Ingenieurwissenschaften und zugeordnete Tätigkeiten
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Organisationseinheit der BAM
An Proben aus der Produktion wurde die Abhängigkeit der Emission vom Zeitpunkt der Probenahme, die Korrelation zu bestehenden Prüfverfahren durch Extraktion und der Einfluss des Klimas untersucht. Es zeigt sich, dass die Luftfeuchtigkeit einen großen Einfluss uf die Formaldelhyd-Emission hat. Ein Prüfverfahren zur Bestimmung der Ausgleichskonzentration von Formaldehyd wird vorgeschlagen.
4. Bericht zum Forschungsvorhaben 1500 121 (siehe 90, 99, 127, 128 und 140), Ziel: Ermittlung der kinetischen Grenztragfähigkeit und des Energieaufnahmevermögens bei stoßartiger Belastung im Vergleich zu statischer sowie der Nachweis der Durchführbarkeit von weggeregelten Versuchen an Stahlbetonplatten mit einer in der BAM für diesen Zweck konzipierten servohydraulischen Versuchseinrichtung.
Das Unfallgeschehen beim Straßentransport wird wesentlich von Unfällen dominiert, die sich mit einer bestimmten Bauart von Tanks ergeben haben. Da die erwähnten Tanks weder den entsprechend verwendeten Eisenbahn-Kesselwagen noch Tankcontainern gleichwertig sind, ist somit bereits vorgezeichnet, dass Alternativen zur Erzielung einer gleichwertigen Sicherheit von Straßen- und Schienentransport denkbar sind.
Aus Anlass des Unglücks in einer Schweizer Schwimmhalle im Mai 1984 sollten die Korrosionsbeanspruchung im Schwimmhallenklima und seine Auswirkung auf tragende metallische Bauteile erörtert werden. Zunächst wird das Klima in Hallen beschrieben, deren Badewasser gechlort wird. Die geringen Gehalte an Chlor und Chlorverbindungen können zusammen mit Feuchtigkeitsfilmen auf Metalloberflächen kondensieren. Es entstehen saure, chloridreiche und oxidierende Elektrolyte mit unterschiedlicher Auswirkung auf die metallischen Werkstoffe. Anschließend wird das Korrosionsverhalten der Werkstoffe unlegierter Stahl, verzinkter Stahl, Aluminium und nichtrostender Stahl unter Schwimmhallenbelastung charakterisiert. Die ersten drei erleiden vorwiegend gleichförmigen Flächenabtrag mit kalkulierbarer Abtragsrate. Lediglich Kondenswasser erhöht deren Angriff wesentlich. Nichtrostende Stähle könne bei Korrosionsbeanspruchung durch unkalkulierbare Lochfraß- und Spannungsrisskorrosion zerstört werden. Letztere trifft nur bei den gebräuchlichen austenitischen Cr/Ni-Stählen auf, wegen des sauren, chloridreichen Oberflächenmilieus aber schon bei Raumtemperatur. Abschließend wird das Verhalten der metallischen Werkstoffe gegeneinander abgewogen. Es werden Korrosionsschutzmaßnahmen sowie korrosionsbeständigere, höher legierte Stähle und Nickelbasis- Legierungen als Beispiele für Alternativen zu den bisherigen metallischen Werkstoffen vorgestellt.
Nach der Beschreibung der Grundlagen der Wärmeübertragung und des Finite-Differenzen- Programms IOPT2D werden zuerst Anwendungen auf Brandprüfungen an unbekleideten Stahlstützen behandelt. Bei insg. fünf unterschiedlichen Stahlprofilen werden die Kennwerte des Wärmeübergangs ermittelt sowie Abhängigkeiten vom Profilfaktor aufgezeigt. Im zweiten Schritt wird das Programm auf Brandprüfungen an bekleideten Stahlstützen angewendet. Hier sind thermische Kennwerte mit und ohne Berücksichtigung der Verdampfungsvorgänge infolge des in der Bekleidung enthaltenen Wassers abgeleitet worden. Der Einfluß der Diskretisierung auf das Ergebnis wird diskutiert.
Auf Basis einer Literaturstudie werden der Stand und die Perspektiven des Recyclings beschichteter Bauteile vorgestellt. Die Studie ist verfahrens-, branchen- und produktübergreifend angelegt. Die gesetzlichen Rahmenbedingungen werden erläutert, eine Auswahl beschichteter Bauteile und Materialkombinationen bezüglich ihrer Recyclingfähigkeit untersucht und unterschiedlichste Recyclingverfahren diskutiert. Auf die Bedeutung des Recyclings beschichteter Bauteile als spezieller Verbundwerkstoff wird eingegangen.
Glühentladung optischer Ausstrahlungsspektroskopie (GDOES) wurde ursprünglich für die elementare Analyse von Größenmaterialien entwickelt. Mehrere Gruppen führten diese Methode zur Analyse von Anstrichen, Laienstapeln und dünnen Filmen durch. In den frühen Neunzigern wurde eine ISO-TC 201-Arbeitsgruppe gegründet, um Normen für alle Formen der Glühentladungsspektroskopie (GDS) zu entwickeln und die Fähigkeiten der Oberflächenchemikalien-Analyse zu beurteilen, insbesondere für die Tiefe von gestuften Systemen. Die Quantifizierung von Tiefenprofilen, d.h. die Umwandlung von Intensitäts-Zeit- Profilen in Konzentrierungs-Tiefen-Profile ist für dc-mode entwickelt worden. 1997 wurde ein VAMAS TWA 2 Vorschlag für ein Referenzanstrich für GD-OES Tiefe gemacht. Entsprechend dem VAMAS Beurteilungsverfahren wurde dieser Vorschlag 1998 mit einigen geringfügigen Änderungen genehmigt.
Steife Faser-Bragg-Gitter-Sensoren und bewegliche Faser-Mikrodistometer (extrinsische Fabry-Pérot-Interferometer-Sensoren) bieten der Baustoff-Forschung und der baubegleitenden Qualitätssicherung einzigartige Möglichkeiten, Mikroverformungen in der Zementsteinmatrix nahezu rückwirkungsfrei bereits zum Beginn der Erstarrung und ebenso nach der Erhärtung zu messen. Zuverlässige Meßaussagen im Zementsteingefüge erfordern jedoch eine gezielte Dimensionierung sowie ausreichende Haftung in der Matrix. Die Arbeit beschreibt die physikalischen Grundlagen der Sensoren und definiert Dimensionierungskriterien. Der Einfluss der betonchemischen Beanspruchung auf Festigkeit und Langzeitstabilität der eingebetteten Sensorfasern (Glas, Coating) wird untersucht.
Dokumentation von Ermüdungsversuchen an genieteten Querträgern einer schweißeisernen Trogbrücke
(2001)
Ermüdungsversuche an alten genieteten Stahlbrücken: Beurteilung der verbleibenden Restnutzungsdauer von Querträgern einer originalen schweißeisernen Trogbrücke nach fast einhundert jähriger Nutzung. Verbindungen und Elemente des alten Bauwerks sind zunächst unter Verkehr und nach dem Abriss der Brücke im Labor getestet worden. Es kamen sowohl Dehnungsmessungen als auch zerstörungsarme bzw. Zerstörungsfreie Prüfverfahren zur Anwendung. Materialuntersuchungen, auch neuartige, wie z. B. Rissfortschrittversuche, Gefügeuntersuchungen und Zugversuche ergänzten die Untersuchungen.
Für den sicheren Betrieb von Brennstoffzellen und für die Hochdruckwasserelektrolyse wurden die Explosionsgrenzen und Explosionsdrücke von Wasserstoff und Wasserstoff/Methan-Gemischen bei Anfangsdrücken von bis zu 200 bar gemessen. Der Bericht gibt eine Übersicht über die Druck- und Temperaturabhängigkeiten der Explosionsbereiche mit Luft und Sauerstoff als oxidierende Komponenten. Dabei waren ebenfalls die Grenzwerte zur Inertisierung der Gemische mit Stickstoff von Interesse. Für den sicheren Umgang mit Wasserstoff bei atmosphärischen Bedingungen sind die Dreistoffsysteme Brenngas/Stickstoff/Luft zusätzlich nach einer neuen europäischen Norm (prEN 1839) bestimmt worden.
Die vorliegende Arbeit soll weiteren Aufschluss über die Entwicklung des Elastizitätsmoduls im jungen Alter von Beton mit Recyclingzuschlag im Vergleich zu Beton mit Normalzuschlag mittels zerstörungsfreien E-Modul-Prüfmethoden geben. Der Inhalt umfasst die zeitliche Betrachtung der elastischen Kenngrößen der verwendeten Betone, einen Vergleich von statischen und dynamischen Prüfverfahren zur E-Modulmessung und den aus der Literatur abgeleiteten Stand der Kenntnisse von Untersuchungen mit Recyclingbeton. Die wesentliche Grundvoraussetzung und Neuerung dieses Projektes ist der ausschließliche Gebrauch von großtechnisch aufbereitetem Betonabbruchmaterial von unbekannter Herkunft, Qualität und stofflicher Zusammensetzung. Die Korngruppen unter 2 mm wurden durch natürlichen Sand ersetzt.
Die UV/VIS-Spektrometrie an lumineszierenden und reflektierenden Materialien zur Bestimmung optischer Kennwerte wird nach der 2-Monochromator-Methode (2MM) (monochromatische Anregung) und der 1- Monochromator-Methode (1 MM) (poly-chromatische Anregung) praktiziert. Wie weit die verschiedenen Methoden zu vergleichbaren Ergebnissen kommen, sollte in einem Rundversuch mit insgesamt drei 2MM- und sieben 1 MM-Spektrometern anhand eines umfangreichen Probensatzes aus verschiedenen Materialtypen bestimmt werden. Während die 2MM-Spektrometer eine von der Strahlungsquelle unabhängige Bestimmung der spektralen Strahldichtefaktoren von Lumineszenz und regulärer Reflexion für vorgegebene Lichtart zulassen, aus denen die Gesamtstrahldichtefaktoren zu bilden sind, benötigen die 1 MM-Spektrometer im Idealfall eine präzise D65-Strahlungsquelle, wenn auf Normlichtart D65 bezogene spektrale Gesamtstrahldichtefaktoren bestimmt werden sollen. Diese Voraussetzung war nur in einem Fall erfüllt, die übrigen 1 MM-Spektrometer verwendeten eine Xenonlampe in Verbindung mit einer UV-Partialfilterung justiert für optisch aufgehellte weiße Proben, die nur den UV-Spektralbereich der Xenon-Quelle auf ähnliche Wirkung wie die der Normlichtart D65 bringt. Die 2MM-Spektrometer erwiesen sich als gut übereinstimmende Referenzgeräte bei kaum bis schwach strukturierten Proben. Bei starker Probenstruktur verändern sich bei unterschiedlicher Messgeometrie vor allem die spektralen Strahldichtefaktoren der regulären Reflexion erheblich, während die der Lumineszenz nahezu unabhängig bestimmbar bleiben. Bei den 1 MM-Spektrometern mit UV gefilterter Xenonlampe werden wegen der speziellen Justierung die spektralen Gesamtstrahldichtefaktoren von optisch aufgehellten weißen Proben mit relativ geringer Streuung wiedergegeben. Bei bunt lumineszierenden Proben versagt die UV-Anpassung, da auch Teile des nicht angepassten VIS-Spektrums die Lumineszenz erzeugen. In diesen Fällen wird bei gerichteter Messgeometrie die Lumineszenz mit Bezug zur Normlichtart D65 überhöht dargestellt, bei Kugelgeometrie wegen des bekannten Kugelfehlers zu niedrig. Die farbmetrischen Auswertungen bilden die spektralen Differenzen analog ab. Die Frage, ob trotz fehlender Übereinstimmung in den absoluten Kennzahlen wenigstens relative Farbunterschiede von den verschiedenen Spektrometern vergleichbar ermittelt werden, ließ sich ansatzweise aus einigen zusammengestellten Probenpaaren beantworten: die 1 MM- Spektrometer unterscheiden sich deutlich stärker als die 2MM-Spektrometer.
