Ingenieurwissenschaften und zugeordnete Tätigkeiten
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- laserinduzierte Erwärmung (1)
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- mikrobiologischen und molekularbiologischen Methoden (1)
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- non-destructive testing (1)
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- synthetische Standards (1)
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- thermo-mechanical fatigue (TMF) (1)
- thermomechanische Ermüdung (TMF) (1)
- tomography (1)
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- ultrasound (1)
- wasserstoffunterstützte Rissbildung (1)
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Organisationseinheit der BAM
- 5 Werkstofftechnik (7)
- 9 Komponentensicherheit (7)
- 8 Zerstörungsfreie Prüfung (6)
- 5.3 Polymere Verbundwerkstoffe (4)
- 9.4 Integrität von Schweißverbindungen (4)
- 5.2 Metallische Hochtemperaturwerkstoffe (3)
- 8.5 Röntgenbildgebung (3)
- 3 Gefahrgutumschließungen; Energiespeicher (2)
- 6 Materialchemie (2)
- 6.1 Oberflächen- und Dünnschichtanalyse (2)
Die Endlichkeit fossiler Brennstoffe und das steigende Umweltbewusstsein sind die immer stärker werdenden Motivationen für die Entwicklung von effizienteren Gasturbinen und Triebwerken zur Energieerzeugung oder zum Antrieb von Land-, Luft- und Seefahrzeugen. Eins der dafür entwickelten Konzepte ist das der thermischen Schutzschichten. Dabei kann durch den Auftrag einer keramischen Schicht die thermische Belastung der beschichteten Bauteile reduziert werden. In dieser Arbeit wird die Möglichkeit der Nutzung einer Laser-Thermoschock-Prüfeinrichtung zur Durchführung von thermo-zyklischen Versuchen an thermischen Schutzschichten untersucht. Die Probenerwärmung erfolgt hierbei durch einen fokussierten Laserstrahl, mit dem durch die gewählte Trajektoriengeometrie und Anpassung der Laserleistung eine homogene Temperaturverteilung auf der Oberflache erzeugt wird. Die für die Durchführung von zyklischen Versuchen notwendigen Erweiterungen der vorhandenen Prüfeinrichtung werden beschrieben, wozu die Entwicklung eines neuen Probenhalters und einer Test- und Auswerteroutine für die Experimente gehört. Zur Begutachtung der Entstehung und des Fortschritts von Schädigungen werden Schallemissionstechniken und thermografische Methoden eingesetzt, deren Möglichkeiten und Grenzen für die Nutzung im Rahmen der Experimente bestimmt werden. Außerdem umfasst die Arbeit eine umfassende temperaturabhängige Charakterisierung des für die thermische Schutzschicht verwendeten keramischen Materials. Hierbei ist besonders die Messung des E-Moduls mittels der dynamischen Resonanzmethode hervorzuheben, die eine selten genutzte Technik ist. Bei der Charakterisierung zeigen sich keine besonderen Abweichungen von den erwarteten Werten. Lediglich eine geringere Porosität als vom Hersteller erwartet und eine unveränderte Phasenzusammensetzung nach isothermer Auslagerung wurden beobachtet. Die bei den zyklischen Experimenten angestrebten Oberflächentemperaturen von über 1000 °C machen es nötig, die Absorption der Proben durch eine zusätzliche Beschichtung mit Magnetit zu erhöhen. Zur Messung der Temperaturverteilung auf der Probenoberfläche wird eine Infrarot- Kamera genutzt, die für diese Zwecke kalibriert wird. Die eingebaute aktive Druckluftkühlung der Probenruckseite erlaubt die Steuerung des Temperaturgradienten, besitzt aber noch Verbesserungspotenzial. Schon ohne aktive Kühlung der Proben ist ein Versuchsregime realisierbar, bei dem die thermischen Belastungen mit hoher Präzision reproduzierbar sind und mit dem die realen Einsatzbedingungen von keramischen Schutzschichten nachempfunden werden können. Die Entstehung und der Fortschritt von Schädigungen in Form von Delaminationen kann mit thermografischen Methoden und Schallemissionstechniken beobachtet werden. Bei der Ortung der Schallsignale zeigen sich die Grenzen der vorhandenen Ausrüstung. Eine relativ genaue Ortung der Quelle ist mit einer zeitaufwendigen manuellen Routine möglich, deren Ergebnis eine starke Abhängigkeit von der Signalqualität zeigt. Eine reduzierte Zonenortung mit einer automatischen Auswertung zeigt zufriedenstellende Ergebnisse. Eine Kombination der Ergebnisse der Zonenortung, der Analyse der Schallsignale und den thermografischen Analysen der Daten der Infrarot-Kamera ermöglicht eine sehr gute Visualisierung der Schädigungsentwicklung. Während erster Versuche konnten Delaminationsrisse in der keramischen Dammschicht erzeugt werden, die in der Nähe der Dammschicht-Haftschicht-Grenzschicht liegen. Dies entspricht einem Schadensbild, das durch eine hohe zyklische Belastung der Proben erreicht wird. Durch die Nutzung eines fokussierten Laserstrahls kommt es zu einer Temperaturüberhöhung im Bereich des Laserspots. Dies bewirkt, dass die thermozyklische Belastung der Proben noch um einen Thermoschockbeitrag erweitert wird.
Rotorblätter von Windenergieanlagen (WEA) weisen häufig nach wenigen Jahren, lange vor dem Erreichen der prognostizierten Lebensdauer von 20 bis 30 Jahren Risse in der Blattschale auf. Die Folge sind aufwendige Reparaturen am installierten und schwer zugänglichen Rotorblatt und der kostenintensive Nutzungsausfall durch den Stillstand der WEA.
Als mögliche Initiatoren für die Schäden in der Blattschale der Rotorblätter gelten fertigungsbedingte Imperfektionen. Für die Untersuchung des Einflusses dieser Imperfektionen auf das Ermüdungsverhalten der Rotorblätter wurde an der BAM (Bundesanstalt für Mate-rialforschung und -prüfung) ein Prüfstand für statische und zyklische Versuche von Schalensegmenten im intermediate scale entwickelt und betrieben. Die untersuchten Schalensegmente in Sandwichbauweise sind der Rotorblattschale von WEA im Hinblick auf die Strukturmechanik, die eingesetzten Halbzeuge, den Laminataufbau und dem eingesetzten Fertigungsverfahren ähnlich. Als Imperfektionen wurden verschiedenen Variationen von Lagenstößen in die Hautlagen und Schaumstöße mit Breitenvariation in den Stützkern reproduzierbar eingebracht. Die Überwachung des Schädigungszustandes während der Schwingversuche unter realistischen Lastszenarien erfolgt über eine kombinierte in situ Schädigungsüberwachung mittels passiver Thermografie und Felddehnungsmessung.
Mit den durchgeführten Schwingversuchen und der begleitenden Überwachung des Schädigungszustandes ließen sich die Schadensinitiation und die signifikante Herabsetzung der Lebensdauer durch die eingebrachten Imperfektionen zweifelsfrei nachweisen und entsprechende Konstruktionshinweise für die betriebssichere Auslegung von Sandwichstrukturen ableiten.
