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Eingeladener Vortrag
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Ultrasonic transmission measurements are used to monitor concrete elements mostly on a laboratory scale since decades. Recently, coda wave interferometry, a technique adapted from seismology, has been introduced to civil engineering experiments. It can be used to reveal subtle changes in concrete samples and even large construction elements without having a transducer directly at the location where the change is taking place. The methodology works best with embedded transducers to avoid coupling issues or excessive environmental influence. These transducers can be used for newly built and existing structures. Recently, large concrete beams have been equipped with a network of transducers and loaded until failure. Using code wave interferometry, it was possible to visualize stress fields and damaged areas. This paper gives an overview of the state of the art, recent results achieved at BAM and a task list for further results and development.
The knowledge of transformation pathways and identification of transformation products (TPs) of veterinary drugs is important for health, food and environmental matters. Monensin (MON) is an ionophore antibiotic widely used to cure and prevent coccidiosis by chicken especially in broiler farming. Residues are not only found in food products (chicken and eggs) but also in the environment (manure, soil or water). Several transformation processes can alter the parent compound MON, ranging from biotransformation in living organism to biotic/abiotic and microbial processes in environmental matters.
The main objective of this work was to investigate the potential of electrochemistry (EC) to simulate oxidative transformation processes and to predict TPs of MON. An electrochemical reactor was used consisting of a flow-through cell with a glassy carbon working electrode. Derived TPs were analyzed by online coupling of EC and high-resolution mass spectrometry (HRMS) and LC-HRMS offline measurements. Among the generated TPs already known as well as unknown TPs of MON could be found.
Additionally, MON was subjected also to other transformation methods such as Fenton reaction, photochemical and hydrolysis experiments as well as metabolism tests with microsomes. As a result, different targeted and suspected TPs could be identified by analysis with LC-HRMS.
An overview of detected/identified TPs from this study will be presented in comparison to literature known metabolites and TPs.
Die Verfügbarkeit von Behältern für die Entsorgung nicht Wärme entwickelnder radioaktiver Abfälle im Endlager Konrad stellt ein wesentliches Element des nationalen Entsorgungskonzeptes für diese Abfallart dar. Grundlage für die Verfügbarkeit geeigneter Behälter sind typspezifische Bauartprüfungen, auf deren Grundlage eine Eignungs-feststellung in Form eines Prüfzeugnisses durch die Bundesgesellschaft für Endlagerung mbH (BGE), vormals Bundesamt für Strahlenschutz (BfS), erfolgt. Die Prüfgrundlagen sind in den durch das BfS (heute BGE) veröffent-lichten „Anforderungen an endzulagernde radioaktive Abfälle“ (Endlagerungsbedingungen) sowie der zugehörigen „Produktkontrolle radioaktiver Abfälle, radiologische Aspekte“ (PK) verankert. Die Eignungsfeststellung für eine Behälterbauart ist gleichzeitig die Grundlage für eine Behälterserienfertigung entsprechend den im Prüfzeugnis verankerten Spezifikationen und Randbedingungen.
Mit den Gesetzen zur Neuordnung der Organisationsstruktur im Bereich der Endlagerung (Mitte 2016) und zur Neuordnung der Verantwortung in der kerntechnischen Entsorgung (Mitte 2017) mit der Finanzierung des Kern-energieausstiegs wurden wesentliche Weichenstellungen im Hinblick auf den anstehenden Rückbau der bereits stillgelegten und in den kommenden Jahren noch stillzulegenden deutschen Kernkraftwerke vorgenommen. Bezüg-lich der nicht Wärme entwickelnden radioaktiven Abfälle führt dies zu einer spürbaren Intensivierung der Anstren-gungen zur Bereitstellung qualifizierter Gebinde für das Endlager Konrad, das nach aktueller Planung bis 2027 sei-nen Einlagerungsbetrieb aufnehmen soll. Dies wiederum führt zu einer erheblichen Verdichtung der Verfahren zur Behälterbauartprüfung, die allen Seiten (Antragsteller, BGE, Gutachter) erhebliche Anstrengungen abfordert.