Industrieanlagen, die aufgrund ihres Stoffinhaltes der Störfall-Verordnung unterliegen und sich in der Nähe von Start- bzw. Einflugschneisen von Flugplätzen befinden, müssen einen bestimmten Abstand zum System der Start- und Landebahnen einhalten. Liegen diese Anlagen innerhalb der Start- bzw. Einflugschneise, muss eine Bewertung der "umgebungsbedingten Gefahrenquelle Luftverkehr" vorgenommen werden. Dies ist um so mehr notwendig, als die Abmessungen der Passagierflugzeuge kontinuierlich zugenommen haben. Auf Grund dieser Entwicklung ist es geboten, die damit einhergehenden Risiken und bestehende n Regelungen zu überprüfen. In der vorliegenden Arbeit wird durch Analyse und Auswertung von internationalen Unfallstatistiken der Zivilluftfahrt gezeigt, dass es nicht mehr gerechtfertigt ist, den Absturz eines Großraumflugzeuges im globalen Maßstab als seltenes Ereignis zu definieren. Die Risiken flugplatznaher Industriestandorte und die Risiken für die Bewohner flugplatznaher Siedlungsgebiete wie auch die Lebensrisiken der Passagiere und Besatzungen eines Flugzeuges werden untersucht und bewertet. Ein Kapitel beschäftigt sich mit dem Unfallfolgen durch Terrorakte. Anhand statistischer Testverfahren (Chi-Quadrat-Test- bzw. Kolmogoroff-Smirnov- Anpassungstest) wird gezeigt, dass es gerechtfertigt ist, eine Exponentialverteilung der Unfallhäufigkeit in der Hauptbewegungsrichtung der Luftfahrzeuge anzunehmen. Durch die Verknüpfung von zwei Wahrscheinlichkeitsaussagen, der spezifischen Absturzhäufigkeit und der spezifischen Trefferwahrscheinlichkeit, kann die Wahrscheinlichkeit eines Direktreffers in ein definiertes Flächenelement in den Start- und Einflugschneisen angegeben werden. Es werden Flächenbereiche angegeben, innerhalb derer die Errichtung und der Betrieb von Anlagen mit gefährlichem Stoffinhalt ein erhöhtes Risiko darstellt und deshalb nicht empfohlen werden kann.
Die Schwingfestigkeitsuntersuchungen im Labor V32 "Betriebsfestigkeit Maschinenelemente" der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) hatten die Ermittlung regelwerksfähiger zulässiger Spannungen für den Betriebsfestigkeitsnachweis von Lastanschlagspunkten aus austenitischen Stählen an Lasten in Kernkraftwerken zum Ziel. Dabei wurde an in einem vorausgegangenen Untersuchungsvorhaben SR 0421 erarbeitete Werte angeknüpft und die Datenbasis durch Untersuchung des Mittelspannungseinflusses sowie des Betriebsfestigkeitsverhaltens erweitert. Um das Untersuchungsziel zu erreichen, wurden statistisch geplante und ausgewertete Schwingfestigkeitsversuche an gekerbten und geschweißten Flachproben aus dem austenitischen Stahl 1.4541 durchgeführt. Die Flachproben wurden in Einstufen- Wöhlerversuchen bei Wechselbeanspruchung (R = -1) und bei schwellender Zugbeanspruchung (R = 0,5) geprüft. Die Untersuchungen umfassen gemäß der Terminologie der DIN 15 018 den Spannungsspielbereich N1 ... N4 für das Spannungskollektiv S3. Die Betriebsfestigkeits-versuche wurden mit zwei unterschiedlichen Lastkollektiven bei schwellender Zugbeanspruchung (R = 0) sowie in einem Fall bei R = 0,5 durchgeführt. Diese Untersuchungen umfassen gemäß der Terminologie der DIN 15 018 den Spannungsspielbereich N1 ... N4 für das Spannungskollektiv So sowie ein weiteres Spannungskollektiv, das genau in der Mitte zwischen S1 und S2 liegt. Um im Sinne des Untersuchungsziels möglichst praxisnahe Ergebnisse zu erreichen, wurden die Proben bei der Schweißtechnischen Lehr- und Versuchsanstalt Berlin-Brandenburg gefertigt; die Qualitätssicherung der Probenfertigung übernahm der TÜV Nord nach den Richtlinien der KTA 3905. Die Qualitätssicherung war im Hinblick auf die Vergleichbarkeit der hier dargelegten Ergebnisse mit denjenigen aus dem Vorgängervorhaben SR 0421 besonders bedeutsam. Umfangreiche fraktografische und metallografische Begleituntersuchungen erbrachten Aufschluss über die Qualität der Schweißnähte und die Ursachen der chwingbruchinitiierung. Die Schweißnahtqualität der untersuchten Proben war durchgehend als gut bis sehr gut zu kennzeichnen. Die Mittelspannungsabhängigkeit, die für drei Kerbfälle bei drei Spannungsverhältnissen in Versuchsreihen im Übergangsgebiet zur Dauerfestigkeit bestimmt wurde, folgt keinem einheitlichen Trend: In zwei Fällen erscheint die GOODMAN-Gerade ansatzweise die Abhängigkeit zu beschreiben; in einem Fall ist eine annehmbare Näherung durch die GERBER-Parabel möglich. Die Ergebnisse von Einstufenversuchen hinsichtlich der Mittelspannungsabhängigkeit sind jedoch nicht auf diejenigen von Betriebsfestigkeitsversuchen übertragbar. Anhand der erarbeiteten Lebensdauerlinien und der vorliegenden Bauteilwöhlerlinien konnten die tatsächlichen Schadenssummen nach der gemäß HAIBACH modifizierten Schadensakkumulationshypothese berechnet werden. Die derart berechneten tatsächlichen Schadenssummen liegen zwischen 0,001 und 1,5. Dieses Ergebnis verdeutlicht, dass ohne Kenntnis der Bauteilwöhlerlinie erhebliche Fehleinschätzungen - hier zum Teil auf der unsicheren Seite liegend - der zu erwartenden Lebensdauer möglich sind. Die Herleitung zulässiger aus ertragbaren Spannungen für die Einstufenversuche an Schweißverbindungen wurde wie folgt vorgenommen: Die Neigung der Wöhlerlinie im Zeitfestigkeitsgebiet wurde aus den experimentellen Ergebnissen für eine Überlebenswahr- scheinlichkeit von 50% abgeleitet; die Streuungen wurden mit Hilfe des den Angaben in der DS 804 zugrunde liegenden einheitlichen Streubands für Schweißverbindungen aus dem Wöhlerlinienkatalog von OLIVIER und RITTER abgeschätzt. Dabei wurde angenommen, dass das Streuverhalten der hier ermittelten Schwingfestigkeitswerte mit Hilfe der Groß- zahluntersuchungen des einheitlichen Streubands für Schweißverbindungen sicherer abgeschätzt wird als aus den vergleichsweise kleinen Stichproben der hier dargelegten Versuchsergebnisse. Für die Kerbstäbe mit Mittenloch wurde der aus den ertragbaren Spannungen auf eine Überlebenswahrscheinlichkeit von 99,9 % extrapolierte Wert als zulässig angegeben. In gleicher Weise wurden die zulässigen Spannungen für die Betriebsfestigkeitsversuche ermittelt. In beiden Fällen fehlt nämlich die Datenbasis aus dem Wöhlerlinienkatalog nach OLIVIER und RITTER, die lediglich für Schweißverbindungen unter einstufiger Beanspruchung gilt. Der Vergleich der derart ermittelten zulässigen Spannungen mit den Angaben aus der DIN 15 018 zeigt, dass die Werte der DIN-Norm teils nicht konservativ, teils konservativ sind. Bei ein und demselben Kerbfall wechseln in einigen Fällen - je nach Schwingspielzahlbereich - nicht konservative und konservative Bereiche. In ergänzenden Versuchen wurde das elastisch-plastische Verhalten des Grundwerkstoffs bestimmt. Hierzu wurde die Dehnungswöhlerlinie aufgenommen und nach MANSON- COFFIN ausgewertet. Ebenso wurde die zyklische Spannungs-Dehnungs-Kurve ermittelt. Hierbei zeigte sich, dass die zyklische Ersatzstreckgrenze doppelt so groß wie die zügige ist. Dies weist auf das vergleichsweise hohe Verfestigungspotential des untersuchten Werkstoffs unter zyklischer Beanspruchung hin. Im Hinblick auf die Abschätzung der Restnutzungsdauer anrissbehafteter Bauteile wurde das Rissfortschrittsverhalten nach PARIS sowie der bruchmechanische Schwellwert der zyklischen Spannungsintensität ermittelt.
Ziel des Forschungsprojektes war es, systematische Untersuchungen der Verfahrensschritte für die gas-chromatographische Bestimmung von Mineralölkohlenwasserstoffen (MKW) in Feststoffen aus dem Altlastenbereich entsprechend der Methode des Fachgremiums Altlastenanalytik (FGAA) sowie des Verfahrens ISO/DIS 16703 durchzuführen, Wege zur Optimierung einzelner Verfahrensschritte aufzuzeigen und beide Verfahren miteinander zu vergleichen. Es wurden Untersuchungen zu den Verfahrensschritten Extraktion, Extraktreinigung, Messung und Integration durchgeführt. Im Ergebnis der Untersuchungen wurde festgestellt, dass die Extraktion von Feststoffproben (20 g) mit einem Extraktionsvolumen von mind. 40 mL Aceton und 20 mL n-Heptan erfolgen muss, um eine zufriedenstellende Extraktionsausbeute zu gewährleisten. Im Rahmen dieses Projektes wurde ein Rechenprogramm für die Bestimmung der Rest- Aceton-Konzentration in Heptan-Extrakten erstellt. Mit diesem Programm können auch die Wasservolumina ermittelt werden, die für eine gewünschte Rest-Aceton-Konzentration notwendig sind. Anhand von Bodenextrakten, PAK-, Stearylstearat- und Triglycerid-Standardlösungen wurde nachgewiesen, dass die Säulen-Technik eine wesentlich effektivere Extraktreinigung bewirkt als das sogenannte Batch-(Schüttel-) Verfahren. In einem Modellversuch an drei verschiedenen Bodenextrakten wurde gezeigt, dass die zwischen FGAA- und ISO-Verfahren unterschiedliche Art der Peak-Integration eines GC-FID Chromatogramms zwischen n-Dekan (C10) und n-Tetracontan (C40) keinen Einfluss auf das Endergebnis hat. Eine Basislinienkorrektur des Proben-Chromatogramms ist daher nicht erforderlich. Das FGAA-Verfahren enthält in seiner Vorschrift für die Berechnung des MKW-Gehalts im Probenmaterial einen systematischen Fehler von etwa 8 %. Dieser Fehler entsteht durch den Unterschied zwischen dem theoretischen Extraktvolumen von 150 mL und dem realen Extraktvolumen von etwa 139 mL. Dieser systematische Fehler sollte in einer nachfolgenden Fassung des FGAA-Verfahrens vermieden werden.
