitet werden.
Tour de table - BAM
(2021)
We present how mesoporosity can be engineered in transition metal phosphate (TMPs) materials in a template-free manner. The method involves the transformation of a precursor metal phosphate phase, called M-struvite (NH4MPO4·6H2O, M = Mg2+, Ni2+, Co2+, NixCo1−x2+). It relies on the thermal decomposition of crystalline M-struvite precursors to an amorphous and simultaneously mesoporous phase, which forms during degassing of NH3 and H2O. The temporal evolution of mesoporous frameworks and the response of the metal coordination environment were followed by in situ and ex situ scattering and diffraction, as well as X-ray spectroscopy. Despite sharing the same precursor struvite structure, different amorphous and mesoporous structures were obtained depending on the involved transition metal. We highlight the systematic differences in absolute surface area, pore shape, pore size, and phase transitions depending on the metal cation present in the analogous M-struvites. The amorphous structures of thermally decomposed Mg-, Ni- and NixCo1−x-struvites exhibit high surface areas and pore volumes (240 m2 g−1 and 0.32 cm−3 g−1 for Mg and 90 m2 g−1 and 0.13 cm−3 g−1 for Ni). We propose that the low-cost, environmentally friendly M-struvites could be obtained as recycling products from industrial and agricultural wastewaters. These waste products could be then upcycled into mesoporous TMPs through a simple thermal treatment for further application, for instance in (electro)catalysis.
Gegenstand des Projekts ist die Prüfung der Umweltbeständigkeit und -verträglichkeit von Materialien und Produkten hinsichtlich der Emission von potenziellen Schadstoffen in die Umwelt. Hierzu werden chemisch-physikalische Einflüsse (Bewitterung) und mikrobielle Beanspruchungen an Modellmaterialien evaluiert. So werden die Freisetzungsraten von Schadstoffen in Abhängigkeit der Beanspruchung beschrieben. Als Modellmaterialien kommen die Polymere Polycarbonat, Polytetrafluorethylen, Polystyrol und Polypropylen zum Einsatz. Synergistische Effekte der Bewitterungsparameter und der mikrobiologischen Beanspruchung sollen dabei ebenso betrachtet werden, wie die gezielte Alterung. Auch findet eine Beschreibung des Verhaltens der ausgetragenen Schadstoffe in den Umweltkompartimenten Boden oder Wasser statt. Hier sind mit Hilfe der zu entwickelnden Screening- und non-Target-Analyseverfahren die Transformation und der Metabolismus durch Mikroorganismen zu beschreiben. Aus den Ergebnissen sollen Korrelationen zwischen den künstlichen Alterungsverfahren und realen Szenarien abgeleitet werden, die es gestatten, Schnellprüfverfahren zu etablieren, die die Simulation der realen Beanspruchungen im Zeitraffermodell anwendbar machen. Somit sollen standardisierbare Schnellbeanspruchungs-verfahren erarbeitet werden, die als Prüfeinrichtungen etabliert werden und von externen Auftraggebern zur Prüfung der Umweltbeständigkeit und -verträglichkeit von neuen Materialien genutzt werden können. Die Umweltwirkungen (chemisch-physikalisch und mikrobiologisch) sollen so definiert eingesetzt werden, dass eine reproduzierbare Prüfung möglich wird. Aus diesen Verfahren und Methoden sollen Normen abgeleitet werden, die eine standardisierte Materialprüfung ermöglichen.
Gegenstand dieser Arbeit ist die Untersuchung eines bestehenden pyrometallurgischen Prozesses zur Rückgewinnung von Tantal und Niob aus metallurgischen Reststoffen mit vorwiegend niedriger Wertstoffkonzentration.
Zur näheren Erforschung der im vorliegenden Stoffsystem ablaufenden Reduktionsprozesse wurden in einem Elektrolichtbogenofen Schmelzversuche im Pilotmaßstab durchgeführt. Als Reduktionsmittel diente Koks, welcher mithilfe einer Argon-gespülten Eisenlanze in die flüssige mineralische Schmelze eingebracht wurde. Während der Reduktionsbehandlung werden Refraktärmetalle wie Tantal und Niob in ihre Carbide überführt und anschließend in der erschmolzenen eisenbasierten Metallphase am Boden des Reaktors angereichert. Neben Tantal und Niob gelangt auch ein Teil des im Einsatzmaterial enthaltenen Titans als unerwünschtes Begleitelement in die Metallphase.
Sein Großteil verbleibt jedoch als Oxid in der Schlacke und wird dort hauptsächlich im Mineral Perowskit (CaTiO3) gebunden. Die erstarrten Schlackeproben wurden mit verschiedenen Methoden wie Röntgenfluoreszensanalyse, Röntgenbeugung und Rasterelektronenmikroskopie mit gekoppelter energiedispersiver Röntgenanalyse untersucht, um die Bildung tantalhaltiger Mineralphasen zu verschiedenen Stadien des Reduktionsprozesses zu verfolgen.
