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In diesem Beitrag soll an drei anschaulichen Beispielen dargestellt werden, wie sich Verarbeitungsfehler bei nichtrostenden Stählen auf das Korrosionsverhalten auswirken und zu unerwarteten Schäden führen können. Mit Hilfe von geeigneten elektrochemischen Verfahren werden Proben von drei unterschiedlichen nichtrostenden Stählen charakterisiert. An einem martensitischen nichtrostenden Stahl wird der Einfluss der Wärmebehandlung gezeigt, da dieser besonders empfindlich auf eine falsche Parameterwahl reagiert. Mit zwei austenitischen Stahlgüten wird verdeutlicht, wie sich Gefügeinhomogenitäten, die im Verarbeitungsprozess und bei der Stahlerzeugung entstehen, auf die Passivierung und das Lochkorrosionsverhalten auswirken. Dabei wird der Oberflächenzustand bei allen Untersuchungen gleich gehalten, um eine Rückführung des Korrosionsverhaltens auf die Gefügeinhomogenitäten durch den Vergleich mit Referenzchargen zu ermöglichen.
Evaluation and Screening of the pre-treatment states of Mg-alloys using Electrochemical Noise
(2009)
A successful application of magnesium alloys as light structural materials and for special applications,
such as in the medical sector, depends significantly on their corrosion properties. Since the use of
well-chosen surface coating systems can optimize these properties, many efforts are going in this
direction. In general, any coating process must be seen in a close connection to the pre-treatment of
the alloy surface, particularly for magnesium alloys.
The pre-treatment is required to prepare the optimal surface for a coating system, in which adhesion
and dissolution behaviour are the central properties. In the case of magnesium alloys this means a
well-controlled removal of the casting or rolling skin, which would be prone to corrosion and poor
adhesion. Additionally, in most cases the surface morphology should be smooth. An investigation of
different pickling solutions and pickling parameters showed a wide range of effectiveness (i.e., the
resulting mass loss and surface morphology). Another important and often underestimated fact is the
comparatively strong tendency of magnesium to react with the atmosphere. For that reason, after a
completed pickling and cleaning treatment the condition of the surrounding atmosphere and the time
prior to coating of the surface should be taken into account because of the formation of different
reaction layers. These layers have an effect on adhesion and the corrosion properties of the coating
system as a whole. For a documentation of the influence of different atmospheres and the timedependence
of the surface activity the measurement of the electrochemical noise is the preferred
technique. This is because it shows instantaneously the actual activity, even in the absence of external
excitation. The influence of different pre-treatments as well as exposure conditions and duration was
investigated using electrochemical noise measurements as a screening method. As a result the pretreatment
which is an important part of the coating process could be considerably improved.
Dekorativ verchromte Kunststoffanbauteile werden seit Anfang der 1970er Jahre in der Automobilindustrie eingesetzt, um einem Fahrzeug eine optisch höhere Wertigkeit zu geben. Diese mikroporig bzw. mikrorissig galvanisch abgeschiedenen Überzüge auf Kunststoffanbauteilen sind in einer festgelegten Reihenfolge übereinander angeordnet, um die Funktionen Dekorativität und Korrosionsbeständigkeit zu erfüllen. Unter dem Chromüberzug befindet sich u.a. ein Glanznickelüberzug, welcher durch Poren bzw. Risse bei Kontakt mit Streusalzsole gezielt korrodieren soll und somit den Chromüberzug kathodisch schützt. Der Zusatz von Kalziumchlorid in die Streusalzmischungen in Regionen mit extrem niedrigen Temperaturen (z. B. Winter in Moskau) stört diesen Mechanismus. Unter diesen Bedingungen wurden flächenhafte Schäden am Chromüberzug mikroporig verchromter Kunststoffanbauteile beobachtet. Bei Volkswagen erfolgte daraufhin die Umstellung aller verchromten Bauteile im Exterieur auf mikrorissig. Die Ursache für diese Schäden soll in der vorliegenden Arbeit geklärt werden.