Ziel der vorliegenden Untersuchungen, die im Rahmen einer Diplomarbeit der Fachhochschule Lausitz/Senftenberg an der BAM durchgeführt wurden, war ein Vergleich unterschiedlicher Extraktionsverfahren für die Bestimmung von extrahierbarem organischem Halogen (EOX) in Bodenproben. EOX ist ein für die rasche Bewertung der Organochlor- Belastung kontaminationsverdächtiger Flächen wertvoller Summenparameter, der sämtliche mit organischen Lösungsmittel extrahierbare Organohalogenverbindungen erfasst. Gegenwärtig existiert jedoch kein für die Bodenanalytik genormtes Verfahren für die Durchführung von EOX-Bestimmungen. Daher wird in der Praxis auf das für Schlämme und Sedimente entwickelte Verfahren nach DIN 38414 S17 (1990) zurückgegriffen, so auch in der Bundesbodenschutz- und Altlasten-Verordung (BBodSchV). Literaturangaben und Erfahrungen mit der Wiederfindungsrate polarer Extraktionsmittel und moderner Extraktionsverfahren bei Organochlorpestiziden, die eine bedeutende Quelle für EOX in Schlämmen und Böden darstellen, lassen vermuten, dass das genannte Normverfahren systematisch zu Unterbefunden neigen könnte. Für die Untersuchungen wurden an der BAM entwickelte Boden-Referenzmaterialien mit "natürlicher", über jahrzehntelangen Eintrag entstandener DDT- und Lindan-Belastung verwendet. Neben den klassischen Extraktionsverfahren nach Soxhlet kamen die ultraschallunterstützte Extraktion, die Mikrowellen- und die beschleunigte Lösungsmittelextraktion (ASE) jeweils mit Lösungsmitteln unterschiedlicher Polarität zum Einsatz. Extraktionsausbeuten und Wiederholpräzision der einzelnen Varianten wurden verglichen und vor dem Hintergrund der Ergebnisse unabhängiger Verfahren wie der gaschromatographischen Bestimmung der einzelnen Organochlorverbindungen bewertet. Die Polarität des Extraktionsmittels weist auch bei trockenen Böden den größten Einfluss auf die Extraktionsausbeuten der in den untersuchten Proben enthaltenen Organochlorverbindungen auf. Die Mischung Hexan/Aceton (1:1), die sich für die Extraktion verschiedener organischer Parameter bewährt hat, ist hinsichtlich der EOX-Analytik der existierenden Norm überlegen.
Der "Katalog der Infrarot- und Raman-Spektren von Molekularsieben" enthält mehr als 100 Infrarot- und Raman-Spektren von natürlichen und synthetischen Zeolithen auf einem gemeinsamen Blatt im Spektralbereich von 100 bis 1500 cm-1. Der Nutzen einer solchen Sammlung ergibt sich aus zahlreichen Gesichtspunkten: Während eines Syntheseprozesses kann man mikrokristalline Phasen mit spektroskopischen Mitteln deutlich eher erkennen als mit der Pulverdiffraktometrie, Fremdphasen geringer Konzentration können unter dem Mikroskop vom Syntheseprodukt auf Grund ihres abweichenden Kristallhabitus unterschieden werden. Ihre Identifizierung gelingt Raman- spektroskopisch, auch wenn die Kristalle nicht größer als 2 µm sind. Interessante theoretische Fragestellungen ergeben sich aus dem Vergleich der Spektren für unterschiedliche Si/Al-Verhältnisse oder ausgetauschte Kationen. Die Identifizierung von Zeolithen in mineralogischen Sammlungen ist zerstörungsfrei durch den Vergleich ihrer Raman-Spektren möglich. Das Programm "Zeolith-Katalog" läuft auf einem PC unter WIN 3.11, WIN 9X, WIN NT4, LINUX und WIN OS2. Es verwaltet die Spektrenblätter der einzelnen Molekularsiebe. Für einen Spektrenvergleich ist die Überlagerung bis zu 4 Spektren möglich, ebenso eine Zoomfunktion zur besseren Darstellung von Details. Der Import von Nutzer-Spektren im ASCII- oder JCAMP-Format ist möglich. Weiterhin ist ein Such-Programm eingebunden, das auf der Auswahl der stärksten Banden in den Spektren basiert. Allgemein gesehen ist dieser Katalog eine nützliche Ergänzung zu den bereits vorhandenen Monographien: W. M. Meier, D. H. Olson and Ch. Baerlocher: Atlas of Zeolite Structure Types (1996) W. J. Mortier: Compilation of Extra Framework Sites in Zeolites (1982) R. v. Ballmoos and J. B. Higgins: Collection of Simulated XRD Powder Patterns for Zeolites (1990).
Bilanzierung der Schwefelbelastung im Grundwasser an einem ausgewählten Industriestandort, Berlin
(2004)
Die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) ist vom Senat für Stadtentwicklung, Berlin, und von der Bundesanstalt für vereinigungsbedingte Sonderaufgaben (BvS) beauftragt worden, die Bilanzierung der Schwefelkomponenten für ein bis drei ausgewählte Grundwasserproben an einem Berliner Industriestandort vorzunehmen. Es handelt sich bei den Boden- und Grundwasserkontaminationen ausnahmslos um industrielle Altlasten. Da der Gehalt an organisch gebundenen Schwefelverbindungen, kolloidalem Schwefel und gelösten Sulfiden für die Dimensionierung von Grundwasseraufbereitungsanlagen (Aktivkohle, Katalysator) von großer Bedeutung ist und am Standort teilweise sehr hohe Schwefelkontaminationen auftreten, sollen vor einem erneuten Ausschreibungsverfahren zur Grundwassersanierung an drei sehr unterschiedlichen, aber für den Standort typischen Grundwassermessstellen entsprechende Bilanzen für die Schwefelbelastung erstellt werden. Dabei sind sowohl die summarischen Kenngrößen wie Summe Gesamtschwefel, ausblasbare (POS) und extrahierbare leicht- und schwerflüchtige organische Schwefelverbindungen und an Aktivkohle adsorbierbare Schwefelverbindungen (AOS) von Interesse, als auch eine Zuordnung der Hauptkontaminationen über ein halbquantitatives GC-MS-Screening. Im Artikel werden die angewendeten Verfahren vorgestellt. Die Ergebnisse werden diskutiert, gegenübergestellt und ihre Belastbarkeit eingeschätzt.
Die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) ist eine technisch- wissenschaftliche Bundesoberbehörde im Geschäftsbereich des Bundesministeriums für Wirtschaft und Arbeit (BMWA) und stellt ihre Kompetenz als materialtechnische und chemisch-technische Bundesanstalt im Rahmen europäischer Rechtsvorschriften und Vereinbarungen national und international zur Verfügung. Die BAM nimmt ihren Auftrag, die Entwicklung der deutschen Wirtschaft zu fördern, im Aufgabenverbund Material - Chemie - Umwelt - Sicherheit wahr. Ihr Tätigkeitsspektrum umfasst Forschung und Entwicklung, Prüfung, Analyse, Zulassung, Beratung und Information. Entsprechend ihrer Leitlinie, Sicherheit und Zuverlässigkeit in Chemie- und Materialtechnik hat die BAM ein umfassendes Qualitätsmanagementsystem entwickelt, in dem jede Mitarbeiterin und jeder Mitarbeiter ein hohes Maß an Verantwortung für die Qualität der Arbeitsergebnisse übernimmt. Dabei zählt die Erfassung der Messunsicherheit zum technisch-wissenschaftlichen Standard. Der Ausschuss für Qualitätsmanagement (AQM) hat gemeinsam mit zahlreichen Experten aus den Kompetenzbereichen der BAM diesen "Leitfaden zur Ermittlung von Messunsicherheiten bei quantitativen Prüfergebnissen" entwickelt. Er soll die Mitarbeiter in den Fachabteilungen bei ihren vielfältigen Mess- und Prüfaufgaben unterstützen. Mit der Veröffentlichung in der Reihe Forschungsberichte der BAM wird dieser Leitfaden der an der Thematik Messunsicherheit interessierten Fachöffentlichkeit, insbesondere den Prüflaboratorien zur Verfügung gestellt. Zugleich soll damit den Auftraggebern und Kunden der BAM ein Einblick in die Qualitätssicherung für die Prüfergebnisse der BAM vermittelt werden.
Ein vielbeschworener Grundsatz lautet: Wissenschaft kennt keine Grenzen. In der Analytischen Chemie gilt das zwar für den wissenschaftlichen Erfahrungsaustausch. Aber die konkreten Analysenergebnisse - speziell in sicherheitsrelevanten Bereichen wie dem Gesundheitsschutz, dem Umweltschutz oder dem Verbraucherschutz - werden nicht in jedem Fall international anerkannt. Das kann erhebliche Handelshemmnisse zur Folge haben. Diesem Missstand - der auch in anderen Disziplinen der "messenden Wissenschaft" besteht - wollen die nationalen Metrologieinstitute weltweit gemeinsam begegnen. Zu diesem Zweck haben sie am 14. Oktober 1999 ein internationales Abkommen über die gegenseitige Anerkennung der Messergebnisse nationaler Metrologieinstitute unterzeichnet. Damit wird die Grundlage geschaffen für die internationale Anerkennung der Ergebnisse alltäglicher Messungen, z. B. im Gesundheitsschutz, Umweltschutz oder Verbraucherschutz, soweit sie auf ein entsprechendes Messergebnis eines nationalen Instituts zurückgeführt werden können. Die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) nimmt in Abstimmung mit der Physikalisch-Technischen Bundesanstalt Aufgaben als nationales Institut für Metrologie in der Chemie wahr. Hierzu gehören vornehmlich die Entwicklung und Bereitstellung von Referenzverfahren und Referenzmaterialien für den Aufbau des deutschen Rückführungs- systems für die chemische Analytik und deren internationale Anerkennung im Rahmen des eingangs erwähnten internationalen Abkommens. Um diese internationale Anerkennung zu erlangen, hat die BAM ihre Kompetenz als nationales Institut für Metrologie in der Chemie und die Zuverlässigkeit ihrer Ergebnisse in zahlreichen internationalen Ringversuchen unter Beweis gestellt und den Nachweis geführt, dass sie für diesen Aufgabenbereich ein angemessenes Qualitätsmanagementsystem betreibt. In einem Zeitraum von knapp sechs Jahren bis 31. März 2004 hat die Bundesanstalt an insgesamt 60 Ringversuchen teilgenommen und bei 11 Ring- versuchen die Ausrichtung übernommen. Die Anerkennung ihres Qualitätsmanagementsystems für die Metrologie in der Chemie wurde der BAM im September 2003 von EUROMET, dem Dachverband der nationalen Metrologie-institute in Europa erteilt. Die von der Bundesanstalt vorgelegten Daten zu den von ihr bereitgestellten Referenzverfahren und Referenzmaterialien wurden nach eingehender Begutachtung durch internationale Expertenteams in eine vom Bureau International des Poids et Mésures in Paris betriebene Datenbank eingestellt. Mit Stand vom 31. März 2004 enthielt diese Datenbank 336 Einträge der BAM zu Referenzverfahren und Referenzmaterialien für die Materialanalytik (u. a. Analyse von Metallen, High-Tech-Materialien und Gasen), die Umweltanalytik (u. a. Analyse von Wasser, Sedimenten und biologischen Materialien), die Lebensmittelanalytik und andere analytische Aufgabenfelder. Weitere Einträge sind geplant. Die Funktionen der BAM als nationales Institut für Metrologie in der Chemie werden im Wesentlichen von der Abteilung "Analytische Chemie; Referenzmaterialien" wahrgenommen. Neben der Entwicklung und Bereitstellung von Referenzmaterialien und Referenzverfahren entfaltet die Abteilung erhebliche Aktivitäten für die internationale Anerkennung und Einbindung des deutschen Rückführungssystems für "chemische Messungen" im Rahmen der Meterkonvention (Komitee CCQM) und bei EUROMET (Komitee MetChem). Der vorliegende Bericht enthält eine zusammenfassende Darstellung dieser Aktivitäten. Der Schwerpunkt der Berichterstattung liegt auf der Teilnahme an Ringversuchen des CCQM sowie auf den Einträgen in der internationalen Datenbank der Kalibrier- und Messmöglichkeiten der nationalen Metrologieinstitute.