Transportbehälter für radioaktive Stoffe mit einer Typ-B-Versandstückzulassung müssen auch bei schweren Unfallbeanspruchungen sicherstellen, dass das radioaktive Inventar sicher umschlossen, eine unterkritische Anordnung gewährleistet und ionisierende Strahlung ausreichend abgeschirmt ist. Bei der Bewertung von Transportbehältern für radioaktive Stoffe im Rahmen der Bauartprüfung sowie für Risikoanalysen beim Transport radioaktiver Stoffe ist eine Simulation des Verhaltens holzgefüllter, stoßdämpfender Bauteile von Transportbehältern von großem Interesse, da diese in einer Unfallsituation einen Großteil der Aufprallenergie aufnehmen und damit die maximale Stoßkraft deutlich verringern. Damit haben die stoßdämpfenden Bauteile maßgeblichen Einfluss auf die Einhaltung der vom Versandstück zu gewährleistenden Schutzziele. Das Verhalten stoßdämpfender Bauteile wird von einer Vielzahl von Parametern wie Stoßdämpferkonstruktion, Materialeigenschaften und Beanspruchungsrandbedingungen beeinflusst. Es bestehen Unsicherheiten bei der Anwendung von vereinfachten numerischen Verfahren zur Berechnung derartiger Bauteile. Für die Simulation mit Hilfe von komplexen numerischen Verfahren wie dynamische Finite-Elemente-Methoden (FEM) ist bisher keine Modellbildung für die Kompression von Holz in axialer Richtung bei großen Deformationen erfolgt. Die in dieser Arbeit durchgeführten Untersuchungen haben sich daher auf die Modellbildung sowie die Untersuchung der Anwendbarkeit verschiedener Modellierungsformen konzentriert. Auf Basis von Erkenntnissen aus der Analyse stoßdämpfender Bauteile von Prototypen von Brennelementtransportbehältern nach einer 9-m-Fallprüfung auf ein unnachgiebiges Fundament und von in dieser Arbeit durchgeführten Stoßversuchen auf Holzproben wurde ein Modell für das Verhalten von Holz bei axialer Beanspruchung und großen Deformationen entwickelt. Das Modell beschreibt die bei der axialen Druckbeanspruchung von Holz auftretende Entfestigung als Funktion der seitlichen Dehnungsbehinderung. Die Energie, die vom Holz absorbiert werden kann, ist umso größer, je größer die seitliche Dehnungsbehinderung ist. Für das stoßdämpfende Bauteil resultiert daraus, dass die Energieabsorptionsfähigkeit des Stoßdämpfers von der Fähigkeit der äußeren Blechstruktur, ein Ausweichen der hoch belasteten Holzpakete zu verhindern, abhängt. Damit wurde ein Modell für das Verhalten von holzgefüllten Stoßdämpfern abgeleitet. Holz muss, um signifikant Energie zu absorbieren, durch starre Behälter- oder Stoßdämpferstrukturen lagestabilisierend abgedeckt sein. Für einen realistischen Vergleich zwischen gemessener und berechneter Stoßdämpferdeformation ist zu der gemessenen Verformung noch eine elastische Rückfederung des stoßdämpfenden Bauteils nach dem Aufprall zu addieren. Das optische, zur Vermessung von dreidimensionalen Objekten entwickelte Messverfahren der Streifenprojektion wurde erstmalig für die Vermessung von stoßdämpfenden Bauteilen von Transportbehältern für radioaktive Stoffe eingesetzt. Das Verfahren ermöglicht die Aufnahme der genauen Objektgeometrie vor und nach dem Versuch und eignet sich somit sehr gut für eine Schadens- und Verformungsdokumentation der stoßdämpfenden Bauteile von in Fallversuchen untersuchten Prüfmustern. Es wurde gezeigt, dass für Behälter mit großen, relativ zueinander beweglichen Massen das verbreitete Bewertungsschema der Begrenzung der Starrkörperverzögerung für eine Beanspruchungsermittlung an den Komponenten des Versandstücks nicht geeignet ist, da das System nicht mehr als Starrkörper aufgefasst werden kann. Es wurde das vereinfachte numerische Verfahren „ImpactCalc“', mit dem Starrkörperverzögerungen und Stoßdämpferdeformationen ermittelt werden können, entwickelt und bewertet. Das Verfahren kann für mechanische Nachweise der Einhaltung der Schutzziele für Versandstücke mit radioaktiven Stoffen in der Bauartprüfung zielführend eingesetzt werden, wenn das Versandstück exklusive der Stoßdämpfer als Starrkörper betrachtet werden kann und ein entsprechender Sicherheitsfaktor angewendet wird. Für die Risikoanalyse können auf einfache und kostengünstige Weise Beanspruchungen durch verschiedene Unfallsituationen, beispielsweise der Aufprall auf reale Fundamente, abgeschätzt und mit dem Aufprall auf das unnachgiebige Prüfstandsfundament verglichen werden. Für Finite-Elemente-Verfahren wurde aufbauend auf den Schlussfolgerungen zum Verhalten von Holz bei Kompression unter großen Deformationen ein kontinuumsmechanisches Ersatzmodell vorgeschlagen, das die seitliche Dehnungsbehinderung als Mehrachsigkeit des Spannungszustandes im Ersatzkontinuum in Betracht zieht. Mit Hilfe des kommerziellen Finite-Elemente-Programms LS-DYNA wurde die Anwendbarkeit verschiedener Materialmodelle auf dieses Ersatzmodell sowie weitere vorgeschlagene Modellierungsformen untersucht. Mit keiner der untersuchten Kombinationen ist es gelungen, global das Verhalten von Holz im Nachbruchbereich inkl. Entfestigung zu modellieren. Durch Simulation eines Fallversuchs mit einer behälterähnlichen Ersatzmasse und stoßdämpfenden Bauteilen wurden verschiedene Modellierungsformen und Detaillierungsgrade für stoßdämpfende Bauteile von Transportbehältern für radioaktive Stoffe untersucht und bewertet. Kann eine weitreichende Verifikation mit experimentellen Methoden vorausgesetzt werden, lässt sich die FEM in Bauartprüfung und Risikoanalyse zielführend für die Beanspruchungsermittlung anwenden. Durch eine experimentelle Verifikation muss das Simulationsmodell an die im Versuch herrschenden Randbedingungen bezüglich der seitlichen Stützung des Holzes angepasst werden.
The reduced size of nanoparticles (diameter < 100 nm) confers them high specific surface areas and permeability through many biological pathways resulting in high interaction with biological systems. Therefore, in the recent years, nanoparticles (NPs) have increasingly found many applications in biomedical research. Herein, silica-based NPs are among the most promising candidates for biomedical studies due to their relative low toxicity and the possibility of functional variability. The main focus of this thesis work has been the synthesis and characterisation of novel hybrid NPs with enhanced properties for biomedical studies. More specifically, suppression of protein adsorption and achievement of highly fluorescent NPs in serum-rich media are well focused. First, a chemical strategy for the preparation of highly fluorescent silica nanoparticles by covalent attachment of Alexa dyes and subsequent shielding by an additional pure silica shell is well presented. These nanoparticles were investigated by Dynamic light scattering (DLS), Transmission electron microscopy (TEM) and fluorescence spectroscopy, the latter includes determination of absolute fluorescence quantum yields of such scattering suspensions with an integrating sphere setup and the assignment of fluorescence intensity values. At low shelling extension core-shell fluorescent silica nanoparticles show smooth surfaces and high quantum yields, even comparable to those for free dyes. However, by increasing the amount of shell precursor, nanoparticle surfaces show raspberry morphologies and decay of the quantum yields. Secondly, two different types of novel silica-poly(ethylene glycol) hybrid nanoparticles (H- SiO2-PEG and G- SiO2@PEG) have been synthesized by use of the same polymer precursor: Here the influence of concentration of the polymer precursor poly(ethylene glycol) methyl ether-3-(triethoxysilyl) propyl urethane (mPEG-IPTES) on the particle properties was scrutinised. For polymer grafted NPs, the concentration of polymer precursor increases the PEG density and the hydrophobicity of the NPs surface. On the other hand, for condensated NPs, the polymer precursor influences the size, but not the density of polymer chains on the NPs surface, which indicates that PEG on the surface of the NPs effectively reduces the adsorption of Bovine serum albumin (BSA). Finally, the influence of polymer length on the ability to repel BSA adsorption onto nanoparticles is reported. SNPs@PEG with different molecular weights (mPEG: 350, 2000 and 5000 g/mol) were synthesized by nucleophilic substitution of tosylated mPEG to aminated silica nanoparticles (chemical grafting). The resulted hybrid nanoparticles were consistently characterized by DLS, TEM, Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), Thermogravimetric analysis (TGA) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). BSA at different concentrations were used as a model protein to study the protein-corona formation after adsorption onto the pristine and modified nanoparticles (SNPs@PEG). For pristine SNPs and SNPs@PEG (MW = 350 g/mol), zeta potential at different incubation times (0, 24 and 48 h) show a dynamic evolution of the nanoparticle-protein corona. Conversely, for SNPs@PEG with MW ≥ 2000 g/mol, a significant suppression of corona formation and time evolution was observed. In resume, protein corona is strongly influenced by the adsorption inhibition of PEG surfaces.