Die Bundesanstalt für Materialprüfung und –forschung (BAM) ist auf Grundlage des Kap. 7 der o. g. „Produktkon-trolle …“ (PK) von der BGE mit den Behälterbauartprüfungen für das Endlager Konrad beauftragt. Hierbei ist eine Vielzahl von Anforderungen zu berücksichtigen, wozu neben den Anforderungen an Abfallbehälter gemäß Kap. 5 der Endlagerungsbedingungen weitere Anforderungen an die Verpackung (Kap. 3.2.2 PK), Kenngrößen (Kap. 3.5.1 PK) und schließlich die eigentliche Prüfung von Behältern/Verpackungen zählt (Kap. 7 PK). Letzteres beinhaltet die umfassende Behälterbeschreibung und –spezifikation, die Behälterauslegung, die thermischen und mechanischen Baumusterprüfungen (z.B. Brand- und Fallprüfungen), und schließlich die qualitätssichernden Maßnahmen für Her-stellung und Betrieb der Behälter. Neben der klassischen Bauartprüfung neuer Behältertypen spielt auch die Prü-fung bereits hergestellter Behälter, sog. Altbehälter, eine wesentliche Rolle, da sich etliche tausend Gebinde be-reits in der Zwischenlagerung befinden und nach Möglichkeit für das Endlager Konrad qualifiziert werden sollen.
Dieser Beitrag berichtet aktuell über den Umfang und Stand der laufenden Bauartprüfungen bei der BAM unter Be-rücksichtigung der besonderen Herausforderungen und der zuletzt erzielten Fortschritte. Dabei erfordert die paral-lele Bearbeitung der zahlreichen Verfahren einen verstärkten Koordinierungsbedarf hinsichtlich vergleichbarer fach-licher Aspekte sowie hinsichtlich Priorisierung und Ressourceneinsatz. Bei den experimentellen Nachweisen (Fall- und Brandversuche) betrifft das hinsichtlich der Nutzung der Versuchseinrichtungen bei der BAM die Koordination mit anderen Prüfaufträgen, wie z. B. verkehrsrechtliche Baumusterprüfungen. Schließlich erfordern diverse Fach-fragen zur Interpretation der Anforderungen aus Endlagerungsbedingungen und Produktkontrolle intensive Abstim-mungsprozesse zwischen BAM, BGE und Antragstellern. Wichtige Ergebnisse mit übergeordneter Bedeutung wer-den in Form erläuternder Fachnotizen durch die BGE veröffentlicht und können so bei zukünftigen Antragsverfahren berücksichtigt werden.
In den internationalen Gefahrgutvorschriften ist vorgeschrieben, dass Säcke und flexible Großpackmittel (Flexible Intermediate Bulk Container – FIBC) staubdicht sein müssen. Eine quantitative Definition des Terminus Staubdichtheit, wie in anderen Technikgebieten üblich, ist jedoch nicht gegeben. Auch geeignete Prüfverfahren zum Nachweis der Staubdichtheit sind in den Vorschriften nicht genannt.
In der Praxis der stichpunkartigen Kontrollen von Gefahrguttransporten durch die Schwerlastgruppe der Autobahnpolizei Münster werden immer wieder Austritte von pulverförmigen oder körnigen Gefahrgütern aus eigentlich intakten Säcken und FIBC detektiert. Es wird ein Überblick über die im Jahr 2018 festgestellten Gefahrgutaustritte aus diesen Gefahrgutverpackungen sowie eine systematische Einordnung hinsichtlich betroffener Bauarten und möglicher Ursachen gegeben.
Bei der Stofffreisetzung aus intakten Gefahrgutverpackungen liegt ein mechanischer Transport von Partikeln durch Leckkanäle, z. B. im Verschluss-, Naht- oder Wandungsbereich, vor. Generell kommen zwei Freisetzungswege in Frage: Einerseits eine Langzeit-Freisetzung während des Transports, hervorgerufen durch eine kombinierte Wirkung von Stapellast des Füllguts und Transportvibrationen; andererseits eine stoßartige Freisetzung.
