Ingenieurwissenschaften und zugeordnete Tätigkeiten
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Die Erzeugung rissschließfreier Anrisse in gekerbten bruchmechanischen Proben für anschließende Ermüdungsversuche kann durch eine zyklische Druckbelastung an der Kerbe erfolgen: Bei der Erstbelastung wird eine plastische Verformung an der Kerbspitze erzeugt, welche Zugeigenspannungen und damit eine risstreibende Kraft bei der folgenden zyklischen Druckbelastung hervorruft. Durch das Risswachstum kommt es zu einer Entspannung, bis der Riss schließlich arretiert, weil die effektive risstreibende Kraft auf den Schwellenwert abgesunken ist. Um Kurzrisswachstum in additiv, mittels pulverbettbasiertem Laserstrahlschmelzen (Laser Powder Bed Fusion - LPBF) gefertigtem AISI 316L Stahl und seinem konventionell erzeugten, warmgewalzten Pendant zu untersuchen, wurde dieses Verfahren im Rahmen der vorliegenden Arbeit genutzt. Im Falle des additiv gefertigten Materials kam es zu unerwartet langem Ermüdungsrisswachstum, bevor der Riss arretierte. Zur Ermittlung der Ursache erfolgte eine Messung der Eigenspannungsverteilungen mittels Neutronendiffraktion in der Kerbebene der additiv gefertigten Proben. Anschließend wurde ein Finite-Elemente-Modell zur Simulation des Ermüdungsrisswachstums in konventionellem und additiv gefertigtem Material implementiert. Im Rahmen dieses Vortrages wird insbesondere auf das Vorgehen bei der Simulation und auf die getroffenen Annahmen und Vereinfachungen eingegangen. Die Resultate werden mit den experimentellen Ergebnissen verglichen und das für die Simulation von Risswachstum genutzte Knoten-Freigabe-Verfahren (Node-Release), das Einbringen von Eigenspannungen als initiale Spannungen in der Simulation, und die Rechengrößen zur Quantifizierung der risstreibenden Kraft kritisch diskutiert.
Ziel der Untersuchung: Evaluation der Eignung der Refraktions-Tomographie zur Analyse von Alterungserscheinungen innerhalb von adhäsiv verankerten Materialien vor und nach künstlicher Probenalterung.
Material und Methode: Vier humane mittlere Oberkieferfrontzähne wurden wurzelkanalbehandelt und ausgedehnte Klasse IV Defekte der Krone mit einer Aufbaufüllung aus dualhärtendem Komposit (Rebilda DC, VOCO) und einem Glasfaserstift (Rebilda Post, VOCO) restauriert. Alle Proben wurden feucht gelagert und in einer Synchrotron-Einrichtung (BAMline, BESSY II, HZB) mit einer Pixelgröße von 4,08 µm gescannt. Für diese Synchrotron-Refraktions-Tomographie (SXRCT) muss zunächst der Analysatorkristall (AK) zu einer Bragg-Reflexion (Beugung) angeregt werden, um eine SXRCT durchzuführen. Die SXRCT wird mit einer Transmissions-Tomographie (ohne AK) verrechnet. Darauf folgte eine künstliche Probenalterung mit 400.000 Kau- und 3.000 Thermozyklen (50N, 5-55°C). Anschließend wurden die Proben ein weiteres Mal gescannt. Die Datensätze beider SXRCT wurden mittels des „filtered back projection“ Algorithmus rekonstruiert, mit einer Bildanalyse-Software aufeinander registriert und ausgewertet. Hierdurch konnten die Veränderungen initialer Schädigungen analysiert werden.
Ergebnisse: Alle 4 Proben zeigten in den Scans Veränderungen des inneren Gefüges und an Grenzflächen nach Belastung. Es zeigten sich Ansammlungen von Wasser innerhalb eingeschlossener Hohlräume, subkritisches Risswachstum, Ausdehnung des Komposit und Quellung des Glasfaserstiftes um 0,4%. In den SXRCT Aufnahmen waren außerdem Dentintubuli, die bei Auflösungen von 4,08 µm sonst nicht deutlich sichtbar sind darstellbar. Dadurch konnte Eindringen von Wasser in die Tubuli im Anschluss an die Alterung belegt werden.
Zusammenfassung: SXRCT bietet die Möglichkeit, trotz einer vergleichbar geringen Auflösung, kleinste Strukturen und Veränderungen abzubilden. Dies ermöglicht unter anderem die detaillierte Analyse relativ großer Proben, wie eines vollständigen Zahnes in einem Scanvorgang.
In Leichtbauanwendungen sind Materialien mit geringen Dichten und hohen Festigkeiten gefragt. Insbesondere Faser-Kunststoff-Verbunde (FKV) erfüllen diese Anforderungen und werden zunehmend für Strukturbauteile eingesetzt. Die Oberflächen moderner Rotorblätter von Windkraftanlagen werden aus FKV gefertigt. Das Versagen dieser Materialien hat massiven Einfluss auf die Einsatzfähigkeit der gesamten Windkraftanlage. Daher ist die Kenntnis des Versagensverhaltens dieser Komponenten unter statischer und zyklischer Belastung von großem Interesse, um die Betriebsbeanspruchung abzuschätzen. Im Idealfall wird die Schadensentwicklung unter Betriebslast mit zerstörungsfreien in-situ-Prüfverfahren ermittelt. Hier berichten wir über die Beobachtung der Rissentwicklung in Carbon-Faserverstärkten Kunststoffen (CFK) unter kontinuierlicher Zugbelastung durch in-situ Synchrotron-Röntgenrefraktionsradiographie. Eine selbst entwickelte elektromechanische Zugprüfmaschine mit einem Kraftbereich bis zu 15 kN wurde in den Strahlengang an der BAMline (BESSY II) integriert. Da in herkömmlichen (Absorptions-) Radiographien Defekte wie Zwischenfaserbrüche oder Faser-Matrix-Enthaftung keinen ausreichenden Kontrast verursachen, wird zur Kontrastanhebung die Röntgenrefraktion benutzt. Hier wird das sogenannte Diffraction Enhanced Imaging (DEI) angewandt, um Primär- und gebrochene Strahlung mit Hilfe eines Analysatorkristalls zu trennen. Diese Technik ermöglicht schnelle Messungen mit einem Gesichtsfeld von einigen Quadratmillimetern (hier: 14 mm × 7.2 mm) und ist ideal für in-situ Untersuchungen. Die Bildgebung und der Zugversuch erfolgen mit einer Bildfrequenz von 0.7 / s und einer Dehnrate von 0.00055 / s . Bei 0°/90° Fasergelegen treten die ersten Zwischenfaserrisse bei 380 MPa (Dehnung 0.8 %) auf. Vor dem Versagen bei ca. 760 MPa (Dehnung 2.0 %) beobachten wir die Ausbildung eines nahezu äquidistanten Rissmusters (Risse in ca. 1 mm Abstand), das sich im geschädigten Zustand über die gesamte Probe erstreckt.
