Ingenieurwissenschaften und zugeordnete Tätigkeiten
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- servohydraulische Vesuchseinrichtung (1)
- Ökotoxtests (1)
- Übergreifungsstoß (1)
Organisationseinheit der BAM
- 6 Materialchemie (13)
- 7 Bauwerkssicherheit (9)
- 9 Komponentensicherheit (9)
- 4 Material und Umwelt (7)
- 6.1 Oberflächen- und Dünnschichtanalyse (7)
- 5 Werkstofftechnik (6)
- 7.1 Baustoffe (5)
- 9.4 Integrität von Schweißverbindungen (5)
- 5.2 Metallische Hochtemperaturwerkstoffe (4)
- 6.3 Strukturanalytik (4)
- 6.7 Materialsynthese und Design (4)
- 7.6 Korrosion und Korrosionsschutz (4)
- 9.3 Schweißtechnische Fertigungsverfahren (4)
- 4.1 Biologische Materialschädigung und Referenzorganismen (3)
- 8 Zerstörungsfreie Prüfung (3)
- 4.2 Material-Mikrobiom Wechselwirkungen (2)
- 8.2 Zerstörungsfreie Prüfmethoden für das Bauwesen (2)
- 9.0 Abteilungsleitung und andere (2)
- 1 Analytische Chemie; Referenzmaterialien (1)
- 1.4 Prozessanalytik (1)
- 3 Gefahrgutumschließungen; Energiespeicher (1)
- 3.2 Gefahrguttanks und Unfallmechanik (1)
- 4.3 Schadstofftransfer und Umwelttechnologien (1)
- 4.5 Kunst- und Kulturgutanalyse (1)
- 5.1 Mikrostruktur Design und Degradation (1)
- 5.4 Multimateriale Fertigungsprozesse (1)
- 5.5 Materialmodellierung (1)
- 6.5 Synthese und Streuverfahren nanostrukturierter Materialien (1)
- 6.6 Physik und chemische Analytik der Polymere (1)
- 8.1 Sensorik, mess- und prüftechnische Verfahren (1)
- 8.5 Röntgenbildgebung (1)
- 8.6 Faseroptische Sensorik (1)
- 9.2 Versuchsanlagen und Prüftechnik (1)
Typology of Inks
Archives and museums around the world contain a vast number of manuscripts that were written in different inks: carbon inks, plant inks, iron-gall inks and mixed inks. Yet most archaeometric studies of manuscripts focus on the palette of pigments found in illuminated manuscripts whereas identification of the inks is still largely based on cultural-historical studies and visual inspections. One of the reasons of this disproportion in the studies can be explained by the properties of Raman spectroscopy, the technique of choice for identification of pigments. In contrast, this technique is only partially viable when dealing with organic colourants. Brown and Clark discuss these difficulties and the uncertainties of identification of iron-gall inks by Raman spectroscopy in their pioneering work on early medieval Anglo-Saxon manuscripts (K. Brown and R. Clark 2004). To facilitate instrumental analysis of inks, we have developed a protocol that starts with the identification of the inks type (Rabin et al. 2012) which doesn’t require complicated instrumentation and can be carried out by paleographers and codicologists.
Three typological ink classes
The black writing materials used in manuscript production in Antiquity und Middle Ages can be sorted in three typologically different ink classes: soot, plant and iron-gall. Soot ink is a fine dispersion of carbon pigments in a water soluble binding agent; plant-based ink consists of a solution of the tannins extracted from gallnuts or tree bark; iron-gall ink, is produced by mixing a soluble compound of iron (II) with gallic or tannic acid extracted from gallnuts or tree bark. Therefore, iron-gall ink presents a boundary case between solution and dispersion ink, in which a water-soluble preliminary stage oxidizes and evolves into a black, insoluble precipitate similar to the carbon pigments when the writing is exposed to air (Krekel 1999). The additional category of mixed inks, i.e. inks produced by addition of various metals to the soot inks or intentional mixing of iron-gall and soot - based inks started attracting scholarly attention only recently because their significance was established only a short while ago (Brun et al. 2016, Colini 2018, Nehring et al. 2021). We suggest that plant and mixed inks build a bridge from the carbon ink of Antiquity to the properly formulated iron-gall ink that became a standard black ink from the late Middle Ages to the 19th century when it gave way to modern inks.