Tensile testing according to EN 10002-1 is one of the basic mechanical tests to characterise the mechanical properties of metallic materials. This testing procedure has been regularly under development for many decades in order to modify and amend it and to bring it up to an up to date standard. Today tensile testing for quality control in metals manufacturing industry is routinely performed automatically with computer controlled testing machines. Due to economical needs of industry proposals were made by a European Standard Committee to amend the standard EN 10002-1. A European research project with the acronym TENSTAND was started to validate the proposed modifications of the tensile testing standard. The work package 4 of the project was to validate the machine control characteristics. A comparison test program was started with ten partners, 4 test piece geometries and 3 test parameters for 6 materials, partly with upper and lower yield strength and partly with 0.2 % proof strength to compare experimental results according to the proposal to modify the standard EN 10002-1. Initially testing in the strain control mode was introduced as well as switching of the control mode to crosshead control 1 and switching of the testing speed at appropriate points during the test. The comparison test was evaluated statistically and scientifically. The following conclusions were derived from the comparison test and summarised as recommendations to the standard committees. The scatter of the material properties were not significantly reduced by introducing the amended testing procedure. Few of the reasons for the continuously observed scattercan be identified as follows: The material properties are observed to be widely dependent on the testing speed. As a consequence the range for the allowed testing speed must be reduced. The closed loop control was not optimised sufficiently in some tests, the use of complicated testing machine software led to misinterpretation of software commands, individual testing equipment and implementation of the tensile testing procedure led also to scatter of the material properties which lay in a range of few percent. This is blurred by the inhomogeneity of the material.
Im Rahmen eines vom Bundesministerium für Wirtschaft und Arbeit (BMWA) geförderten Projektes wird in Kooperation mit dem Verband deutscher Metallhändler (VDM) ein Verfahren zur Quantifizierung der PCB-Kongenere 28, 52, 101, 138, 153, 180 im Gehaltsbereich von 0,1 bis 20 mg in Kunststoffabfällen aus dem Altkabelrecycling entwickelt und validiert. Dazu werden repräsentative Referenzmaterialien für die Laboranalytik aus Granulaten verschiedener Kabelzerlegeprozesse hergestellt und charakterisiert. Die Methodenentwicklung umfasst mahl-, sieb- und schüttguttechnologische Aspekte sowie den Vergleich unterschiedlicher Extraktionsverfahren und chromatographischer Bedingungen. Das validierte Verfahren sieht die Mahlung der technischen Probe auf eine Kornobergrenze von 0,50 mm gefolgt von Extraktion mit einem unpolaren Lösungsmittel bei einer Einwaage von 4 g und gaschromatographischer Bestimmung vor. Die Bestimmungsgrenzen liegen zwischen 0,01 und 0,08 mg/kg. Bei sorgfältiger Wahl der chromatographischen Bedingungen sind Elektroneneinfang- und massenselektive Detektion (MS) gleichwertig. In Gegenwart größerer Mengen bestimmter Komponenten, die in einigen Kabeln enthalten sind, kann der Einsatz eines MS von Vorteil sein. Drei Referenzmaterialien mit Gehalten der genannten Kongenere zwischen 0,1 bis 5 mg/kg werden in einem abschließenden Ringversuch zur Validierung dieser Methode mit 23 ausgewählten Laboratorien eingesetzt. Dabei ergeben sich für die Quantifizierung dieser Kongenere relative Vergleichsstandardabweichungen zwischen 15 und 33 %. Das Verfahren wird in die europäische Normung (CEN 292 „Characterisation of Waste“) eingebracht.
Für den Entwurf neuer Bauwerke gewährleistet die Einhaltung aktuell gültiger Normenwerke eine ausreichende Sicherheit. Diese Normen und die zugehörigen Lieferbedingungen gelten ausschließlich für Neubauten aus heute produzierten Stählen. Technische Regeln für die Begutachtung alter Materialien, wie sie zuletzt im Beiblatt 2-"Altstahl im Hochbau" von 1948 zur DIN 1050 "Stahl im Hochbau" [35] verankert waren, sind zurückgezogen worden. Bei der Bewertung alter Baukonstruktionen greift man häufig auf vorhandene Materialinformationen aus Bauwerksunterlagen, Vorschriften und Berechnungen, z.B. im Verantwortungsbereich der Deutschen Bahn AG, zurück. Die geltende Richtlinie der Modulfamilie 805.001 der Deutschen Bahn AG [21] erlaubt in Abschnitt 2, Absatz (2) sogar ausdrücklich die Nutzung alter Berechnungen und Vorschriften, wenn bei gleich bleibender Nutzung nur Eingriffe von untergeordneter Bedeutung, wie kleine Reparaturen oder lokale Verstärkungen, vorgenommen werden. Ein Eingriff in die Tragsicherheit des Bauwerkes ist nicht zulässig. Für umfassendere Maßnahmen und für Bauwerke außerhalb des Zuständigkeitsbereiches der Deutschen Bahn AG oder für die Bewertung der Konstruktionen bei Umnutzung bzw. bei umfangreichen Maßnahmen ist diese Ausnahme nicht anwendbar. Daraus ergibt sich für den auf die Beurteilung und Bewertung von bestehenden Bauwerken spezialisierten Ingenieur der Bedarf, alte Materialien, Bauweisen und Vorschriften zu kennen und zu verstehen. Aufwändige Versuchsserien an originalen Vollwand- und Fachwerkträgern zur Ermittlung von Schadensmechanismen im einstufigen Ermüdungsversuch werden vorgestellt. Sie resultieren in erweiterten Kenntnissen über Versagenskriterien für genietete Bauteile. Die Weiterentwicklung und Erprobung einander ergänzender zerstörungsfreier und minimal-invasiver (zerstörungsarmer) Verfahren verbessert die Schadensfrüherkennung an ermüdungsbeanspruchten Stahlkonstruktionen, z.B. bei Inspektionen. Intensive Materialuntersuchungen zur Mikrostruktur und zu mechanischen Materialparametern tragen zum Verständnis bestimmter, für moderne Stähle untypischer, Schadensmechanismen bei. Die interdisziplinäre Kooperation mit den Laboratorien der Abteilungen V, VIII und S bei der Analyse von Rissentstehung und Risswachstum erweitert die verfügbaren Kenntnisse über das Versagensverhalten alter Stähle und Stahlverbindungen. Aufbauend auf einer Darstellung der Entwicklung alter Bauweisen und Bauwerke, einer Literatur- und Normenanalyse zu Lieferbedingungen von Stahl für das Bauwesen und zu konstruktiven Details, so wie sie um die Jahrhundertwende zwischen dem 19. und 20. Jh. üblich waren, werden Materialuntersuchungen an alten Stählen, Ermüdungsversuche und Messungen an bestehenden Brückenbauwerken aus alten Stählen präsentiert. Innerhalb des Projektes gab es eine enge Zusammenarbeit mit Brückenbetreibern, die gewährleistete, dass die Ergebnisse aus Prüfungen, Forschung und Entwicklung direkt in die Praxis, aber auch in interne Vorschriften der Brückeneigner überführt werden konnten. So wurde in der Subgroup Remaining Fatigue Life of Bridge Structures der Gruppe ECOBRIDGE der Europäischen Eisenbahn Vereinigung UIC unter Beteiligung der BAM eine Machbarkeitsstudie [1] zusammengestellt. Auf dieser Basis erarbeitete ein bilaterales Konsortium der Schweiz und Deutschlands im Auftrag der Schweizerischen Bundesbahn und der Deutschen Bahn mit Ermüdungsspezialisten der RWTH Aachen, der EPFL Lausanne und der BAM einen Vereinheitlichten Sicherheitsnachweis für die Beurteilung alter Eisenbahnbrücken aus Stahl [2]. Der Abschlussbericht liegt seit 2001 im federführenden Institut für Stahlbau der RWTH Aachen vor. Die Überführung der Forschungsergebnisse in eine Richtlinie der Europäischen Konvention für Stahlbau (EKS) mit empfehlendem Charakter liegt als Entwurf [4] vor. Die Veröffentlichung nach abschließender Begutachtung durch namhafte auf Altstahl und Ermüdung spezialisierte Fachkollegen durch die EKS ist in Vorbereitung.
The international research project HYCREF, funded by the European Commission in the 5 th Framework programme, aimed to develop methods to prepare homogenous and stable water-, soiland waste reference materials contaminated with mineral oil hydrocarbons and to test certify the mineral oil content by gas chromatographic methods. As mineral oil products are important sources for environmental contaminations a high need exists for certified reference materials for their determination using the new gas chromatographic methods (soil: ISO/FDIS 16703, waste: ENpr 14039, water: ISO 9377-2). The experimental conditions and results for preparation and characterisation of a total of nine reference materials (3 water-, 3 soil- and 3 waste materials) are described and discussed. Target values for the reference materials were defined at the beginning of the project in order to have clear quality criteria, which could be compared with the achieved results at the end of the project. These target specifications were related to the maximum uncertainty from test certification exercises (< 5 % for soil/waste and < 10 % for water), the maximum inhomogeneity between bottles (< 3 %) and minimum requirements for stability (> 5 years for soil/waste and > 2 years for water). The feasibility studies showed that solid materials (soil, waste) could be prepared sufficiently homogenous and stable. The test certified values of the 6 solid materials comprise a wide range of mineral oil content from about 200-9000 mg/kg with expanded uncertainties between 5.7-13.1 % using a coverage factor k (k = 2). The development of new water reference materials –the so-called “spiking pills” for an offshore- and a land-based discharge water represents one of the most innovative aspects of the project. The spiking pill technology facilitates the application and storage and improves the material stability compared with aqueous materials. Additional to the preparation and test certification of the reference materials investigations on the analytical method for the determination of mineral oil hydrocarbons were performed. The results obtained in relation to the optimisation of analytical method (extraction procedure, sample pretreatment, clean-up and measurement) were provided to the respective working group of ISO/TC 190, ISO/TC 147 and CEN/TC 292 and were incorporated into the ongoing standardisation procedures. The new version of ISO/FDIS 16703 (July 2004) includes the improvements based on HYCREF results, for example the increase of the solvent/sample ratio, the removal of acetone from the organic extracts and the use of column technique instead of batch technique for clean-up.
Ziel des Vorhabens war die Erarbeitung und Validierung eines standardisierbaren Analysenverfahrens für die Bestimmung von leichtflüchtigen Halogenkohlenwasserstoffen (LHKW) und monoaromatischen Verbindungen wie Benzol, Toluol, Ethylbenzol und Xylolen (BTEX) in Boden, die Bereitstellung eines geeigneten Boden-Referenzmaterials dafür und die Durchführung eines Validierungsringversuches. Da die leichtflüchtigen Verbindungen in dem von den kontaminierten Standorten angeschafften Boden schon während des Verarbeitungsprozesses weitgehend verloren gegangen waren, wurde das LHKW- und BTEX-haltige Referenzmaterial durch Einzelflaschendotierung hergestellt. Eine bestimmte Menge eines im Rahmen eines vorhergehenden BMBF-Vorhabens (Förderkennzeichen 07 OTX 20/3) erhaltenen unbelasteten Ackerboden-Referenzmaterials wurde in Glasflaschen eingewogen und unter optimierten Bedingungen mit einer methanolischen Lösung, die ausgewählte leichtflüchtige Substanzen enthält, dotiert. Die anschließende Stabilitätsuntersuchung mit den so hergestellten Proben zeigte, dass es notwendig ist, die Bodenproben mit einem organischen Lösungsmittel (z. B. Methanol) zu überschichten, um Verluste der leichtflüchtigen organischen Substanzen so gering wie möglich zu halten. Die Voruntersuchungen haben gezeigt, dass die Wiederfindungsraten von LHKW und BTEX in Boden ohne Überschichtung sehr schlecht sind. Das erarbeitete Analysenverfahren liegt als Normvorschlag dem Normausschuss ISO/TC 190 - Soil quality vor und wurde im Rahmen eines Ringversuches mit den hergestellten Referenzmaterialien erfolgreich validiert. Das validierte Verfahren mit den Verfahrenskenndaten wurde als ISO DIS 22155 im September 2003 aktualisiert.