In Leichtbauanwendungen sind Materialien mit geringen Dichten und hohen Festigkeiten gefragt. Insbesondere Faser-Kunststoff-Verbunde (FKV) erfüllen diese Anforderungen und werden zunehmend für Strukturbauteile eingesetzt. Die Oberflächen moderner Rotorblätter von Windkraftanlagen werden aus FKV gefertigt. Das Versagen dieser Materialien hat massiven Einfluss auf die Einsatzfähigkeit der gesamten Windkraftanlage. Daher ist die Kenntnis des Versagensverhaltens dieser Komponenten unter statischer und zyklischer Belastung von großem Interesse, um die Betriebsbeanspruchung abzuschätzen. Im Idealfall wird die Schadensentwicklung unter Betriebslast mit zerstörungsfreien in-situ-Prüfverfahren ermittelt. Hier berichten wir über die Beobachtung der Rissentwicklung in Carbon-Faserverstärkten Kunststoffen (CFK) unter kontinuierlicher Zugbelastung durch in-situ Synchrotron-Röntgenrefraktionsradiographie. Eine selbst entwickelte elektromechanische Zugprüfmaschine mit einem Kraftbereich bis zu 15 kN wurde in den Strahlengang an der BAMline (BESSY II) integriert. Da in herkömmlichen (Absorptions-) Radiographien Defekte wie Zwischenfaserbrüche oder Faser-Matrix-Enthaftung keinen ausreichenden Kontrast verursachen, wird zur Kontrastanhebung die Röntgenrefraktion benutzt. Hier wird das sogenannte Diffraction Enhanced Imaging (DEI) angewandt, um Primär- und gebrochene Strahlung mit Hilfe eines Analysatorkristalls zu trennen. Diese Technik ermöglicht schnelle Messungen mit einem Gesichtsfeld von einigen Quadratmillimetern (hier: 14 mm × 7.2 mm) und ist ideal für in-situ Untersuchungen. Die Bildgebung und der Zugversuch erfolgen mit einer Bildfrequenz von 0.7 / s und einer Dehnrate von 0.00055 / s . Bei 0°/90° Fasergelegen treten die ersten Zwischenfaserrisse bei 380 MPa (Dehnung 0.8 %) auf. Vor dem Versagen bei ca. 760 MPa (Dehnung 2.0 %) beobachten wir die Ausbildung eines nahezu äquidistanten Rissmusters (Risse in ca. 1 mm Abstand), das sich im geschädigten Zustand über die gesamte Probe erstreckt.
Die Brechung von Röntgenstrahlen (Röntgenrefraktion) an Grenzflächen zwischen Materialien unterschiedlicher Dichte ist analog zur Ablenkung von sichtbarem Licht an z.B. Glasoberflächen. Es gibt jedoch zwei wesentliche Unterschiede:
a) konvexe Grenzflächen verursachen Divergenz (d.h. der Brechungsindex n ist kleiner als 1), und
b) die Ablenkungswinkel sind sehr klein, und reichen von einigen Bogensekunden bis zu einigen Bogenminuten (d.h. n ist nahe bei 1);
Wie auch bei sichtbarem Licht ist die Ablenkungsrichtung der Röntgenstrahlen abhängig von der Orientierung der durchstrahlten Grenzfläche. Aufgrund dieser Eigenschaften eignen sich Röntgenrefraktionsmethoden hervorragend für:
a) die Erkennung und Quantifizierung von Defekten wie Poren und Mikrorissen und
b) die Bewertung von Porosität und Partikeleigenschaften wie Orientierung, Größe und räumliche Verteilung.
Wir zeigen die Anwendung der Röntgenrefraktionsradiographie (2,5D Technik) und der -tomographie (3D Technik) für die Untersuchung verschiedener Probleme in der Werkstoffwissenschaft und -technologie:
a) Sintern von SiC-Grünkörpern
b) Porositätsanalyse in Dieselpartikelfiltersilikaten
c) Faser-Matrix-Haftung in Metall- und Polymermatrixverbundwerkstoffen
d) Mikrorissbildung in Glaskeramik.
Wir zeigen, dass der Einsatz von Röntgenrefraktionsmethoden quantitative Ergebnisse liefert, die direkt als Parameter in Werkstoffmodellen verwendet werden können.
Die Brechung von Röntgenstrahlen (Röntgenrefraktion) an Grenzflächen zwischen Materialien unterschiedlicher Dichte ist analog zur Ablenk-ung von sichtbarem Licht an z.B. Glasoberflächen. Es gibt jedoch zwei wesentliche Unterschiede:
a) konvexe Grenzflächen verursachen Divergenz (d.h. der Brechungsindex n ist kleiner als 1), und
b) die Ablenkungswinkel sind sehr klein, und reichen von einigen Bogensekunden bis zu einigen Bogenminuten (d.h. n ist nahe bei 1);
Wie auch bei sichtbarem Licht ist die Ablenkungsrichtung der Röntgenstrahlen abhängig von der Orientierung der durchstrahlten Grenzfläche. Aufgrund dieser Eigenschaften eignen sich Röntgenrefraktionsmethoden hervorragend für:
a) die Erkennung und Quantifizierung von Defekten wie Poren und Mikrorissen und
b) die Bewertung von Porosität und Partikeleigenschaften wie Orientierung, Größe und räumliche Verteilung.
Wir zeigen die Anwendung der Röntgenrefraktionsradiographie (2,5D Technik) und der -tomographie (3D Technik) für die Untersuchung verschiedener Probleme in der Werkstoffwissenschaft und -technologie:
a) Sintern von SiC-Grünkörpern
b) Porositätsanalyse in Dieselpartikelfiltersilikaten
c) Faser-Matrix-Haftung in Metall- und Polymermatrixverbundwerkstoffen
d) Mikrorissbildung in Glaskeramik.
Wir zeigen, dass der Einsatz von Röntgenrefraktionsmethoden quantitative Ergebnisse liefert, die direkt als Parameter in Werkstoffmodellen verwendet werden können.
Seit der Antike gehört die Medea-Sage zu den bekanntesten Geschichten der Weltliteratur. Der berühmte französische Künstler Carle Van Loo hat sich dieses Epos um 1759 angenommen und ein beeindruckendes Ölgemälde mit Abmessungen von 2,30x3,28m² erschaffen. Mit Mademoiselle Clairon als Medea und Henri Louis Le Kain als Jason ist ein Kunstwerk entstanden, das seitdem einige Veränderungen und Restaurierungen erfahren hat.
Die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) hatte 2020 die Möglichkeit, dieses und ein zweites Kunstwerk, im Neuen Palais in Potsdam, für die Stiftung Preußische Schlösser und Gärten Berlin-Brandenburg, radiografisch zu untersuchen. Hierbei wurden sowohl technologisch als auch kunsthistorisch einige interessante Entdeckungen gemacht, die im vorliegenden Beitrag vorgestellt werden.
Als bildgebendes und zerstörungsfreies Verfahren eignet sich die Röntgen-Computertomographie (CT) insbesondere bei der Untersuchung von Kunst- und Kulturgütern. Die für Werkstoffprüfung und Materialanalyse konzipierten CT-Anlagen bieten dank hoher Röntgenleistung die Möglichkeit zusätzlich zu Holz, Keramiken und Kunststoffen auch stark schwächende Materialien, wie bspw. Metalle, zu durchdringen. Für eine hohe räumliche Auflösung im unteren Mikrometerbereich (2-200µm) sorgen entsprechend ausgelegte CT-Anlagen. In der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) stehen mehrere solcher CT-Anlagen für unterschiedliche Fragestellungen sowie Probengrößen und - materialien zur Verfügung. Einige Beispiele aus den vergangenen Arbeiten der BAM veranschaulichen das große Potential dieser Untersuchungsmethode.
Da bei einer CT-Messung in der Regel das gesamte Untersuchungsobjekt erfasst und in ein digitales Volumenmodell überführt wird, eröffnet sich für Archäologen und Restoratoren die Möglichkeit Untersuchungen hinsichtlich Materialzusammensetzung, Erhaltungszustand und Herstellungstechnik am virtuellen Objekt vorzunehmen, ohne die Originalsubstanz zu beeinträchtigen. Gegenüber der klassischen Radiografie, bei der nur eine zweidimensionale Abbildung erreicht wird, bietet die CT-Untersuchung die Möglichkeit innenliegende Strukturen dreidimensional zu erfassen. Die notwendige Bestimmung der Objektoberfläche erlaubt zudem die Erstellung eines Oberflächenmodells des untersuchten Gegenstandes. Damit lassen sich unter anderem mechanische Simulationen (Belastung, Durchbiegung, Durchströmung) durchführen. Der erzeugte Datensatz kann somit auch zur Herstellung eines Replikats im 3D-Druckverfahren genutzt werden. Anhand der Untersuchung der Mandoline von Smorsone wird gezeigt, wie eine CT-Messung durchgeführt wird und wie in dem anschließend rekonstruierten 3D-Datensatz mittels Koordinatenmesstechnik Maße (Abstände, Wandstärken, Winkel) exakt ermittelt werden können.