Even though we often do not knowingly recognize them, nanoparticles are present these days in most areas of our daily life, including food and its packaging, medicine, pharmaceuticals, cosmetics, pigments as well as electronic products, such as computer screens. The majority of these particles exhibits a core-shell morphology either intendedly or unintendedly. For the purpose of practicability, this core-shell nanoparticle (CSNP) morphology is often assumed to be ideal, namely a spherical core fully encapsulated by a shell of homogeneous thickness with a sharp interface between core and shell material. It is furthermore widely presumed that all nanoparticles in the sample possess the same shell thickness. As a matter of fact, most real CSNPs deviate in several ways from this ideal model with quite often severe impact on how efficiently they perform in a specific application.
The topic of this cumulative PhD thesis is the accurate characterization of the actual morphology of CSNPs by advanced X-ray analytical techniques, namely X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and scanning transmission X-ray microscopy (STXM). A special focus is on CSNPs which deviate from an ideal core-shell morphology. In the paper from 2019 nanoparticle shell thicknesses are extracted from the elastic-peak intensities in an XPS spectrum based on an ideal particle morphology. This happens for a series of CSNP samples comprising a poly(tetrafluoroethylene) (PTFE) core and either a poly(methyl methacrylate) (PMMA) or polystyrene (PS) shell. The same paper as well as the paper from 2020 demonstrate for the first time, that the analysis of the inelastic background in an XPS spectrum of CSNPs can identify and quantify the heterogeneity of the shell and the incomplete encapsulation of the core.
The result from an XPS experiment is always an average across a large nanoparticle ensemble. Deviations from an ideal morphology within a single particle of the sample cannot be assessed separately. As opposed to that, a spatial resolution of 35 nm enables STXM to visualize the interior of single CSNPs which exhibit a sufficient X-ray absorption contrast between core and shell material. In the paper from 2018 a STXM analysis is demonstrated based on the example of the PTFE-PS CSNP samples already mentioned in the previous paragraph.
In the publication from 2021 (Ca/Sr)F₂ core-shell like nanoparticle ensembles for the practical use in, among others, antireflective coatings are investigated. These nanoparticles do not possess a sharp interface between core and shell material, which is why a shell thickness determination as described in the second paragraph is inappropriate. Instead, in-depth profiles of the chemical composition are obtained by XPS experiments based on synchrotron radiation with variable X-ray photon energy to elucidate the internal morphology of the particles. Additionally, theoretical in-depth profiles of Ca and Sr XPS peak intensities are simulated, in order to facilitate the interpretation of the experiments. Thus, an enrichment of CaF₂ at the particle surface was determined, which could hardly have been assessed by any other analytical technique. Because this kind of non-destructive depth profiling by XPS is very demanding, more than usual effort is spent on gapless documentation of the experiments to ensure full reproducibility.
Due to the vast diversity of nanoparticles differing in material, composition and shape, a measurement procedure cannot unalteredly be transferred from one sample to another. Nevertheless, because the papers in this thesis present a greater depth of reporting on the experiments than comparable publications, they constitute an important guidance for other scientists on how to obtain meaningful information about CSNPs from surface analysis.
In der vorliegenden Arbeit wurden verschiedene Epoxidharzsysteme charakterisiert. Zwei Systeme mit großen bruchmechanischen Unterschieden wurden zur Fertigung äquivalenter GFK- und CFK-Laminate mit Faserausrichtungen in 0/90° und ±45° ausgewählt. In quasi-statischen Zugversuchen und Einstufenschwingversuchen mit einem Beanspruchungsverhältnis von R= 0,1 wurden diese Laminate hinsichtlich ihres Schädigungsbeginns und ihrer Schädigungsentwicklung untersucht. Die Detektion der Schädigungen sowie die Dokumentation der Schädigungsentwicklung wurde anhand der Lichtabsorptionsanalyse an GFK-Laminaten und anhand der Röntgenrefraktionsanalyse an CFK-Laminaten umgesetzt. Auf diese Weise konnten Einflüsse der bruchmechanischen Eigenschaften der Matrix auf die Schädigungsentwicklung im Verbund aufgezeigt werden. Zudem wurden für die untersuchten Laminate die Schädigungsgrenzen bei schwingender Beanspruchung ermittelt. Anhand durchgeführter Schwingversuche an CFK-Laminaten im Very High Cycle Fatigue-(VHCF)-Lastwechselbereich bis 108 konnten Rückschlüsse vom Schädigungsverhalten im High Cycle Fatigue-(HCF)-Lastwechselbereich bis 106 auf die Dauerfestigkeit im VHCF-Bereich gezogen werden und damit VHCF-Dauerfestigkeitsgrenzen bestimmt werden. Mit dem Ziel die Ermüdung der Laminate auf die Beanspruchung der Matrix zurückzuführen, wurden die Erweiterte Inverse Laminattheorie, mikromechanikbasierte Mischungsregeln sowie eine Vergleichsspannungshypothese auf die untersuchten Laminate angewendet. Die Schädigungsgrenzen konnten damit in Form der Matrixbeanspruchung wiedergegeben werden. Die Abbildung der Ermüdung verschiedener Laminate anhand einer matrixspezifischen normierten Masterschädigungslinie ist für die behandelten CFK- und GFK-Laminate gelungen.
Die Laser-induzierte Breakdown Spektroskopie ermöglicht eine bildgebende und quantitative Analyse der Ionenverteilung aller maßgeblichen Elemente auf mineralischen Baustoffoberflächen. Das Messsystem wurde durch verfahrenspezifische Untersuchungen an Proben aus Zementstein, -mörteln und Betonen charakterisiert, Transport- und Anlagerungsprozesse wurden visuell dargestellt. Zudem werden Ergebnisse für den Ionenhaushalt in der ungestörten oberflächenahen Randzone sowie bei deren Auslaugung bzw. Anreicherung vorgestellt. The Laser-Induced Breakdown Spectroscopy allows imaging and quantitative analysis of the ion distribution of all relevant elements on the surface of mineral building materials. The measuring system has been characterised by investigations on specimens of hardened cement paste, mortar and concrete. Transport and accumulation processes are visualised. Besides, results are introduced for the peripheral zone close to the surface and the extraction is shown.
Additive manufacturing technologies provide unique possibilities in the production of topologically optimized, near-net shape components. The main limiting factors affecting the structural integrity of Laser Powder Bed Fusion (LPBF) parts are manufacturing defects and residual stress (RS) because both of them are virtually inevitable. Taking into account the complex thermal history of LPBF materials, a prediction of the material behavior is not possible without experimental data on the microstructure, defect distribution, and RS fields. Therefore, this thesis aims to understand the factors that influence the LPBF Ti-6Al-4V material performance the most, covering both the production and the post-processing steps of manufacturing.