Die hier gewonnenen Erkenntnisse zeigen, dass weniger die durch das Einblasen von Koks verursachte Reduktionsreaktion, sondern das Absinken der tantalreichen Eisentröpfchen in der flüssigen mineralischen Schmelze, gefolgt von ihrer Anreicherung in die Metallphase, für die Kinetik ausschlaggebend ist.
UBA und BAM schlagen die Durchführung der Prüfkammermessungen bei 23 °C und 50% relativer Luftfeuchte, einer Beladung von 1,8 m²/m³ und einem Luftwechsel von 0,5 pro Stunde vor. Diese Parameter orientieren sich an der EN 16516, die als zukünftige „Referenznorm“ zu betrachten ist. Die Schmalflächenversiegelung ist auch zukünftig wie in der EN 717-1 beschrieben vorzunehmen. Nach 28 Tagen wird der Mittelwert einer Doppelbestimmung als Endkonzentration („entsprechend der Ausgleichskonzentration“) berechnet. Alternativ dazu kann die Prüfung vorzeitig abgebrochen werden, wenn an 5 Messtagen der Prüfung eine Formaldehydkonzentration von 0,1 ppm nicht überschritten wird.
Prüfungen nach der EN 717-1 sollen weiterhin gleichberechtigt möglich sein. Ergebnisse von Messungen, die nach der EN 717-1 ermittelt wurden, sind mit dem Faktor 2,0 zu multiplizieren.
Abgeleitete Verfahren wie z.B. das Gasanalyseverfahren sollen weiterhin möglich sein. Das Perforatorverfahren entfällt hier, da eine allgemeine für alle Holzwerkstoffe gültige Korrelationen nicht existiert.
Die entsprechenden Änderungen sind in der vom BMUB veröffentlichten „Bekanntmachung analytischer Verfahren für Probenahmen und Untersuchungen für die im Anhang der Chemikalien-Verbotsverordnung genannten Stoffe und Stoffgruppen“ entsprechend zu ändern.
Der mitteleuropäische Mensch hält sich 80 – 90 % der Zeit in Innenräumen auf. Je nach Aktivität atmet er 10 – 20 m³ bzw. 12 - 24 kg Luft täglich, das ist weit mehr als das Doppelte der Summe an Essen und Trinken. Die technischen Voraussetzungen für die Bestimmung von Emissionen aus Bauprodukten in die Luft liegen vor – harmonisierte horizontale Prüfnorm EN 16516. Es dürften mittlerweile zig-tausende Emissionsdatensätze vorliegen. Defizite gibt es bei der Kennzeichnung zur Unterscheidung emissionsarmer und emissionsreicher Produkte, die bestehende CE-Kennzeichnung ist unvollständig, ersatzweise gibt es nationale Regelungen.
Gerade bei modernen, dichten Bauten mit geringem natürlichen Luftwechsel sind hohe Schadstoffkonzentrationen zu erwarten, wenn nicht emissionsarme Materialien und Produkte zum Einsatz kommen.
Die gemeinsame Forschungsstrategie der Bundesoberbehörden zur Nanotechnologie wurde 2016 veröffentlicht. Die darin enthaltenen Aufgaben wurden von den Bundesoberbehörden vielfältig bearbeitet. Diese Präsentation gibt einen Überblick über die Projekte, die von der BAM bis 2019 bearbeitet wurden/werden und sich in den Rahmen der Forschungsstrategie einordnen.
Vorstellung der Ergebnisse bei der Entwicklung einer neuen OECD Prüfrichtlinie zur Bestimmung der Partikelgröße und Anzahlgrößenverteilung von Nanomaterialien. (Projektteil Fasern.)
Ergebnisse:
Abweichungen zwischen SEM and TEM insbesondere bei langen Fasern
Die Anwendung von TEM auf kurze Fasern < 5 µm beschränkt
Für SEM wurde keine signifikante Abhängigkeit der Bestimmung der Faserdurchmesser von der Pixelgröße der Aufnahmen festgestellt
Für TEM wurde eine Abhängigkeit der Bestimmung der Faserdurchmesser von der Pixelgröße festgestellt
Der Einfluss der Bildauswertenden auf die Varianz der Ergebnisse ist klein im Vergleich zu der gesamten Varianz.
Nanofasern können mit TEM und SEM bestimmt werden!
Vorstellung der Ergebnisse bei der Entwicklung einer neuen OECD Prüfrichtlinie zur Bestimmung der Partikelgröße und Anzahlgrößenverteilung von Nanomaterialien.
Ergebnisse:
Ideal sphärische Partikel sind gut und verlässlich mit vielen Methoden charakterisierbar.
Reale (Nicht ideale) Materialien sind gut charakterisierbar, wenn eine gewisse Homogenität und Stabilität vorliegt.
Stark inhomogene und stark agglomerierende Partikel liefern deutlich unterschiedliche Ergebnisse für verschiedene Methoden.