Im vorliegenden Forschungsbericht werden die Ergebnisse zum LFP Projekt „Ableitung validierter Probenahme- und Analysenmethoden für Zwischen- und Endprodukte der anaeroben Stoffverwertungsprozesse von LCKW im Grundwasser im Rahmen von Altlastenuntersuchungen“ (Länderfinanzierungsprogramm, Projekt B2/08, Laufzeit vom 01.09.2008 – 31.08.2009) zusammengefasst. Es werden verschiedene Verfahren der Probenahme und Analytik zur Bestimmung von Wasserstoff, Methan, Ethen und Vinylchlorid (VC) im Grundwasser untersucht und validiert. Für die Probenahme werden folgende Ansätze beschrieben und diskutiert: i. aktive Probenahme: Pumpprobe und Probenahme von in Grundwasser gelösten Gasen in Gasbeprobungsrohren (Gasmaus) ii. passive Probenahme: Diffusionsprobenahme in Polyethylenbeuteln (PDB) und Kunststoffspritzen als Diffusionssammler für gelöste Gase Der Einsatz aktiver (Pumpprobenahme, Schöpfprobenahme) und passiver (Diffusionsprobenahme) Probenahmetechniken zur Gehaltsbestimmung von LHKW sowie Ethen und Methan in Grundwasser wird aus ordnungsbehördlicher Sicht hinsichtlich der Vergleichbarkeit von Analysendaten untersucht. Am Beispiel einer Kontamination mit Trichlorethen sowie 1,2-Dichlorethen und Vinylchlorid kann deutlich gemacht werden, dass die Einsatzmöglichkeit der passiven Probenahme durch unzureichende Strömungsverhältnisse im Aquifer sowie biologische Aktivität im Pegelrohr begrenzt ist. Der aktiven Probenahme ist bei ungeklärten oder unzureichenden Strömungsverhältnissen im Grundwasserleiter daher der Vorzug zu geben. Die chromatographischen Verfahren zur Bestimmung der Analyte werden umfänglich validiert und mit anderen geeigneten Analysenverfahren verglichen: I. Headspace-GC-FID zur Bestimmung von Methan, Ethen und VC aus der wässrigen Probenmatrix der Pumpprobe (i.) und des PDB (ii.) II. Direktinjektion-GC-PDD zur Bestimmung von Wasserstoff aus den gesammelten Gasproben der Gasmaus (i.) und der Kunststoffspritzen (ii.) Für die Bestimmung von Ethen und VC in Grundwasserproben (I.) werden Bestimmungsgrenzen von 0,1 μg/L erreicht. Methan kann aus wässrigen Proben nur ab 5 μg/L quantifiziert werden. Mit den Verfahren zur Bestimmung von Methan aus der Gasmaus (i.-II.) werden 0,1 μg/L im Grundwasser erreicht. Die Bestimmung von im Grundwasser gelösten Wasserstoff (II.) ist bis zu einer Konzentration von 1 nM möglich. Die Reproduzierbarkeit für die Bestimmung von Wasserstoff in Grundwasser liegt konzentrationsabhängig zwischen 10 bis 20% bei der aktiven Probenahme (i.-II.) und 10 bis 70% bei der passiven Probenahme (ii.-II.). Aus der Validierung der Analysenmethode und den Ergebnissen verschiedener Probenahmen werden Toleranzbereiche für die Ergebnisse eines Grundwassermonitorings abgeschätzt. Diese Streubreiten von Monitoring-Ergebnissen sollten von Ingenieurbüros und zuständige Ordnungsbehörden bei der Bewertung der komplexen Abbauprozesse eines LHKW-Grundwasserschadens beachtet werden.
Der Mangel an Anwendungsrichtlinien und Validierungsverfahren für struktur-eingebettete faseroptische Dehnungssensoren, insbesondere auf Faser-Bragg-Gitter (FBG)-Basis, führte bislang dazu, dass diese Sensoren trotz ihrer hervorragenden Eigenschaften im Bereich der kommerziellen Material- und Strukturüberwachung nur in geringem Umfange eingesetzt wurden. Fragen zur Degradation der Sensoren unter Beanspruchung, Alterung durch klimatische Einflüsse und Enthaftung infolge Belastung der Struktur konnten bisher nur theoretisch simuliert oder anhand exemplarischer Proben für einzelne einflussnehmende Parameter im Labor untersucht werden. Die Erfassung des Sensorverhaltens im Bauteil unter komplexen Umwelteinflüssen während des Bauteilbetriebes, um damit eine Aussage zur Zuverlässigkeit der Sensormessdaten zu gewinnen, war bisher nicht möglich.