Indeed, a parametric study on the influence of manufacturing process and post-processing on RS, defects and microstructure was performed. It was found that the volumetric energy Density (EV), commonly used for the LPBF process optimization, does neither consider the pore shapes and distribution, nor the influence of individual parameters on the volume fraction of pores.
Therefore, it was recommended not to use EV without great care. It was shown that the Position on the base plate has a great impact on the amount of RS in the part.
The micromechanical behavior of LPBF Ti-6Al-4V was also studied using in-situ Synchrotron X-ray diffraction during tensile and compression tests. Diffraction elastic constants (DEC), connecting macroscopic stress and (micro) strain, of the LPBF Ti-6Al-4V showed a difference
from the DEC of conventionally manufactured alloy. This fact was attributed to the peculiar microstructure and crystallographic texture. It was therefore recommended to determine experimentally DECs whenever possible.
Low Cycle Fatigue (LCF) tests at a chosen operating temperature were performed to evaluate the effect of post-treatment on the mechanical performance. Through the information on the microstructure, the mesostructure, and the RS, the LCF behavior was (indirectly) correlated to the process parameters. It was found that the fatigue performance of LPBF samples subjected to hot isostatic pressing is similar to that of hot-formed Ti-6Al-4V. The tensile RS found at the
surface of LPBF as-built samples decreased the fatigue life compared to the heat-treated samples. The modification of the microstructure (by heat treatment) did not affect the Fatigue performance in the elastic regime. This shows that in the absence of tensile RS, the manufacturing defects solely control the failure of LPBF components and densification has the strongest effect on the improvement of the mechanical performance.
Experimental investigation and CFD simulation of organic peroxide pool fires (TBPB and TBPEH)
(2010)
Time averaged mass burning rate (m˙′′f ), flame length (H), temperature (T ), irradi- ance (E) and surface emissive power (SEP ) of TBPB (tert -butyl peroxybenzoate) and TBPEH (tert-butyl peroxy-2-ethylhexanoate) pool fires are measured for six pool di- ameters (d = 0.059 m, 0.107 m, 0.18 m, 0.5 m, 1 m and 3.4 m) at BAM in house and outside test facility. The measured heats of combustion (–Δhc) of TBPB and TBPEH are 30113 kJ/kg and 34455 kJ/kg and the specific heat capacities at constant pressure (cp) are 1.8 kJ/(kg K) and 2.1 kJ/(kg K) respectively. The measured m˙′′f of TBPB and TBPEH pool fires are in the range of 0.37 kg/(m2 s)≤ m˙ ′′ f ≤ 0.83 kg/(m2 s) and show little dependence on the pool diameter d, and are four to sixty times higher (for d = 1 m) than that of hydrocarbon pool fires. It is shown that the mass burning rates of the investigated organic peroxides can be represented as an exponential function of the self-accelerating decomposition temperature (SADT). Low SADT implies that the organic peroxide pool fires burn at a much higher m˙′′f than hydrocarbon pool fires. Fuel Froude numbers (Frf) of TBPB and TBPEH are 5 to 100 times (depending on d) higher than for hydrocarbon pool fires. Due to higher Frf the H of TBPB and TBPEH (measured with a S-VHS Videocamera) are found to be two times larger (d = 1 m) than corresponding pool fires of hydrocarbons. Heskestads flame length correlation predicts the Hd (d = 3.4 m) of TBPB and TBPEH pool fires much better than Thomas and Fay correlations. The measured time averaged flame temperatures T (d = 3.4 m) for TBPB and TBPEH pool fires are in the range of 1400 K ≤ T ≤ 1500 K and are 200 K to 300 K higher than for JP-4, kerosene and gasoline. The irradiances of the TBPB and TBPEH pool fires measured by radiometers are E (Δy/d = 0.3) = 45 kW/m2 and E = 98 kW/m2 which are two to ten times higher in comparison to the corresponding n-pentane, super gasoline and diesel pool fires. So the thermal safety distances for organic peroxide pool fires are larger by a factor four in comparison to the hydrocarbon pool fires. An infrared thermography system is used for the determination of SEP of TBPB and TBPEH pool fires. The values of surface emissive power for TBPB and TBPEH are SEP (d = 3.4 m) = 196 kW/m2 and SEP = 258 kW/m2 and thus the SEP are by a factor of approximately two higher than for hydrocarbon pool fires. A self-sustained pulsating Hd (’W’-Effect) is found in TBPB pool flames and is further analysed to explain the reason of occurance on the basis of chemical structure of the fuel and discontinuous heat flux back from flame to the liquid pool. CFD simulations of TBPB and TBPEH pool fires at d = 0.18 m, 0.5 m, 1 m, 3.4 m and 8 m are carried out using the Unsteady Reynolds Averaged Navier Stokes (URANS) equa- tions. The three-dimensional geometries have been discritized with unstructured hybrid grids, with the number of cells in the range of 1 million. Depending on the grid resolu- tion and the pool diameter time steps of 0.0001 s ≤ Δt ≤ 0.01 s for the CFD simulations are used. For solving the discritized equations a finite volume based implicit solver AN- SYS CFX has been used. For modelling the combustion, stoichiometric combustion for both peroxides are assumed. The temperature dependence of the reaction rate has been determined by the Arrhenius approach. For modelling the combustion eddy dissipation concept (EDC) model has been used. For turbulence buoyancy modified k- � and SAS (Scale Adaptive Simulation) turbulence models are used. For the thermal radiation and soot mass fraction discrete transfer radiation model and Magnusson soot model have been used. A new method is suggested for the prediction of mass burning rate (m˙′′f ) by CFD simula- tion. Both peroxide pool fires show approximately constant mass burning rate indepen- dent of d whereas m˙′′f of TBPEH are under predicted at the beginning but show relatively good agreement with measurements for large pool diameters (d = 1 m). In case of TBPB the CFD simulation over predicts the mass burning rate m˙′′f of small TBPB pool fires and shows a continuous decrease with d. CFD predicts the flame length H close to the measured data provided that the constants in Thomas equation are modified. The CFD predicted time averaged surface emission flame temperatures of TBPB and TBPEH pool fires (d = 3.4 m, 1437 K and 1542 K) are in good agreement with the measured time averaged flame temperatures. The CFD predicted SEP for TBPB and TBPEH pool fires (d = 3.4 m, 217 kW/m2 and 288 kW/m2) are also in agreement with the measured values. From the CFD predicted irradiance ECFD it is possible to determine the thermal safety distances from large pool fires of hydrocarbons and organic peroxides.
Formgedächtnispolymere werden durch thermomechanische Vorbehandlung, die Programmierung, in eine temporäre Form überführt. In die Ursprungsform kehren sie dann erst nach externer Stimulierung, durch Auslösen des Formgedächtniseffekts, wieder zurück. Um diesen Effekt zu optimieren, werden in dieser Arbeit thermomechanische Designoptionen analysiert und Stellschrauben der Programmierung diskutiert. Quantifiziert wird das Materialverhalten eines physikalisch vernetzten Polyurethans mit semikristalliner Polyester-Weichsegmentphase (PEU) in thermomechanischen Messungen, in denen das Polymer Dehnungen bis über 1000% fixiert.
