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- 5.2 Metallische Hochtemperaturwerkstoffe (15)
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- 4.0 Abteilungsleitung und andere (14)
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Eingeladener Vortrag
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Ultrasonic transmission measurements are used to monitor concrete elements mostly on a laboratory scale since decades. Recently, coda wave interferometry, a technique adapted from seismology, has been introduced to civil engineering experiments. It can be used to reveal subtle changes in concrete samples and even large construction elements without having a transducer directly at the location where the change is taking place. The methodology works best with embedded transducers to avoid coupling issues or excessive environmental influence. These transducers can be used for newly built and existing structures. Recently, large concrete beams have been equipped with a network of transducers and loaded until failure. Using code wave interferometry, it was possible to visualize stress fields and damaged areas. This paper gives an overview of the state of the art, recent results achieved at BAM and a task list for further results and development.
The knowledge of transformation pathways and identification of transformation products (TPs) of veterinary drugs is important for health, food and environmental matters. Monensin (MON) is an ionophore antibiotic widely used to cure and prevent coccidiosis by chicken especially in broiler farming. Residues are not only found in food products (chicken and eggs) but also in the environment (manure, soil or water). Several transformation processes can alter the parent compound MON, ranging from biotransformation in living organism to biotic/abiotic and microbial processes in environmental matters.
The main objective of this work was to investigate the potential of electrochemistry (EC) to simulate oxidative transformation processes and to predict TPs of MON. An electrochemical reactor was used consisting of a flow-through cell with a glassy carbon working electrode. Derived TPs were analyzed by online coupling of EC and high-resolution mass spectrometry (HRMS) and LC-HRMS offline measurements. Among the generated TPs already known as well as unknown TPs of MON could be found.
Additionally, MON was subjected also to other transformation methods such as Fenton reaction, photochemical and hydrolysis experiments as well as metabolism tests with microsomes. As a result, different targeted and suspected TPs could be identified by analysis with LC-HRMS.
An overview of detected/identified TPs from this study will be presented in comparison to literature known metabolites and TPs.
Die Verfügbarkeit von Behältern für die Entsorgung nicht Wärme entwickelnder radioaktiver Abfälle im Endlager Konrad stellt ein wesentliches Element des nationalen Entsorgungskonzeptes für diese Abfallart dar. Grundlage für die Verfügbarkeit geeigneter Behälter sind typspezifische Bauartprüfungen, auf deren Grundlage eine Eignungs-feststellung in Form eines Prüfzeugnisses durch die Bundesgesellschaft für Endlagerung mbH (BGE), vormals Bundesamt für Strahlenschutz (BfS), erfolgt. Die Prüfgrundlagen sind in den durch das BfS (heute BGE) veröffent-lichten „Anforderungen an endzulagernde radioaktive Abfälle“ (Endlagerungsbedingungen) sowie der zugehörigen „Produktkontrolle radioaktiver Abfälle, radiologische Aspekte“ (PK) verankert. Die Eignungsfeststellung für eine Behälterbauart ist gleichzeitig die Grundlage für eine Behälterserienfertigung entsprechend den im Prüfzeugnis verankerten Spezifikationen und Randbedingungen.
Mit den Gesetzen zur Neuordnung der Organisationsstruktur im Bereich der Endlagerung (Mitte 2016) und zur Neuordnung der Verantwortung in der kerntechnischen Entsorgung (Mitte 2017) mit der Finanzierung des Kern-energieausstiegs wurden wesentliche Weichenstellungen im Hinblick auf den anstehenden Rückbau der bereits stillgelegten und in den kommenden Jahren noch stillzulegenden deutschen Kernkraftwerke vorgenommen. Bezüg-lich der nicht Wärme entwickelnden radioaktiven Abfälle führt dies zu einer spürbaren Intensivierung der Anstren-gungen zur Bereitstellung qualifizierter Gebinde für das Endlager Konrad, das nach aktueller Planung bis 2027 sei-nen Einlagerungsbetrieb aufnehmen soll. Dies wiederum führt zu einer erheblichen Verdichtung der Verfahren zur Behälterbauartprüfung, die allen Seiten (Antragsteller, BGE, Gutachter) erhebliche Anstrengungen abfordert.
Die Bundesanstalt für Materialprüfung und –forschung (BAM) ist auf Grundlage des Kap. 7 der o. g. „Produktkon-trolle …“ (PK) von der BGE mit den Behälterbauartprüfungen für das Endlager Konrad beauftragt. Hierbei ist eine Vielzahl von Anforderungen zu berücksichtigen, wozu neben den Anforderungen an Abfallbehälter gemäß Kap. 5 der Endlagerungsbedingungen weitere Anforderungen an die Verpackung (Kap. 3.2.2 PK), Kenngrößen (Kap. 3.5.1 PK) und schließlich die eigentliche Prüfung von Behältern/Verpackungen zählt (Kap. 7 PK). Letzteres beinhaltet die umfassende Behälterbeschreibung und –spezifikation, die Behälterauslegung, die thermischen und mechanischen Baumusterprüfungen (z.B. Brand- und Fallprüfungen), und schließlich die qualitätssichernden Maßnahmen für Her-stellung und Betrieb der Behälter. Neben der klassischen Bauartprüfung neuer Behältertypen spielt auch die Prü-fung bereits hergestellter Behälter, sog. Altbehälter, eine wesentliche Rolle, da sich etliche tausend Gebinde be-reits in der Zwischenlagerung befinden und nach Möglichkeit für das Endlager Konrad qualifiziert werden sollen.
Dieser Beitrag berichtet aktuell über den Umfang und Stand der laufenden Bauartprüfungen bei der BAM unter Be-rücksichtigung der besonderen Herausforderungen und der zuletzt erzielten Fortschritte. Dabei erfordert die paral-lele Bearbeitung der zahlreichen Verfahren einen verstärkten Koordinierungsbedarf hinsichtlich vergleichbarer fach-licher Aspekte sowie hinsichtlich Priorisierung und Ressourceneinsatz. Bei den experimentellen Nachweisen (Fall- und Brandversuche) betrifft das hinsichtlich der Nutzung der Versuchseinrichtungen bei der BAM die Koordination mit anderen Prüfaufträgen, wie z. B. verkehrsrechtliche Baumusterprüfungen. Schließlich erfordern diverse Fach-fragen zur Interpretation der Anforderungen aus Endlagerungsbedingungen und Produktkontrolle intensive Abstim-mungsprozesse zwischen BAM, BGE und Antragstellern. Wichtige Ergebnisse mit übergeordneter Bedeutung wer-den in Form erläuternder Fachnotizen durch die BGE veröffentlicht und können so bei zukünftigen Antragsverfahren berücksichtigt werden.
In den internationalen Gefahrgutvorschriften ist vorgeschrieben, dass Säcke und flexible Großpackmittel (Flexible Intermediate Bulk Container – FIBC) staubdicht sein müssen. Eine quantitative Definition des Terminus Staubdichtheit, wie in anderen Technikgebieten üblich, ist jedoch nicht gegeben. Auch geeignete Prüfverfahren zum Nachweis der Staubdichtheit sind in den Vorschriften nicht genannt.