Partikel mit geringen Größenunterschieden lassen sich mit allen Methoden gut charakterisieren.
Partikel mit sehr deutlichen Größenunterschieden führen häufig zu einer Unterbewertung der kleineren Partikel.
Vollautomatische Partikeldetektion bei elektronenmikroskopischen Aufnahmen ist z.Zt. noch stark fehleranfällig und kann daher nicht empfohlen werden.
Es hat sich gezeigt, dass alle Methoden zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung Vor- und Nachteile haben. Es ist dringend zu empfehlen Größenverteilungen immer mit mindestens zwei unterschiedlichen Methoden zu bestimmen: Bildgebend und mit gute Anzahlstatistik.
Verschiedene Durchmesser wurden in der TG-PSD mit einem Indexsystem versehen, welches zukünftig Verwechslungen zwischen unterschiedlichen Durchmessern vermeiden soll.
Wird ein bestimmter Durchmesser benötigt (z.B. hydrodynamisch, aerodynamisch), muss die Methode passend gewählt werden. Eine Umrechnung von einem Durchmesser in einen anderen ist in der Regel fehlerbehaftet.
Es wurde ein einheitliches Reporting-System in der TG-PSD eingeführt.
Es lässt sich feststellen, dass eine Vielzahl unterschiedlicher flüchtiger organischer Verbindungen aus Bauprodukten freigesetzt werden kann. Hierbei gibt es in den meisten Bauproduktgruppen sowohl emissionsarme als auch emissionsreiche Produkte. Manche Verbindungen sind produktgruppenspezifisch; so werden beispielsweise Siloxane aus Silikondichtmassen freigesetzt, andere Verbindungen sind eher unspezifisch wie Formaldehyd und Essigsäure, die aber in unterschiedlichen Konzentrationen aus einer Vielzahl von Produkten abgegeben werden und zu den am häufigsten emittierten Verbindungen zählen. Es ist darauf hinzuweisen, dass VOC-Analytik und Gerüche im Allgemeinen keinen Zusammenhang zeigen. Gerade bei modernen, dichten Bauten mit geringem natürlichem Luftwechsel sind hohe Schadstoffkonzentrationen zu erwarten, wenn nicht emissionsarme Materialien und Produkte zum Einsatz kommen.
Es lässt sich feststellen, dass eine Vielzahl unterschiedlicher flüchtiger organischer Verbindungen aus Bauprodukten freigesetzt werden kann. Hierbei gibt es in den meisten Bauproduktgruppen sowohl emissionsarme als auch emissionsreiche Produkte.
Manche Verbindungen sind produktgruppenspezifisch; so werden beispielsweise Siloxane aus Silikondichtmassen freigesetzt, andere Verbindungen sind eher unspezifisch wie Formaldehyd und Essigsäure, die aber in unterschiedlichen Konzentrationen aus einer Vielzahl von Produkten abgegeben werden und zu den am häufigsten emittierten Verbindungen zählen.
Es ist darauf hinzuweisen, dass VOC-Analytik und Gerüche im Allgemeinen keinen Zusammenhang zeigen.
Gerade bei modernen, dichten Bauten mit geringem natürlichem Luftwechsel sind hohe Schadstoffkonzentrationen zu erwarten, wenn nicht emissionsarme Materialien und Produkte zum Einsatz kommen.
Bauprodukte, die in Innenräumen verwendet werden, sollten die Gesundheit und das Wohlbefinden der Personen die sich darin aufhalten nicht durch das Ausdünsten von Geruchsstoffen stören. Die DIN ISO 16000-28 „Bestimmung der Geruchsstoffemissionen aus Bauprodukten mit einer Emissionsprüfkammer“ (DIN ISO 16000-28) beschreibt umfassend die Möglichkeiten der Geruchsprüfung. In Verbindung mit der Anwendung der VDI-Richtlinie 4302 Blatt 1 „Geruchsprüfung von Innenraumluft und Emissionen aus Innenraummaterialien“ (VDI 4302 Blatt 1) ist sie zur Bewertung der empfundenen Intensität von Bauprodukten mit Vergleichsmaßstab geeignet (Umweltbundesamt 2015). In einem vom Umweltbundesamt (UBA) geförderten Forschungsprojekt der Hochschule für Technik und Wirtschaft Berlin (HTW Berlin) und der Bundesanstalt für Materialforschung und –prüfung (BAM) wurden erstmals verschiedene Vergleichsmaßstäbe miteinander verglichen. Ziel des derzeitigen Folgeprojektes ist nun, Mindestanforderungen an Vergleichsmaßstäbe zu erarbeiten, welche die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse erhöhen und mit denen die Norm konkretisiert werden kann. Dieser Beitrag stellt die Untersuchungen und Ergebnisse des ersten Projektes und die Schlussfolgerungen für die Durchführung des zweiten Projektes dar.