Deformationen im breiten Schmelzübergangsbereich der Weichsegmentphase ermöglichen die präzise Kontrolle über die Temperaturen der Dehnungs- und Spannungsrückstellung, den bekannten Temperaturgedächtniseffekt (TGE). Erst durch eine neuartige Programmierung wird jedoch der Beginn der Rückstellung einstellbar. Für diesen Onset-TGE wird das PEU direkt nach dem Recken entlastet und danach unter die Kristallisationstemperatur abgekühlt. In situ Röntgenstreuung zeigt, dass durch den frühen Entlastungszeitpunkt nur der Teil der kristallinen Weichsegmentphase zur Fixierung beiträgt, der auch beim Recken kristallin ist. Die Kristallinität bietet daher eine Stellschraube, um das thermomechanische Verhalten zu veredeln. Über die Optimierungsparameter Reckrate, Temperaturhaltezeit und maximale Dehnung erzielt das PEU hohe Fixierbarkeiten und Rückstellspannungen, ohne die Rückstellung und den Onset-TGE zu beeinträchtigen. Durch die Erweiterung der Programmierung des Onset-TGEs hin zu einer zweiten Deformation und Entlastung innerhalb des Schmelzübergangs zeigt das PEU einen bisher nicht berichteten zweistufigen Spannungsanstieg während der Rückstellung. Ein Temperaturlimit für den Onset-TGE stellt die Peak-Schmelztemperatur aus der dynamischen Differenzkalorimetrie dar. Durch die verbleibende Kristallinität oberhalb dieser Temperatur führt die Deformation und Entlastung direkt zur thermoreversiblen Aktuation mit Dehnungsänderungen bis zu 28%.
Die Ergebnisse werden auf einen Miniaturisierungsansatz für schaltbare Informationsträger übertragen, mit denen eine maschinenlesbare Information von nichtlesbar nach lesbar geschaltet werden kann. In einer Machbarkeitsstudie wird der für Sensoranwendungen vielversprechende Onset-TGE genutzt, um die Lesbarkeit der Informationsträger bei einer vordefinierten Temperatur zu schalten. Das erweitert das potentielle Anwendungsfeld der Technologie vom Produkt- und Markenschutz zur Überwachung von Kühlketten.
Niedrigsinternde Glas-Keramik-Komposite (LTCC, low temperature co-fired ceramics) werden erfolgreich als kompakte, mehrlagige Schaltungsträger in der Automobilindustrie und Hochfrequenztechnik eingesetzt. Dazu werden sie mit Verfahren der Folien- und Multilayertechnik verarbeitet und gemeinsam mit aufgedruckten Metallisierungen bei Temperaturen bis 900 °C co-gesintert. Besonders bei hohen Anforderungen an die Reproduzierbarkeit der Sinterschwindung hat sich das Sintern mit axialer Druckunterstützung etabliert, wodurch unter anderem die Schwindung in der Ebene der Einzelfolien unterdrückt werden kann. Ziel der vorliegenden Arbeit war es, die LTCC-Drucksintertechnologie unter zwei Gesichtspunkten weiterzuentwickeln:
• Erarbeitung eines einfachen und praktikablen Verfahrens zur Modellierung und Simulation des Verfahrens,
• prozessintegrierte Erzeugung maßgeschneiderter, speziell dünnfilmfähiger Oberflächenstrukturen.
Für die Simulation der Sinterung wurde das Modell der Mastersinterkurve ausgewählt. Die Eignung des Modells zur Beschreibung von LTCC-Werkstoffen wird zunächst ohne Druckunterstützung nachgewiesen. Dabei werden die Mastersinterkurven von frei gesinterten Pulverpresslingen und Folienlaminaten, deren Schwindung in der Ebene unterdrückt ist, quantitativ gegenübergestellt. Außerdem wird eine Methode vorgeschlagen und experimentell bestätigt, mit der die Schwindungsfehlpassung von Werkstoffkombinationen bei druckloser Co-Sinterung von berechnet werden kann. Die Modellierung der druckunterstützten Sinterung basiert auf thermomechanischen Analysen eines verbreitet angewendeten, kommerziellen LTCC-Werkstoffs (DuPont GreenTape DP951) im Druckbereich von 2 kPa bis 500 kPa. Die Auswertung der Messwerte und Entwicklung der Mastersinterkurven erfolgt unter Berücksichtigung der Kriechverformung des Werkstoffs unter Druck und wird durch grundlegende Untersuchungen zur für dieses Modell obligatorischen Bestimmung der Aktivierungsenergie ergänzt. Mit einer konstanten Aktivierungsenergie von 400 kJ/mol werden Mastersinterkurven für verschiedene Drücke aufgestellt und mit Anpassungsfunktionen modelliert. Die mit Hilfe der Anpassungsfunktionen simulierten Sinterkurven stimmen gut mit den Messungen überein. Das Modell wird als geeignet und praktikabel bewertet.
Die prozessintegrierte Erzeugung maßgeschneiderter Oberflächenstrukturen erfolgt über die im Drucksinterprozess eingesetzten Brennhilfsmittel. Zur Einstellung gewünschter Rautiefen auf den gesinterten Oberflächen werden Opferfolien aus Al2O3 mit unterschiedlichen Partikelgrößenverteilungen und eine Opferfolie aus hexagonalem BN vorgestellt, die über Rückstandsschichten auf der LTCC-Oberfläche die Oberflächenstruktur bestimmen. Der Zusammenhang von Opferfolieneigenschaften und Oberflächencharakteristika wird an verschiedenen LTCC-Werkstoffen beschrieben. Die Rauheit einer druckgesinterten LTCC-Oberfläche kann über die Partikelgröße der Opferfolien gezielt verändert werden. Zur Herstellung dünnfilmkompatibler, rückstandsfreier Oberflächen im Drucksinterprozess wird glasartiger Kohlenstoff als Brennhilfsmittel eingeführt. Damit wird eine Regelung des Sauerstoffpartialdrucks während des Brandes erforderlich. Eine vollständige thermische Entbinderung der Grünfolien ist aufgrund von Kohlenstoffrückständen auf den Partikeloberflächen erst oberhalb 500 °C möglich. Einflüsse der Prozessparameter Druck und Haltezeit auf die resultierende Oberflächenstruktur werden aufgeklärt und optimale Prozessfenster für die untersuchten Werkstoffe angegeben. Mit dem entwickelten Verfahren können zum ersten Mal verschiedene LTCC-Substrate mit dünnfilmfähigen Oberflächen nacharbeitsfrei durch Drucksintern hergestellt werden.
Die Ergebnisse zur Modellierung und Simulation leisten einen wertvollen Beitrag zur Einsparung von Energie, Zeit und Kosten bei der Gestaltung von Drucksinterprozessen. Die erarbeiteten Brennhilfsmittelkonzepte können ressourcenaufwändige Nacharbeit teilweise ersetzen und eröffnen durch die Dünnfilmeignung der Oberflächen neue Anwendungsgebiete der Drucksintertechnologie in der Sensor und Mikrosystemtechnik.