ISBN: Im Zuge der Harmonisierung der Rechtsvorschriften der Mitgliedsstaaten der Europäischen Gemeinschaft wurde im September 1996 die Richtlinie 96/59/EG des Rates über die Beseitigung polychlorierter Biphenyle und polychlorierter Terphenyle (PCB/PCT) verabschiedet. Ziel dieser Richtlinie ist die Angleichung der Rechtsvorschriften der Mitgliedstaaten über die kontrollierte Beseitigung der PCB, die Dekontaminierung oder Beseitigung PCB-haltiger Geräte und die Beseitigung von PCB-Abfall. In der Bundesrepublik Deutschland wurde mit der Verabschiedung der PCB/PCT- Abfallverordnung vom 26. Juni 2000 die EU-Richtlinie umgesetzt. Entsprechend der PCB/PCT-Abfallverordnung wird für PCB-haltigen Abfall ein Grenzwert von 50 mg/kg festgelegt. Beim Haupteinsatzgebiet der PCB - als Isolierflüssigkeiten in Transformatoren - ist die Bestimmung des PCB-Gehaltes durch DIN-Normen geregelt. Polychlorierte Biphenyle wurden auch als Weichmacher in Dichtungsmassen und Kunststoffen, z.B. in Kabelummantelungen, und als Flammschutzmittelanstrich für Holz eingesetzt. Für feste Abfallmatrices gibt es keine verbindliche Prüfvorschrift. Ziel des Projektes war die Erarbeitung und Validierung eines Prüfverfahrens zur Bestimmung von PCB und PCT in organischen Abfallmatrices wie Kabelshredder und Altholz.
Bericht zur Durchführung des Ringversuchs zur Validierung der Benzolanalytik im Spurenbereich
(2006)
Im Auftrag des Altlastenausschusses (ALA) der Bund/Länder Arbeitsgemeinschaft Boden (LABO) wurde ein Validierungsringversuch für die Bestimmung von leichtflüchtigen monoaromatischen Verbindungen mit Hinweisen auf existierende Prüfwerte, wie BTEX in Boden, im Spurenbereich durchgeführt. 3 Bodenproben mit unterschiedlichen Kontaminationsniveaus der BTEX-Verbindungen, überschichtet mit Methanol, eine Bodenprobe dotiert mit Ottokraftstoff, Super bleifrei, eine BTEX-Standardlösung unbekannter Konzentration, sowie eine BTEX-Standardlösung mit zertifizierten Gehaltsangaben wurden an 21 ausgewählte Teilnehmer verschickt, die überwiegend mit GC-MS analysiert haben. Die Ergebnisse und die Verfahrenskenndaten zeigen, dass die Mehrzahl der Laboratorien mit den angewandten Analysentechniken in der Lage ist, in dem vorgegebenen Kontaminationsbereich empfindlich genug, vergleichbar und richtig messen zu können. GC- FID erweist sich nicht empfindlich und spezifisch genug in dem unteren Spurenbereich, deshalb war schon in dem Aufruf zum Ringversuch auf die Anwendung der GC-MS- Messtechnik verwiesen worden.
BAM, IKS Dresden und ThyssenKrupp VDM haben ein umfangreiches Versuchsprogramm mit geschweißten Werkstoffprüfblechen durchgeführt, um neue Erkenntnisse über das Korrosionsverhalten der Superaustenite und der Nickelbasislegierung zu gewinnen und um diese Bewertungen im Abschnitt 5 der BAM-Liste zu berücksichtigen. Das Versuchsprogramm umfasste Korrosionsbeständigkeitsbewertungen der drei höherlegierten Werkstoffe in Stoffen aus 12 Gruppen von korrosiven Gefahrgütern, wie z. B. anorganische Halogenide, organische Säurehalogenide, Halogencarbonsäuren, Chlorsilane, Chlorate, Perchlorate, Chlorite, Hypochlorite, Hydrogensulfate und Nitriersäuren.
Mit Radar, Impact-Echo und Ultraschallecho wurden 2004/2005 zwei Spannbetonbrücken der stark befahrenen A 23 Südosttangente in Wien zerstörungsfrei untersucht. Bei den Bauwerken handelt es sich um Hohlkastenbrücken, die 1975/76 unter Verwendung unterschiedlicher Spannsysteme errichtet wurden. Durch Messungen mit den zerstörungsfreien Prüfverfahren an den Außenseiten zweier Hohlkastenstege wurde sowohl die schlaffe Bewehrung als auch Längsspannglieder in den Stegen geortet. Darüber hinaus sollte der Verpresszustand der Spannglieder mit Hilfe der akustischen Verfahren Impact-Echo und Ultraschallecho ermittelt werden.
Geräte für den bestimmungsgemäßen Einsatz in explosionsgefährdeten Bereichen müssen die Anforderungen der europäischen Richtlinie 94/9/EG (Explosionsschutzrichtlinie) erfüllen. Die Erfüllung dieser Anforderungen wird in der EG-Konformitätserklärung des Herstellers dokumentiert. Grundlage für die Bewertung der Konformität ist die Zündgefahrenbewertung, die im Wesentlichen die Identifizierung und Bewertung möglicher Zündquellen beinhaltet. In den der Richtlinie 94/9/EG nach geordneten einschlägigen Normen, z. B. EN 1127-1 und EN 13463-1 ff., sowie in der BGR 104 (Regeln für das Vermeiden der Gefahren durch explosionsfähige Atmosphäre mit Beispielsammlung (Explosionsschutz-Regeln - EX-RL) sind die 13 möglichen Zündquellenarten aufgelistet. Die mechanisch erzeugten Funken stellen hierbei eine von diesen möglichen Zündquellenarten dar.
Aussagen über die Zündwirksamkeit und insbesondere Zündwahrscheinlichkeit von mechanisch erzeugten Schlagfunken in Abhängigkeit von der jeweiligen Brenngas/Luft- Atmosphäre bei bekannter kinetischer Schlagenergie lassen sich nach dem bisherigen Kenntnisstand nur sehr vage formulieren. Eine umfangreiche Literaturrecherche auf diesem Gebiet bestätigte diesen Mangel, der sowohl bei der Zündgefahrenbewertung als auch bei der Erstellung und Novellierung des für den Explosionsschutz einschlägigen Regelwerkes problematisch ist.
Im Maschinenbau und in der Verfahrenstechnik werden zum Bau u. a. von nichtelektrischen Geräten und Schutzsystemen zur bestimmungsgemäßen Verwendung in explosions-gefährdeten Bereichen häufig Baustähle verwendet. Daher war es das Ziel der Forschungsarbeit, statistisch gesicherte Werte für die Zündwahrscheinlichkeit von Stahl-Schlagfunken in Abhängigkeit von der kinetischen Schlagenergie und der Mindestzündenergie der verwendeten Brenngas/Luft-Gemische zu ermitteln. Die Untersuchungen zur Entstehung mechanisch erzeugter zündfähiger Schlagfunken erfolgten mit Hilfe von Schlagfunkenmaschinen bei drei kinetischen Schlagenergiewerten.
Folgende Ergebnisse wurden für die Referenzbrenngase der IEC-Explosionsgruppen bei unterschiedlichen Gemischzusammensetzungen mit Luft erzielt:
1. Unterhalb der kinetischen Schlagenergie von 3 Nm konnten mit der im Rahmen dieser Untersuchung angewendeten Schlagkinematik und Schlaggeometrie keine zündfähigen mechanisch erzeugten Stahl-Schlagfunken erzeugt werden.
2. Bereits mit einer kinetischen Schlagenergie von 10 Nm konnten einzelne mechanisch erzeugte Stahl-Schlagfunken durch Oxidationsvorgänge des abgetrennten Teilchens zur gefährlichen Zündquelle werden. Die Versuche haben weiterhin gezeigt, dass dies für Brenngasgemische der IEC-Explosionsgruppe IIC (z. B. Acetylen und Wasserstoff) mit Luft mit einer Zündwahrscheinlichkeit im einstelligen Prozentbereich zutrifft. Literaturangaben zufolge können Explosionen aber auch für Brenngasgemische der Explosionsgruppe IIB (z. B. Ethylen) mit Luft nicht sicher ausgeschlossen werden.
3. Mit der vergleichsweise hohen kinetischen Schlagenergie von 190 Nm wurden alle Brenngas/Luft-Gemische unabhängig von einer stattfindenden Oxidation des Teilchens durch einen einzigen Schlagvorgang zur Explosion gebracht. Dabei lag die Zündwahrscheinlichkeit bei 100 % für Brenngasgemische der IEC-Explosionsgruppe IIC mit Luft. Für Brenngasgemische der IEC-Explosionsgruppen IIA (z. B. Propan und Benzindampf) und I (z. B. Methan) mit Luft fiel die Zündwahrscheinlichkeit bis in den einstelligen Prozentbereich ab.
Die experimentellen Untersuchungen haben weiter gezeigt, dass die Zündfähigkeit mechanisch erzeugter Funken grundsätzlich von einer Vielzahl von Einflussgrößen abhängig ist. Eine Interpolation der Ergebnisse zwischen den kinetischen Schlagenergien von 10 Nm und 190 Nm ist daher nicht möglich.
Für zukünftige Untersuchungen ist deshalb eine Fortführung der Arbeiten u. a. mit weiteren kinetischen Schlagenergien vorgesehen. Diese Ergebnisse können ferner zur Validierung von numerischen Simulationen herangezogen werden.
Permeable reactive barriers (PRBs) offer an alternative as opposed to more cost-intensive active methods for groundwater remediation, e.g. pump-and-treat. Long-term performance of PRBs, however, is crucial for the technology’s success. The paper summarises the results of long-term column experiments with elemental iron (Fe0) and hydroxyapatite (HAP) as reactive materials for the removal of uranium from groundwater. Good removal results have been achieved using elemental iron with possible reaction paths being reductive precipitation and adsorption on to corrosion products of Fe0.