In der Praxis der stichpunkartigen Kontrollen von Gefahrguttransporten durch die Schwerlastgruppe der Autobahnpolizei Münster werden immer wieder Austritte von pulverförmigen oder körnigen Gefahrgütern aus eigentlich intakten Säcken und FIBC detektiert. Es wird ein Überblick über die im Jahr 2018 festgestellten Gefahrgutaustritte aus diesen Gefahrgutverpackungen sowie eine systematische Einordnung hinsichtlich betroffener Bauarten und möglicher Ursachen gegeben.
Bei der Stofffreisetzung aus intakten Gefahrgutverpackungen liegt ein mechanischer Transport von Partikeln durch Leckkanäle, z. B. im Verschluss-, Naht- oder Wandungsbereich, vor. Generell kommen zwei Freisetzungswege in Frage: Einerseits eine Langzeit-Freisetzung während des Transports, hervorgerufen durch eine kombinierte Wirkung von Stapellast des Füllguts und Transportvibrationen; andererseits eine stoßartige Freisetzung.
Auf Grundlage von durchgeführten Untersuchungen hinsichtlich der stoßartigen Freisetzung pulverförmiger Stoffe aus Gefahrgutsäcken werden erste Lösungsansätze hin zu einer Verbesserung der Staubdichtheit von Gefahrgutsäcken und -FIBC vorgestellt. Es wird ein Ausblick auf nachfolgende Arbeiten gegeben.
Um ein tieferes Verständnis über die Schallemission bei der Entstehung und Ausbreitung von Rissen in Stahlrohrleitungen zu erlangen, wurde ein Stahlrohr der Güte S355J2H im Vierpunkt-Biegeversuch quasistatisch bis hin zum Wanddurchbruch (Leckage) belastet und mittels Schallemissionsmessung und Gleichstrompotentialmessung überwacht. Das Rohrsegment wurde durch einen 90°- Außenumfangskerb in der Mitte der Rohrlänge definiert vorgeschädigt, um davon ausgehend ein stabiles Risswachstum zu induzieren und die Analyse von Schallemission aus Rissereignissen, die am Kerb eintraten, sicherzustellen. Für die Schallemissionsmessung wurden vier Breitbandsensoren max. 105 mm vom Kerb entfernt montiert. Die Signalaufzeichnung erfolgte kontinuierlich und schwellwertunabhängig. Für die Gleichstrompotentialmessung wurde ein Gleichstrom von 300 A eingeleitet und der Potentialabfall über dem Kerb mit fünf Sonden entlang des Kerbs gemessen. Beide Messverfahren identifizieren die Rissinitiierung sowie Veränderungen im Risswachstum. Die detektierten Schallemissionsereignisse werden, unter Berücksichtigung spektraler Eigenschaften, mit fortschreitender Belastung und Rissentwicklung analysiert. Diese Studien wurden im Rahmen des interdisziplinären Forschungsprojekts AGIFAMOR, Aging infrastructure - Faseroptisches Monitoring von Rohrleitungen, an der BAM durchgeführt.
Die NMR-Spektroskopie stellt heutzutage eine der wichtigsten Analysenmethoden in der organischen Chemie dar. Während der Großteil aller Untersuchungen qualitativ mit dem Ziel der Stoffidentifikation und Strukturaufklärung erfolgt, erlangt die quantitative NMR-Spektroskopie (qNMR) zunehmend an Bedeutung in Forschung und Industrie. Der entscheidende Vorteil gegenüber anderen Analysenmethoden liegt in der direkten Proportionalität der Signalfläche zur Anzahl Kernspins im Messvolumen. Dies erlaubt eine kalibrationsfreie Relativquantifizierung. Zur Absolutquantifizierung reicht die Zugabe einer definierten Menge eines vom Analyten unabhängigen NMR-Standards aus.
Trotz dieser Vorteile findet sich die qNMR bislang nur vereinzelt in Normen und Standardverfahren wieder. Zahlreiche Ringversuche in Metrologie und Industrie demonstrieren die Leistungsfähigkeit moderner NMR-Spektrometer und stärken das Vertrauen in die Methode. Die Entwicklung von Validierungskonzepten, sowie die kommerzielle Verfügbarkeit geeigneter zertifizierter Referenzmaterialien erleichtern die Anwendung, insbesondere im zumeist stark regulierten industriellen Umfeld.
Neben etablierten Hochfeld-NMR Spektrometern hat sich in den letzten Jahren ein stark wachsender Markt für kompakte Benchtop-NMR Geräte auf Permanentmagnetbasis entwickelt. Die geringeren Anschaffungs- und Betriebskosten, sowie die einfache Bedienbarkeit erlaubt es auch kleineren Unternehmen in diese Analysenmethode einzusteigen. Weiterhin besteht die Möglichkeit diese mobilen Systeme näher an die Produktion zu bringen, welches von der klassischen Qualitätskontrolle bis hin zur Online-Prozesskontrolle als vollautomatisierter Analysator reicht. Die geringere Feldstärke der Systeme erfordert hier oft den Einsatz modellbasierter Ansätze zur Spektrenauswertung (z.B. Indirect Hard Modeling).
Dieser Beitrag gibt eine Übersicht über aktuelle Anwendungen und Entwicklungen der qNMR von der universellen, hochgenauen Labormethode bis hin zur robusten Anwendung als Online-Analysator im Feld.
X-ray absorption fine structure (XAFS) spectroscopy is a powerful and widely used tool for material characterization. It is non-destructive, element-sensitive and requires no long-range order of the sample, making it suitable for the investigation of amorphous phases. XAFS includes the X-ray absorption near edge structure (XANES) and the extended X-ray absorption fine structure (EXAFS), providing information about the electronical state of the absorbing atom and the spatial order of the neighboring atoms respectively.
Our new approach presented here is derived from the classical dispersive XAFS setup. The aim is to have a scanningless, stable and reproducible setup for applications, in which dynamic processes occur in the second time scale.
A broad polychromatic beam passes through the sample and is dispersed afterwards by a convexly bent Si (111) crystal. All energies are reflected under different angles and thus spatially separated, allowing a position sensitive detector to record a spectrum over the energy range of the incoming beam in a single shot.
Tests of this setup were performed at the BAMline @ BESSY-II (Berlin, Germany) with different metal foils. First in situ measurements comprised the investigation of the early stages of the zinc(II)2-methylimidazolate (ZIF-8) crystallization. This topic of metal-organic-frameworks (MOF) research is of interest for medical applications. Structural changes with a time resolution of 1 s could be followed. The second dimension of the broad beam can be used for a lateral resolution.
In der Prozessindustrie findet die optische Spektroskopie (z. B. NIR- und Raman-Spektroskopie) als Online-Analytik zunehmend Anwendung zur Überwachung che-mischer Qualitäts¬attribute in der Produktion. Ihr ganzes Potential entfalten die Methoden aber meist nur in Kombination mit einer aufwendigen, multivariaten Kalibrierung. Diese muss alle relevanten Zustände des Systems abdecken und bedarf einer geeigneten Referenz¬analytik. Moderne instrumentelle Analysengeräte weisen eine hohe Empfind¬lich¬keit und Robustheit auf, sind aber dennoch stark von Fehler und Variabilität der Probennahme beeinflusst, was sich auf die Richtigkeit und Qualität des multivariaten Modells auswirkt.