In Hinblick auf den austenitischen Stahl AISI 316L erzeugt das pulverbettbasierte selektive Laserstrahlschmelzen, als ein additives Fertigungsverfahren, kristallographisch texturierte und Multiskalige Mikrostruktur. Einerseits können diese Mikrostrukturen zu einer Verbesserung der statischen mechanischen Eigenschaften führen (z. B. zu einer höheren Streckgrenze). Andererseits stehen diesen Verbesserungen der mechanischen Eigenschaften hohe Eigenspannungen gegenüber, die sich nachteilig auf das Ermüdungsverhalten auswirken können. Zur Reduzierung der Eigenspannungen und der daraus resultierenden negativen Auswirkungen auf die Ermüdungseigenschaften, werden Bauteile nach der Herstellung typischerweise wärmebehandelt. In dieser Studie wurde eine niedrige Wärmebehandlungstemperatur von 450°C höher temperierten Behandlungen bei 800 °C und 900 °C gegenübergestellt. Diese Wärmebehandlungstemperaturen bilden die oberen und die untere Grenze ein Spannungsarmglühendes Materials, ohne die prozessinduzierte Mikrostruktur signifikant zu verändern. Zusätzlich bieten diese Temperaturen den Vorteil, dass sie eine übermäßige intergranulare Ausscheidung von Karbiden und TCP-Phasen vermeiden, die zu einer Sensibilisierung des Werkstoffes gegen korrosive Umgebungen führen würden. Die Auswirkungen der Wärmebehandlung auf das Gefüge wurden mittels Rasterelektronenmikroskopie (BSE und EBSD) untersucht. Die Relaxation der Eigenspannungen wurde vor und nach den jeweiligen Wärmebehandlungen bei 800°C und 900°C mittels Neutronenbeugung charakterisiert. Die Ergebnisse zeigen, dass die Proben nach der Wärmebehandlung bei 900 °C nahezu spannungsfrei sind, was mit der Auflösung der zellularen Substruktur korreliert.
Entwicklung der Mikrostruktur der mechanischen Eigenschaften und der Eigenspannungen in L-PBF 316L
(2022)
Die additive Fertigung (AM) metallischer Werkstoffe mittels Laser Powder Bed Fusion (L-PBF) ermöglicht einzigartige hierarchische Mikrostrukturen, die zu Verbesserungen bestimmter mechanischer Eigenschaften gegenüber konventionell hergestellten Varianten derselben Legierung führen können. Allerdings ist das L-PBF-Verfahren häufig durch das Vorhandensein hoher Eigenspannungen gekennzeichnet, die es zu verstehen und zu mindern gilt. Daher ist das Verständnis der Mikrostrukturen, der Eigenspannungen und der daraus resultierenden mechanischen Eigenschaften entscheidend für eine breite Akzeptanz bei sicherheitskritischen Anwendungen. Die BAM hat ein multidisziplinäres Forschungsprogramm gestartet, um diese Aspekte bei LPBF 316L zu untersuchen. Der vorliegende Beitrag stellt einige der wichtigsten Ergebnisse vor: der Einfluss von Prozessparametern auf die Mikrostruktur, der Einfluss von Mikrostruktur und Textur auf die Festigkeit, Kriechverhalten und Schädigung und die Stabilität von Eigenspannungen und Mikrostruktur unter Wärmebehandlungsbedingungen.
Additiv gefertigte (AM) dreifach periodische metallische minimale Oberflächenstrukturen (TPMSS, aus dem Englischen Triply Periodic Minimum Surface Structures) erfüllen mehrere Anforderungen sowohl im biomedizinischen als auch im technischen Bereich: Abstimmbare mechanische Eigenschaften, geringe Empfindlichkeit gegenüber Herstellungsfehlern, mechanische Stabilität und hohe Energieabsorption. Allerdings stellen sie auch einige Herausforderungen in Bezug auf die Qualitätskontrolle dar, die ihre erfolgreiche Anwendung verhindern können. Tatsächlich ist die Optimierung des AM-Prozesses ohne die Berücksichtigung struktureller Merkmale wie Fertigungsgenauigkeit, interne Defekte sowie Oberflächentopographie und -rauheit unmöglich. In dieser Studie wurde die quantitative zerstörungsfreie Analyse von Ti-6Al-4V-Legierung TPMSS mit Hilfe der Röntgen-Computertomographie (XCT) durchgeführt. Es werden mehrere neue Bildanalyse-Workflows vorgestellt, um die Auswirkungen der Aufbaurichtung auf die Wanddickenverteilung, die Wanddegradation und die Verringerung der Oberflächenrauheit aufgrund des chemischen Ätzens von TPMSS zu bewerten. Es wird gezeigt, dass die Herstellungsgenauigkeit für die Strukturelemente, die parallel und orthogonal zu den hergestellten Schichten gedruckt werden, unterschiedlich ist. Verschiedene Strategien für das chemische Ätzen zeigten unterschiedliche Pulverabtragsfähigkeiten und damit ein Gradient der Wanddicke. Dies wirkte sich auf die mechanische Leistung unter Druck durch die Verringerung der Streckspannung aus. Eine positive Auswirkung des chemischen Ätzens ist die Verringerung der Oberflächenrauhigkeit, die möglicherweise die Ermüdungseigenschaften der Bauteile verbessern kann. Schließlich wurde XCT eingesetzt, um die Menge des zurückgehaltenen Pulvers mit der Porengröße des TPMSS zu korrelieren, wodurch der Herstellungsprozess weiter verbessert werden kann.
Die Integrität der Verstärkungsfasern in Komposit-Zahnstiften ist entscheidend für die Biegefestigkeit und die langfristige Haftung am Zement in den Wurzelkanälen. Es wurde vermutet, dass die Integrität von glasfaserverstärkten Zahnstiften durch das Beschleifen während der zahnmedizinischen Behandlung beeinträchtigt wird. Eine Beschädigung der Fasern führt zu einer erheblichen strukturellen Schwächung über den gesamten Stiftdurchmesser. Glasfragmente, die durch den Kontakt mit dem Zahnbohrer entstehen, können sich vom Stift lösen und die Haftfähigkeit erheblich verringern. Mit Hilfe hochauflösender Synchrotron-Röntgen-Refraktions-Radiographie (SXRR) konnte das Ausmaß der Schäden zuverlässig identifiziert und charakterisiert werden.
Dazu wurden die Glasfaserstifte sowohl im Herstellungszustand als auch nach der Bearbeitung mit einem Diamantbohrer untersucht. Die Datensätze wurden zur Visualisierung und Quantifizierung der morphologischen Charakteristika intakter und durch das Beschleifen beschädigter Regionen analysiert. Sie zeigen Schäden im bearbeiteten Bereich (z. B. Brüche, Splitter und Risse) sowie herstellungsbedingte Inhomogenitäten der Fasern mit einer signifikanten Zunahme der inneren Oberflächen in Probenregionen, die durch das Beschleifen beschädigt wurden.
Die Integrität der Verstärkungsfasern in Komposit-Zahnstiften ist entscheidend für die Biegefestigkeit und die langfristige Haftung am Zement in den Wurzelkanälen. Es wurde vermutet, dass die Integrität von glasfaserverstärkten Zahnstiften durch das Beschleifen während der zahnmedizinischen Behandlung beeinträchtigt wird. Eine Beschädigung der Fasern führt zu einer erheblichen strukturellen Schwächung über den gesamten Stiftdurchmesser. Glasfragmente, die durch den Kontakt mit dem Zahnbohrer entstehen, können sich vom Stift lösen und die Haftfähigkeit erheblich verringern. Mit Hilfe hochauflösender Synchrotron-Röntgen-Refraktions-Radiographie (SXRR) konnte das Ausmaß der Schäden zuverlässig identifiziert und charakterisiert werden.
Dazu wurden die Glasfaserstifte sowohl im Herstellungszustand als auch nach der Bearbeitung mit einem Diamantbohrer untersucht. Die Datensätze wurden zur Visualisierung und Quantifizierung der morphologischen Charakteristika intakter und durch das Beschleifen beschädigter Regionen analysiert. Sie zeigen Schäden im bearbeiteten Bereich (z. B. Brüche, Splitter und Risse) sowie herstellungsbedingte Inhomogenitäten der Fasern mit einer signifikanten Zunahme der inneren Oberflächen in Probenregionen, die durch das Beschleifen beschädigt wurden.