Zur Untersuchung der Initiierungsvorgänge und dem Wachstumsverhalten lokaler Korrosionskeime auf nichtrostenden Stählen wurde eine neue elektrochemisch-mikroskopische Messmethode entwickelt. Bei dieser Messmethode wird durch Einsatz eines Echtfarben- Konfokalmikroskops mit Immersionsobjektiv das empfindliche elektrochemische Rauschmessverfahren um eine bildgebende Messkomponente erweitert. Ziel dieser Untersuchung war es, diskrete Rauschmesssignale visuell detektierbaren Korrosionserscheinungen auf der Stahloberfläche nahezu in Echtzeit zuzuordnen. Auf Grund der notwendigen Anforderungen an einen in situ Messaufbau wurde im Rahmen dieser Untersuchung ein neuartiges selbstklebendes Folienelektrodensystem, bestehend aus Gegen- und Bezugselektrode, entwickelt, das für die in situ Messung zum Einsatz kam. Die in situ Untersuchungen wurden an dem austenitischen Chrom-Nickel-Stahl 1.4301 durchgeführt. Als Ergebnis der Experimente konnten Stromtransienten im nA- bis μA-Bereich messtechnisch erfasst werden und mikroskopisch kleinen Korrosionskeimen, die sowohl stabil wie auch metastabil auf der Stahloberfläche auftraten, diskret und zeitnah zugeordnet werden. Weiterhin konnten mit Hilfe der Konfokaltechnik die Volumina und die Mantelflächen der einzelnen Lochdefekte ermittelt werden, sodass durch Auswertung und Kombination der elektrochemischen und mikroskopischen Messergebnisse erstmalig die Korrosionsstromdichte bestimmt werden konnte, die bei der Initiierung der lokalen Lochkeime aufgetreten ist. Damit konnte die Funktionalität und die hohe Empfindlichkeit des elektrochemisch-mikroskopischen Messverfahrens im Rahmen dieser Untersuchung erfolgreich verifiziert werden.
Hartstoffbeschichtungen werden heutzutage in vielen praktischen Bereichen zur Verbesserung der Verschleißbeständigkeit und aus dekorativen Gründen auf verschiedenste Stahlbauteile aufgebracht. Beim unvermeidlichen Kontakt mit einem umgebenden wässrigen Medium über Schichtporen und-fehler sind die beschichteten metallischen Substratwerkstoffe jedoch der Gefahr lokaler Korrosion ausgesetzt, was mittel-oder langfristig zum Funktionsverlust der Bauteile führen kann. Ein neuartiger Ansatz zur Veränderung der mechanisch-technologischen, optischen sowie elektrochemischen Eigenschaften hartstoffbeschichteter Bauteile ist der Einbau des Elements Magnesium in den physikalisch abgeschiedenen Überzug (z.B. TiN). Untersuchungen von Fenker et al., die die Charakterisierung dieser neuartigen TiMgN-Überzüge zum Ziel hatten, konnten zeigen, dass sich mit zunehmenden Mg-Gehalt die Farbe des Überzugs von dem typischen goldgelb des TiN über violett, blau bis hin zu metallisch grau verändert und weiterhin die Oxidationsbeständigkeit deutlich gesteigert wird. Weiterhin zeigte sich in 24-stündigen neutralen Salzsprühtest, dass sich die Korrosionsbeständigkeit der mit TiMgN beschichteten Stähle mit steigendem Mg-Gehalt deutlich verbessern und die Korrosion des Stahlsubstrats zeitlich verzögert wird. Ausgehend von diesen phänomenologischen Beobachtungen wurden drei verschiedene Arbeitshypothesen über die elektrochemische Wirkungsweise des Magnesiums im TiMgN-Schichtsystem entwickelt, die ursächlich für die verbesserte Korrosionsbeständigkeit seien können. Die drei Arbeitshypothesen sind: · Potentialanpassung: Das Mg verringert das Freie Korrosionspotential der Schicht, welches sich dem des Stahlsubstrates annähert, womit Lochkorrosion verhindert bzw. verzögert wird. · Galvanische Anode/Opferanode: Das elektrochemisch unedlere Mg in dem Schichtsystem geht bei Vorhandensein von freiliegendem Fe bevorzugt in Lösung und schützt so den Stahl als galvanische Anode. · Versiegeln kleiner Schichtdefekte: Ausgefallene Korrosionsprodukte von Mg verschließen vorübergehend Schichtdefekte und verhindern bzw. verzögern das Vordringen des Korrosionsmediums zum Stahl.