Diese Probleme lassen sich verringern, indem die Referenzanalytik ebenfalls online erfolgt. Eine mögliche Lösung stellt die hochauflösende NMR-Spektroskopie als quanti¬tative Online-Referenzanalytik dar. Insbesondere kom¬pakte NMR-Spektrometer auf Basis von Permanent¬magneten sind für diesen Zweck geeignet. Ausschlusskriterien für herkömmlicher NMR-Systeme, wie der große Wartungs-aufwand (Kryotechnik) und der Platz¬bedarf, werden damit vermieden.
Im Rahmen des EU-Projekts CONSENS wurde die Nutzung einer Online-Referenz¬analytik mit NMR-Spektroskopie am Beispiel einer industriellen Pilotanlage erfolgreich realisiert. Untersuchungsgegenstand war die kontinuierliche Synthese eines Aus¬gangsstoffs für die pharmazeutische Industrie. Die enthaltenen metallorganischen Verbindungen sind für die bisher genutzte HPLC Analytik unzu-gänglich und die Analyse ausgewählter Proben erfolgte nach dem Quenchen der Lösung oft mit einem großen zeitlichen Abstand zur Probennahme. Konzen-trationswerte auf Basis von Online-NMR-Spektren standen hingegen mit einer zeitlichen Auflösung von drei Spektren pro Minute über den gesamten Reaktionsverlauf hinweg zur Verfügung. Außerdem konnten durch die NMR-Spektroskopie intermediär auftretende Spezies erstmal quantitativ bestimmt und diese Daten für die Kalibrierung eines NIR-Spektrometers genutzt werden.
Um in einem veränderten Umfeld erfolgreich bestehen zu können, müssen Chemie-unternehmen neue Pfade beschreiten. Dazu gehört insbesondere das Potential digi-taler Technologien. Mit flexiblen, modularen chemischen Vielzweck-Produktionsanlagen lassen sich häufig wechselnde Produkte mit kürzeren Vorlauf- und Stillstandzeiten zwischen den Kampagnen und dennoch hoher Qualität realisie-ren. Intensivierte, kontinuierliche Produktionsanlagen erlauben auch den Umgang mit schwierig zu handhabenden Substanzen.
Grundvoraussetzung für solche Konzepte ist eine hochautomatisierte "chemische" Prozesskontrolle zusammen mit Echtzeit-Qualitätskotrolle, die "chemische" Informati-onen über den Prozess bereitstellt. In einem Anwendungsbeispiel wurde eine phar-mazeutische Lithiierungsreaktion aus einer modularen Pilot-Anlage betrachtet und dabei die Vorzüge eines vollautomatischen NMR-Sensors untersucht. Dazu wurde ein kommerziell erhältliches Benchtop-NMR-Spektrometer mit Permanentmagnet auf die industriellen Anforderungen, wie Explosionsschutz, Feldkommunikation und voll-automatischer, robuster Datenauswertung angepasst. Der NMR-Sensor konnte schließlich erfolgreich im vollautomatischen Betrieb nach fortschrittlichen Regelkon-zepten und für die Echtzeitoptimierung der Anlage getestet werden. Die NMR-Spektroskopie erwies sich als hervorragende Online-Methode und konnte zusammen mit einer modularen Datenauswertung sehr flexibel genutzt werden. Die Methode konnte überdies als zuverlässige Referenzmethode zur Kalibrierung konventioneller Online-Analytik eingesetzt werden.
Zukünftig werden voll integrierte und intelligent vernetzte "smarte" Sensoren und Pro-zesse eine kontinuierliche Produktion von Chemikalien und Pharmazeutika mit ver-tretbaren Qualitätskosten möglich machen.
Visualisierung von mikro- und nanoskalierten Oberflächenstrukturen mittels abbildender Ellipsometry
(2019)
In den letzten Jahren hat die Einbindung der abbildenden Ellipsometrie in die Gruppe der optischen Verfahren zur Oberflächencharakterisierung ein enormes Potential bei der Analyse von topologischen Strukturänderungen gezeigt. Der dabei abgebildete Kon-trast wurde typischerweise auf Änderungen im Brechungsindex, Absorptionseffekte oder Schichtdickenänderungen zurückgeführt. In späteren Studien wurde festgestellt, dass auch andere Faktoren, wie etwa die Krümmung der Oberfläche oder Kanten von Struktu-ren einen signifikanten Einfluss auf die Messung der ellipsometrischen Paramater haben. Um diese Effekte aus der ellipsometrischen Messung extrahieren zu können, wird auf die Analyse der Müller-Matrix zurückgegriffen.
In dem hier vorliegenden Beitrag wird gezeigt, wie die Müller-Matrix-Imaging Ellipsomet-rie (MM-IE) zur Charakterisierung von Oberflächenstrukturen verwendet werden kann. Dazu werden mikro- und nanoskaliert gekrümmte Oberflächen zunächst mit verschiede-nen Referenzmethoden, wie Rasterelektronenmikroskopie (SEM), Lichtmikroskopie (OM), Weißlichtinterferenzmikroskopie (WLIM) und Rasterkraftmikroskopie (AFM) vali-diert erfasst. Der anschließende Vergleich mit den Ergebnissen der Müller-Matrix-Ima-ging-Ellipsometrie ermöglicht eine Korrelation der zugrunde liegenden Strukturphäno-mene mit den ellipsometrischen Daten. In diesem Artikel wird das Prinzip an drei industriell relevanten Strukturgruppen demonstriert: Sub-Mikropartikel, Mikropartikel und sub-mikroskalierte Vertiefungen.
Thermosetting materials are gaining increasing attention in many structural composite applications. However, the incorporation of inorganic nanoparticles (NPs) into polymer matrix is a promising approach to enhance their functional characteristics, and thus, to enable the development of thermosets advanced application. It has been shown that Boehmite Alumina (BA) used as nanofillers can improve different parameters of polymers. This NPs can be easily tailored enabling desirable interactions with a big range of polymers. However, the overall effect of nanofiller depends on many factors, therefore, making it hard to predict the resulted performance of nanocomposites. In the current contribution we would like to discuss the impact of Boehmite NPs on two different epoxy resin nanocomposite systems with the focus on the possible influence mechanisms of this nanofiller.
As the first system, UV curable Cycloaliphatic-Epoxy Oligosiloxane (CEOS) resin/Boehmite nanocomposites were investigated by FTIR, TGA, DSC and T-SEM. It was observed that incorporation of BA leads to the reinforcement of glass transition (Tg) and overall thermal stability indicating the attractive interactions between BA and CEOS network. In addition, an increase in epoxy conversion of CEOS was concluded for nanocomposites assuming that particles are involved in UV polymerisation processes.
The second epoxy/Boehmite nanocomposite is based on the bisphenol-A-diglycidyl ether (DGEBA) cured with methyl tetrahydrophtalic acid anhydride (MTHPA). Thermomechanical as well as nanomechanical properties of this material were investigated by DMTA and IR spectroscopy and the advanced Intermodulation AFM, respectively. In contrast to the first system, it was found that BA leads to a decrease of Tg and crosslink density of the polymer while the young’s modulus of the composite and local stiffness of polymer matrix increase significantly.
As a result, the versatile role of Boehmite was detected depending on the investigated systems. Based on the obtained results, the parameters indicating property-efficient epoxy/Boehmite system are suggested.