Analyse des gefügeabhängigen Löslichkeitsverhaltens potenziell AKR-empfindlicher Gesteinskörnungen
(2021)
Das gefügeabhängige Löslichkeitsverhalten wurde an folgenden vier Gesteinskörnungen unterschiedlicher Alkaliempfindlichkeitsklassen
untersucht:
• GK1 (EIII-S): quarzreicher Kies
• GK2 (EIII-S): Grauwacke (Splitt)
• GK3 (EI-S): Quarz-Feldspat-Porphyr (Splitt)
• GK4 (EI-S): sandsteinreicher Kies
DiePorenstrukturanalyse erfolgte sowohl an Einzelkörnern mittels vergleichender 3D-CT und BET- Untersuchungen als auch an Korngemengen der einzelnen Kornfraktionen (außer Fraktion 16/22 mm) über die Wasseraufnahme und mit BET. Für die Visualisierung und Quantifizierung der von außen zugänglichen Oberflächenanteile der Einzelkörner wurde ein Softwaretool entwickelt, erprobt und erfolgreich angewandt. Es gelang so u.a. den Nachweis zu erbringen, dass die gebrochenen Einzelkörner der Grauwacke und des Rhyoliths einen deutlich geringeren von außen zugänglichen Oberflächenanteil als die gleichartigen Gesteinskörner aus dem Kies besitzen. Aufgrund der limitierten Ortsauflösung der 3D-CT von 11 bis 16,5 μm wurde mit BET eine um drei Zehnerpotenzen höhere spezifische Oberfläche ermittelt.
Zu den Porositätsuntersuchungen an den Korngemengen sei angemerkt, dass zum Teil gegenläufige Trends zwischen offener Porosität und spezifischer Oberfläche festgestellt wurden. Dieses ist beim Bezug des bei den Löseversuchen in 0,1 M KOH mit definierter NaCl-Zugabe aus der Gesteinskörnung gelösten SiO2 und Al2O3 von zentraler Bedeutung. Bei den Löseversuchen an den fraktionsspezifischen Korngemengen selbst zeigte sich, dass die stufenweise Erhöhung des NaCl-Gehalts von 0 auf 10 M.-% im Eluat eine erhöhte SiO2-Löslichkeit und eine verminderte Auslaugung von Al2O3 zur Folge hat. Auffallend war hierbei, dass die Al2O3-Löslichkeit bei GK4 ohne und mit geringer NaCl-Zugabe die mit Abstand höchsten Werte annimmt. Bei den zusätzlich durchgeführten Löseversuchen an den tomografierten Einzelkörnern in 1 M KOH-Lösung mit Zugabe von 1 M.-% NaCl zeigte sich, dass nur vereinzelt bei den untersuchten Gesteinsarten eine Korrelation zwischen dem SiO2- bzw. Al2O3-Gehalt im Eluat und der absoluten BET-Oberfläche nachweisbar ist. Dies ist vermutlich darauf zurückzuführen, dass neben der Oberfläche weitere Parameter (z.B. die mineralogische Zusammensetzung der Einzelkörner) das Löseverhalten maßgebend beeinflussen. Bei den parallel zu den Löseversuchen durchgeführten Betonversuchen nach dem ARS 04/2013 zeigte sich, dass die Alkaliempfindlichkeit der GK4 bei beiden Betonversuchen mit Alkalizufuhr unterschiedlich zu bewerten ist. So ist unabhängig von der vorgegebenen pessimalen Betonrezeptur des Fahrbahndeckenbetons ausschließlich bei der Klimawechsellagerung die GK4 als alkaliempfindlich einzustufen. Allerdings konnte der Befund der stark ausgeprägten AKR bei der GK4 mit der Dünnschliffmikroskopie nicht bestätigt werden. Analoges gilt für die Bewertung der Alkaliempfindlichkeit von GK2 mit den Betonversuchen nach der Alkalirichtlichtlinie des DAfStb. So ist auch hier die GK2 nicht im 60 °C-Betonversuch sondern ausschließlich im 40 °C-Betonversuch als alkaliempfindlich einzustufen.
Dienach den verschiedenartigen Betonversuchen durchgeführten LIBS-Analysen am Vertikalschnitt der Prüfkörper zeigen, dass im Kernbereich nach dem 60 °C-Betonversuch mit 10 %iger NaCl-Lösung und nach der Klimawechsellagerung mit NaCl-Beaufschlagung annähernd gleich hohe Natrium- und Chloridgehalte vorgefunden werden. Wider Erwarten treten an den beaufschlagten Prüfflächen Abreicherungen von Natrium und Anreicherungen von Chlorid auf. Im 40°C- und 60 °C-Betonversuch wurde das Natrium bis in eine maximale Tiefe von ca. 30 mm bzw. 20 mm ausgelaugt. Die aufbauenden korrelativen Betrachtungen zwischen den Ergebnissen des 60°C Betonversuchs mit Alkalizufuhr und der Löseversuche an den fraktionsspezifischen Korngemengen in 1 M KOH-Lösung mit definierter NaCl-Zugabe sind durchaus vielversprechend. So zeigt sich beispielsweise beim Waschbeton, dass der fraktionsspezifisch gewichtete SiO2-Überschuss im Eluat nach 56 Tagen mit Zugabe von 0,5 M.-% NaCl ohne Bezug auf die BET-Oberfläche zur gleichen Einstufung der vier betrachteten Gesteinskörnungen wie bei den Dehnungen im 60 °C-Betonversuch mit 3 %-iger NaCl-Lösung führt. Außerdem korrelieren die im 60 °C-Betonversuch mit 10 %-iger NaCl-Lösung ermittelten Dehnungen mit dem gewichteten SiO2-Überschuss im Eluat bei Zugabe von 2 M.-% NaCl ohne Bezug auf die BET-Oberfläche.
Ausschließlich bei den Betonversuchen nach der Alkali-Richtlinie erwies sich der Bezug des im Eluat ermittelten SiO2-Überschusses auf die BET-Oberfläche als zielführend. Aufgrund des Potenzials der Löseversuche mit NaCl-Zugabe für die Bewertung der Alkaliempfindlichkeit der Gesteinskörnung im Fahrbahndeckenbeton wird empfohlen, die vergleichenden Untersuchungen zwischen den Löseversuchen an Korngemischen der einzelnen Fraktionen und den Betonversuchen nach dem ARS 04/2013 mit einer möglichst hohen Anzahl an Gesteinskörnungen und einem präzisierten Untersuchungsumfang fortzuführen.
Wir präsentieren Labor- und Synchrotron-Röntgenrefraktionstechniken, wie sie an der BAM implementiert sind.
Wir zeigen, dass die Labor-Röntgenrefraktionstopographie (XRRT) und die Synchrotron-Röntgenrefraktionsradiographie (SRRR) außergewöhnliche Werkzeuge zur Untersuchung von Schädigungen und inneren Defekten (Poren, Mikrorisse) in leichten Materialien wie Keramiken und Kompositen sind. Tatsächlich nutzen diese Techniken den an Grenzflächen auftretenden Röntgenbrechungseffekt aus, um den Kontrast zwischen dem (schwach absorbierenden) Objekt und dem Hintergrund zu erhöhen. Dies ermöglicht die Erkennung sehr kleiner Objekte (sogar bis zu 1 nm Rissöffnung) und die Quantifizierung ihrer spezifischen Oberfläche, die mit ihrem Einfluss auf die Materialeigenschaften korreliert. Wir zeigen die folgenden Anwendungen: a) Quantifizierung der Faserentbindung in laminaten Epoxid-Kohlenstoff-Verbundwerkstoffen; b) Mapping der Porengröße in gesinterten Keramiken; c) Eindringstiefe von Aschen in Keramikschutzschichten; d) Quantifizierung der Porenorientierung in Diesel Partikelfiltern; e) 3D-Darstellung von Makrorissen und Faserentbindung in Verbundwerkstoffen auf Ti-Basis für Anwendungen in der Luft- und Raumfahrt (unter Verwendung von Röntgenrefraktionstomographie).