Auf Grundlage von durchgeführten Untersuchungen hinsichtlich der stoßartigen Freisetzung pulverförmiger Stoffe aus Gefahrgutsäcken werden erste Lösungsansätze hin zu einer Verbesserung der Staubdichtheit von Gefahrgutsäcken und -FIBC vorgestellt. Es wird ein Ausblick auf nachfolgende Arbeiten gegeben.
Um ein tieferes Verständnis über die Schallemission bei der Entstehung und Ausbreitung von Rissen in Stahlrohrleitungen zu erlangen, wurde ein Stahlrohr der Güte S355J2H im Vierpunkt-Biegeversuch quasistatisch bis hin zum Wanddurchbruch (Leckage) belastet und mittels Schallemissionsmessung und Gleichstrompotentialmessung überwacht. Das Rohrsegment wurde durch einen 90°- Außenumfangskerb in der Mitte der Rohrlänge definiert vorgeschädigt, um davon ausgehend ein stabiles Risswachstum zu induzieren und die Analyse von Schallemission aus Rissereignissen, die am Kerb eintraten, sicherzustellen. Für die Schallemissionsmessung wurden vier Breitbandsensoren max. 105 mm vom Kerb entfernt montiert. Die Signalaufzeichnung erfolgte kontinuierlich und schwellwertunabhängig. Für die Gleichstrompotentialmessung wurde ein Gleichstrom von 300 A eingeleitet und der Potentialabfall über dem Kerb mit fünf Sonden entlang des Kerbs gemessen. Beide Messverfahren identifizieren die Rissinitiierung sowie Veränderungen im Risswachstum. Die detektierten Schallemissionsereignisse werden, unter Berücksichtigung spektraler Eigenschaften, mit fortschreitender Belastung und Rissentwicklung analysiert. Diese Studien wurden im Rahmen des interdisziplinären Forschungsprojekts AGIFAMOR, Aging infrastructure - Faseroptisches Monitoring von Rohrleitungen, an der BAM durchgeführt.
Die NMR-Spektroskopie stellt heutzutage eine der wichtigsten Analysenmethoden in der organischen Chemie dar. Während der Großteil aller Untersuchungen qualitativ mit dem Ziel der Stoffidentifikation und Strukturaufklärung erfolgt, erlangt die quantitative NMR-Spektroskopie (qNMR) zunehmend an Bedeutung in Forschung und Industrie. Der entscheidende Vorteil gegenüber anderen Analysenmethoden liegt in der direkten Proportionalität der Signalfläche zur Anzahl Kernspins im Messvolumen. Dies erlaubt eine kalibrationsfreie Relativquantifizierung. Zur Absolutquantifizierung reicht die Zugabe einer definierten Menge eines vom Analyten unabhängigen NMR-Standards aus.
Trotz dieser Vorteile findet sich die qNMR bislang nur vereinzelt in Normen und Standardverfahren wieder. Zahlreiche Ringversuche in Metrologie und Industrie demonstrieren die Leistungsfähigkeit moderner NMR-Spektrometer und stärken das Vertrauen in die Methode. Die Entwicklung von Validierungskonzepten, sowie die kommerzielle Verfügbarkeit geeigneter zertifizierter Referenzmaterialien erleichtern die Anwendung, insbesondere im zumeist stark regulierten industriellen Umfeld.
Neben etablierten Hochfeld-NMR Spektrometern hat sich in den letzten Jahren ein stark wachsender Markt für kompakte Benchtop-NMR Geräte auf Permanentmagnetbasis entwickelt. Die geringeren Anschaffungs- und Betriebskosten, sowie die einfache Bedienbarkeit erlaubt es auch kleineren Unternehmen in diese Analysenmethode einzusteigen. Weiterhin besteht die Möglichkeit diese mobilen Systeme näher an die Produktion zu bringen, welches von der klassischen Qualitätskontrolle bis hin zur Online-Prozesskontrolle als vollautomatisierter Analysator reicht. Die geringere Feldstärke der Systeme erfordert hier oft den Einsatz modellbasierter Ansätze zur Spektrenauswertung (z.B. Indirect Hard Modeling).