Nachdem Jahrzehnte die Grenzfläche zwischen Kohlefaser und Duroplastmatrix optimiert wurde liegt das Augenmerk heute auf der Polymermatrix selbst. Diese lässt sich hinsichtlich ihres Elastizitätsmoduls und ihrer Bruchfestigkeit verbessern, indem Nanopartikel aus Böhmit (AlOOH) eindispergiert werden. Der Vortrag geht auf integrale und hochauflösend-bildgebende Methoden ein die ein Verständnis der komplexen Zusammenhänge ermöglichen. Nach einer chemischen in-situ Analyse des Aushärtvorgangs, aus welchem sich die Bedeutung der externer Parameter ablesen lässt, werden diverse hochauflösende, neue Methoden der Rasterkraftmikroskopie (AFM) eingeführt. Der lokalen Bestimmung des E-Moduls der Nanopartikel folgen Ausführungen zum temperaturabhängigen Chemismus des Böhmits, der während der Aushärtung Wasser freisetzt. Die hochauflösende Bestimmung der Oberflächenpotentiale, der Steifigkeit, der attraktiven Kräfte zwischen Spitze und Probe sowie der Energiedissipation im Kontakt stellen auf der Nanoskala eine komplexe Datenquelle dar, die auf der Makroskala einer Ergänzung bedarf: Durch Kombination von dynamisch-mechanisch-thermischer Analyse einerseits und Kartierung physikalischer Eigenschaften auf der Nanoskala andererseits kann der Zusammenhang zwischen chemischer Steuerung der Netzwerkbildung und den mechanischen Eigenschaften des Nanokomposits geklärt werden. Überraschend ist, dass bei geeigneter Steuerung der lokale E-Modul der Polymermatrix den des Füllstoffs übersteigt. Die Rissfortschrittsenergie wird in Böhmit-modifiziertem Epoxy verbessert absorbiert, die These dazu ist, dass die (010)-Gleitebenen, die nur durch Wasserstoffbrücken zusammen gehalten werden, einigermaßen schadlos geschert werden können. Daraus folgt, dass das System auf der Nanoskala über einen, wenn auch begrenzten, Selbstheilmechanismus verfügt. Zudem wird durch die hohe Heterogenität der Steifigkeit und Energiedissipation des Nanokomposits eine Risstrajektorie vielfach umgelenkt und somit früher gestoppt. Ergebnisse dieses Vortrags stammen aus einer Zusammenarbeit innerhalb des DFG-Forscherverbundes FOR2021 „Wirkprinzipien nanoskaliger Matrixadditive für den Faserverbundleichtbau“.
OECD test guideline on particle size and size distribution: Comparability of measurement results
(2019)
OECD-Prüfrichtlinien werden weltweit für regulatorische Zwecke angewandt, da sie eine harmonisierte und über internationale Ringversuche validierte Vorschrift zur Analyse vorgeben. Die bestehende Prüfrichtlinie TG 110 zur Größencharakterisierung von Partikeln und Fasern ist für viele Methoden und Materialklassen nicht geeignet, weswegen es Bedarf an einer Neuentwicklung gibt. Im Fokus der neuen TG steht die reproduzierbare und vergleichbare Anwendung von Methoden zur Bestimmung von Partikelgröße sowie Größenverteilung annährend sphärischer und faserförmiger Nanomaterialien im Bereich 1-1000 nm. Berücksichtigt werden die häufig angewandten Methoden zur Größencharakterisierung mit ihren unterschiedlichen physikalisch-technischen Limitierungen und die Bestimmung unterschiedlicher Durchmesser (hydrodynamischer, Feret…). Weiterhin sind materialspezifische Einflüsse durch die Partikel sowie das Messmedium zu berücksichtigen. Jede der Methoden soll unter Berücksichtigung von ISO-Standards und den materialspezifischen Limitierungen in der neuen Prüfrichtlinie beschrieben und über einen Ringversuch validiert werden.
Different types of optical spectroscopies are introduced with special emphasis on method-inherent limitations and reliable instrument calibration and performance validation. In addition, procedures for the determination of spectroscopic key parameters like the photoluminescence quantum yield are presented including required instrument calibrations and material-specific effects related to certain emitters.
Surface functionalization of 2D- and 3D-supports and nanomaterials are nowadays at the core of many applications of functional materials in the life and material sciences. Examples range from membranes and microarrays over bead-based assays, immunoseparation, and next generation sequencing to nanometer-sized optical reporters, nanosensors, and magnetic and optical contrast agents. Typically performed functionalization procedures include silanization and grafting reactions with reactive monomers to introduce functional groups like amino or carboxylic acid groups and the attachment of ligands like polyethylene glycol (PEG) molecules and biomolecules such as peptides, proteins, and DNA.[1-3]
We present here a versatile concept to quantify the number of bioanalytically relevant functional groups like carboxyl, amino, and aldehyde moieties through the specific binding and subsequent release of small reporter molecules such as fluorescent dyes and non-fluorescent chromophores utilizing cleavable linkers or the formation of cleavable bonds as a reversible covalent labeling strategy. This is representatively demonstrated for different types of nano- and microparticles with different labeling densities of carboxyl, amino, and aldehyde groups. This strategy enables to separate the signal-generating molecule from the bead surface, thereby circumventing uncertainties associated with light scattering, binding-induced changes in reporter fluorescence, and fluorescence quenching dye-dye interactions on crowded material surfaces.[1-3] Moreover, the reporters are chosen to be detectable with different analytical methods as prerequisite for straightforward validation via method compari-sons and mass balances. Applications of these assays and multimodal cleavable probes range from a quantitative comparison of bead batches and process control to a qualitative prediction of the coupling efficiencies in bioconjugation reactions.
Grouts are particularly favoured in rehabilitation of structures due to penetrability and convenience of application. Grouts for repair applications typically require high-performance properties such as rapid strength development and superior shrinkage characteristics. Sometimes industrial by-products referred as supplementary cementitious materials (SCM) are used with neat cement due to their capabilities to provide binding properties at delayed stage. Micro silica, fly ash and metakaolin are such SCMs, those can modify and improve properties of cement products. This study aims at investigating long-term mass loss and linear shrinkage along with long-term compressive and flexural strength for grouts produced from ultrafine cement and SCMs. A series of mixtures were formulated to observe the effect of SCMs on these grout properties. Properties were determined after 365 days of curing at 23 °C and 55% relative humidity. The effect of SCMs on the properties are characterised by statistical models. Response surfaces were constructed to quantify these properties in relation to SCMs replacement. The results suggested that shrinkage was reduced by metakaolin, while micro silica and fly ash had positive effects on compressive and flexural strength, respectively.
This presentation deals with the phenomenology and design of pile foundations for offshore wind turbines, and is divided into two lectures.
The first lecture presents a brief introduction to the context and peculiarities of such foundations, and then focuses on the particular case of axially loaded piles. This part is most relevant for the relatively slender piles of the multi-pile substructures (i.e. jackets and tripods). A clear distinction between physical phenomenology and practical design is drawn here.
The second lecture continues with the case of lateraly loaded offshore piles, which bears most relevance for the case of the monopile foundations. Here again, a clear separation between physical reality and design methods is intended.
Finally, the last part of the second lecture introduces several advanced topics which lie outside the classical design approaches, namely the hydromechanical coupling effects (i.e. the excess pore-pressure generation around the monopiles), the cyclic pile fatigue and the so-called pile Setup (i.e. the time effects on the axial pile capacity). The relevance of the latter two topics is illustrated with experimental results from a field testing campaign on real large-scale piles.