Der für die Ultraschallprüfung an Beton anwendbare Frequenzbereich liegt aufgrund von Streuungen an den Gesteinskörnern in der Regel zwischen 50 kHz und 200 kHz. Die niedrigen Prüffrequenzen führen zu einem für die Ultraschallprüfung ungünstigen Verhältnis des Prüfkopfdurchmessers zur Wellenlänge, was zu einem fast ungerichteten Abstrahlungsverhalten für Longitudinalwellen führt. Außerdem kommt es zusätzlich zu einer erheblichen Abstrahlung von Transversalwellen und Oberflächenwellen, die eine Ultraschallprüfung stören. Im Rahmen der Arbeit werden Konzepte für den Einsatz der Ultraschallprüfung mit Strahlergruppen an Betonbauteilen vorgestellt und der Einfluss der Betoneigenschaften auf die Ultraschallausbreitung bei der Anwendung dieser Technik untersucht. Um das Abstrahlungsverhalten zu verbessern, kann man mehrere Prüfköpfe zu Strahlergruppen zusammenschalten oder mit geringerem Aufwand an Gerätetechnik und Prüfköpfen nach dem Prinzip der sog. synthetischen Apertur entsprechende Strahlergruppen durch sequentielle Abtastung einer „Apertur“-Fläche mit einem Prüfkopf nachbilden. Wird das Prüfobjekt durch einen Prüfkopf mit einem großen Divergenzwinkel abgetastet, kann durch nachträgliche Rekonstruktionsrechnung nach dem SAFT-Verfahren (Synthetische Apertur- Fokussierungstechnik) die Aussagesicherheit der Messergebnisse verbessert werden, indem rechnerisch auf bestimmte Bereiche im Betonbauteil fokussiert wird. Die Ankopplung von Prüfköpfen auf Betonoberflächen ist sehr zeitaufwendig. Daher lohnt es sich, um die Prüfleistung pro Ankopplung zu erhöhen, die Messdatenverarbeitung nicht nur auf die Anwendung von SAFT zu beschränken. Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wird für die gleiche Aufgabe erstmals ein laufzeitgesteuerter Gruppenstrahler für den Niederfrequenzbereich, bestehend aus zehn einzelnen Prüfköpfen, entwickelt, mit dem schon während der Messung das Schallfeld verändert werden kann. Die Entwicklung orientiert sich an Gesichtspunkten, wie einfache Handhabbarkeit und Aufwandsoptimierung, so dass für die nachfolgenden Experimente ein Gerät zur Verfügung steht, wie es am ehesten auch in der Praxis Verwendung finden könnte. Die durch eine mit Sendeendstufen ausgerüsteten Strahlergruppe gegebene Möglichkeit der Erzeugung realer Schallfelder gestattet es, die Ausbildung dieser Schallfelder und deren Steuerbarkeit unter den Bedingungen des inhomogenen Werkstoffes Beton, auch experimentell zu überprüfen. Um den Einfluss der Schwingerform und -größe der Prüfköpfe auf das Schallfeld theoretisch zu untersuchen, wird ein Rechenprogramm auf Grundlage der Punktquellensynthese entwickelt, das bei der Berechnung die Annahme beliebiger Schwingergeometrien und - anordnungen zulässt. Die Grundlage bilden bewährte Modelle aus der Gruppenstrahler- technik für metallische Werkstoffe. In Zusammenarbeit mit der Universität Kassel wird mit Hilfe von Simulationsrechnungen mit der Elastodynamischen Finiten Integrationstechnik (EFIT) der Einfluss von Luftporen und der Gesteinskörnung auf die Ultraschallausbreitung des Gruppenstrahlers im Beton untersucht. Zur experimentellen Überprüfung des Gruppenstrahler-Prüfkopfes werden zunächst sowohl Schallfeldprofile als auch Schallschnelleverteilungen im Schallbündelquerschnitt mit und ohne Fokussierung des Schallbündels gemessen. Die Messungen erfolgen an Betontestkörpern (8 mm und 16 mm Größtkorn) mit einem scannenden Laservibrometer in Durchschallung. Das dazu verwendete Laservibrometer arbeitet nach dem Prinzip der Frequenzverschiebung durch den Dopplereffekt und bestimmt aus dem am Messpunkt rückgestreuten Laserlicht punktweise die Schallschnelle der schwingenden Betonoberfläche. Durch einen vorgeschalteten Spiegelscanner kann eine vorgegebene Messfläche automatisch abgetastet werden. Eine besonders anschauliche Methode, die Funktionsweise des Gruppenstrahlers zu demonstrieren, ist die Visualisierung der Wellenausbreitung durch Abtastung des Schallfeldes an einer Schnittfläche des Schallbündels, die möglichst parallel und nahe zur Bündelachse liegt. Dies kann die Seitenfläche eines Testblockes sein, auf die das Schallbündel fast streifend auftrifft. Mit Hilfe eines an diese Messtechnik angepassten Auswerteverfahrens können die Vorgänge der Schallwellenausbreitung als Moment- aufnahmen dargestellt werden. Die Untersuchungen ergeben, dass die Gruppenstrahlertechnik auch für Ultraschall- untersuchungen an Betonbauteilen anwendbar ist. Bei dem Einsatz von mehreren einzelnen Prüfköpfen als Gruppenstrahler-Prüfkopf können durch geeignete Positionierung der Prüfköpfe zueinander störende Gitterkeulen minimiert werden.
Glass has different outstanding material-specific properties which offer theoretically the application of thin-walled hollow fibers in the field of high pressure gas storage. Especially the storage of hydrogen as renewable and environmental friendly energy carrier is possible. Glass is an amorphous material which is characterized by a theoretical tensile strength much higher than this of other materials. However, in practice the tensile strength is decreased significantly by defects on the glass surface or in the material and its network structure. As part of this thesis the burst pressures of hollow glass fibers were determined. The burst pressure correlates very well with the tensile strength of hollow glass fibers. By using the Weibull statistic the results of different test series were evaluated in respect to failure probabilities and compared to each other. Thereby the influence of various parameters on the pressure resistance was investigated. Beside the influence of the chemical composition of the material the aging by environmental and their effect on the pressure resistance was investigated. Additionally hollow glass fibers were loaded dynamically and statically with different gases. Afterwards the burst pressure was determined and the effect of used gas on the pressure resistance could be determined as well as the impact of method and duration of loading. A further influence of the dimension of hollow glass fibers on their resistance against inner pressure load is the ratio between wall thickness and inner diameter which was investigated as well as the combination of different glasses and the utilization of their disparate coefficient of thermal expansion which lead to prestressing of the hollow glass fiber. Finally, the impact of the variation of several production parameters on the pressure resistance was determined experimentally as like as the influence of surface coatings. These shall protect the glass surface from subsequently procured defects and, hence, increase the pressure resistance. As essential part of current thesis the defect analysis of test samples of various series was done whereby the differentiation between material and production dependent defects was important. Not only a light microscope but a scanning electron microscope was used for the investigation, as well. Beside volume defects like bubbles or inclusions surface defects in the form of scratches or spalling can be detected and observed. A calculation of the failure-causing defect size from measured burst pressure is possible. Dependent on the dimension and determined burst pressure value of each single fiber defect sizes of less than one micron were calculated. Particularly the geometry of the test samples inappropriate for many examination methods and the fact that the calculated defect size occurs only under loaded conditions at actual burst pressure the local detection of corresponding defect rendered impossible. In the end, the present thesis shows the pressure resistance of hollow glass fibers and their potential to store safely gases under high pressure.
In der Offshore-Industrie werden seit langer Zeit austenitisch-ferritische Duplexstähle eingesetzt, da sie im Vergleich zu herkömmlichen austenitischen hochlegierten Stählen bessere Festigkeitseigenschaften aufweisen und gegenüber rein ferritischen hochlegierten Stählen eine bessere Verformbarkeit bei gleichzeitig verbesserter Korrosionsbeständigkeit, auch in aggressiver Umgebung, bieten. Dennoch zeigt das Schrifttum, dass es trotz dieser guten Eigenschaften zum Versagen von Bauteilen kommen kann, bei dem Wasserstoff für die Schadensursache eine entscheidende Rolle spielt.
Zur Klärung der Schädigungsmechanismen unter Einfluss von Wasserstoff kann die numerische Simulation einen entscheidenden Beitrag leisten, da sich experimentelle Ergebnisse besser deuten und zwischen Labortests bis hin zu Bauteilversuchen übertragen lassen. Bisher wurden jedoch meistens makroskopische numerische Betrachtungen zur wasserstoffunterstützten Werkstoffschädigung in Duplexstählen durchgeführt. Die Duplexstähle bestehen jedoch nahezu aus gleichen Teilen an austenitischer und ferritischer Phase, welche unterschiedliche mechanische Eigenschaften als auch Transporteigenschaften für Wasserstoff aufweisen. Zugleich bedingt dies eine unterschiedliche Empfindlichkeit für eine wasserstoffunterstützte Werkstoffschädigung. Daher bestand die Aufgabe dieser Arbeit in der Erstellung eines numerischen Mesomodells eines realen Duplexgefüges, mit dem die Abbildung des Wasserstofftransportverhaltens, der mechanischen Spannungen und Dehnungen sowie der Rissinitiierung und des Rissfortschrittes in den einzelnen Phasen möglich ist. Zudem werden moderne Röntgenbeugungsexperimente genutzt, um den Einfluss von Wasserstoff auf die phasenspezifischen mechanischen Eigenschaften zu bestimmen.
