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Entwicklung eines Verfahrens zur schnellen Detektion aromatischer Spurenstoffe in Wasserproben basierend auf der Kopplung von Laserionisation, Ionenfallen - Massenspektrometrie und automatisierter Festphasenanreicherung

  • Das Ziel der vorliegenden Arbeit bestand in der Entwicklung eines schnellanalytischen Verfahrens zur Bestimmung aromatischer Spurenstoffe in Wasserproben. Das Verfahren basiert auf der Kopplung der Festphasenmikroextraktion (SPME) mit der Lasermassenspektrometrie (LAMS). Für die Probenanreicherung wurde ein vollautomatisiertes Verfahren in Form der „in-tube SPME“ entwickelt. Nach der Anreicherung werden die Analyten gaschromatographisch getrennt und in einem kommerziellen Ionenfallen - Massenspektrometer nachgewiesen, dass für die Laserionisation modifiziert wurde. Relevante Verfahrensparameter (Sensitivität, Linearität, Reproduzierbarkeit…) wurden für Polyzyklische Aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK) überprüft. Die in der Wasseranalytik geforderten Nachweisgrenzen zur Untersuchung von polyzyklischen Aromaten werden mit der vollautomatisierten, analytischen Technik problemlos erreicht. Die Zeitdauer für eine Analyse ist dabei gering. Bei einer Anreicherungszeit von nur 30 min wurden PAK’s bis zu einer Konzentration von 1 ng/lDas Ziel der vorliegenden Arbeit bestand in der Entwicklung eines schnellanalytischen Verfahrens zur Bestimmung aromatischer Spurenstoffe in Wasserproben. Das Verfahren basiert auf der Kopplung der Festphasenmikroextraktion (SPME) mit der Lasermassenspektrometrie (LAMS). Für die Probenanreicherung wurde ein vollautomatisiertes Verfahren in Form der „in-tube SPME“ entwickelt. Nach der Anreicherung werden die Analyten gaschromatographisch getrennt und in einem kommerziellen Ionenfallen - Massenspektrometer nachgewiesen, dass für die Laserionisation modifiziert wurde. Relevante Verfahrensparameter (Sensitivität, Linearität, Reproduzierbarkeit…) wurden für Polyzyklische Aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK) überprüft. Die in der Wasseranalytik geforderten Nachweisgrenzen zur Untersuchung von polyzyklischen Aromaten werden mit der vollautomatisierten, analytischen Technik problemlos erreicht. Die Zeitdauer für eine Analyse ist dabei gering. Bei einer Anreicherungszeit von nur 30 min wurden PAK’s bis zu einer Konzentration von 1 ng/l nachgewiesen. Die Ergebnisse der Untersuchung von Umweltproben zeigen, dass mit der entwickelten instrumentellen Technik ein schnellanalytische Methode zur Verfügung steht, die sowohl im Labor, als auch im Feld zur spurenanalytischen Bestimmung von Aromaten in Wasserproben eingesetzt werden kann.show moreshow less
  • The purpose of this thesis was the development of rapid analytical method for trace analysis of aromatics in water. This analytical method is based on the combination of solid phase microextraction (SPME) and laser mass spectrometry (LAMS). A fully automated procedure was developed in which analytes are extracted from a liquid sample by means of in-tube solid-phase microextraction. After the extraction, analytes are separated by gas chromatography and analyzed in a commercial ion trap mass spectrometer that was modified for laser multiphoton ionization. Important method parameters (e.g. sensitivity, linearity, repeatability) were checked for polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH). Required detection limits for the investigation of polycyclic aromatics in water samples are reached without any problems with this fully automated, analytical technique. The period for an analysis is small. At an extraction time of only 30 minutes PAH's were detected up to a concentration of 1 ng/l. The results of the investigation from environmentalThe purpose of this thesis was the development of rapid analytical method for trace analysis of aromatics in water. This analytical method is based on the combination of solid phase microextraction (SPME) and laser mass spectrometry (LAMS). A fully automated procedure was developed in which analytes are extracted from a liquid sample by means of in-tube solid-phase microextraction. After the extraction, analytes are separated by gas chromatography and analyzed in a commercial ion trap mass spectrometer that was modified for laser multiphoton ionization. Important method parameters (e.g. sensitivity, linearity, repeatability) were checked for polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH). Required detection limits for the investigation of polycyclic aromatics in water samples are reached without any problems with this fully automated, analytical technique. The period for an analysis is small. At an extraction time of only 30 minutes PAH's were detected up to a concentration of 1 ng/l. The results of the investigation from environmental samples show that a fast analytical method is available with this developed instrumental technique. The method can be used for lab or field measurements to analyse aromatic hydrocarbons in small concentrations.show moreshow less

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Metadaten
Author: Daniel Globig
URN:urn:nbn:de:kobv:co1-000000833
Referee / Advisor:Prof. Dr. Jürgen Reif
Document Type:Doctoral thesis
Language:German
Year of Completion:2005
Date of final exam:2005/12/14
Release Date:2007/03/02
Tag:Festphasenmikroextraktion; Gaschromatographie; Ionenfalle; Lasermassenspektrometrie; Multiphotoionisation
GND Keyword:Spurenanalyse; Organischer Stoff
Institution name at the time of publication:Fakultät für Mathematik, Naturwissenschaften und Informatik (eBTU) / LS Physikalische Chemie
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