Investigation on defect morphology and corrosion behaviour of TiMgN hard coatings on steel substrate
(2014)
Nitride hard coatings, such as Titanium nitride and chromium nitride coatings are widely used for applications focussing on wear protection and decorative purposes. Also these coatings are often applied on low alloyed steel substrates. The inevitable contact of the coated components with the environment through pores and coating defects bears the danger of corrosion of the steel substrate followed by further delamination of the coating and a loss of function of the component. A new attempt to increase the corrosion behaviour of those physically deposited hard coating systems is the implementation of magnesium. The positive effect of magnesium could be verified already electrochemically. Performed experiments on TiMgN have shown that corrosion resistance could drastically improved with increasing Mg content of the TiMgN up to 30 at% compared to steel substrates with applied titanium nitride hard coatings. Besides the clarification of the electrochemical and phenomenological effect of the magnesium on the corrosion behaviour, an additional aim of this work is the investigation of the coating defects, defect morphologies and their influence on the local corrosion behaviour. For this the incorporation of the magnesium and its effects on the coating material, the influence of coating growth related defects and the effect of the coating structure on the corrosion behaviour should be experimental examined by using innovative surface and material analysis methods such as FIB and TEM. Furthermore the evolution of the coating defects should be investigated by combing confocal microscopy with a new developed exposure test method using the electrochemical indication test KorroPad. The function of the KorroPad test, which was developed and patented [1] at the BAM for the detection of corrosion sensitive steel surfaces by indicating dissolution of iron ions [1], allows the detection and identification of critical coating defects for further microscopic investigation. Additional to that the KorroPad test simulates an accelerated exposure test by simultaneous absence of the disadvantages of typical short time exposure test like salt spray tests. Thus it allows a monitoring and analysis of the evolution of the critical coating defects and their influence on the local corrosion behaviour and the overall corrosion mechanisms. The results of this work should contribute to the development of new hard coatings with improved corrosion protection properties and also to a better understanding of the corrosion mechanisms of coated steel substrates.
Durch die Alkalität des Betons wird Betonstahl dauerhaft vor Korrosion geschützt. Infolge von Chlorideintrag kann dieser Schutz nicht länger aufrechterhalten werden und führt zu Lochkorrosion. Die zerstörungsfreie Prüfung von Stahlbetonproben mit 3D-CT bietet die Möglichkeit, eine Probe mehrfach gezielt vorzuschädigen und den Korrosionsfortschritt zu untersuchen. Zur Quanti-fizierung des Schädigungsgrades müssen die bei dieser Untersuchung anfallenden großen Bilddaten mit Bildverarbeitungsmethoden ausgewertet werden. Ein wesent-licher Schritt dabei ist die Segmentierung der Bilddaten, bei der zwischen Kor-rosionsprodukt (Rost), Betonstahl (BSt), Beton, Rissen, Poren und Umgebung unterschieden werden muss. Diese Segmentierung bildet die Grundlage für sta-tistische Untersuchungen des Schädigungsfortschritts. Hierbei sind die Änderung der BSt-Geometrie, die Zunahme von Korrosionsprodukten und deren Veränderung über die Zeit sowie ihrer räumlichen Verteilung in der Probe von Interesse. Auf-grund der Größe der CT-Bilddaten ist eine manuelle Segmentierung nicht durch-führbar, so dass automatische Verfahren unabdingbar sind. Dabei ist insbesondere die Segmentierung der Korrosionsprodukte in den Bilddaten ein schwieriges Problem. Allein aufgrund der Grauwerte ist eine Zuordnung nahezu unmöglich, denn die Grauwerte von Beton und Korrosionsprodukt unterscheiden sich kaum. Eine formbasierte Suche ist nicht offensichtlich, da die Korrosionsprodukte in Beton diffuse Formen haben.