Für den Transport von Wasserstoff konnte eine deutliche Abhängigkeit von der Orientierung der austenitischen und ferritischen Phase im Gefüge gezeigt werden, wobei der Wasserstofftransport vornehmlich über die ferritische Phase erfolgt und der Wasserstoff im Austenit stärker getrappt wird. Die numerische Analyse der mechanischen Spannungen und Dehnungen in den Phasen des Duplexstahls zeigte, dass bei einer makroskopisch elastischen Beanspruchung des Duplexgefüges bereits lokal in den Phasen plastische Verformungen auftreten können. Damit verbunden ist ein erhöhtes Risiko für eine wasserstoffunterstützte Werkstoffschädigung bereits im makroskopisch elastischen Bereich, wenn ausreichend hohe Wasserstoffkonzentrationen im Duplexgefüge vorliegen. Die Ergebnisse der numerischen Simulation entsprechen den experimentellen Beobachtungen zum Wasserstofftransport und den lokalen Beanspruchungen in realen Duplexgefügen. Das Modell erlaubt somit die Identifikation risskritischer Bereiche und kritischer Kombinationen von Wasserstoffkonzentration und lokaler Beanspruchung im Duplexgefüge. Die Ergebnisse der simulierten wasserstoffunterstützten Werkstofftrennung stimmen mit experimentellen Beobachtungen zugehöriger Bruchtopographien überein.
Insgesamt wird erstmalig eine numerische Simulation der wasserstoffunterstützten Werkstoffschädigung im Duplexstahl, unter Berücksichtigung der lokalen Beanspruchung und Wasserstoffverteilung in den spezifischen Phasen (Austenit / δ-Ferrit), durchgeführt. Die Ergebnisse korrelieren mit experimentellen Beobachtungen und erlauben somit ein besseres Verständnis für die Mechanismen der wasserstoffunterstützten Werkstoffschädigung in Duplexstählen. Die Simulationen unterstützen die Deutung experimenteller Ergebnisse und ermöglichen die Übertragbarkeit auf reale Bauteile.
The objective of this work is to demonstrate the practical application and sensitivity of ultrasound as a high frequency Dynamic Mechanical Analysis DMA technique for the characterisation of polymers. Conventional DMA techniques are used to determine thermo mechanical behaviour of polymers by typically employing dynamic shear or tensile loading modes at defined frequencies between 0.1 and 50 Hz. Sound waves may also be employed for DMA applications and depending on type of wave propagated, shear G´, G´´ and longitudinal L´, L´´ storage or loss modulus and tan (δ) may be determined from the measured acoustic parameters sound velocity and amplitude. The primary advantage of ultrasound DMA is that due to the compact sensor size it can easily be integrated into most manufacturing processes. To demonstrate the sensitivity of ultrasound to variations in the viscoelastic properties of polymers, the acoustic properties of a cured epoxy with an observed glass transition temperature of 86 °C (tan(δ) peak, 1Hz) were monitored in a temperature range from 20 to 200 °C and compared to conventional DMA results. The influence of measurement frequency, dispersion, hysteresis, reflections at material boundaries, and changes in material density on the measured sound velocity and amplitude were taken into account. To support conclusions a wide range of experimental data was evaluated using sensors operating in the frequency ranges 400 to 800 kHz and 3 to 6 MHz. The ultrasound results are compared to the tensile moduli E´, E´´ and tan(δ) measured using a conventional DMA technique operating at 0.1 to 33 Hz. Using different evaluation strategies such as the Williams Landel Ferry WLF equation it was possible to study the sensitivity of wave propagation to variations in the viscoelastic behaviour of a polymer. Taking advantage of this background knowledge, further experimental results are presented with the aim of demonstrating the sensitivity of this technique for cure monitoring applications and to the material transformations: gelation and vitrification. For this purpose an epoxy resin was cured at a range of constant temperatures whereby the curing reaction and the corresponding change in viscoelastic properties were monitored. Analysis techniques employed included ultrasound at 3 to 6 MHz, Differential Scanning Calorimeter DSC and Rheometry at 1 Hz. All results were summarised and presented graphically. Additionally an Arrhenius relationship was employed enabling direct comparison of results obtained from analysis techniques based on different working principles. Using this information, it was possible to demonstrate the practical application and the sensitivity of this technique to even small changes in viscoelastic properties of polymers.
Slip-rolling resistance of novel Zr(C,N) thin film coatings under high Hertzian contact pressures
(2010)
The present work was carried out within the framework of my four years activities as a scientific co-worker in the Working Group Tribological Optimization; Failure Analysis; Extreme Exposure in the division Tribology and Wear protection (VI.2) of the BAM Federal Institute for Materials Research and testing in Berlin, Germany and generously funded by the German Research Foundation (DFG WO521/6-1). First of all, I would like to express my sincere thanks to my supervisor Dr.-Ing. Mathias Woydt, head of the aforementioned working group, who gave me the opportunity to start my professional development, initiated and intensively supported this PhD work as well as accepted to take part in thesis committee. Prof. Dr. rer. nat. Walter Reimers, Chairman of the Institute for Materials Science and Technology of the Technical University of Berlin (TU Berlin), is also gratefully thanked for his interest in the thesis subject, for helpful comments and suggestions as well as for agreeing to participate in the referee of this work. I would like to thank also Prof. Dr.-Ing. Claudia Fleck, Chairman of the Material Engineering Department (Fachgebiet Werkstofftechnik) of the Technical University Berlin (TU Berlin), for assuming the chairmanship of the thesis committee. All the staff of the tribology division is also greatly acknowledged for bringing a pleasant working environment. Dr. Dirk Spaltmann is particularly thanked for the helpful discussions as well as for his assistance in English formulation. Dipl.-Ing. Manuel Reichelt and my bureau colleague Dr.-Ing. Géraldine Theiler will find here my many thanks for promoting constantly a good working atmosphere. Sigrid Binkowski and Dipl.-Ing. Norbert Kelling are also gratefully acknowledged for their constant and helpful technical support. André Otto is also thanked for his substantial administrative support. My sincere thanks go to Dr. rer. nat. (and “by the way” world and olympic champion in eights rowing) Ilona Dörfel (BAM V.1, Composition and Microstructure of Engineering Materials) for performing the highly relevant TEM investigations as also Heidemarie Rooch, and Ing. Wolfgang Gesatzke for the specific preparation of the samples. Furthermore, I greatly appreciate the contributions of Dr.-Ing. Vasile-Dan Hodoroaba, Birgid Strauß, Sigrid Benemann and Dipl.-Phys. Thomas Wirth (BAM VI.4) for their valuable contributions in microscopy analysis and to Dr.-Ing. Eric Wild (TU Berlin) for the substantial residual stress analysis of the coatings. Acknowledgement is also due to Dr. Thomas Chudoba from ASMEC GmbH for performing hardness measurements with his QCSM module. Thanks are surely extended to Fundación Tekniker, specifically Josu Goikoetxea and Dr. Javier Barriga for the manufacturing of the coatings in industrial deposition chambers and to the machining shop BAM Z.5 for the specimens preparation. Last, but by no means the least, I would like to thank all my friends for their support and to all the people who helped me directly or indirectly in my doctoral work and/or for my pleasant German adaptation. My very special thanks (du fond du coeur) go to my beloved parents Marie-Hélène (What is Tribology?) and Gérard (I miss you so much) and “of course” to my bright (and sometimes nerve-racking) sister Sophie, for everlasting encouragement and plenty of good advices in a wide range of domains. Ania, especially for your contribution in the decision of pursuing my “German experiment”.