Um das Material- und Schädigungsverhalten von additiv gefertigtem Polyamid 12 (PA12) unter quasistatischer Belastung zu charakterisieren, wurden mechanische Tests und Röntgenverfahren zur Bestimmung der Mikrostruktur eingesetzt. Die Proben wurden nach dem Prinzip des Selektiven Lasersinterns (SLS) hergestellt. Unter quasistatischer Belastung mit Haltezeiten ergab sich ein viskoplastisches Materialverhalten. Im Zugversuch wurde eine maximale Zugfestigkeit von 40.6 MPa und eine Bruchdehnung von 7.4% beobachtet. Mittels Röntgenrefraktion wurde eine Erhöhung von inneren Oberflächen beobachtet, die senkrecht zur Zugrichtung orientiert sind. Die Analyse der Gesamtporosität aus Computertomographie-Messungen ergab keine Änderung infolge der Zugbelastung. Jedoch wurde eine bimodale Porengrößenverteilung und eine steigende Sphärizität festgestellt. Das Materialverhalten wurde mit dem Chaboche-Modell simuliert und ergab eine sehr gute Übereinstimmung mit den experimentellen Ergebnissen. Allerdings gestattet dieses Modell nicht, das Schädigungsverhalten abzubilden. Daher wurde zur Simulation des Schädigungsverhaltens das Modell gemäß dem Ansatz von Gurson, Tvergaard und Needleman unter Berücksichtigung der mikrostrukturellen Parameter erweitert. Der Schwerpunkt des Beitrags liegt auf den Röntgenverfahren zur experimentellen Bestimmung der Mikrostruktur.
Um das Material- und Schädigungsverhalten von additiv gefertigtem Polyamid 12 (PA12) unter quasistatischer Belastung zu charakterisieren, wurden mechanische Tests und Röntgenverfahren zur Bestimmung der Mikrostruktur eingesetzt. Die Proben wurden nach dem Prinzip des Selektiven Lasersinterns (SLS) hergestellt. Unter quasistatischer Belastung mit Haltezeiten ergab sich ein visko¬plastisches Materialverhalten. Im Zugversuch wurde eine maximale Zugfestigkeit von 40.6 MPa und eine Bruchdehnung von 7.4% beobachtet. Mittels Röntgenrefraktion wurde eine Erhöhung von inneren Oberflächen beobachtet, die senkrecht zur Zugrichtung orientiert sind. Die Analyse der Gesamtporosität aus Computertomographie-Messungen ergab keine Änderung infolge der Zugbelastung. Jedoch wurde eine bimodale Porengrößenverteilung und eine steigende Sphärizität festgestellt. Das Materialverhalten wurde mit dem Chaboche-Modell simuliert und ergab eine sehr gute Übereinstimmung mit den experimentellen Ergebnissen. Allerdings gestattet dieses Modell nicht, das Schädigungsverhalten abzubilden. Daher wurde zur Simulation des Schädigungsverhaltens das Modell gemäß dem Ansatz von Gurson, Tvergaard und Needleman unter Berücksichtigung der mikrostrukturellen Parameter erweitert. Der Schwerpunkt des Beitrags liegt auf den Röntgenverfahren zur experimentellen Bestimmung der Mikrostruktur.
Die Degradation von Wärmedämmschichten(thermal barrier coatings - TBCs) in Gasturbinen durch glasartige Calcium-Magnesium-Aluminiumsilikat (CMAS)Ablagerungen aus verschiedenen Quellen istseit vielen Jahren ein anhaltendes Problem. In dieser Studie wurde mit Hilfe derSynchrotron-Röntgen-Refraktions-Radiographie (SXRR), und vergleichend mit der Elektronenmikroskopie, das Eindringen von CMAS in die poröse Struktur von atmosphärisch plasmagespritzten (APS)TBCs sowie die Bildung und das Wachstum von Rissen unter thermisch zyklischer Belastung untersucht. Die Ergebnisse deuten darauf hin, dass die Infiltration sowie deren Kinetik im Brenner-Teststand wesentlich vom Benetzungsverhalten des CMAS beeinflusst werden. Trotz desoffensichtlichen Angriffs von CMAS auf die Korngrenzen hat die Wechselwirkung von Yttriumdioxid-stabilisiertem Zirkoniumdioxid (YSZ) mit intrudiertem CMAS keinen unmittelbaren Einfluss auf die Struktur und Dichte der innen Oberflächen(Risse, Poren). In einem späteren Stadium wird die Bildung von Rissen senkrecht zur äußeren Oberfläche in einer breiteren Zone der TBC-Schicht beobachtet.
Die Degradation von Wärmedämmschichten(thermal barrier coatings - TBCs) in Gasturbinen durch glasartige Calcium-Magnesium-Aluminiumsilikat (CMAS)Ablagerungen aus verschiedenen Quellen istseit vielen Jahren ein anhaltendes Problem. In dieser Studie wurde mit Hilfe derSynchrotron-Röntgen-Refraktions-Radiographie (SXRR), und vergleichend mit der Elektronenmikroskopie, das Eindringen von CMAS in die poröse Struktur von atmosphärisch plasmagespritzten (APS)TBCs sowie die Bildung und das Wachstum von Rissen unter thermisch zyklischer Belastung untersucht. Die Ergebnisse deuten darauf hin, dass die Infiltration sowie deren Kinetik im Brenner-Teststand wesentlich vom Benetzungsverhalten des CMAS beeinflusst werden. Trotz desoffensichtlichen Angriffs von CMAS auf die Korngrenzen hat die Wechselwirkung von Yttriumdioxid-stabilisiertem Zirkoniumdioxid (YSZ) mit intrudiertem CMAS keinen unmittelbaren Einfluss auf die Struktur und Dichte der innen Oberflächen(Risse, Poren). In einem späteren Stadium wird die Bildung von Rissen senkrecht zur äußeren Oberfläche in einer breiteren Zone der TBC-Schicht beobachtet.
Diese Untersuchung beschäftigt sich mit der Charakterisierung von Kurzrisswachstum in mittels Laser-Pulverbett-Verschmelzen (LPBF - Laser Powder Bed Fusion) hergestelltem rostfreien austenitischen Stahl. Spezifischer wird die Ermittlung zyklischer R-Kurven untersucht. Diese beschreiben den Aufbau des Widerstands gegen Ermüdungsrisswachstum - d.h. des Schwellenwertes - aufgrund von Rissschließeffekten bei physikalisch kurzen Rissen. Mit Hilfe der zyklischen R-Kurven kann die Fähigkeit eines Bauteils, physikalisch kurze Risse zu arretieren, charakterisiert werden. Wir verfügen damit über eine Schnittstelle zwischen klassischer Ermüdung und Bruchmechanik. Das ist gerade auch für additiv gefertigte (AM – Additive Manufacturing) Materialien von Interesse. Diese weisen prozessintrinsische Defekte auf, die als Initiierungsstellen kurzer Ermüdungsrisse agieren. Im Rahmen der experimentellen Untersuchungen wurden zyklische R-Kurven für konventionellen und LPBF AISI-316L-Stahl ermittelt. Insbesondere wurde der Einfluss verschiedener Wärmebehandlungen (WB1: 450°C, WB2: 800°C und WB3: 900°C) auf das Wachstumsverhalten physikalisch kurzer Risse im LPBF-Material untersucht. Aufgrund hoher Eigenspannungen war die Ermittlung des Kurzrisswachstumsverhaltens bei WB1 nicht möglich. Für WB2 und WB3 ergaben sich sehr unterschiedliche zyklische R-Kurven. Untersuchungen der Eigenspannungen, der Bruchfläche (insbesondere der Rauheit) und der Mikrostruktur sollen die Ursachen für das unterschiedliche Verhalten erklären. Die Ergebnisse werden mit den Verhältnissen in konventionellem Material verglichen.