Corrosion of steel reinforcement in concrete is one of the major deterioration mechanisms limiting the service life of reinforced concrete structures. While for conventional (Portland cement-based) concretes a great amount of experience exists in this regard, the factors that determine the onset of reinforcement corrosion in alkali-activated materials are incompletely understood yet.
One aspect of corrosion protection is leaching and the accompanying changes of the concrete pore solution. In the present study, alkali-activated fly ash mortars with embedded carbon steel rebars were exposed to de-ionised water for periods up to 330 days, and the electrochemical response of the steel (free corrosion potential, polarisation resistance), the alteration of the mortar (ohmic resistance, mechanical strength, pore size distribution) as well as the pore solu¬tion composition were monitored.
Although substantial alkali leaching was observed, the pH of the pore solution remained at values sufficient to protect the embedded steel from depassivation. The mortar did not exhibit indications of significant deterioration. Thus, the present results suggest that leaching is not critical for pro¬tec¬tion of steel reinforcement in alkali-activated fly ash mortars and concretes.
Mortars for application on concrete, e.g. repair mortars or protective coatings, need to have a durable bond to the substrate. This bond is determined by the adhesion between the two materials and by the differential deformations of the mortar and the substrate. In the present contribution, the hygric deformations (shrinkage/expansion) of novel one-part alkali-activated mortars and their bond to concrete substrates are studied. Shrinkage of the mortars was studied at 50 % r.H., while expansion was studied on mortars stored over an open water surface (> 99% r.H.). The bond behaviour was studied by pull-off tests according to DIN EN 1542 and by optical microscopy.
The alkali-activated mortars exhibit hygric deformations much lower than the deformations of an established, commercial mortar for sewer maintenance that was tested as reference in parallel with the alkali-activated mortars. The bond behaviour of the alkali-activated mortars depends strongly on their mix-design and curing. Optical microscopy showed that in the mortars with lower bond strength, cracks developed in the mortar during curing. Mortars with appropriate mix-design and curing did not exhibit cracking, and their pull-off strength (up to > 3 MPa) conformed to the requirements of relevant standards.
The production of Portland cement causes a substantial environmental impact, since the calcination of limestone results in high emissions of carbon dioxide. The use of supplementary cementitious materials such as calcined clays as partial replacement for Portland cement offers a solution to limit this environmental impact. This paper investigates four clays from deposits in central Germany with the aim of obtaining pozzolans for the production of Portland-pozzolana cement. The results obtained show that the calcined clays possess pozzolanic proper¬ties, which differ depending on calcination temperature and the relative amounts of kaolinite and 2:1 clay minerals.
Auf dem Weg zu Industrie 4.0: Bestimmung von Messunsicherheitsbudgets in der Oberflächentechnik
(2019)
Vorgestellt wurde die Bestimmung von Messunsicherheitsbudgets für sehr unterschiedliche physikalische Größen, die in der Oberflächentechnik von hoher Relevanz sind: Stufenhöhe h, Schichtdicke d, Eindringhärte HIT und Haftfestigkeit. Die Unterschiede betreffen die Art der Prüfmethodik (optisch zerstörungsfrei vs. mechanisch invasiv/zer-störend), die laterale Größe des Integrationsgebietes der Messung (lokal:nano bis sub-mikro vs. global: mikro bis makro) und die Art der Bestimmung von Messunsicherheitsbudgets (physikalische Größen: direkt rückführbar; Werkstoffkenngröße: genormt; Systemkenngröße: genormt).
Im Rahmen von Industrie 4.0 werden ausgehend der geforderten Spezifikation des beschichteten Produkts (Mittelwert mit Vertrauensbereich oder Mindestwert) durchgehende Toleranzbänder zur Oberflächenmodifizierung/Beschichtung des Substrats, einhergehend mit Prozessfenstern, die diese Toleranzbänder garantieren, erforderlich, die zuverlässig erfasst werden müssen. Die Frage der anzuwendenden Mess- und Prüftechnik und die damit notwendige Betrachtung von Messunsicherheitsbudgets ist für die Digitalisierung von Konditionierungs-, Zustands-, Regel- und Steuergrößen unverzichtbar. Mit Blick auf die Einhaltung von Prozessfenstern und die dafür notwendige Prozessführung wird technologisches Kern-Know-how digitalisiert, das es unbedingt zu schützen gilt. Nur lokale Netze können diese Sicherheit garantieren, in globalen Netzen ist die Datensicherheit bestenfalls maximierbar.
Solidification cracking of metals is a well-researched topic in the field of welding science. A material’s susceptibility to solidification cracking can be tested using numerous different specialized test procedures, one of which is the Modified Varestraint-/Transvarestraint test (MVT). It was developed at BAM in 1982 and is internationally standardised. Over the decades, this test has been extensively used to characterise the solidification cracking resistance of many different materials.
The present study was conducted to further investigate the influences of the standardised MVT testing parameters, as well as the characteristics of evaluation methods on the results. Several different high alloyed martensitic LTT (low transformation temperature) filler materials, CrNi and CrMn type, were used. In previous pilot studies, these alloys have shown a rather distinctive solidification cracking behaviour. During testing, energy input per unit length and bending speed were varied (especially the latter is usually kept at standard values), in addition to the most commonly altered factor - total deformation.
First, the effects of different process parameter sets on the solidification cracking response were measured using the standard approach - microscopic analysis of the specimen surface. It was found that not all parameter changes had the expected outcome. For the Cr8Ni6 and Cr11Mn5 filler materials, influences of energy input per unit length and welding speed were in direct opposition.
In order to investigate those apparent contradictions, μCT scans of MVT specimens were made. The results consistently show sub surface cracking, to significant, yet varying extents. Different primary solidification types were found using WDX-analysis, an aspect that is believed to be the main difference between the CrNi- and CrMn-type materials and their cracking characteristics.
Results show that when it comes to testing of modern high-performance alloys, one set of standard MVT testing parameters might not be equally suitable for all materials. Also, to properly accommodate different solidification types, sub-surface cracking has to be taken into account.
Over the past years economic and environmental considerations have led to a markedly increased demand for efficiency and flexibility in petrochemical plants. The operational temperatures and pressures required today can only be achieved by using new creep-resistant grades of steel. The modified 13CrMoV9-10 vanadium steel shows a good resistance against creep and compressed hydrogen and has been in use for the construction of petrochemical reactors since the mid-1990s. Nevertheless, processing of this type of steel requires extreme care during the welding procedure. This is due to its low toughness and high strength in the welded state when not post weld heat treated combined with increased susceptibility to cracking during stress relaxation. Previous research into crack formation in creep-resistant steels has largely focused on thermal and metallurgical factors; however, little knowledge has been gathered regarding the influence of the welding procedure on crack formation during post weld heat treatment considering real-life manufacturing conditions.
In this work, the influence of heat control on the mechanical properties has been investigated by simulating the real-life manufacturing conditions prevailing during the construction of petrochemical reactors using a special 3-D testing facility. The stresses resulting from preheating, welding, dehydrogenation heat treatment and the final post weld heat treatment were measured during experiments under varied heat control. In all experiments stress relief cracks formed during post weld heat treatment could be observed. The total crack lengths correlated with the stresses due to welding. The application of a special acoustic emission analysis indicated that the cracks formed during post weld heat treatment in a temperature range between 300 °C and 500 °C. In comparison to small scale samples welded without additional shrinkage restraint, the toughness of the restrained welds was significantly decreased. SEM and TEM analyses of all samples revealed accelerated aging due to early precipitation of special carbides during post weld heat treatment under component relevant restraint.
