Ingenieurwissenschaften und zugeordnete Tätigkeiten
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Organisationseinheit der BAM
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Heizöllagerbehälter aus Polyethylenformstoffen werden seit Beginn der 70-iger Jahre in Deutschland hergestellt. Die Hersteller empfehlen zur Gewährleistung der Sicherheit nach Ablauf von 30 Jahren den Ersatz dieser Behälter. Polyethylenformstoffe unterliegen im Laufe ihrer Nutzungsdauer der Alterung durch die Veränderung ihrer Eigenschaften. Das Ausmaß der Alterung und die Art des Abbauvorganges hängen im Wesentlichen vom chemischen Abbau des Polyethylens, der Wanddicke des Behälters und den Umgebungsbedingungen ab. Bisher lagen keine Untersuchungen zum Langzeitverhalten der Polyethylenformstoffe vor, insbesondere nach einer Nutzungsdauer der Tanks über 30 Jahre. Ziel der Untersu-chungen war, den tatsächlichen Schädigungsgrad der Polyethylenformstoffe im Vergleich zu den unbelasteten Formstoffen zu ermitteln. Da die BAM bis Mitte der 90-iger Jahre für die Prüfungen und Gutachten zur Zulassung dieser Behälter zuständig war, sind die Werkstoffdaten noch vorhanden.
Als Untersuchungsmethoden wurden die Bestimmung der Schmelze-Masse-Fließrate (MFR) und die Fourier-Transformation-IR-Spektroskopie (FTIR) von Tankausschnitten aus dem Bereich des Bodens, des Mantels und des Daches von 10 ausgesonderten Behältern aus den Polyethylenformstoffen A und B herangezogen. Die Messungen der MFR der Tankaus-schnitte aus diesen Bereichen zeigten Unterschiede in den Werten in Abhängigkeit vom Ge-wicht (5 kg oder 21,6 kg), welches eingesetzt wurde. Eine Abnahme der MFR-Werte wurde für die größere Anzahl der Tankwandungsausschnitte aus dem Formstoff B nach einer Lebensdauer der Tanks > 30 Jahre gemessen. Dieser Formstoff wurde hauptsächlich durch innere Alterung infolge Vernetzungen, Verzweigungen und Weichmacherverlust und weniger durch oxidativen Abbau geschädigt. Die FTIR-Messungen der Proben aus dem Bereich des Bodens und des Mantels der Tanks zeigten, dass die Intensität der asymmetrischen/symmetrischen CH2 -Streckschwingungen im Bereich: 2800 - 2900 cm-1 und der CH2 -Biegeverformungsschwingung bei 1400 cm-1 aufgrund von Kettenspaltungen zugenommen haben. Die Intensität der Carbonylstreckschwingung C=O bei 1740 cm-1 ist niedrig. Sie ist ein Maß für die Oxidation des Polymerwerkstoffes.
Polyethylen hat sich über Jahre als wirtschaftlicher Blasformwerkstoff bewährt, aus dem technisch hochwertige Gefahrgutverpackungen und Großpackmittel (IBC) hergestellt werden, die ihre Qualität millionenfach unter Beweis gestellt haben. In den UN-Empfehlungen und in den darauf aufbauenden internationalen Vorschriften zur Beförderung von Gefahrgütern auf der Straße und Schiene, zur See und in der Luft wird eine Verpackungsbauart durch Konstruktion, Größe, Werkstoff und Dicke sowie Art der Ausführung und des Verpackens bestimmt. Die Bauartprüfungen müssen pro Bauart und Hersteller durchgeführt werden. Das Bestehen dieser Mindestanforderungen ist aber kein Kriterium dafür, ob der Formstoff Polyethylen aus einer anderen Produktionsstätte noch von der Bauartdefinition erfasst wird und somit ein „gleicher“ Werkstoff ist. Zum Vergleich der Polyethylenformstoffe für eine Bauart wurden in der Verfahrensregel zum Eignungsnachweis alternativer Kunststoff-Formstoffe von Verpackungen und Großpackmitteln (IBC) zur Beförderung gefährlicher Güter - BAM-GGR 003 die Eigenschaften: Schmelze-Massefließrate MFR, Dichte D, Kerbschlagzähigkeit acN bei -30 °C, Spannungsrissbeständigkeit FNCT (engl.: full notch creep test) und Beständigkeit gegen oxidativen Abbau Ox (bestimmt durch den prozentualen Anstieg der MFR in Salpetersäure) mit den entsprechenden Prüfmethoden ausgewählt sowie die Toleranzen definiert. Für den Antragsteller einer Bauartzulassung für eine Verpackung oder einen IBC ist ein Verzicht auf Bauartprüfungen letztendlich mit einer Kosten- und Zeitersparnis verbunden. Für Verpackungshersteller stellt bei häufig auftretendem Formstoffwechsel die Möglichkeit des Formstoffvergleichs mittels Werkstoffkennwerten eine große Hilfestellung bei der Bewertung des Leistungsniveaus der Formstoffe und ein Instrument zur Vorauswahl von neuen Formstoffen dar. Die Formstoffeigenschaften in der Verpackungsbauart werden durch eine Vielzahl von Faktoren wie z.B. die Formmasseeigenschaften, die Formteilgestaltung, die Werkzeuggestaltung, die Verarbeitungsbedingungen und die zeitabhängige Alterung beeinflusst. Der Nachweis der Praxisrelevanz dieser Gefahrgutregel, dass der Vergleich dieser Formstoffeigenschaften von Polyethylenen und der Vergleich der mit diesen Eigenschaften in direktem Zusammenhang stehenden Versagensgrenzen bei Baumusterprüfungen der gleichen Bauart von Verpackungen aus diesen Formstoffen zur gleichen Bewertung der Formstoffe führen, wurde mit dieser Arbeit geführt. Folgende Materialkennwerte verschiedener Polyethylenformstoffe stehen miteinander in einer systematischen Beziehung mit Baumusterprüfungen: - acN bei -30 °C//Grenzfallhöhen der Fallprüfungen bei -18 °C, - FNCT//Versagenszeiten der Stapeldruckprüfungen mit Netzmittellösung, - Ox//Grenzfallhöhen der Fallprüfungen bei -18 °C nach Konditionierung mit 55%iger Salpetersäure und - Ox//Versagenszeiten der Stapeldruckprüfungen mit 55%iger Salpetersäure. Die 21-tägige Vorlagerung mit 55%iger Salpetersäure bei 40 °C bewirkt eine Erhöhung der Grenzfallhöhe der Baumuster in den Fallprüfungen bei -18 °C im Vergleich zu den Baumustern ohne Vorlagerung und führt somit infolge Nachkristallisation des Polyethylens zu einer falschen Bewertung des Leistungsniveaus der Formstoffe. Abweichungen im Vergleich der Versagenszeiten der Baumuster aus den verschiedenen Polyethylenformstoffen lassen sich durch Anwendung weiterer Untersuchungsmethoden, wie der Fourier-Transformation-IRSpektroskopie (FTIR) erklären. Die Messung der Zugeigenschaften Zugfestigkeit und Bruchdehnung eignet sich grundsätzlich zum Vergleich der Polyethylenformstoffe hinsichtlich ihrer Beständigkeit gegen oxidativen Abbau; die Messwerte unterliegen jedoch Schwankungen.