Allerdings lässt sich Vorwissen über die Ausbreitung der Korrosionsprodukte nutzen. Sie bilden sich in räumlicher Nähe des BSt (in Bereichen vorheriger Volumenabnahme des BSt), entlang von Rissen sowie in Porenräumen, die direkt am BSt und in dessen Nahbereich liegen. Davon ausgehend wird vor der Korrosionsprodukterkennung zunächst eine BSt-Volumen-, Riss- und Porenerken-nung durchgeführt. Dieser in der Arbeit näher beschriebene Schritt erlaubt es, halb-automatisch Startpunkte (Seed Points) für die Korrosionsprodukterkennung zu finden. Weiterhin werden verschiedene in der Bildverarbeitung bekannte Algorithmen auf ihre Eignung untersucht werden.
Mechanismen des Korrosionsschutzes plattierter Aluminiumwerkstoffe am Beispiel von Alclad 6025
(2011)
Plattierte Aluminiumwerkstoffe sind qualitativ hochentwickelte Mehrschichtmaterialverbunde, die aus einer Kemlegierung und einer Plattierung bestehen. Das Kemmaterial erfüllt die Anforderungen an Festigkeit und Lebensdauer des Bauteils. Die Legierungen, die für Plattierungen verwendet werden, sorgen für den Korrosionsschutz unter meist atmosphärischen Bedingungen. Plattierte Aluminiumwerkstoffe finden vor allem Anwendung in der Luftfahrtkonstruktion oder wie Alclad 6025 im Bauwesen als Verkleidung von Fassaden und als Dacheindeckungen.
In der Literatur wird der Korrosionsschutzmechanismus plattierter Aluminiumwerkstoffe allgemein als galvanischer Schutz beschrieben. Wenn eine Beschädigung der Plattierung bis zum Kern reicht, soll sich die elektronegativere Plattierung bevorzugt auflösen und damit die Kemlegierung schützen. Die Plattierungslegierung soll hinreichend korrosionsbeständig sein.
Dabei kann eine leichte allgemeine Korrosion oder Lochkorrosion akzeptiert werden, allerdings mit einer geringen Tiefe, damit die Kernlegierung nicht korrodiert.
Da jedoch keine detaillierten Angaben über den Schutzmechanismus in der Literatur gegeben werden, wurden am Beispiel von Alclad 6025 umfangreiche elektrochemische Untersuchungen sowie Auslagemngsversuche in verschiedenen Atmosphären bzw. Medien durchgeführt. Aus diesen Ergebnissen soll der Schutzmechanismus am Beispiel der Dachplattierung Alclad 6025 genauer beschrieben werden.
In the last years, new approaches for the evaluation of the corrosion resistance of stainless steels were developed which allow short term corrosion testing with increased information content. This work analyses the extensive influence of heat treatment on microstructure and the resulting corrosion resistance of the martensitic stainless steels 1.4034 and 1.4021 with advanced methods. Different heat treatments at various austenitization temperatures up to 1100°C and the effect of different cooling rates were evaluated; the last has not yet been studied in literature at all. The resulting corrosion behaviour in relation to the different carbon content in the two used alloys and the applied heat treatment will be presented and discussed. The applied methods of investigation were conventional evaluation of the critical pitting corrosion potential (PP), modified electrochemical potentiodynamic reactivation (mEPR) and the "KorroPad" (KP) technique. The performance of modified EPR and its interpretation were optimized to provide additional information about the general passivation ability and the extent of chromium depletion as result of applied heat treatment. The aim using PP and KP was the correlation between the Parameters of the mEPR with the changes in the pitting corrosion resistance. Furthermore the results will demonstrate the functionality and usability of the short term corrosion test methods mEPR and KP in order to increase their acceptance within the scientific community. The results indicate a surprisingly large influence of both austenitization temperature and cooling rate on the corrosion resistance within all three used test methods, which can explain the different corrosion behaviour of martensitic stainless steels in earlier investigations.