The need for steels with highest mechanical properties is a result of the increasing demands for energy and resource efficiency. In this context, high-strength low-alloyed (HSLA) structural steels are used in machine, steel and crane construction with yield strength up to 960 MPa. HSLA steels enable lightweight construction by thinner necessary plate thickness. However, welding of HSLA steels requires profound knowledge of three factors in terms of avoidance of hydrogen-assisted cracking (HAC): the interaction of (1) microstructure, (2) local stress/strain and (3) local hydrogen concentration. In addition to the three main factors, the used weld-arc process is also important for the performance of the welded joint, especially when using modern arc variants. In the past, the conventional transitional arc process (Conv. A) was mainly used for welding of HSLA grades. In the past decade, the so-called modified spray arc process (Mod. SA) was increasingly used for welding production. This modified arc enables reduced seam opening angles with increased deposition rates compared to the conventional process. Economic benefits of using this arc type are: a reduced number of necessary weld beads and a lower weld seam volume, which result in decreased total welding time and costs. Nonetheless, investigations on a high-strength S960QL showed significantly higher hydrogen concentrations in the weld metal at a reduced seam opening angle with Mod. SA. This indicates an increased risk for the susceptibility of the welded component to HAC. Hence, existing recommendations on HAC-avoidance cannot be transferred directly to the Mod. SA-process.
In the present study, the susceptibility to HAC of the HSLA steel S960QL with same type of filler material was investigated. For that purpose, both Conv. A and Mod. SA were used with same weld heat input at different deposition rates. For assessment of the HAC susceptibility, the externally loaded Implant-test was used. Both conducted test series with Conv. A and Mod. SA showed similar crack critical stress of about 280 MPa. Below this value, no delayed fracture appeared. The welds with Mod. SA showed higher hydrogen concentrations. The fracture occurred in the heat-affected zone (HAZ) or in the weld metal (WM). But in all specimens, cracks initiated at the notch root of the spiral notch of the implants within the coarse-grained HAZ. However, the test series with Mod. SA showed a significant extension of the time-to-failure of several hours compared to tests carried out with Conv. A. The reason is the deeper weld penetration in case of Mod. SA, which causes longer diffusion path for hydrogen. The fracture topography of the ruptured implant specimens with Conv. A was typical ductile in specimen center and quasi-cleavage like at the edge of the specimens. When using Mod. SA, the topography changed to primarily quasi-cleavage fracture topography with shares of intergranular fracture and secondary crack appearance.
Die Messung von Flüssigkeitskonzentrationen in Rohrsystemen ist von großem Interesse für viele unterschiedliche Anwendungen. Die meisten Messsysteme sind jedoch nicht in der Lage, die Flüssigkeit direkt im Rohr zu untersuchen und es muss eine zusätzliche Vorrichtung, wie z.B. einem Bypass, angebracht werden, welche den Kontakt zwischen Flüssigkeit und Sensor ermöglicht.
Um den Einbauaufwand gering zu halten und die Strömungseigenschaften des Rohres nicht zu beeinflussen, wird ein neuartiges Messsystem entwickelt, welches als Teil der Rohrwand ausgeführt werden kann. Dieses neuartige System ist angelehnt an die Idee der phononischen Kristallen (PnK). PnK’s bestehen im Allgemeinen aus einem Matrixmaterial, in welchem Streuzentren periodisch angeordnet sind. Dies führt beim Eintreffen einer akustischen Welle in definierten Frequenz-bereichen, sogenannter Bandlücken, zu zunehmender destruktiven Interferenz. Wird innerhalb einer solchen Bandlücke durch Einbringen einer flüssigkeitsgefüllten Kavität ein Resonanzverhalten erzeugt, kann dies genutzt werden, um die Flüssigkeit zu analysieren.
Im Rahmen von Voruntersuchung wird zunächst das akustische Verhalten des PnK’s, welcher für die Sensorentwicklung genutzt werden soll, unter Vernachlässigung der Flüssigkeit ausführlich untersucht. Hierbei werden zunächst die Bandlücken ermittelt und das Übertragungsverhalten betrachtet. Dieses wird im Anschluss experimentell überprüft. Hierzu werden neben herkömmlichen Fertigungsverfahren auch additive Verfahren zur Herstellung der Proben genutzt.
Während des Entladungsprozesses interagieren Mikrohohlkathodenentladungen (engl. micro hollow cathode discharges) durch verschiedenste physikalische Phänomene mit ihrer Umgebung. Analog zu Funken- und Koronaentladung treten neben den optischen Erscheinungen auch akustische Wechselwirkungen bis in den Ultraschallbereich auf. Diese Wechselwirkungen sind bisher jedoch nur selten Gegenstand der Forschung gewesen. Durch elektro-chemischen Prozesse und die Stromdichteverteilung während des Zündvorgangs erfährt das angrenzende Fluid eine, durch den thermoakustischen Effekt hervorgerufene, rapide Dichteänderung und erzeugt somit eine akustische Emission. Dieser Beitrag gibt einen Überblick über den letzten Stand der akustischen Beschreibung der Mikrohohlkathode. Weiterhin wird anhand von Anwendungsbeispielen, wie der Charakterisierung von akustischen Sensoren, sowie der Nutzung innerhalb der zerstörungsfreien Werkstoffprüfung, die Nutzung dieser Entladungsart präsentiert. Darüber hinaus erlaubt die Kenntnis hinsichtlich der akustischen Eigenschaften der Entladung wichtige Rückschlüsse im Rahmen der Plasmadiagnostik.
Elektretwandler sind sensitive und immer verschleißresistentere Schallwandler, wodurch sie verbreitet Einsatz im Hör- und Ultraschallbereich finden. Geladene, zelluläre Polypropylen-Folien eignen sich besonders gut als Wandlermaterial aufgrund ihrer, verglichen mit Piezokompositen, hundertfach niedrigeren akustischen Impedanz bei gleichem piezoelektrischem Koeffizienten. Doch das winkel- und frequenzabhängige Verhalten der Wandler ist kaum untersucht und wenig quantifiziert. In dieser Arbeit wird gezeigt, dass diese Folien eine schichtdickenabhängige Sensitivität zwischen 0.1 mV/Pa und 10 mV/Pa aufwiesen. Ein Maximum in der Sensitivität fand sich nahe ihrer mechanischen Resonanzfrequenz im Ultraschallbereich, aber auch im niederfrequenten Hörschallbereich.
Darüber hinaus konnte die Winkelabhängigkeit der Sensitivität charakterisiert werden. Die Analyse konnte dabei zeiteffizient mit einem breitbandig emittierenden, thermoakustischen Wandler umgesetzt werden, sodass pro Winkel eine Messung für die Berechnung der Übertragungsfunktion des Wandlers genügte. Quantifiziert wurden die Ergebnisse durch das einmalige Vermessen des Schallfeldes des Emitters mittels Laser-Doppler-Vibrometrie. Mit den erzielten Ergebnissen wurde zum einen das komplexe Sensitivitätsverhalten der Wandler untersucht, aber auch eine grundlegende Methodik aufgezeigt, wie Wandler quantitativ, multivariat charakterisiert werden können. Winkel- und frequenzaufgelöste Sensitivitäten erlauben zum einen die Analyse der Anwendbarkeit der Wandler für sämtliche Einsatzgebiete, zum anderen stehen so Rückschlüsse über die mechanische Dynamik von Elektretfolien in Aussicht, da deren Sensitivität direkt mit ihrem Elastizitätsmodul skaliert.