Eine kritische Aufgabe im Rahmen der Etablierung von Prozess-Struktur-Eigenschafts-Performance-Beziehungen bei der additiven Fertigung (AM) von Metallen ist die Ermittlung von zuverlässigen und gut dokumentierten Kennwerten zum Materialverhalten sowie das Schaffen von Wissen über die Struktur-Eigenschafts-Korrelation. Schließlich ist dies die Grundlage für die Entwicklung gezielterer Prozessoptimierungen und zuverlässigerer Lebensdauer-Vorhersagen. In diesem Zusammenhang zielt dieser Beitrag darauf ab, Daten und Erkenntnisse über das Kriechverhalten des austenitischen Edelstahls 316L zu liefern, der mittels Laser-Powder-Bed-Fusion (L-PBF) hergestellt wird. Um dieses Ziel zu erreichen, wurden Proben aus konventionellem warmgewalztem sowie AM-Material gemäß den bestehenden Normen für konventionelles Material geprüft und vor und nach dem Versagen mikrostrukturell charakterisiert. Die Probekörper wurden aus einzelnen Blöcken des AM-Materials gefertigt. Die Blöcke wurden mit einer Standard-Scan- und Aufbaustrategie hergestellt und anschließend wärmebehandelt. Das Kriechverhalten wird anhand der Kriechlebensdauer und ausgewählter Kriechkurven und Kennwerte beschrieben und vergleichend bewertet. Der Einfluss von Defekten und Mikrostruktur auf das Materialverhalten wird anhand von zerstörenden und zerstörungsfreien Auswertungen an ausgewählten Proben analysiert. Der AM-Werkstoff zeigt kürzere Kriechlebensdauern, erreicht das sekundäre Kriechstadium deutlich schneller und bei geringerer Dehnung und weist eine geringere Kriechduktilität im Vergleich zu seinem konventionellen Gegenstück auf. Das Kriechschädigungsverhalten des AM-Werkstoffs ist eher mikrostruktur- als defektgesteuert und ist durch die Bildung intergranularer Kriechrisse gekennzeichnet. Als kritische Merkmale werden die Versetzungsdichte sowie die Versprödung der Korngrenzen identifiziert. Die Mikro-Computertomographie (µCT) erweist sich als Alternative zur Metallographie, um die Kriechschädigung zu analysieren.
In-situ Prozessüberwachung in der additiven Fertigung von Metallen mittels optischer Verfahren
(2020)
Einer der aussichtsreichsten Ansätze, die Qualität und Sicherheit der gefertigten Teile in der metallbasierten additiven Fertigung (AM) zu erhöhen und die Notwendigkeit aufwändiger und zeitintensiver, zerstörender oder zerstörungsfreier Prüfungen (ZfP) nach der Fertigung zu verringern, liegt in dem Einsatz von in-situ Prozessüberwachungstechniken. Bereits jetzt werden erste Messsysteme zur Kontrolle der Energiequelle, des Bauraums, des Schmelzbades und der Bauteilgeometrie kommerziell angeboten. Weitere ZfP Verfahren, wie z.B. die aktive und passive Thermografie, werden in der Literatur als geeignet für die in-situ Anwendung angesehen, allerdings gibt es noch wenig konkrete praktische Umsetzungen, da die Möglichkeiten und individuellen Grenzen dieser Methoden, angewendet auf AM, noch nicht ausreichend erforscht sind. Aus diesem Grund verfolgt die BAM mit dem Projekt „Process Monitoring of AM“ (ProMoAM) im Themenfeld Material das Ziel, Verfahren des Prozessmonitorings zur in-situ Bewertung der Qualität additiv gefertigter Metallbauteile weiterzuentwickeln.
Im Beitrag wird zunächst das Projekt vorgestellt und anschließend der Fokus auf eine Messserie gelegt, in der Probekörper aus dem austenitischen Edelstahl 316L mit lokal variierenden Prozessparametern mittels selektiven Laserschmelzen (L-PBF) aufgebaut wurden. Der Bauprozess wurde hierbei durch das maschineneigene, koaxial arbeitende Photodiodensystem (Melt-Pool-Monitoring), einer Mittelwellen-Infrarotkamera und einer optischen Tomografiekamera im sichtbaren Wellenlängenbereich (Langzeitbelichtung für die Dauer eines Lagenaufbaus mit einer CMOS-Kamera mit hoher Ortsauflösung) simultan überwacht. Als Referenz für diese Methoden wurden die Probekörper mittels Computertomografie untersucht. Für die dabei anfallenden teils großen Datenmengen wurden Algorithmen für ein effizientes Preprocessing entwickelt. Es wurden Merkmale der Messdaten in Korrelation zu Fehlern und Inhomogenitäten extrahiert, welche für die einzelnen Methoden vergleichend vorgestellt und diskutiert werden.
To see and not to see - Möglichkeiten und Grenzen der Schadensanalyse mit CT an Kompositmaterialien
(2020)
Anhand von drei Beispielen (Datenfusion an CFK; Machine Learning an Metall-Matrix-Kompositen sowie Refraktion an CFK) wird gezeigt, wie die BAM mit neuen Analysemethoden mehr Informationen aus CT-Datensätzen extrahieren kann, sowie mit der Refraktion eine Analysemethode besitzt, die in Fällen eingesetzt werden kann, bei denen klassische Durchstrahlungsmethoden kein Ergebnis liefern.
Durch den großflächigen Einsatz der Computertomographie (CT) in unterschiedlichen Industriebereichen steigen auch die Anforderungen an die quantitative Bildanalyse. Subjektive Bildwahrnehmung muss durch objektive Algorithmen ersetzt werden. In diesem Artikel stellt die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM), die seit den 1980er Jahren an der Entwicklung der industriellen CT beteiligt ist, anhand ausgewählter Beispiele den aktuellen Stand ihrer Analysemethoden an verschiedenen Anwendungsbeispielen der CT vor.
Das Prozessmonitoring stellt einen wichtigen Baustein für eine Qualitätssicherung additiv gefertigter Bauteile dar, insbesondere bei kleinen Losgrößen. Der Vortrag zeigt einen Überblick aktueller Entwicklungen der BAM im Bereich des Prozessmonitorings für das Laserstrahlschmelzen (laser powder bed fusion) metallischer Werkstoffe. Durch Vergleich mit der Referenzmethode Computertomografie wird am Beispiel der thermografischen Verfahren gezeigt, wie relevante Defekte in Bauteilen detektiert werden können und Einsatzpotenziale sowie Limitierungen aufgezeigt.
Die Untersuchung und Charakterisierung der Entwicklung/Änderung der Mikrostruktur, der mechanischen Eigenschaften sowie der Lebensdauer additiv gefertigter metallischer Werkstoffe hat bisher, vor allem im Hinblick auf die komplexe Belastungsfälle bei sicherheitsrelevanten Anwendungen, mit der rasanten Entwicklung der Fertigungstechniken nicht Schritt gehalten. Im Rahmen dieser Arbeit wurde eine Charakterisierung des Ermüdungsverhaltens von additiv gefertigten TiAl6V4 im Low-Cycle-Fatigue Bereich (niederzyklische Ermüdung) nach Norm ISO 12206 mit Dehnungsamplituden von 0.3 bis zu 1.0 % und bei Raumtemperatur, 250°C und 400°C durchgeführt. Die TiAl6V4 Proben wurden aus zylindrischen Halbzeugen gefertigt, welche durch Laser-Pulver-Auftragsschweißen mit einer optimierten Aufbaustrategie hergestellt wurden. Die optimierte Aufbaustrategie beinhaltet variierende Spurüberlappungsgraden, die die Fertigung der dünnen zylindrischen Körper ohne weitere Ausgleichslagen ermöglicht. Das Werkstoffverhalten wird anhand von Wechselverformungskurven sowie einer Darstellung der Lebensdauer in einem Wöhler-Diagramm beschrieben. Ein Fitting der Lebensdauer-Daten erfolgt anhand der Manson-Coffin-Basquin Beziehung. Eine Eingangscharakterisierung der mikrostrukturellen Merkmale inklusive Bindefehler aus dem Herstellungsprozess wird durch Lichtmikroskopie und hochauflösende Computertomographie (CT) durchgeführt. Der Versagensmechanismus während der Belastung wird anhand von Zwischenuntersuchungen mit CT und einem unterbrochenen Versuch mit ausgewählten Versuchsparametern beschrieben. Nach dem Versagen wurden die Proben am REM, mit Lichtmikroskopie und mit CT fraktographisch in Längs- und Querrichtung untersucht. Die erfassten Lebensdauern sind ähnlich zu denen aus herkömmlichen Studien und liegen unter derjenigen von dem konventionell hergestellten (geschmiedeten) Werkstoff. In dieser Arbeit wurden für den untersuchten Werkstoff bei anwendungs- und sicherheitsrelevanten Belastungszuständen (hohe Temperaturen, zyklische Plastizität) neue experimentelle Daten und Kennwerte ermittelt und Verständnis über das mechanische Verhalten und die Entwicklung der Mikrostruktur aufgebaut. Darüber hinaus wurde Verständnis über die Rolle von Bindefehlern und anderen typisch für AM auftretenden Gefügemerkmalen auf das Versagensverhalten von DED-L TiAl6V4 gewonnen.