Im Forschungsprojekt FAMOS² wurde deshalb von 2014 bis 2018 die Realisierung eines Autodiagnoseverfahrens für faseroptische Dehnungssensoren erarbeitet, um die Funktionszuverlässigkeit und Langzeitstabilität der Sensoren während des Bauteilbetriebes innerhalb einer Bauteilstruktur bewerten zu können. Im Rahmen des Forschungsprojektes wurde gezeigt, dass ein FBG-Sensor mit einer speziell angepassten magnetostriktiven Schicht magnetisch so angeregt werden kann, dass mit einer zugeschnittenen Messmethodik zu jedem Zeitpunkt eine Bewertung der Sensorzuverlässigkeit unter Betriebsbedingungen möglich ist. Die auf den Sensor aufgebrachte magnetostriktive Schicht erzeugt bei Anregung mit einem passenden Magnetfeld eine gepulste, synthetische Dehnung. Diese Dehnung steht in einem definierten Verhältnis zum anregenden Magnetfeld und wird optisch über die Verschiebung der Bragg-Wellenlänge ausgelesen. Die Konstanz dieses Verhältnisses stellt dann ein Maß für die korrekte Funktionsfähigkeit des Sensors dar. Das Beschichtungs-verfahren, das magnetische Anregungs- und optische Ausleseverfahren, wie auch die Validierung des Sensors unter Berücksichtigung faseroptischer Effekte wurden während des Projekts konzeptionell entwickelt, aufgebaut und charakterisiert. Qualitativ kann mit diesem Verfahren zunächst eine Gut-/Schlecht-Beurteilung des Sensors vorgenommen werden. Perspektivisch bietet das Verfahren jedoch auch die Möglichkeit, verschiedene Versagensmechanismen bestimmen und klassifizieren zu können. Es zeichnete sich schon während des Projektverlaufs ab, dass sich aus den erzielten Ergebnissen über das Autodiagnoseverfahren hinaus weitere Anwendungsmöglichkeiten für den Einsatz des kombinierten magnetostriktiv-faseroptischen Sensorprinzips, beispielsweise als reiner Magnetfeldsensor, ergeben.
Nach Abschluss dieses Forschungsprojekts besteht nun die Möglichkeit, den Funktionszustand faseroptischer Dehnungssensoren jederzeit unabhängig von Alter, Belastung oder Kenntnis eines Referenzzustands zu einem bestimmten Zeitpunkt bestimmen zu können. Aufbauend auf diesen Ergebnissen können weiterführende Forschungen die Messmethodik vertiefend charakterisieren und weitere Anwendungsfälle erschließen.
Nachdem im Verbundprojekt COORAL das Hauptaugenmerk auf überkritisches CO2 gelegt wurde, d. h. Transport über kurze Strecken bei erhöhter Temperatur, wurde in CLUSTER ein größeres lokales Transport-Netzwerk betrachtet, bei dem CO2 bei geringeren Temperaturen, also vorwiegend im flüssigen Zustand transportiert wird. Wurden in COORAL die CO2-Ströme von Kohlekraftwerken untersucht, ging es in CLUSTER zusätzlich um die Emissionen von relevanten Industrien, deren CO2-Emissionen nicht ohne Weiteres vermieden werden können.
Aufgrund der Erfahrungen in COORAL konnte eine Auswahl von kommerziellen Werkstoffen getroffen werden, die für einen konkreten Einsatz für CCS zur Verfügung stünden. Die gemischten und fluktuierenden CO2-Zusammensetzungen sind bei geeigneten Begrenzungen der Begleit¬stoffe im CO2 bezüglich Korrosionsvorgänge beherrschbar. Die Machbarkeit eines lokalen CCS-Clusters erscheint daher gegeben, soweit dies die Anlagen für Kompression, Transport und Injektion betrifft.
Aufzählung der wichtigsten wissenschaftlich-technischen und anderer wesentlicher Ergebnisse
• ALD Abscheidungen auf Polymeren (PE, PP, PTFE) unter Atmosphärendruck und im Vakuum mit Ozon als Oxidationsmittel wurden durchgeführt:
- Mit Variation der Schichtdicke
- Mit Variation der Zykluszeit
- Mit und ohne Ozon Vorbehandlung der Oberfläche
• ALD Abscheidungen auf (PE, PP, PTFE) in Vakuum mit O2- und H2-Plasma Vorbehandlung wurden durchgeführt.