In the present study, the susceptibility to HAC of the HSLA steel S960QL with same type of filler material was investigated. For that purpose, both Conv. A and Mod. SA were used with same weld heat input at different deposition rates. For assessment of the HAC susceptibility, the externally loaded Implant-test [ ] was used. Both conducted test series with Conv. A and Mod. SA showed similar crack critical stress of about 280 MPa. Below this value, no delayed fracture appeared. The welds with Mod. SA showed higher hydrogen concentrations. The fracture occurred in the heat-affected zone (HAZ) or in the weld metal (WM). But in all specimens, cracks initiated at the notch root of the spiral notch of the implants within the coarse-grained HAZ. However, the test series with Mod. SA showed a significant extension of the time-to-failure of several hours compared to tests carried out with Conv. A, see Fig. 1a. The reason is the deeper weld penetration in case of Mod. SA (Fig. 1b and Fig. 1c), which causes longer diffusion path for hydrogen. The fracture topography of the ruptured implant specimens with Conv. A was typical ductile in specimen center and quasi-cleavage like at the edge of the specimens. When using Mod. SA, the topography changed to primarily quasi-cleavage fracture topography with shares of intergranular fracture and secondary crack appearance.
Die Verwendung von LTT-Zusatzwerkstoffen stellt einen alternativen Ansatz zu den sonst üblichen Verfahren der Schweißnahtnachbehandlung zur Schwingfestigkeitserhöhung geschweißter Stahlkonstruktionen dar. Der wesentliche Wirkmechanismus beruht auf der Beeinflussung des Eigenspannungszustands durch die niedrige Martensitstarttemperatur bereits während des Schweißens. Dadurch werden die Druckeigenspannungen aus der behinderten Volumenausdehnung infolge Phasenumwandlung voll wirksam. Weiter weist die Schweißnaht eine hohe Härte auf, die die Schwingrissbildung verzögern kann, allerdings auch zu einer niedrigen Kerbschlagarbeit führt.
Im ersten Teil dieses Beitrages werden grundlegende Untersuchungen zur schweißtechnischen Verarbeitung eines LTT-Zusatzwerkstoffes präsentiert. Dies beinhaltet zunächst die Sicherstellung der Schweißbarkeit sowie die Charakterisierung der Schweißgefüge und deren Härte mit dem Ziel, reproduzierbare Verbindungseigenschaften für die nachfolgende Schwingfestigkeitsprüfung herzustellen.
Der zweite Teil des Beitrages beschäftigt sich mit den dazugehörigen Schwingfestigkeitsuntersuchungen an den Stählen S355J2 und S960Q unter Verwendung konventioneller Zusatzwerkstoffe im Vergleich zum LTT-Zusatz.
Das verwendete Schweißdetail ist eine Verbindungsschweißung am Stumpfstoß unter Variation der Schweißnahtausführung (DY-Naht und V-Naht). Weitergehend wird eine bauteilähnliche Probe (die Längssteife) untersucht, bei der der LTT-Zusatzwerkstoff als zusätzliche Schweißlage aufgebracht wurde. Neben der Schwingfestigkeit werden die Schweißnähte hinsichtlich der Eigenspannungen, der Eigenspannungsstabilität im Schwingversuch sowie metallografisch charakterisiert. Die Ergebnisse zeigen, dass LTT-Zusatzwerkstoffe unter Einhaltung wesentlicher Konstruktionsrichtlinien zu einem deutlichen Anstieg der Schwingfestigkeit führen. Dadurch kann das Leichtbaupotential hochfester Stahlgüten genutzt werden.
The presented Humboldt Codices are from the early colonial period of Mexico and originate from different localities
1. typical indigen colors and mixtures:
cochineal (red), indigo (blue and green), carbon (black),
mangle, zacatlaxcalli, organic (brown, yellow)- critical!
2. colonial influence:
iron gall ink for writing
3. single fragments belong together:
are cut (fragments IX-XII),
from Mizquahuala distributed (VII, XIII, XIV, [XV]) (VII, XIII in Mexico, XIV in Paris)
Intensified continuous processes are in focus of current research. Compared to traditional batch processes, intensified continuous production allows the synthesis of new and difficult producible compounds with better product uniformity and reduced consumption of raw materials and energy. Flexible (modular) chemical plants can produce various products using the same equipment with short down-times between campaigns, and quick introduction of new products to the market. Consequently, the demand for powerful Process Analytical Technologies, which can monitor key variables like component concentrations in real-time, is increasing. Low-Field NMR spectroscopy presents itself as such an upcoming smart sensor1,2 (as addressed, e.g., in the CONSENS project3,4).
Continuous measurement approaches can usually be differed in On- or In-line which both have advantages and drawbacks. On the one hand On-line measurements are easy to integrate even in existing setups through bypass systems, on the other hand issues like the representativity of the sampling must be considered. In the case of Inline analysis, where the whole fluid stream is analyzed, this issue can be avoided. Nevertheless, homogeneity of the mixture must be assured using NMR spectroscopy.
This talk shall give a brief summary of current Online and Inline Low-Field NMR approaches. Furthermore, current research results using a tailor-made flow cell for inline analysis are shown pointing out the working range as well as limitations of these method in combination with NMR spectroscopy.
Polymers at interfaces play a major role in a broad variety of applications ranging from engineering purposes (for instance polymer based nanocomposites) to high tech implications (for instance light emitting diodes). Here the glass transition and glassy dynamics is considered for epoxy-based nanocomposite with Layered Double Hydroxide nanofiller and for thin films of a misicble polymer blend of PVME/PS with thicknesses down to 7 nm. The materials are investigated by spectroscopic techniques (broadband and specific heat spectroscopy), as well as by fast scanning calorimetry and small- and wide-angle X-ray scattering.
For inorganic/polymer nanocomposites a so-called Rigid Amorphous Phase (RAF) is formed in the interfacial region by adsorption of polymer segments onto the nanoparticles. The segmental dynamics of RAF is expected to be altered, as compared to the pure matrix, which might percolate into the entire system, affecting the overall nanocomposite properties. A combination of two relaxation spectroscopy techniques (Broadband Dielectric Spectroscopy (BDS) and Specific Heat Spectroscopy (SHS) in a form of Temperature Modulated DSC (TMDSC)) as well as Fast Scanning Calorimetry (FSC) was employed to investigate the structure and molecular mobility of nanocomposites based on Epoxy and Layered Doubled Hydroxides with different nanoparticle content.
First, BDS investigations proved the existence of a process, which is present only for nanocomposites, assigned to the dynamics of polymer segments within RAF. Second, the amount of RAF was quantified by analyzing the change of specific heat capacity step of nanocomposites, comparing to the pure material.
Thirdly, the glass transition of nanocomposites was studied with FSC, applying high heating rates (500-10 000 K/s). Considering that all techniques probe essentially the same molecular process, an activation plot was constructed, delivering a complete picture of the molecular mobility and structure of the polymer nanocomposites including RAF.