Geophysikalische Verfahren zur Strukturerkundung und Schwachstellenanalyse von Flussdeichen – ein Handbuch ISBN: ISBN 978-3-981 07 - 4 Vor dem Hintergrund der seit Mitte der 90er Jahre in Deutschland gehäuft auftretenden Hochwasserereignisse (Rhein 1993/1995, Saale 1994, Oder 1997, Donau, Elbe und Mulde 2002/2005/2006) und den damit verbundenen umfangreichen Schäden, die ursächlich auf das Versagen von Hochwasserschutzanlagen (Deichbrüche) zurückzuführen waren, wird deutlich, dass die teilweise mehrere hundert Jahre alten Flussdeiche den Belastungen, bedingt durch ihre Bauart, die eingesetzten Baustoffe und die Bauhöhen, zum Teil nicht mehr gewachsen sind. Vor einer schutzzielabhängigen Entscheidung, ob eine Deichanlage künftigen Belastungen standhält oder ggf. zu ertüchtigen bzw. neu zu errichten ist, bedarf es als grundlegender Voraussetzung einer detaillierten Untersuchung des Tragsystems Bauwerk (Deich) und Untergrund. Ziel dieser Untersuchungen ist es, Schwachstellen des Tragsystems nach Umfang und Lage zu ermitteln, um daraus gezielt mögliche Sanierungsstrategien ableiten zu können. Für eine systematische Schwachstellenanalyse bieten sich in Kombination mit konventionellen geotechnischen Untersuchungsmethoden geophysikalische Messverfahren an. Einschlägige Normen und Richtlinien (DWA-M 507, DIN 19712) empfehlen zwar den Einsatz von geophysikalischen Verfahren, geben aber kaum praktische Hinweise für die Anwendung dieser Methoden. So erfolgt der Einsatz zerstörungsfreier geophysikalischer Verfahren zur Strukturerkundung an Deichen in Kombination mit geotechnischen Untersuchungen bisher regional differenziert und teilweise unsystematisch. Zudem werden von den für den Hochwasserschutz verantwortlichen Behörden zumeist keine oder sehr unterschiedliche Anforderungen an derartige Untersuchungen formuliert. Dadurch mangelt es den mit der Ausführung beauftragten Dienstleistern (Ingenieurbüros) zumeist an eindeutigen Vorgaben. Dies führt in der Regel dazu, dass die Qualität der aus diesen Untersuchungen abgeleiteten Aussagen höchst unterschiedlich ausfällt und vielfach nicht als optimal bezeichnet werden kann. Eine Hilfe zur Methoden- und Parameterwahl sowie eine systematische Bewertung der Eignung geophysikalischer Verfahren zur Strukturerkundung von Deichen gab es bisher nicht. Nach den Hochwasserereignissen des Jahres 2002 an Elbe und Mulde initiierte das Bundes- ministerium für Bildung und Forschung (BMBF) das Forschungsprogramm „Rimax“ (Risi- komanagement extremer Hochwasserereignisse). Mit diesem Programm werden zahlreiche Projekte auf ganz unterschiedlichen Gebieten der Hochwasserforschung gefördert [8]. Eines dieser Projekte ist das Verbundprojekt „Systematische Evaluierung existierender und innovativer Methoden zur Schwachstellenanalyse und Strukturerkundung von Deichen“ (DEISTRUKT). Ziel war es, möglichst viele erfolgversprechende oberflächen- und bohrlochgeophysikalische Methoden auf ihre Eignung für die Deichstrukturerkundung und Schwachstellenanalyse zu prüfen. Besondere Aufmerksamkeit wurde dabei auf die Umsetzung in geotechnisch verwertbare Ergebnisse gelegt. Mit dem Vorhaben DEISTRUKT sollte die Grundlage für einen effektiven Einsatz dieser Verfahren gelegt werden. Behörden und ausführende Ingenieurbüros sollen ein Werkzeug für die Entscheidungsfindung bei Konzeption, Ausschreibung, Durchführung und Bewertung geophysikalischer Messungen in Verbindung mit den geotechnischen Untersuchungsergebnissen erhalten. Basierend auf einer intensiven Recherche und praktischen Tests wurde eine systematische Evaluierung durchgeführt. Die Darstellung der Ergebnisse erfolgt als Richtlinie in diesem Handbuch. Berührungsfreie Methoden der Aerogeophysik oder der Fernerkundung waren nicht Gegenstand der Untersuchungen und bleiben daher im vorliegenden Handbuch unberücksichtigt. Das vorliegende Handbuch soll sowohl dem Praktiker aus Geophysik und Geotechnik als auch Behördenvertretern, die geophysikalische Leistungen zu beauftragen haben, als Hilfe zur Auswahl geeigneter Methoden und Messparameter dienen. Insoweit ist es auch als Ergänzung zu den Richtlinien DIN 19712, DIN 4020 und DWA-M 507 zu sehen. Sinngemäß können die in diesem Handbuch gegebenen Empfehlungen und Hinweise auch für die Erkundung von Trassen für den Deichneubau bzw. für Deichrückverlegungen, Seedeiche sowie für Flussseiten- bzw. Kanalseitendämme im Sinne von [36] gelten. Im Kapitel 2 werden insbesondere die Bauweise (Struktur) von Flussdeichen und die damit verbundenen Schwachstellen des Tragsystems sowie die daraus abgeleiteten Untersuchungsmethoden beschrieben. Kapitel 3 behandelt die Anforderungen und den Ablauf der geophysikalischen Deicherkundung und zeigt die Verknüpfungen zu den geotechnischen Untersuchungen auf. Eine kurze Beschreibung der wichtigsten bei der Deicherkundung eingesetzten geophysikalischen Methoden enthält Kapitel 4. In Kapitel 5 erfolgt die Bewertung der Eignung dieser Methoden. Schließlich werden im Anhang Hinweise zur Ausschreibung geophysikalischer Leistungen gegeben.
Um zu klären unter welchen Umständen eine Gefährdung von Spannstählen beim Kontakt mit verzinkten Bauteilen gegeben ist, wurden umfangreiche Laborversuche in alkalischen Lösungen und verschiedenen Betonen sowie Zeitstandversuche an Spannbetonprobekörpern durchgeführt. Dabei zeigte sich, dass Abstandsvariationen im Nahbereich nur einen geringen Einfluss auf die Polarisation des Stahles haben. Ein praxisrelevanter, unkritischer Abstand für den indirekten Kontakt des Spannstahls, z. B. über die Bewehrung, konnte daher nicht definiert werden. Aus den Versuchsreihen wurde deutlich, dass ein wesentlicher Einfluss durch das Flächenverhältnisses Stahl: Zink gegeben ist. Hier konnte eine praxisrelevante Grenze ermittelt werden. Danach führen Flächenverhältnisse größer 10 : 1 nicht zu einer Polarisation des Spannstahls in den Bereich der Wasserstoffentwicklung. Die im Labor gewonnen Ergebnisse konnten durch Untersuchungen zunächst an realen Betonfertigteilen, später auch an Spannbetonfertigteilen bei der Fa. Rekers verifiziert werden. Auf der Grundlage dieser Untersuchungen wurde für eine spezielle Spannbetonbinderausführung, bei der die Flächenverhältnisse in unkritischen Breichen lagen, für die Verwendung von verzinkten Einbau- teilen im indirekten Kontakt mit Spannstählen eine Zustimmung im Einzelfall gegeben. Während der Vorhabensbearbeitung wurde von den beteiligten Firmen eine weitere Problematik angesprochen. Dabei ging es um den Einsatz von verzinkten Einbauteilen in Spann- betonfertigteilen aus Stahlfaserbeton. Auch hier war die Frage, ob eine Gefährdung der Spannstähle durch indirekten Kontakt über die nicht verzinkten Stahlfasern möglich ist. Durch Untersuchungen an realen Fertigteilabschnitten bei den Firmen Rekers und Max Bögl konnte gezeigt werden, dass ein Kontakt über die Stahlfasern selbst über sehr kurze Entfernungen nicht vorliegt. Auf der Grundlage dieser Ergebnisse wurden für derartige Fertigteile beim Deutschen Institut für Bautechnik entsprechende bauaufsichtliche Zulassungen unter Verwendung verzinkter Einbauteile beantragt. Um eine sichere Gefährdungsabschätzung bei indirektem Kontakt für Flächenverhältnisse vornehmen zu können, bei denen eine Polarisation der Spannstähle in den Bereich der Wasserstoffentwicklung erfolgt, wurden Zeitstandversuchsreihen unter Wasserstoffbeladung durchgeführt. Diese führten an zugelassenen Spannstählen nicht zu Brüchen während der Versuchszeit. Die anschließend ermittelten mechanischen Kennwerte zeigten keine signifikanten Änderungen. Aus den Ergebnissen dieser Untersuchungen, die bezüglich der Bela- dungsmenge, der Beladungszeiten und der gewählten Vorspannung sehr konservativ ausgelegt wurden, ist ein indirekter Kontakt von Spannstählen zu verzinkten Einbauteilen als unkritisch zu bewerten. Eine entsprechende Änderung der Norm ist anzustreben. Aus grundsätzlichen Gründen der direkte Kontakt durch Einhaltung des in der DIN 1045-1 geforderten Mindestabstandes von 2 cm aber weiterhin sicher auszuschließen. Dies stellt für die Anwender aus praktischer Sicht kein Problem dar. Durch die in enger Zusammenarbeit mit der Industrie durchgeführten Forschungsarbeiten wird es den Anwendern ermöglicht, zukünftig verzinkte Einbauteile in Spannbetonfertigteilen einzusetzen. Teilweise konnte der Einsatz durch Zustimmungen im Einzelfall bzw. durch bauaufsichtliche Zulassungen bereits unmittelbar in der Praxis umgesetzt werden. Damit wurde das Ziel des Vorhabens erreicht.
Pipelinetrassen weisen auf Grund ihrer erdgedeckten Verlegung und ihrer Aufgabe, weit entfernte Orte miteinander zu verbinden, einige sicherheitstechnische Besonderheiten auf. Anlagen der chemischen Industrie haben feste und sofort erkennbare Standorte. Pipelinetrassen müssen infrastrukturellen und topografischen Randbedingungen angepasst werden, unter Berücksichtigung des Umweltschutzes als auch der Möglichkeit, dass das Rohrsystem durch äußere Einwirkungen beschädigt werden kann. Selbst kleine Stofffreisetzungen können erhebliche Auswirkungen auf Gewässer und den Boden verursachen, in vielen Fällen sind auch Personenschäden zu beklagen. Zahlreiche Ereignisse aus dem Ausland belegen dies. In der jüngeren Vergangenheit ist auch Deutschland von plötzlichen Pipelineschäden nicht verschont geblieben. Ihnen wurde jedoch keine größere Aufmerksamkeit zuteil weil die Folgeschäden relativ gering ausfielen und keine Menschenleben zu beklagen waren. Im Nachhinein, bei der Suche nach den Schadensursachen, zeigt sich oftmals, dass der Bruch einer Pipeline mit bestimmten, immer wiederkehrenden Auffälligkeiten, verbunden war. Oftmals lag der Schadensort in der unmittelbaren Nähe von Verkehrswegen. Zwangsweise müssen Pipelines Straßen und Schienentrassen kreuzen oder werden zu ihnen parallel geführt. Diese Nähe kann infolge verkehrsinduzierter Schwingungen zu einem Bruch führen. Auch Unfälle auf den Verkehrswegen, d.h. auf der Straße oder der Schiene, können zu Belastungen führen, denen die Rohrleitung nicht gewachsen ist. Das Versagen einer Pipeline ist jedoch noch von vielen weiteren Ursachen abhängig, die sich nicht sicher vorhersagen lassen und sogar regionale Besonderheiten aufweisen. Im Interesse einer sicheren Verkehrswege- und Flächennutzungsplanung wäre es darum sinnvoll, zumindest die möglichen Schadensfolgen eines Pipelinebruches abschätzen zu können. Veröffentlichungen über Pipelineunfälle sind, zumindest im deutschsprachigen Raum, kaum vorhanden; meistens handelt es sich um Einsatzberichte von Feuerwehren. Diese sind zur Darstellung der Gesamtsituation jedoch nicht ausreichend. Aus diesem Grund hat die BAM Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung viele internationale Untersuchungsberichte und Veröffentlichungen ausgewertet und hinsichtlich der Risiken, insbesondere der Schadensfolgen, eines Pipelineversagens zusammengestellt. Daraus ist dieser Forschungsbericht entstanden.
Ziel der Untersuchung ist, eine methodische Verbindung zwischen statischer Tragwerksanalyse und Messung am Bauwerk herzustellen. Die grundsätzlichen Beziehungen werden in Verbindung mit der zusätzlichen Einführung der Lagrange’schen Multiplikatoren hergeleitet; ebenso wird auf einen Sonderfall hingewiesen. Am Beispiel des Linientragwerkes - der Balkenbiegung - wird der Ansatz nach Bernoulli als Regressionsfunktion gewählt. Ein Vergleich zu Hermite-Polynomen wird gezogen, die hier keine optimale Lösung erbringen können. Für die 3 Messgrößen - Durchbiegung w sowie Winkelneigung w‘ und Krümmung w“ bzw. Dehnung ε – werden die grundsätzlichen Matrizen hergeleitet. Für die Forderung, dass die 3 Messgrößen grundsätzlich in jeder Messreihe auftreten, wird deren Kopplung ausgewiesen, ebenso die Berücksichtigung vorhandener statischer Randbedingungen. Die Kopplung geschieht mittels der Lagrange’schen Multiplikatoren. Für die Lösung des Gesamtsystems wird eine Gesamtschritt-Lösung und eine Zwischenschritt- Lösung definiert und deren Vor- und Nachteile kurz beleuchtet. Zusätzlich dürfen die Grundsätze zum Anordnen der Messpunkte und deren Messgröße nicht unberücksichtigt bleiben, da ansonsten keine sinnvolle Aussage vorgenommen werden kann. Hier darf das Prinzip von St. Vénant keineswegs unberücksichtigt bleiben. Bei Konstruktionen, die einer Zwängung unterliegen (können), sind mindestens 2 Dehnungsmessungen jeweils über eine Querschnittshöhe unumgänglich, damit eine Umrechnung der Messwerte in reine Biegemesswerte vorgenommen werden kann. An grundsätzlichen Beispielen wird der Lösungsweg und das erzielte Resultat angegeben. Hier wird noch einmal auf die eminent wichtige Rolle der Randbedingungen hingewiesen, die immer zur Stabilisierung des Ergebnisses beitragen. Des Weiteren wird die Bandbreite der Lagrange’schen Multiplikatoren untersucht [s. Anhang A]. Bei diesen Beispielen sollte die Größe der Lagrange’schen Multiplikatoren jeweils sehr klein sein, da diese immer die Größe der Korrektur anzeigt. --- Ferner wird eine Übersicht zum Formelapparat und der wesentlichste Weg der Abstandsminimierung in toto angegeben [s. Anhang B]. Der grundsätzliche Ansatz beinhaltet zunächst keine Aussage über die zu verwendenden Funktionen; d. h. es liegt per se keine Beschränkung auf ein linienhaftes Tragwerk vor. So kann das Procedere ohne weiteres auf andere Tragwerke – beispielsweise Flächentragwerke – ausgeweitet werden, für die ebenfalls vorzügliche Lösungs- und damit Ansatzfunktionen bekannt sind. Dass der messtechnische Aufwand entsprechend steigt, dürfte selbstverständlich sein. Eine Ausweitung auf die permanente Strukturüberwachung bietet sich von selbst an, so dass nach Auswertung der Messungen sofort eine Aussage zum Tragverhalten – im Vergleich zur vorliegenden statischen Berechnung – vorgenommen werden kann.