Dieser Beitrag gibt eine Übersicht über aktuelle Anwendungen und Entwicklungen der qNMR von der universellen, hochgenauen Labormethode bis hin zur robusten Anwendung als Online-Analysator im Feld.
X-ray absorption fine structure (XAFS) spectroscopy is a powerful and widely used tool for material characterization. It is non-destructive, element-sensitive and requires no long-range order of the sample, making it suitable for the investigation of amorphous phases. XAFS includes the X-ray absorption near edge structure (XANES) and the extended X-ray absorption fine structure (EXAFS), providing information about the electronical state of the absorbing atom and the spatial order of the neighboring atoms respectively.
Our new approach presented here is derived from the classical dispersive XAFS setup. The aim is to have a scanningless, stable and reproducible setup for applications, in which dynamic processes occur in the second time scale.
A broad polychromatic beam passes through the sample and is dispersed afterwards by a convexly bent Si (111) crystal. All energies are reflected under different angles and thus spatially separated, allowing a position sensitive detector to record a spectrum over the energy range of the incoming beam in a single shot.
Tests of this setup were performed at the BAMline @ BESSY-II (Berlin, Germany) with different metal foils. First in situ measurements comprised the investigation of the early stages of the zinc(II)2-methylimidazolate (ZIF-8) crystallization. This topic of metal-organic-frameworks (MOF) research is of interest for medical applications. Structural changes with a time resolution of 1 s could be followed. The second dimension of the broad beam can be used for a lateral resolution.
In der Prozessindustrie findet die optische Spektroskopie (z. B. NIR- und Raman-Spektroskopie) als Online-Analytik zunehmend Anwendung zur Überwachung che-mischer Qualitäts¬attribute in der Produktion. Ihr ganzes Potential entfalten die Methoden aber meist nur in Kombination mit einer aufwendigen, multivariaten Kalibrierung. Diese muss alle relevanten Zustände des Systems abdecken und bedarf einer geeigneten Referenz¬analytik. Moderne instrumentelle Analysengeräte weisen eine hohe Empfind¬lich¬keit und Robustheit auf, sind aber dennoch stark von Fehler und Variabilität der Probennahme beeinflusst, was sich auf die Richtigkeit und Qualität des multivariaten Modells auswirkt.
Diese Probleme lassen sich verringern, indem die Referenzanalytik ebenfalls online erfolgt. Eine mögliche Lösung stellt die hochauflösende NMR-Spektroskopie als quanti¬tative Online-Referenzanalytik dar. Insbesondere kom¬pakte NMR-Spektrometer auf Basis von Permanent¬magneten sind für diesen Zweck geeignet. Ausschlusskriterien für herkömmlicher NMR-Systeme, wie der große Wartungs-aufwand (Kryotechnik) und der Platz¬bedarf, werden damit vermieden.
Im Rahmen des EU-Projekts CONSENS wurde die Nutzung einer Online-Referenz¬analytik mit NMR-Spektroskopie am Beispiel einer industriellen Pilotanlage erfolgreich realisiert. Untersuchungsgegenstand war die kontinuierliche Synthese eines Aus¬gangsstoffs für die pharmazeutische Industrie. Die enthaltenen metallorganischen Verbindungen sind für die bisher genutzte HPLC Analytik unzu-gänglich und die Analyse ausgewählter Proben erfolgte nach dem Quenchen der Lösung oft mit einem großen zeitlichen Abstand zur Probennahme. Konzen-trationswerte auf Basis von Online-NMR-Spektren standen hingegen mit einer zeitlichen Auflösung von drei Spektren pro Minute über den gesamten Reaktionsverlauf hinweg zur Verfügung. Außerdem konnten durch die NMR-Spektroskopie intermediär auftretende Spezies erstmal quantitativ bestimmt und diese Daten für die Kalibrierung eines NIR-Spektrometers genutzt werden.