Die Untersuchung und Charakterisierung der Entwicklung/Änderung der Mikrostruktur, der mechanischen Eigenschaften sowie der Lebensdauer additiv gefertigter metallischer Werkstoffe hat bisher, vor allem im Hinblick auf die komplexe Belastungsfälle bei sicherheitsrelevanten Anwendungen, mit der rasanten Entwicklung der Fertigungstechniken nicht Schritt gehalten. Im Rahmen dieser Arbeit wurde eine Charakterisierung des Ermüdungsverhaltens von additiv gefertigten TiAl6V4 im Low-Cycle-Fatigue Bereich (niederzyklische Ermüdung) nach Norm ISO 12206 mit Dehnungsamplituden von 0.3 bis zu 1.0 % und bei Raumtemperatur, 250°C und 400°C durchgeführt. Die TiAl6V4 Proben wurden aus zylindrischen Halbzeugen gefertigt, welche durch Laser-Pulver-Auftragsschweißen mit einer optimierten Aufbaustrategie hergestellt wurden. Die optimierte Aufbaustrategie beinhaltet variierende Spurüberlappungsgraden, die die Fertigung der dünnen zylindrischen Körper ohne weitere Ausgleichslagen ermöglicht. Das Werkstoffverhalten wird anhand von Wechselverformungskurven sowie einer Darstellung der Lebensdauer in einem Wöhler-Diagramm beschrieben. Ein Fitting der Lebensdauer-Daten erfolgt anhand der Manson-Coffin-Basquin Beziehung. Eine Eingangscharakterisierung der mikrostrukturellen Merkmale inklusive Bindefehler aus dem Herstellungsprozess wird durch Lichtmikroskopie und hochauflösende Computertomographie (CT) durchgeführt. Der Versagensmechanismus während der Belastung wird anhand von Zwischenuntersuchungen mit CT und einem unterbrochenen Versuch mit ausgewählten Versuchsparametern beschrieben. Nach dem Versagen wurden die Proben am REM, mit Lichtmikroskopie und mit CT fraktographisch in Längs- und Querrichtung untersucht. Die erfassten Lebensdauern sind ähnlich zu denen aus herkömmlichen Studien und liegen unter derjenigen von dem konventionell hergestellten (geschmiedeten) Werkstoff. In dieser Arbeit wurden für den untersuchten Werkstoff bei anwendungs- und sicherheitsrelevanten Belastungszuständen (hohe Temperaturen, zyklische Plastizität) neue experimentelle Daten und Kennwerte ermittelt und Verständnis über das mechanische Verhalten und die Entwicklung der Mikrostruktur aufgebaut. Darüber hinaus wurde Verständnis über die Rolle von Bindefehlern und anderen typisch für AM auftretenden Gefügemerkmalen auf das Versagensverhalten von DED-L TiAl6V4 gewonnen.
Um das Material- und Schädigungsverhalten von additiv gefertigtem Polyamid 12 (PA12) unter quasistatischer Belastung zu charakterisieren, wurden mechanische Tests und Experimente zur Bestimmung der Mikrostruktur durchgeführt.
Die Proben wurden nach dem Prinzip des Selektiven Lasersinterns (SLS) hergestellt. Unter quasistatischer Belastung mit Haltezeiten ergab sich ein viskoplastisches Materialverhalten. Im Zugversuch wurde eine maximale Zugfestigkeit von 40.6 MPa und eine Bruchdehnung von 7.4% beobachtet. Mittels Digitaler Bildkorrelation (DIC) wurde die Ausbildung von Scherbändern während des Zugs nachgewiesen. Mittels Röntgenrefraktion wurde eine Erhöhung von inneren Oberflächen beobachtet, die senkrecht zur Zugrichtung orientiert sind. Die Analyse der Gesamtporosität aus Computertomographie-Messungen ergab keine Änderung infolge der Zugbelastung. Jedoch wurde eine bimodale Porengrößenverteilung und eine steigende Sphärizität festgestellt.
Das Materialverhalten wurde mit den Ergebnissen des Zugversuchs nach dem Chaboche Modell [3] in sehr guter Übereinstimmung simuliert. Allerdings gestattet dieses Modell nicht, das Bruchverhalten einzuschließen. Daher wurde zur Simulation des Schädigungsverhaltens das Modell gemäß dem Ansatz von Gurson, Tvergaard und Needleman unter Berücksichtigung der mikrostrukturellen Parameter erweitert. Während das Chaboche Modell eine homogene Spannungsverteilung generiert, zeigt das erweiterte Modell die Ausbildung von Scher¬bändern und die korrekte Bruchdehnung.
Der Schwerpunkt des Vortrages liegt auf den Röntgenverfahren zur experimentellen Bestimmung der Mikrostruktur.
Explosive spalling is caused by, among others, the thermohydraulic spalling mechanism. During this process, vaporization, dehydration, moisture-transport and condensation processes interact. As a result, a drying and dehydration zone as well as a saturated zone, known as a moisture clog, are observed inside the unilaterally-heated concrete. The presented research is focused on the experimental investigation of the underlying thermohydraulic processes.
To investigate these, a test methodology based on X-ray computed tomography (CT) and nuclear magnetic resonance (NMR) was developed. Thereby, the X-ray CT scans are carried out simultaneously during the application of a defined unilateral-heating regime on a specially-constructed specimen. This miniaturized specimen, equipped with a double-layer casing, reproduces the condition within a planar, unilaterally-heated building component.
A preliminary test methodology and the first experimental results were presented at the 5th International Workshop on Concrete Spalling in Borås, Sweden (2017). The contribution for the upcoming workshop presents an improved version of this test methodology and new results for a high-performance concrete (HPC) mixture exposed to temperatures up to 500 °C. Regarding the CT measurements, a higher time-resolution of 15 min was achieved and a quantification of the moisture changes was implemented. Due to an increase in signal quality of the NMR measurements, a pore-size specific moisture distribution can now be resolved. This allows to conclude about the moisture reconfiguration between small gel pores and larger interhydrate pores. Additionally, the NMR measurement are no longer limited to first 2.5 cm below the heated surface but a one-dimensional moisture distribution can now be estimated over the whole 10 cm long specimen.
The presented results demonstrate that the combination of X-ray CT and NMR measurements enables to image and quantify the thermally-induced moisture transport and reconfiguration from small gel pores up to macro pores. This provides important insights into the thermohydraulic damage mechanism and leads to a better understanding of spalling avoidance strategies, like the addition of polypropylene fibres.
Um die Gültigkeit der Vorhersagen des aktuellen Solid-State-Transformation-Creep (SSTC)-Modells zu verifizieren, wurde die Schadensakkumulation während eines Kriecheversuchs an einer Al-3,85Mg Legierung mittels Synchrotron Röntgenrefraktionstechnik untersucht. Das Röntgenrefraktionsverfahren erfasst die innere spezifische Oberfläche (d.h. Oberfläche pro Volumeneinheit) im durchstrahlten Volumen. Dabei liegt die Detektierbarkeit von Rissen und Poren in der Größenordnung von wenigen Nano- bis Mikrometern. Im Vergleich zu CT-Messungen mit vergleichbarer Sensitivität ist das untersuchte Probenvolumen jedoch um den Faktor 10 größer. Ein signifikanter Anstieg der inneren spezifischen Oberfläche mit zunehmender Kriechzeit wurde beobachtet, was den Nachweis für die Entstehung einer feinkörnigen Substruktur liefert, wie sie im SSTC-Modell vorhergesagt wird. Diese feinkörnige Substruktur wurde auch mittels Rasterelektronenmikroskopie beobachtet.
