Ingenieurwissenschaften und zugeordnete Tätigkeiten
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Polyethylen hoher Dichte (PE-HD) wird als Werkstoff für Rohre und Behälter für den Transport und zur Lagerung von Gefahrgütern verwendet. Für die Beurteilung und technische Freigabe dieser Materialien ist insbesondere das Verständnis des Schädigungsmechanismus des langsamen, umgebungsbedingten Spannungsrisses (engl.: „environmental stress cracking“, ESC) essentiell. ESC tritt bei relativ geringen auf einen Werkstoff einwirkenden mechanischen Spannungen auf. An lokalen Fehlstellen (z.B. Defekte, Inhomogenitäten, Kerben) beginnend wächst ein Riss langsam durch das Material und führt nach gewisser Zeit zu einem charakteristischen, pseudo-spröden Bruch. Dabei wird das Risswachstum durch äußere Medieneinwirkung zusätzlich entscheidend beeinflusst. Dieses langsame Risswachstum wird als Hauptursache für das plötzliche und unerwartete Versagen von Polymerwerkstoffen angesehen.
Eine etablierte Prüfmethode zur Bewertung des Materialverhaltens gegenüber dieses Schädigungsmechanismus ist der Full-Notch Creep Test (FNCT), der für PE-HD Behältermaterialien üblicherweise unter Verwendung von wässrigen Netzmittellösungen (Arkopal N 100) durchgeführt wird. Die aus dem FNCT erhaltene Standzeit dient dabei als Bewertungskriterium für verschiedene PE-HD-Werkstoffe. In einer Studie wurden neben einer typischen Arkopal-N-100-Netzmittellösung praktisch relevante, organische Flüssigkeiten wie Biodiesel und Diesel als Testmedien verwendet, um deren Einfluss auf das ESC-Verhalten von PE-HD-Behältermaterialien zu charakterisieren. Neben der klassischen Standzeit-Auswertung erfolgte eine erweiterte Bruchflächenanalyse mittels Licht- (LM), Laserscanning- (LSM) und Rasterelektronenmikroskopie (REM). Insbesondere die LSM erlaubt eine schnelle und einfache Unterscheidung pseudo-spröder und duktiler Bruchbilder, die zur Beurteilung der Repräsentativität des FNCT für das dem Spannungsriss zugrundeliegenden langsamen Risswachstum von Bedeutung ist.
Composite-Druckgefäße für den Gefahrguttransport sowie für Wasserstoff- und Erdgasfahrzeuge bestehen aus einem lasttragenden Composite und einer gasdichten, metallischen oder polymeren Barriereschicht (Liner). Zur Untersuchung des Alterungsverhaltens solcher Composite-Druckgefäße wurde in der BAM das interdisziplinäre Themenfeldprojekt COD-AGE durchgeführt. Ziel des Projektes war die Entwicklung von Methoden und Modellen zur Beschreibung und Bestimmung des Alterungsverhaltens von Carbonfaser-Compositen am Beispiel von Druckgefäßen, um eine bessere Vorhersage der Alterung und der sicheren Gebrauchsdauer zu ermöglichen. Ein Schwerpunkt in diesem Projekt war die Bereitstellung geeigneter ZfP-Methoden. Dabei ging es sowohl um versuchsbegleitende Prüfungen, als auch um die mögliche Entwicklung von Prüfeinrichtungen für den späteren praktischen Gebrauch.
In dem Vortrag werden Prüfergebnisse der alterungsbegleitenden Wirbelstromprüfung an Composite-Druckgefäßen vorgestellt.
In Alterungsversuchen wurden Druckgefäße aus einem ca. 4 mm dicken Aluminiumliner und ca. 8 mm dicker CFK-Ummantelung untersucht. Typisches Einsatzgebiet solcher Druckgefäße sind Atemschutzgeräte der Feuerwehr. Die Druckgefäße wurden sowohl mit konventioneller Wirbelstromtechnik von außen und von innen als auch mit hochfrequenter Wirbelstromtechnik von außen geprüft. Es konnten sowohl Beschädigungen des metallischen Liners, als auch Strukturen des CFK-Geflechts nachgewiesen werden. Eine besondere mechanische Herausforderung bestand in der Prüfung der Innenseite der Liner, da hier eine zylindrische Fläche mit einem Innendurchmesser von 150 mm durch einen Zugang von nur 15 mm Durchmesser geprüft werden muss.
Chemical effects during the formation of femtosecond laser-induced periodic surface structures
(2019)
The processing of laser-induced periodic surface structures (LIPSS, ripples) on metals and semiconductors in ambient air is usually accompanied by superficial oxidation effects – a fact that is widely neglected in the current literature. In this contribution, chemical, structural, and mechanical alterations in the formation of femtosecond LIPSS are characterized by a variety of surface analytical techniques, including energy dispersive X-ray analyses (EDX), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), micro Raman spectroscopy (µ-RS), and depth-profiling Auger electron microscopy (AEM). Alternative routes of electrochemical and thermal oxidation allow to qualify the relevance of superficial oxidation effects on the tribological performance in oil lubricated reciprocating sliding tribological tests (RSTT). It is revealed that the fs-laser processing of near-wavelength sized LIPSS on metals leads to the formation of a few hundreds of nanometers thick graded oxide layers, consisting mainly of amorphous oxides. Regardless of reduced hardness and limited thickness, this nanostructured surface layer efficiently prevents a direct metal-to-metal contact in the RSTT and may also act as an anchor layer for specific wear-reducing additives contained in the used engine oil.
Mechanochemistry is increasingly used for synthesizing soft matter materials including metal organic compounds and cocrystals. The ever-increasing interest in this method is contrasted by a limited mechanistic understanding of the mechanochemical reactivity and selectivity. Time-resolved in situ investigations of milling reactions provide direct insights in the underlying mechanisms. We introduced a setup enabling in situ investigation of mechanochemical reactions using synchrotron XRD combined with Raman spectroscopy. The specific combination allows to study milling processes comprehensively on the level of the molecular and crystalline structure and thus obtaining reliable data for mechanistic studies. We discuss our recent results investigating the formation of (polymorphic) cocrystals. First investigations of a mechanochemical synthesis under controlled temperature which allow determining the activation barrier are presented.6 Furthermore, X-ray diffraction and in situ Raman spectroscopy coupled with thermography revealed a low temperature increase during milling reactions due to the mechanical impact and clear temperature increases as a result of the reaction heat. Our results indicate that in situ investigation of milling reactions offer a new approach to tune and optimize mechanochemically synthesized compounds.
Das Seminar gibt einen detaillierten Einblick in die physikalischen Gefahrenklassen nach der CLP-Verordnung und stellt Strategien bei der Einstufung vor. Möglichkeiten zum Waiving und Screening werden erläutert und Berechnungsmethoden für Gemische werden in kurzen Aufgaben für die Seminarteilnehmer durchexerziert.