A goal of this work is to extend the model, which was initially developed for laser induced plasmas, to plasmas used in chemical reactors, in particular, the inductively-coupled-RF discharge plasma. The model predicts equilibrium chemical compositions of reaction mixtures as functions of plasma temperature and stoichiometry of reactants. The mixtures investigated are BCl3/H2/Ar and BF3/H2/Ar where Ar serves as the plasma-forming gas and H2 as a binding agent which binds the active species Cl and F and Cl- and F-containing intermediates to produce gaseous B and its condensate. An additional goal is to obtain information about intermediate reaction products for different ratios of BCl3/H2 and BF3/H2 and at different temperatures and different Ar flow rates.
It is found that the desired components B and B2 appear at appreciable concentrations of >0.1% and ~0.01% respectively only at temperatures above 3000 K. It is also established that the effect of charged species on the reaction products is miniscule for temperatures below 5000 K. The expected yield of boron as a function of the original mole fraction H2/BCl3 and H2/BF3 is calculated. The mole fractions are varied in the range 0.1-1000 and the temperature in the range 1000-10000 K. It is shown that the yield of boron increases with increasing the molar ratio H2/BCl3 and H2/BF3 up to ~100 in the temperature range 2000-5000 K. At higher temperatures, T>5000 K, the boron concentration reaches its maximum and does not depend on the concentration of hydrogen; all molecules dissociate and chemical reactions proceed only between charged particles (mostly elemental ions) and electrons. The calculated plasma parameters and composition are compared with experimental data obtained by optical emission spectroscopy. The calculated plasma temperature and electron density are shown to be in good agreement with the measured ones.
Die warmfeste austenitische Gusseisenlegierung EN-GJSA-XNiSiCr35-5-2 (häufig auch als Ni-Resist D-5S bezeichnet) wurde hinsichtlich ihres mechanischen Verhal-tens bei hoher Temperatur charakterisiert. Dazu wurden (isotherme) niederzyklische (LCF-) und (nicht-isotherme) thermomechanische Ermüdungsversuche (TMF) zwischen Raumtemperatur und 900 °C durchgeführt. Diese Ergebnisse dienten (zu-sammen mit weiteren Versuchsdaten) der Kalibrierung werkstoffmechanischer Modelle. Bei den höchsten Prüftemperaturen wurde Schädigung in Form von Kriechen beobachtet und metallographisch dokumentiert.
Overview about the surface initiated microstructure formation in glass surfaces. Samples which are exposed to a temperature treatment, can develop a crystalline microstructure above Tg at the surface. These separated crystals can be preferably oriented towards the surface of the sample. First experiments about the origin of these orientation phenomenon as well as the potentially causing mechanisms are presented and discussed within the presentation.
High purity halides of III-VI group elements, especially chloride and fluorides, are used in gas phase technologies for obtaining high purity materials and coatings. The reduction of halides in hydrogen-halide mixtures can be achieved in various discharge plasmas, e.g. inductively coupled, ark, and even laser-induced plasmas. Existing models of such plasmas are not sufficiently accurate to predict a yield of the targeted compounds and to describe the plasma processes involved in formation of these compounds. Besides, a construction of costly plasma-chemical reactors can be alleviated by the prior modeling of plasma processes that may occur in such reactors.
A goal of this work is to extend the model, which was initially developed for laser induced Plasmas, to plasmas used in chemical reactors, in particular, the inductively-coupled-RF discharge Plasma. The model predicts equilibrium chemical compositions of reaction mixtures as functions of plasma temperature and stoichiometry of reactants. The mixtures investigated are BCl3/H2/Ar and BF3/H2/Ar where Ar serves as the plasma-forming gas and H2 as a binding agent which binds the active species Cl and F and Cl- and F-containing intermediates to produce gaseous B and its condensate. An additional goal is to obtain information about intermediate reaction products for different ratios of BCl3/H2 and BF3/H2 and at different temperatures and different Ar flow rates.
It is found that the desired components B and B2 appear at appreciable concentrations of >0.1% and ~0.01% respectively only at temperatures above 3000 K. It is also established that the effect of charged species on the reaction products is miniscule for temperatures below 5000 K. The expected yield of boron as a function of the original mole fraction H2/BCl3 and H2/BF3 is calculated. The mole fractions are varied in the range 0.1-1000 and the temperature in the range 1000-10000 K. It is shown that the yield of boron increases with increasing the molar ratio H2/BCl3 and H2/BF3 up to ~100 in the temperature range 2000-5000 K. At higher temperatures, T>5000 K, the boron concentration reaches its maximum and does not depend on the concentration of hydrogen; all molecules dissociate and chemical reactions proceed only between charged particles (mostly elemental ions) and electrons. The calculated plasma parameters and composition are compared with experimental data obtained by optical emission spectroscopy. The calculated plasma temperature and electron density are shown to be in good agreement with the measured ones.
Ergebnisse aus dem AiF Forschungsvorhaben IGF 18823 N/1 "Optimierung von Korundschleifprozessen"
Ein Referenzwerkstoff mit einem definierten Oberflächenzustand wurde zunächst umfassend mittels elektrochemischer Korrosionsuntersuchungen, KorroPad-Untersuchungen und oberflächenanalytischer Verfahren charakterisiert. Anhand definierter Schleifversuche an diesem Referenzzustand wurden anschließend verschiedene Schleifparameter variiert, deren Auswirkungen auf die Korrosionsbeständigkeit mit den gleichen Methoden beurteilt wurden. Somit war es möglich, den Einfluss einzelner Schleifparameter auf das Korrosionsverhalten aufzuzeigen.
Elektrochemische Messungen sind für eine moderne Korrosionsforschung und –prüfung unverzichtbar. Aus dem Verständnis der Grundlagen können durch gezielte Modifizierung der Versuchsbedingungen unterschiedliche Fragestellungen beantwortet werden, wodurch bestehende Grenzen der Anwendung immer wieder verschoben werden können. Außerhalb etablierter Anwendungen stellen Auswahl und Einsatz geeigneter Verfahren sowie die Interpretation der Ergebnisse eine anspruchsvolle Aufgabe dar, die zwingend eine ausgewiesenen Fachexpertise voraussetzen.
Dieser Vortrag beschreibt die Entwicklung eines neuen chemischen Verfahrens, das in einem Kooperationsprojekt zwischen der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) und der Ferro Duo GmbH entwickelt wird. Mit dem entwickelten Verfahren soll es ermöglicht werden, schwermetallhaltige Filterstäube und -schlämme, die als Abfälle während der Produktion von Roheisen und Rohstahl anfallen und die derzeit größtenteils deponiert werden, zu recyceln und die darin enthaltenen Wertstoffe (v.a. Eisen, Kohlenstoff und Zink) wieder in den Rohstoffkreislauf zurückzugeben. Dies wird durch eine Chlorierung der in den Filterstäuben und -schlämmen enthaltenen Schwermetalloxiden erreicht, die bei Temperaturen zwischen 650 und 1100 °C in Form von Schwermetallchloriden verdampft und so selektiv separiert werden. Erste experimentelle Ergebnisse zeigen, dass die Gehalte an Schwermetallen wie Zink, Blei und Cadmium um bis zu 99,7% reduziert werden können und die thermochemisch behandelten Filterstäube und -schlämme durch das Verfahren in sekundäre Rohstoffe für die Roheisenproduktion umgewandelt werden können.