Die Qualität von Schneidwaren aus martensitisch nichtrostenden Stählen (MNS) hängt neben ihrer härtebedingten Schneidleistung wesentlich von ihrer Korrosionsbeständigkeit ab, die dauerhaft das hochwertige optische Erscheinungsbild gewährleisten soll. Zur Prüfung der Korrosionsbeständigkeit hat sich bei Schneidwaren aus MNS die Anwendung des Wechseltauchversuchs etabliert, dessen Ausweitung aufwendig und dessen Ergebnisse oftmals fragwürdig sind. In den letzten Jahren wurden daher neue elektrochemische Methoden entwickelt, um das Korrosionsverhalten von MNS objektiver zu bewerten. Diese neuen Untersuchungsmethoden ermöglichen eine genauere Erfassung der teilweise stark schwankenden Korrosionsbeständigkeit von MNS und bilden damit die Grundlage zur Aufklärung der Ursachen dieser Schwankungen. Im Rahmen des IGF-Vorhabens 16636 BG wurden dazu das elektrochemische Rauschen (ECR), das KorroPad und die elektrochemisch potentiodynamische Reaktivierung (EPR) eingesetzt, um die werkstoffseitigen Einflüsse der Mikrostruktur und den Einfluss der Oberflächenbearbeitung auf die Korrosionsbeständigkeit zu untersuchen. Es wurden dazu an drei weit verbreiteten MNS (1.4116, 1.4034 und 1.4021) je acht verschiedene Oberflächenzustände hergestellt und das Korrosionsverhalten untersucht. Um die dabei aufgetretenen Unterschiede im Lochkorrosionsverhalten zwischen den drei Werkstoffen zu erklären, wurde der EPR-Test eingesetzt, der lokale ChromVerarmung im Gefüge als werkstoffbedingte Ursache von Lochkorrosionsanfälligkeit nachweist. Mit der Kombination der Ergebnisse aus EPR, ECR und KorroPad war es möglich, die unterschiedliche Lochkorrosionsanfälligkeit direkt der unterschiedlich stark ausgeprägten Chromverarmung der drei MNS zuzuordnen. Der Einfluss der Chromverarmung auf die Lochkorrosionsanfälligkeit ist dabei deutlich größer als der Effekt der Oberflächenbearbeitung, der nur bei gering ausgeprägter Chromverarmung ersichtlich ist. Damit wurde gezeigt, dass nur bei Betrachtung aller Einflussgrößen sichere Aussagen zur Korrosionsbeständigkeit und zu den Ursachen der Lochkorrosionsanfälligkeit von MNS möglich sind.
Die Magnesiumlegierung Mg-Cal besitzt als potentielles bioabsorbierbares Implantatmaterial die Möglichkeit, vollständig vom menschlichen Körper absorbiert zu werden. Die mechanischen Kennwerte dieser Legierung liegen im Bereich des menschlichen Knochens und beide Legierungselemente (Mg, Ca) sind essentielle Spurenelemente im menschlichen Organismus.
Der limitierende Faktor für den Einsatz ist die hohe Degradationsrate dieser Legierung. Um die Degradationsgeschwindigkeit zu verringern, wurden zwei Beschichtungssysteme auf Grundlage der Plasmachemischen Oxidation (PCO) und organischer Beschichtung erzeugt und untersucht. Das Korrosionsverhalten dieser Schichtsysteme wurde dabei mit dem Elektrochemischen Rauschen analysiert. Zusätzlich wurde der Einfluss von Wasserstoffentwicklung und eines ansteigenden pHWert auf die Zelltoxizität untersucht. Die Ergebnisse zeigen, dass eine Kombination von beiden Schichtsystemen zu einem viel versprechenden Degradationsverhalten führt.
Unter praktischen Einsatzbedingungen unterliegen die Konstruktionswerkstoffe in Anlagenkomponenten mit strömenden, feststoffhaltigen Medien, wie sie in vielen Anwendungsgebieten wie z.B. im Bereich der Erdölförderung und -Verarbeitung, der Kraftwerkstechnik sowie dem Bergbau auftreten, einer kombinierten mechanischen und korrosiven Beanspruchung. Da Bauteilschäden in den erwähnten Bereichen aufgrund der dort verarbeiteten Medien vielfach mit einer akuten Gefährdung von Mensch und Umwelt infolge des Austritts der transportierten Medien einhergehen, ist es erforderlich, genaue Erkenntnisse über das Werkstoffverhalten unter kombinierter erosiv-korrosiver Beanspruchung zu erlangen. Bisherige Standardprüfverfahren zur Untersuchung des Erosionskorrosionsverhaltens basieren üblicherweise auf der Bestimmung von Abtragsraten aus gravimetrisch bestimmten Masseverlusten unter definierten Prüfbedingungen. Unter Hochrechnung der ermittelten Abtragsraten wird versucht, Aussagen über das langfristige Werkstoffverhalten zu treffen und die voraussichtliche Betriebsdauer von Anlagenkomponenten abschätzen zu können. Durch die Ermittlung integraler Werte über die gesamte Versuchsdauer bleiben jedoch zeitliche Änderungen in den Bedingungen, wie sie unter praktischen Einsatzbedingungen zu erwarten sind, unberücksichtigt. Zudem können aus der Bestimmung von Abtragsraten unter Standardprüfbedingungen keine Rückschlüsse auf die Ursachen des Materialabtrags sowie auf mögliche Wechselwirkungen zwischen der mechanischen sowie korrosiven Beanspruchungskomponente getroffen werden. Die Entwicklung eines elektrochemisch instrumentierten Versuchsaufbaus kann hier einem Informationszugewinn im Hinblick auf die wirkenden Mechanismen unter kombinierter erosiv-korrosiver Beanspruchung generieren und somit einen entscheidenden Beitrag zur Abschätzung des langfristigen Werkstoffverhaltens unter Einsatzbedingungen und folglich auch zur Verbesserung der Bauteilsicherheit leisten.