- Mit Variation der Schichtdicke
- Mit Variation der Zykluszeit
- Mit und ohne Plasma Vorbehandlung der Oberfläche
• Die ALD Prozesse wurden mit in situ Laserellipsometrie untersucht.
• Die ALD Schichten wurden für die Haftfestigkeit bei der BAM ausgewerte
Die im Forschungsvorhaben erzielten Ergebnisse zeigen konkrete technische Lösungen für die automatisierte Anwendung des MSG Engspaltschweißen, sowohl mittels optischer als auch prozessorientierter Sensorik, und sprechen damit ein breites Spektrum möglicher Anwender, insbesondere KMU, an.
Die Seitenführung des Brenners auf Basis der optischen Messgrößen stellt eine robuste und einfach zu implementierende Möglichkeit zur Nahtverfolgung dar. Für die Höhenführung über der Schweißnaht wurde neben der Lösung mittels optischer Messverfahren zusätzlich eine direkt darauf aufbauende Möglichkeit zur Implementierung eines Lichtbogensensors abgeleitet. Das Vorgehen konnte sowohl für Sprühlichtbogenprozesse als auch bei Verwendung von Impulslichtbogenprozessen erfolgreich angewendet werden.
Die zur Sicherstellung eines gleichmäßigen Flankeneinbrandes entwickelte Pendelregelung ist ebenfalls für unterschiedliche Lichtbogenarten einsetzbar und muss vom Anwender auch beim Einsatz einer großen Bandbreite unterschiedlicher Prozessparameter nahezu nicht konfiguriert werden. Neben der im Rahmen der Verfahrensprüfung untersuchten Pendelraupentechnik konnte die Übertragbarkeit des Vorgehens auch auf die Strichraupentechnik anhand von gezielten Schweißversuchen aufgezeigt werden.
Die zunächst auf Basis der optischen Messwerte ausgelegte Füllgradregelung konnte die vorgesehenen Spaltvariationen von 18 bis 24 mm im Rahmen der durchgeführten Verfahrensprüfung ausgleichen. Die Ableitung eines äquivalenten Lichtbogensensors durch Kopplung beider Messprinzipien wurde am Laufzeitende des Vorhabens aufgezeigt, konnte jedoch durch zeitliche Beschränkung nicht für die Verfahrensprüfung berücksichtigt werden.
In Absprache mit dem projektbegleitenden Ausschuss wurde die Entwicklung der Prozessregelung für das Vorhaben auf Schweißungen in Wannenlage und Grundwerkstoffe der Güte S355J2 beschränkt.
Die Qualifizierung des Verfahrens unter Einsatz der beschriebenen Regelalgorithmen nach DIN EN ISO 15614-1 konnte für alle betrachteten Spaltbreiten zwischen 18 und 24 mm anhand einer 50 mm dicken Demonstratorprobe nachgewiesen werden.
Im Fokus des Vorhabens steht das mit dem Innovationspreis Berlin-Brandenburg 2012 ausgezeichnete Mehr-Proben-Prüfverfahren zur Festigkeitsprüfung unter Verwendung einer analytischen Zentrifuge mit dem Ziel des Einsatzes in der Qualitätssicherung. Nachdem im MNPQ-Projekt QUO VADIS die grundsätzliche Anwendbarkeit der Zentrifugentechnologie auf Beanspruchungen auf Zug (Kleb-, Haft- und Verbundfestigkeit) nachgewiesen worden war, wurden im Vorhaben QUO VADIS PLUS folgende erweiterte Prüfszenarien und technische Weiterentwicklungen etabliert: 1. Beanspruchung auf Druck (Härte von Materialien, Kompressibilität von Schäumen, Kompaktierbarkeit von Pulvern), 2. Erweiterung der Beanspruchung auf Zug (Kombination von Normal- und Lateralkräften), 3. Erweiterung auf die Bewertung plasto-elastischenn Materialverhaltens, 4. Vermeidung von Schockwellen im Hochlastbereich
Quo Vadis – Kurzdarstellung
Im Fokus von Quo Vadis stehen die Qualitätssicherung von Verbundwerkstoffen und die Validierung der Zentrifugentechnologie zur quantitativen Bestimmung von Festigkeitswerten in der Beanspruchung auf Zug als Mehr-Proben-Prüfverfahren unter Verwendung einer analytischen Zentrifuge (nachfolgend als „Adhesion Analyser LUMiFrac®“ bezeichnet). Zu den Festigkeiten, die mit Hilfe des LUMiFrac® unter Verwendung aufgeklebter Prüfstempel bestimmt werden, gehören die Fügefestigkeit (FF) von Klebverbindungen, die Haftfestigkeit (HF) von Beschichtungen sowie die Verbundfestigkeit (VF) von Faserverbundwerkstoffen. Aufbauend auf zwei Funktionsmustern der analytischen Zentrifuge sollen für die genannten Anwendungsszenarien (FF, HF, VF) in Anlehnung an die geltenden Normen DIN EN 15870 „Klebstoffe – Zugprüfung zur Bestimmung der Zugfestigkeit von Stumpfklebungen“ und DIN EN ISO 4624 „Beschichtungsstoffe – Abreißversuch zur Beurteilung der Haftfestigkeit“ geeignete Prüfstrategien und -abläufe sowie zum Klebprozess kompatible Aufnahmen für den Prüfkörperverbund in der Zentrifuge entwickelt werden.