In der Bundesrepublik Deutschland ist die „BAM-Liste - Anforderungen an Tanks für die Beförderung gefährlicher Güter” die Grundlage für die stoffbezogenen Baumusterzulassungen für Tankcontainer und ortsbewegliche Tanks zur Beförderung gefährlicher Güter durch die BAM Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung. Beständigkeitsbewertungen sowohl von ausgewählten metallischen Werkstoffgruppen als auch von polymeren Dichtungs- und Beschichtungswerkstoffen unter dem Einfluss von Gefahrgütern und wassergefährdenden Stoffen sind in der BAM-Liste enthalten. Sofern nicht anders angegeben, gelten die Werkstoffbeständigkeitsbewertungen für Betriebstemperaturen bis max. 50 °C und für handelsüblich technisch reine Stoffe. Entsprechend den gültigen Gefahrgutverordnungen für den Transport von Gefahrgütern auf der Straße, derSchiene und zur See wird eine innere Besichtigung der Tanks nach einer vorgegebenen Prüffrist der Tanks gefordert. Für die Dauer der Prüfintervalle ist die Werkstoffbeständigkeit zu gewährleisten. Unter den über 7000 in der BAM-Liste enthaltenen Stoffen ist ein großer Anteil von Gefahrgütern und wassergefährdenden Stoffen mit hohem Transportaufkommen enthalten, die nicht korrosiv auf die meisten metallischen Werkstoffe wirken und somit bestehen keine Unterschiede in der Bewertung der Beständigkeit zwischen den häufig im Tankbau eingesetzten austenitischen CrNi- oder CrNiMo-Stählen 1.4401 (X5CrNiMo17-12-2), 1.4404 (X2CrNiMo17-12-2) und 1.4571 (X6CrNiMoTi17-12-2) und dem Duplexstahl 1.4362 (X2CrNiN23-4, UNS S 32304). Es gibt nur eine sehr geringe Anzahl von Ergebnissen von Korrosionsversuchen mit diesem Werkstoff unter dem Einfluss von korrosiven Gefahrgütern. Zur Gewinnung von Korrosionsdaten wurden in Absprache mit dem Auftraggeber relevante Stoffe aus der BAMListe ausgewählt, in denen die im Transporttankbau gebräuchlichen CrNiMo-Werkstoffe unter Berücksichtigung stoffspezifischer und betrieblicher Auflagen einsetzbar sind. Die Korrosionstests sollen zeigen, inwieweit der betrachtete Duplexstahl in Analogie zu den austenitischen CrNiMo-Stählen bewertet werden kann. Aus den Versuchsergebnissen kann die Schlussfolgerung gezogen werden, dass der untersuchte Duplexstahl in alkalischen Medien eine Alternative zu austenitischen Stählen für den Transport von Gefahrgütern darstellt. Aufgrund des verringerten Legierungsgehaltes, insbesondere an Nickel (3,7 %) und Molybdän (0,15 %), wurde eine geringere Korrosionsbeständigkeit des untersuchten Duplexstahls 1.4362 im Vergleich zu den austenitischen CrNiMo-Stählen, insbesondere in „sauren“ Medien beobachtet. Die Beständigkeitsbewertungen dieses Werkstoffes werden in der 10. Auflage der BAM-Liste veröffentlicht und dem interessierten Anwenderkreis auch in Form von Beständigkeitslisten zur Verfügung gestellt.
Alle mechanischen Eigenschaften haben direkt oder auch indirekt mit Spannungen und Verformungen zu tun. Die Kenntnis der elastischen Eigenschaften spielt deshalb eine sehr gewichtige Rolle. Diese lassen sich mit Hilfe verschiedener Kennwerte beschreiben. Der wichtigste unter ihnen ist der Elastizitätsmodul, den es in Kurzzeitversuchen an vorbereiteten Probekörpern festzustellen gilt. Im vorliegenden Bericht wird neben der Art der Versuchsdurchführung auf die teilweise sehr unterschiedlichen Bestimmungsmethoden zur Ermittlung des Elastizitätsmoduls von normalfestem und hochfestem Beton (C90/105) hingewiesen. Unterschiedliche Einflussfaktoren können das Ergebnis der Prüfung mehr oder weniger bedeutend verändern. Diese gestalten den Weg zu einer zuverlässigen Ermittlung sehr steinig. Alle europäischen Prüfungsvorschriften sehen eine mehrmalige Beanspruchung vor, bevor die Verformungen zur Berechnung des Elastizitätsmoduls aufgezeichnet werden. Die wiederholte Beanspruchung erfolgt in der Absicht, ein stabiles und plausibles Ergebnis zu erhalten. Doch oft sind die erzielten Werte nicht vergleichbar, denn die Ergebnisse verschiedener Prüfstellen können auch bei gleichem Prüfmaterial weit auseinander liegen. Die Ursachen dafür sind vielfältig. Im Beitrag wird auf einige Einflussfaktoren eingegangen. Vom Einfluss bei der Prüfung über die Mischungszusammensetzung und die Lagerungsart nach der Herstellung der Probekörper bis hin zur zeitabhängigen Festigkeits- und Verformungsentwicklung kommen noch weitere auf das Ergebnis Einfluss nehmende Parameter zur Sprache. Immer geht es um Veränderungen des Elastizitätsmoduls. Dabei stellt sich die Frage, ob wegen relativ aufwändiger Versuchsdurchführung und dennoch großer Versuchsstreuung die Art der Elastizitätsmodulprüfung nach DIN zwingend erforderlich ist. Im Lichte der gewonnenen Erkenntnisse lässt sich verdeutlichen, dass durchaus eine Berechtigung besteht, den Sehnenmodul, – die Steigung der Verbindungsgeraden von zwei Punkten der Spannungs-Dehnungslinie – als Kenngröße zu verwenden, ohne dass häufige Vorbeanspruchungen und Haltezeiten notwendig werden. Die Auswertung bestätigt, dass eine einmalige Vorbeanspruchung bis etwa zur Hälfte der erwarteten Bruchspannung ausreicht, um die zweite Beanspruchung zur Kennwertbestimmung zu verwenden. Diese kann zügig bis zum Versagen geführt werden ohne dass die Ergebnisse ungenauer werden als nach der DIN-Vorschrift, zumal keiner zu sagen vermag, welcher Versuch „richtige“ bzw. „gute“ Ergebnisse liefert. Die erste Beanspruchung unterdrückt weitgehend die viskosen Verformungen, so dass sich aus der zweiten Spannungs-Dehnungslinie der Sehnenmodul abgreifen lässt. Bei dieser Prüfungsmethode entfielen auch die zusätzlichen Druckversuche, die nach DIN für die vorherige Bestimmung der Beanspruchungshöhe erforderlich sind. In zahlreichen Versuchen an normalfesten und hochfesten Betonen werden Ergebnisse verschiedener Bestimmungs- und Messmethoden verglichen. Neben dem im statischen Versuch ermittelten Elastizitätsmodul wird die zeitliche Entwicklung eines hochfesten Betons bis zum Alter von fast zwölf Jahren mit der Bestimmung des dynamischen Elastizitätsmoduls verfolgt und dem statischen Elastizitätsmodul gegenüber gestellt. Darüber hinaus wurden an zahlreichen Probekörpern die Querdehnung und die Querkontraktionszahl ermittelt. In Schwingversuchen konnten an hochfesten Betonzylindern durch Aufzeichnung der Spannungen und Dehnungen mit Hilfe des Sehnenmoduls die Steifigkeitsänderungen und damit die Schädigung beurteilt werden. Schließlich wird nicht nur der elastische Bereich bei einer Druckbeanspruchung betrachtet, sondern auch vollständige Spannungs- Dehnungslinien von Normalbeton und hochfestem Beton präsentiert.
Because they are laid underground and because their job is to connect widely distant places, pipelines have some particular technical safety features. Chemical industry installations have fixed and instantly recognisable sites. Pipeline routes must be adapted to the constraints of infrastructure and topography, and environmental protection must be taken into account, as well as the possibility that the pipe system may be damaged by external influences. Even minor leakages can have considerable effects on watercourses and the soil, and in many cases, people are also injured. Numerous incidents abroad have proved this. In the recent past, even Germany has not been spared from sudden damage to pipelines. However, not much notice was taken of these incidents, as the resulting damage was minor and there were no fatalities. With hindsight, when seeking the causes of the damage, it is often the case that the rupture of a pipeline is associated with certain recurring features. The scene of the damage is often located near traffic infrastructure. Pipelines must of necessity cross roads and railways or are laid in parallel to such lines of communication. As a result of vibrations caused by traffic, this proximity can lead to ruptures. Road or rail accidents can lead to stresses which pipelines are unable to withstand. But a pipeline failure can have many other causes which cannot be predicted with any certainty and which even show regional particularities. In the interests of safe transport and land planning, it would therefore be worthwhile to be able to evaluate at least the possible consequences in terms of damage that might result from a pipeline rupture. There are hardly any publications on pipeline accidents, at least in German speaking countries; most of what is available is in the form of reports by the fire services. However, these are not sufficient to provide an overview of the situation. For this reason, the Federal Institute for Materials Research and Testing has evaluated many international reports of investigations and publications and summarised what they have to say about the risks inherent in pipeline failures, particularly the damage that results. This report is the outcome of this work.