Höchstlegierte NiCrMo-Legierungen finden in weiten Bereichen der chemischen Industrie, der Offshoretechnik sowie in Rauchgasentschwefelungsanlagen Anwendung. Dabei werden an diese Werkstoffe höchste Anforderungen hinsichtlich der Korrosionsbeständigkeit gestellt.
Neben der Verwendung von Vollmaterial gewinnt infolge gestiegener Rohstoffpreise die Applikation von auftraggeschweißten Plattierungen auf einem niedriglegierten Substratwerkstoff immer weiter an Bedeutung, wobei prinzipiell gegenüber den jeweiligen Walzwerkstoffen ein verschlechtertes Korrosionsverhalten der Plattierungen zu erwarten ist. Die Anwendung des CMT (Cold Metal Transferj-Prozesses bietet aufgrund eines geringen Wärmeeintrags gegenüber konventionellen Auftragschweißverfahren verfahrensspezifische Vorteile.
Um eine unter Betriebsbedingungen ausreichende Korrosionsbeständigkeit zu gewährleisten, ist es erforderlich, ein Prüfverfahren zu entwickeln, welches den Einfluss der verschiedenen Verfahrensparametern auf das Lochkorrosionsverhalten exakt und reproduzierbar darstellen kann. Bisher bekannte Prüfmethoden, wie die Bestimmung kritischer Lochkorrosionstemperaturen durch Auslagerungsversuche in HCl-haltiger FeCf-Lösung oder die Aufnahme von Stromdichte-Potential-Kurven zur Bestimmung kritischer Lochkorrosionspotentiale, erweisen sich für die höchstlegierten Werkstoffe aus der Gruppe der NiCrMo-Legierungen als ungeeignet, da sich diese unter den gegebenen Bedingungen als lochkorrosionsbeständig erweisen.
Somit kann der Einfluss der Schweißparameter während des Plattierprozesses auf das Lochkorrosionsverhalten mit den bislang bekannten Prüfverfahren nicht untersucht werden.
Claddings of different nickel based alloys were generated on a mild Steel (S235JR) and a stainless steel type 304 by Cold Metal Transfer (CMT). This welding procedure possesses a low degree of mixing between the Substrate and cladding material. Thus it improves the corrosion behaviour of the claddings. The aim of our investigations was to examine the effect of the welding parameters: energy per unit length, shielding gas and finishing surface treatment on the pitting corrosion behaviour of the claddings.
However, under Standard test conditions nickel based alloys are often resistant to pitting corrosion. Moreover these test methods are inaccurate and require a large period of time resulting from the iterative progress to determine the critical pitting temperature (CPT). A potentiostatic test method was modified using a high concentrated CaCI2-solution and a conventional three electrode measuring cell. The pitting corrosion behaviour is calculated from current noise charges. During the test the course of corrosion is detected online by the evaluation of electrochemical noise Signals while a continuous increase of temperature by a defined heating rate is realised.
Thus a critical pitting temperature can be estimated by only one attempt. Furthermore the deviation of the measured CPT is very low compared to Standard tests using gravimetrical and microscopic evaluation. That enables to figure out the influence of the welding parameters in an exact way.