Im Ergebnis des Vorhabens soll ein automatisiertes und validiertes Mehr-Proben-Prüfverfahren zur Qualitätssicherung von Verbundfestigkeiten zur Verfügung stehen, welches neben der Hardware auch eine Software für die angepassten Prüfstrategien in Form von SOPs (standard operating procedures) bereitstellt.
Das Projekt KONTRAST adressiert die Qualitätskontrolle (QC) zur Erfassung nano- und mikroskaliger Belegung/Degradation mittels abbildender Ellipsometrie (IE). Das BAM-Teilvorhaben beinhaltet das Screening von Benchmark-Materialsystemen und die Validierung von Messstrategien. Im Ergebnis erfolgte eine Fokussierung auf das im Vergleich zur off Null Ellipsometrie (ONE) aussichtereichere Verfahren der referenzkompensierten Ellipsometrie(RKE), das marktstrategisch in RSE (referenced spectral ellipsometry) umbenannt wurde. Alle Materialsysteme der BAM-Unterauftragnehmer konnten mit IE visualisiert werden, mit dem RSE-System in wesentlich kürzeren Zeiten, auf größeren Flächen, bei vergleichbarer Empfindlichkeit und Auflösung, Komplementärverfahren waren für den schnellen Nachweis nano- und mikroskaliger Belegung nicht konkurrenzfähig, wobei zusätzliche Materialsysteme mit niedrigem Kontrast (SnO:Ni auf Glas bzw. Cr auf Chromstahl) in der BAM hergestellt wurden. Die öffentliche Präsentation des RSE-Prototyps erfolgte auf der ICSE-7 2016 mit der Publikation 2017 in Applied Surface Science.
Zur Vermeidung der schädigenden Alkali-Kieselsäure-Reaktion (AKR) in Betonbauwerken wird die Alkalireaktivität von Gesteinskörnungen getestet. Der 60°C-Betonversuch ermöglicht eine vergleichsweise schnelle Einschätzung nach fünf-monatiger Testdauer. Dazu wird die Dehnung von Betonprüfkörpern, die mit der zu testenden Gesteinskörnung hergestellt wurden, manuell alle 28 Tage gemessen. Ein alternatives, an der BAM in den vergangen Jahren entwickeltes Verfahren setzt Dehnungssensoren ein, um kontinuierlich und online zu messen. Ziel dieses MNPQ-Projektes war es ein Messmodul zu entwickeln, welches eine kontinuierliche Dehnungsmessung leicht handhabbar umsetzt. Das von der Firma Schleibinger Geräte Teubert und Greim GmbH und der BAM in Kooperation entwickelte Messmodul lässt sich entweder in die herkömmliche AKR-Prüftruhe, in einen Wärmeschrank oder einen eigens entwickelten Minireaktor einlagern. Die kontinuierliche berührungslose Dehnungsmessung mittels Wirbelstromsensoren hat sich als robust und leicht handhabbar herausgestellt. Im Rahmen des Projektes ausgeführte Messungen untersuchen Einflüsse von gegenüber dem konventionellen Test variierten Testparametern, wie u.a. der Prüfkörperzahl je Behälter und dem ausbleibenden Drehen der Prüfkörper während des Tests. Die kontinuierliche Erfassung von Schallemissionen und Ultraschallgeschwindigkeit erweist sich als interessante Option um ein umfassendes Bild der Schädigungs-, Expansions-, und Hydratationsvorgänge zu gewinnen. Der eingefügte Erfolgskontrollbericht stellt den Projektverlauf dar und zeigt Chancen des entwickelten Gerätes auf.