Behälter aus hochdichtem Polyethylen (PE-HD) werden zur Lagerung und für den Transport von Kraftstoffen eingesetzt. Beim Kontakt beider Medien diffundiert der Kraftstoff in das Polymer, erhöht dessen Volumen und Duktilität und ändert damit das Fließverhalten des Polymers unter Zugbelastung. Zudem weist PE-HD in Luft im verstreckten Bereich das sogenannte strain-whitening (Lichtstreuung) auf, während in Diesel gelagertes PE-HD optisch transparent wird. Zur Untersuchung dieses Phänomens wurden ortsaufgelöste Röntgenrefraktion und –diffraktion (Topographie) eingesetzt. Aus Sicht der molekularen Struktur (Diffraktion) weisen die beiden Probentypen keine Unterschiede auf: im verstreckten Bereich liegt eine „Fasertextur“ der Polymerketten in Belastungsrichtung vor, im unverstreckten Bereich nahezu ideale Isotropie. Die für mikroskopische Strukturen empfindliche Röntgenrefraktion zeigt außerdem für die Probe in Luft im verstreckten Bereich eine ausgeprägte Orientierung von Grenzflächen in Zugrichtung, während die in Diesel gelagerte Probe keine Grenzflächen zeigt. In Analogie zum optischen Verhalten bewirken die ähnlichen Brechungsindizes beider Medien im Röntgenbereich, dass eindiffundierter Diesel als Immersionsflüssigkeit die Brechungseigenschaften herabsetzt.
Behälter aus hochdichtem Polyethylen (PE-HD) werden zur Lagerung und für den Transport von Kraftstoffen eingesetzt. Beim Kontakt beider Medien diffundiert der Kraftstoff in das Polymer, erhöht dessen Volumen und Duktilität und ändert damit das Fließverhalten des Polymers unter Zugbelastung. Zudem weist PE-HD in Luft im verstreckten Bereich das sogenannte strain-whitening (Lichtstreuung) auf, während in Diesel gelagertes PE-HD optisch transparent wird. Zur Untersuchung dieses Phänomens wurden ortsaufgelöste Röntgenrefraktion und –diffraktion (Topographie) eingesetzt. Aus Sicht der molekularen Struktur (Diffraktion) weisen die beiden Probentypen keine Unterschiede auf: im verstreckten Bereich liegt eine „Fasertextur“ der Polymerketten in Belastungsrichtung vor, im unverstreckten Bereich nahezu ideale Isotropie. Die für mikroskopische Strukturen empfindliche Röntgenrefraktion zeigt außerdem für die Probe in Luft im verstreckten Bereich eine ausgeprägte Orientierung von Grenzflächen in Zugrichtung, während die in Diesel gelagerte Probe keine Grenzflächen zeigt. In Analogie zum optischen Verhalten bewirken die ähnlichen Brechungsindizes beider Medien im Röntgenbereich, dass eindiffundierter Diesel als Immersionsflüssigkeit die Brechungseigenschaften herabsetzt.
Das selektive Laserschmelzen (SLM) ist eine pulverbasierte, additive Fertigungsmethode, welche die Herstellung von komplex und individuell geformten Bauteilen ermöglicht. Im Laufe der vergangenen Jahre haben verschiedene Branchen, unter anderem die Luft- und Raumfahrt Industrie, begonnen diese Technologie intensiv zu erforschen. Insbesondere die Titanlegierung Ti-6Al-V4, welche aufgrund ihrer Kombination von mechanischen Eigenschaften, geringer Dichte und Korrosionsbeständigkeit häufig in der Luft- und Raumfahrt eingesetzt wird, eignet sich für die Herstellung mittels SLM. Allerdings können durch nicht optimal gewählte Prozessparameter, welche für gewöhnlich in einer Energiedichte zusammengefasst werden, Defekte in den Bauteilen entstehen.
In dieser Studie wurde untersucht, in wie weit Röntgen-Refraktionsradiographie geeignet ist diese Defekte zu detektieren und zu charakterisieren. Bei der Röntgen-Refraktionsradiographie wird die Röntgenstrahlung, nachdem sie die Probe transmittiert hat, über einen Analysatorkristall gemäß der Bragg-Bedingung in den 2D-Detektor reflektiert und dabei nach ihrer Ausbreitungsrichtung gefiltert. Dadurch wird neben der Schwächung auch die Ablenkung der Röntgenstrahlung durch Refraktion im inneren der Probe zur Bildgebung ausgenutzt. Aus den aufgenommen Refraktionsradiogrammen kann der Refraktionswert berechnet werden. Dieser ist ein Maß für die Menge an inneren Oberflächen in der Probe.
Zum einen konnte gezeigt werden, dass die Röntgen-Refraktionsradiographie Defekte detektieren kann, die kleiner sind als die Ortsauflösung des verwendeten 2D-Detektors. Zum anderen können zwei verschiedene Typen von Defekten unterschieden werden. Bei dem ersten Typ handelt es sich um runde Poren mit geringer innerer Oberfläche. Diese, sogenannten „keyhole pores“ sind charakteristisch für eine zu hohe Energiedichte während des SLM Prozesses. Bei dem zweiten Typ handelt es sich um nicht komplett aufgeschmolzenes Pulver. Diese Defekte zeichnen sich durch eine hohe innere Oberfläche aus und sind charakteristisch für eine zu geringe Energiedichte. Vergleichende Messungen mit hochauflösender Synchrotron CT und optischer Mikroskopie bestätigen die charakteristischen Formen der verschiedenen Defekte.
Das selektive Laserschmelzen (SLM) ist eine pulverbasierte, additive Fertigungsmethode, welche die Herstellung von komplex und individuell geformten Bauteilen ermöglicht. Im Laufe der vergangenen Jahre haben verschiedene Branchen, unter anderem die Luft- und Raumfahrt Industrie, begonnen diese Technologie intensiv zu erforschen. Insbesondere die Titanlegierung Ti-6Al-V4, welche aufgrund ihrer Kombination von mechanischen Eigenschaften, geringer Dichte und Korrosionsbeständigkeit häufig in der Luft- und Raumfahrt eingesetzt wird, eignet sich für die Herstellung mittels SLM. Allerdings können durch nicht optimal gewählte Prozessparameter, welche für gewöhnlich in einer Energiedichte zusammengefasst werden, Defekte in den Bauteilen entstehen.
In dieser Studie wurde untersucht, in wie weit Röntgen-Refraktionsradiographie geeignet ist diese Defekte zu detektieren und zu charakterisieren. Bei der Röntgen-Refraktionsradiographie wird die Röntgenstrahlung, nachdem sie die Probe transmittiert hat, über einen Analysatorkristall gemäß der Bragg-Bedingung in den 2D-Detektor reflektiert und dabei nach ihrer Ausbreitungsrichtung gefiltert. Dadurch wird neben der Schwächung auch die Ablenkung der Röntgenstrahlung durch Refraktion im inneren der Probe zur Bildgebung ausgenutzt. Aus den aufgenommen Refraktionsradiogrammen kann der Refraktionswert berechnet werden. Dieser ist ein Maß für die Menge an inneren Oberflächen in der Probe.
Zum einen konnte gezeigt werden, dass die Röntgen-Refraktionsradiographie Defekte detektieren kann, die kleiner sind als die Ortsauflösung des verwendeten 2D-Detektors. Zum anderen können zwei verschiedene Typen von Defekten unterschieden werden. Bei dem ersten Typ handelt es sich um runde Poren mit geringer innerer Oberfläche. Diese, sogenannten „keyhole pores“ sind charakteristisch für eine zu hohe Energiedichte während des SLM Prozesses. Bei dem zweiten Typ handelt es sich um nicht komplett aufgeschmolzenes Pulver. Diese Defekte zeichnen sich durch eine hohe innere Oberfläche aus und sind charakteristisch für eine zu geringe Energiedichte. Vergleichende Messungen mit hochauflösender Synchrotron CT und optischer Mikroskopie bestätigen die charakteristischen Formen der verschiedenen Defekte.