Im vorliegenden Forschungsbericht werden die Ergebnisse zum LFP Projekt „Ableitung validierter Probenahme- und Analysenmethoden für Zwischen- und Endprodukte der anaeroben Stoffverwertungsprozesse von LCKW im Grundwasser im Rahmen von Altlastenuntersuchungen“ (Länderfinanzierungsprogramm, Projekt B2/08, Laufzeit vom 01.09.2008 – 31.08.2009) zusammengefasst. Es werden verschiedene Verfahren der Probenahme und Analytik zur Bestimmung von Wasserstoff, Methan, Ethen und Vinylchlorid (VC) im Grundwasser untersucht und validiert. Für die Probenahme werden folgende Ansätze beschrieben und diskutiert: i. aktive Probenahme: Pumpprobe und Probenahme von in Grundwasser gelösten Gasen in Gasbeprobungsrohren (Gasmaus) ii. passive Probenahme: Diffusionsprobenahme in Polyethylenbeuteln (PDB) und Kunststoffspritzen als Diffusionssammler für gelöste Gase Der Einsatz aktiver (Pumpprobenahme, Schöpfprobenahme) und passiver (Diffusionsprobenahme) Probenahmetechniken zur Gehaltsbestimmung von LHKW sowie Ethen und Methan in Grundwasser wird aus ordnungsbehördlicher Sicht hinsichtlich der Vergleichbarkeit von Analysendaten untersucht. Am Beispiel einer Kontamination mit Trichlorethen sowie 1,2-Dichlorethen und Vinylchlorid kann deutlich gemacht werden, dass die Einsatzmöglichkeit der passiven Probenahme durch unzureichende Strömungsverhältnisse im Aquifer sowie biologische Aktivität im Pegelrohr begrenzt ist. Der aktiven Probenahme ist bei ungeklärten oder unzureichenden Strömungsverhältnissen im Grundwasserleiter daher der Vorzug zu geben. Die chromatographischen Verfahren zur Bestimmung der Analyte werden umfänglich validiert und mit anderen geeigneten Analysenverfahren verglichen: I. Headspace-GC-FID zur Bestimmung von Methan, Ethen und VC aus der wässrigen Probenmatrix der Pumpprobe (i.) und des PDB (ii.) II. Direktinjektion-GC-PDD zur Bestimmung von Wasserstoff aus den gesammelten Gasproben der Gasmaus (i.) und der Kunststoffspritzen (ii.) Für die Bestimmung von Ethen und VC in Grundwasserproben (I.) werden Bestimmungsgrenzen von 0,1 μg/L erreicht. Methan kann aus wässrigen Proben nur ab 5 μg/L quantifiziert werden. Mit den Verfahren zur Bestimmung von Methan aus der Gasmaus (i.-II.) werden 0,1 μg/L im Grundwasser erreicht. Die Bestimmung von im Grundwasser gelösten Wasserstoff (II.) ist bis zu einer Konzentration von 1 nM möglich. Die Reproduzierbarkeit für die Bestimmung von Wasserstoff in Grundwasser liegt konzentrationsabhängig zwischen 10 bis 20% bei der aktiven Probenahme (i.-II.) und 10 bis 70% bei der passiven Probenahme (ii.-II.). Aus der Validierung der Analysenmethode und den Ergebnissen verschiedener Probenahmen werden Toleranzbereiche für die Ergebnisse eines Grundwassermonitorings abgeschätzt. Diese Streubreiten von Monitoring-Ergebnissen sollten von Ingenieurbüros und zuständige Ordnungsbehörden bei der Bewertung der komplexen Abbauprozesse eines LHKW-Grundwasserschadens beachtet werden.
Im Ergebnis des Vorhabens steht für die praktische Anwendung eine wissenschaftlich fundierte Methode der Gefahrenbewertung für Selbstentzündungsvorgänge bei der Lagerung von Massenschüttgütern, Deponiestoffen und Recyclingmaterialien zur Verfügung. Diese Methode besteht aus drei Bestandteilen:
- Experimentelle Bestimmung der relevanten physiko-chemischen Eigenschaften des Materials,
- Experimentelle Bestimmung des Reaktionsverhalten mittels thermischer Analyseverfahren,
- Vorhersage der Selbstentzündung und des Brandverlaufes durch numerische Simulation anhand der realen Geometrie der Lageranordnung.
Eine solche Methode wurde bisher nicht systematisch angewendet, weshalb sowohl bei der Erstellung von Brandschutzkonzepten durch die Betreiber von Deponien oder Recyclinglagern als auch bei der Genehmigung solcher Anlagen durch die Behörden große Unsicherheit bezüglich des vorbeugenden Brandschutzes bestehen. Diese Unsicherheiten können mit den Ergebnissen des Vorhabens ausgeräumt werden. Den Nutzen hieraus ziehen vor allem KMU, die den Hauptteil der Betreiberfirmen von Deponien und Recyclinglagern stellen. Darüber hinaus erwuchsen aus dem Vorhaben auch grundlegende Erkenntnisse zum thermischen und Reaktionsverhalten solcher Lager:
- Gemische von Kunststoffen mit zellulosehaltigen oder faserartigen Stoffen sowie Gemische von Kunststoffen mit inerten Stoffen zeigen eine stärkere Selbstentzündungsgefahr als reine Kunststoffe.
- Auch bei sehr geringen Anteilen brennbarer Stoffe kommt es noch zu gefährlicher Wärmefreisetzung.
- Bei heterogener Verteilung der brennbaren Komponente (brennbare Einschlüsse in nicht-brennbarem Material) kann eine „Übertragung“ der Zündung zwischen brennbaren Einschlüssen erfolgen.
Dies spiegelt z.B. die Situation in Lagern für Baumischabfälle wieder. Mit dem im Vorhaben entwickelten mathematischen Modell können Selbstentzündungsprozesse in beliebigen Lageranordnungen vorhergesagt werden. Die Ziele des Vorhabens wurden erreicht. Weiterer Forschungsbedarf wurde zu folgenden Teilaspekten erkannt:
- Selbstentzündungsverhalten von Abfällen, die als sogenannte Ersatzbrennstoffe aufbereitet werden (Pressballen mit und ohne Folieumwicklung),
- tiefer gehende Klärung der Reaktionsmechanismen beim Abbrand von Abfallgemischen.
Die zum Vergleich der Polyethylenformstoffe für eine Bauart in der DIN EN 15507: 2009 – Verpackung – Verpackungen zur Beförderung gefährlicher Güter – Vergleichende Werkstoffprüfung von Polyethylensorten ausgewählten Materialkennwerte Schmelze-Masse-Fließrate MFR, Dichte D, Kerbschlagzähigkeit acN bei -30 °C, Spannungsrissbeständigkeit FNCT (full notch creep test) und Beständigkeit gegen oxidativen Abbau Ox (bestimmt durch den prozentualen Anstieg der MFR in 55 %-iger Salpetersäure) stehen in einer systematischen Beziehung mit Baumusterprüfungen. So stehen die mit Prüfkörpern aus gepressten Platten bestimmte Kerbschlagzähigkeit acN bei -30 °C und die Beständigkeit gegen oxidativen Abbau der Polyethylenformstoffe in einem Zusammenhang mit den Fallprüfungen der Baumuster aus diesen Formstoffen bei -18 °C, wobei die Baumuster einer 21-tägigen Vorlagerung mit der Standardflüssigkeit 55 %-ige Salpetersäure bei 40 °C unterzogen werden. Untersuchungen in der Dissertation zum Thema: Vergleich der Materialkennwerte von Formstoffen aus Polyethylen hoher Dichte mit dem Baumusterverhalten von Gefahrgutverpackungen haben gezeigt, dass bei 21-tägiger Vorlagerung der Baumuster mit 55 %-iger Salpetersäure die Grenzfallhöhen ansteigen, anstatt zu sinken. Zur Bestätigung und Erweiterung dieser Untersuchungsergebnisse wurden die Abhängigkeit der Grenzfallhöhen in den Fallprüfungen bei -18 °C, der MFR sowie der Zugeigenschaften Zugfestigkeit, Bruchdehnung und E-Modul von der Dauer der Vorlagerung mit 55 %-iger Salpetersäure bei 40 °C und 23 °C untersucht. Verpackungsbaumuster aus drei Formstoffen verschiedener Hersteller wurden mit 55 %-iger Salpetersäure 21, 42 und 84 Tage bei 40 °C sowie 6 Monate bei 23 °C vorgelagert. Die MFR und die Zugeigenschaften wurden von Kanisterwandausschnitten bestimmt. In Fallprüfungen bei -18 °C wurden die Grenzfallhöhen der Baumuster ermittelt. Die Werte der Kerbschlagzähigkeit bei -30 °C der Formstoffe stehen nicht im Zusammenhang mit den in den Kältefallprüfungen ermittelten Grenzfallhöhen. Die Grenzfallhöhen der nicht vorgelagerten Kanister aus den Formstoffen mit niedrigerer Kerbschlagzähigkeit sind höher im Vergleich zum Formstoff mit höherer Kerbschlagzähigkeit. Der oxidativ schädigende Einfluss der Salpetersäure wirkt sich in höherem Maße bei dem Formstoff mit der niedrigeren Beständigkeit gegen oxidativen Abbau in einer stärkeren Reduzierung der Grenzfallhöhen mit zunehmender Vorlagerungsdauer aus. Die 21-tägige Vorlagerung mit 55 %-iger Salpetersäure bei 40 °C bewirkte bei den Kanistern aus Formstoffen mit höherer Beständigkeit gegen oxidativen Abbau eine Erhöhung der Grenzfallhöhe in den Kältefallprüfungen. Mit Erhöhung der Vorlagerungszeit der Kanister auf 42 und 84 Tage wurden auch die Grenzfallhöhen der Kanister aus diesen Formstoffen aufgrund der mit dem längeren Zeitraum der Einwirkung verbundenen stärkeren oxidativen Schädigung durch die Salpetersäure reduziert. Die Grenzfallhöhe der Kanister aus dem Formstoff mit der niedrigeren Beständigkeit gegen oxidativen Abbau wurde dagegen durch die 21-tägige Vorlagerung erniedrigt und stieg mit zunehmender Vorlagerungsdauer wieder an. Der Formstoff wurde durch die Einwirkung der Salpetersäure über einen längeren Zeitraum elastisch. Gemäß DIN EN ISO 16101 ist die oxidativ schädigende Wirkung der 55 %-igen Salpetersäure über einen Zeitraum von 21 Tagen bei 40 °C mit der oxidativ schädigenden Wirkung der 55 %-igen Salpetersäure innerhalb von 180 Tagen (6 Monaten) bei 23 °C zu vergleichen. Der Vergleich der Grenzfallhöhen der Kanister und der MFR von Wandausschnitten aus diesen Kanistern nach 21-tägiger Vorlagerung bei 40 °C und nach der sechsmonatigen Vorlagerung bei 23 °C zeigte, dass die oxidative Schädigung der Polyethylenformstoffe nach sechs Monaten Vorlagerung bei 23 °C stärker im Vergleich zur 21-tägigen Vorlagerung bei 40 °C ist. Die Messergebnisse zeigten deutlich, dass die sechsmonatige Vorlagerung der Kanister bei 23 °C einen höheren Anstieg der MFR und niedrigere Grenzfallhöhen der Kanister in den Kältefallprüfungen im Vergleich zur 21-tägigen Vorlagerung der Kanister bei 40 °C bewirkte. Als Folge der Diffusion von Salpetersäure in die Polyethylenformstoffe und ihrer Reaktion mit dem Polymeren verändern sich die mechanischen Eigenschaften. Die prozentualen Werte der Abnahme bzw. Zunahme der Zugfestigkeit und der Bruchdehnung von Probekörpern aus der Seitenwand der Baumuster nach unterschiedlichen Vorlagerungszeiten stehen nur teilweise mit den Grenzfallhöhen der Kanister in den Kältefallprüfungen im Zusammenhang. Bemerkenswert ist, dass beim Vergleich der Zugfestigkeit und der Bruchdehnung des Formstoffes mit einer hohen Beständigkeit gegen oxidativen Abbau mit den Grenzfallhöhen der Kanister aus diesem Formstoff diese Materialkennwerte mit zunehmender Vorlagerungsdauer ansteigen, aber die Grenzfallhöhe nur nach der 21-tägigen Vorlagerung ansteigt und anschließend mit zunehmender Vorlagerungsdauer abfällt. Zugfestigkeit und Bruchdehnung der Probekörper aus dem Formstoff mit der geringeren Beständigkeit gegen oxidativen Abbau sinken in Analogie zu den Grenzfallhöhen mit steigender Vorlagerungsdauer der Kanister mit der Säure. Der Vergleich der Werte des E-Moduls mit den Grenzfallhöhen zeigte, dass bei den Kanistern aus dem Formstoff mit der niedrigeren Beständigkeit gegen oxidativen Abbau sich E-Modul und Grenzfallhöhe analog verhalten. Mit zunehmender Vorlagerungsdauer der Kanister steigen der E-Modul und die Grenzfallhöhen in den Kältefallprüfungen an. Die, durch die Einwirkung der Salpetersäure, entstandenen Eigenspannungszustände sind die Ursache für den ansteigenden E- Modul der Probekörper aus diesen Formstoffen. Bei den Probekörpern von Kanistern aus dem Formstoff mit der höheren Beständigkeit gegen oxidativen Abbau wurde ein markanter Abfall des E-Moduls nach 21-tägiger Vorlagerung der Kanister gemessen. Der E-Modul sinkt noch geringfügig nach der 42-tägigen Vorlagerung und steigt mit zunehmender Vorlagerungsdauer dagegen wieder an. Die Grenzfallhöhen verhalten sich erwartungsgemäß gegenläufig.