Untersuchungen zum Schallfeld niederfrequenter Ultraschallprüfköpfe für die Anwendung im Bauwesen
(2012)
Durch intensive praxisbezogene Forschung konnte in den letzten Jahrzehnten das Spektrum der zerstörungsfreien Prüfverfahren im Bauwesen deutlich erweitert werden. Die akustischen Methoden im Bereich des Niederfrequenz-Ultraschalls nehmen hierbei eine zentrale Rolle ein. Mit der Einführung von kontaktmittelfrei arbeitenden Prüfköpfen gelang es schließlich, eine breite Akzeptanz für diese Untersuchungsmethode in der Praxis zu erzielen. Bedingt durch die oft großen Untersuchungsflächen, rückte die Dauer der Messdatenaufnahme unter wirtschaftlichen Gesichtspunkten immer mehr in den Fokus der Forschung. Eine Optimierung der Messzeit durch den Einsatz von vollautomatischen Scannern oder von parallel arbeitenden Prüfköpfen ist nur einem begrenzten Umfang möglich. In der Grundlagenarbeit „Luftgekoppeltes Ultraschallecho-Verfahren für Betonbauteile“ zeigt Herr Dr.- Ing. B. Gräfe das Potenzial der berührungslos arbeitenden Schallanregung hinsichtlich der Verringerung der Messzeit auf. Das Ziel der vorliegenden Arbeit ist es, grundlegende Fragestellungen für eine baupraktische Anwendung des luftgekoppelten Ultraschallecho-Verfahrens zu beantworten. Die sich ausbildenden Wellenarten hängen maßgeblich vom Winkel, unter dem der Schallimpuls aus der Luft auf die Oberfläche auftrifft und dem Abstand des Prüfkopfes zum Bauteil ab. Ein zentraler Punkt ist daher die genaue Kenntnis der Eigenschaften der angeregten Schallfelder unter Berücksichtigung dieser Randbedingungen. Mit der physikalischen Beschreibung des Schallfeldes ist es möglich, das Messverfahren hinsichtlich der verschieden gestellten Prüfaufgaben zu optimieren und Auswertungs- algorithmen zur sicheren Interpretation der Messdaten zu entwickeln. Recherchen zum Thema der Schallfeldanalysen in Festkörpern im Niederfrequenz-Bereich ergaben, dass auch die Kenntnisse zu den bereits weitverbreiteten Kontaktprüfköpfen nicht in einem ausreichenden Umfang messtechnisch abgesichert waren. Daher wurden diese ebenfalls in das Messprogramm aufgenommen. Für die Bestimmung der Kennwerte des Schallfeldes von Ultraschallprüfköpfen wurde ein Prüfstand geplant und gebaut. Das Konzept des Prüfstandes ist so ausgerichtet, dass neben der räumlichen Erfassung des Schallfeldes zusätzlich die stofflichen Einflüsse des durchschallten Mediums erfasst werden. Dies wird durch die Messung an halbkugelförmigen Probekörpern mit unterschiedlichen Durchmessern erreicht. Der Schwerpunkt der Untersuchungen liegt auf dem Werkstoff Beton. Bei dem Probenmaterial handelt es sich um einen selbstverdichtenden Beton, dessen Zusammensetzung geringe schallschwächende Eigenschaften aufweist. Die Rezepturen für diese Betone wurden an der Technischen Universität Berlin entwickelt. Es wurden Serien von jeweils vier Probekörpern unterschiedlicher Materialeigenschaften hergestellt. Variiert wurde bei den Serien der Probekörper die Größe der Gesteinskörnung, um eine erste Einschätzung des Einflusses der Materialzusammen- setzung auf das Schallfeld vornehmen zu können. Die Messdaten werden mit einer eigenständig entwickelten Software aufgezeichnet und ausgewertet. Aus den experimentell gewonnenen Kennwerten werden anschließend erstmalig räumliche Schallfelder für den Niederfrequenz-Bereich im Beton berechnet. Die Verifikation der Messergebnisse erfolgte durch den Einsatz unterschiedlicher Simulationsverfahren, die durch Partnerinstitute durchgeführt wurden. Im baupraktischen Teil der Arbeit werden die Erfahrungen aus realen Schadensanalysen präsentiert. Hierauf aufbauend wurden im Rahmen einer parallel laufenden Forschungsarbeit Probekörper hergestellt, an denen erste Untersuchungen mit einer luftgekoppelten Schallanregung durchgeführt wurden. Zu diesem Zweck wurden neben den Schallfeldanalysen Parameterstudien zu den optimalen Bedingungen der Schallanregung notwendig. Insbesondere die Oberflächenwellen und deren störender Einfluss wurden hierbei systematisch untersucht. Neben der Präsentation erfolgreicher Ergebnisse werden auch die gegenwärtigen Grenzen des Verfahrens aufgezeigt.
Bei einer Vielzahl im Betrieb befindlicher, vorwiegend ermüdungsbeanspruchter Stahltragwerke, um 1900 erbaut, ist die rechnerische Lebensdauer bereits überschritten. Die Bereitstellung möglicher Sanierungskonzepte zur Erhöhung der Tragsicherheit - damit zur weiteren Nutzung - dient für die Brückenbetreiber als wichtige Entscheidungsgrundlage bei der Wahl zwischen Ertüchtigungsmaßnahme und Neubau. Im Zuge von Ertüchtigungen muss oftmals bestehendes und beschädigtes Material durch Neumaterial ersetzt oder ergänzt werden. Der Erfolg der Ertüchtigungsmaßnahme hängt entscheidend von der kraftschlüssigen Verbindung zwischen Alt- und Neumaterial ab. In dieser Arbeit wird zur Steigerung der Effizienz von Ertüchtigungs- und Sanierungsmaßnahmen die Anwendbarkeit des Schweißens detaillierter untersucht. Da durch örtliche Ertüchtigungsmaßnahmen sowohl strukturelle Systemänderungen als auch lokal metallurgische Veränderungen hervorgerufen werden können, ist die Wahl eines geeigneten Schweißverfahrens und dessen Anpassung besonders wichtig.
Selbstentzündungen von brennbaren Materialien können sowohl bei Prozessen in der Verfahrenstechnik als auch beim Transport oder Lagerung von Schüttgütern auftreten. Verschiedene Parameter, wie die Materialeigenschaften, die Lagerungsbedingungen und die Geometrie der Schüttung, beeinflussen den Selbstentzündungsvorgang. Eine zuverlässige Beurteilung der Lagerungs- und Transportsicherheit von Schüttgütern und Stäuben ist mit den bisher erarbeiteten Methoden nicht möglich. In der vorliegenden Arbeit wurde insbesondere der Einfluss der Lagerungsbedingungen auf das Selbstentzündungsverhalten von brennbaren Materialien untersucht. Die Untersuchungen wurden für verschiedene Kohlen und Korkmehl durchgeführt. Folgende Ergebnisse wurden erzielt: 1. Zur besseren Bewertung des Zustandes Zündung und Nicht-Zündung bei Warmlagerungsvorgängen wurde eine verfeinerte Methode vorgeschlagen. Sie besteht aus der Kombination der visuellen Begutachtung einer Probe nach dem Versuch (Verfärbungen, Aschebildungen etc.), dem aufgetretenen Massenverlust und dem Temperatur-Zeitverlauf. 2. Es wurde nachgewiesen, dass eine Reduzierung des Sauerstoffvolumenanteils in der Schüttgutumgebung zu einer Erhöhung der Selbstentzündungstemperatur (SET) führt. 3. Sowohl durch eine Wasserzugabe ("Regen") als auch durch eine rasche Erhöhung der relativen Luftfeuchtigkeit konnte eine zuvor unterkritisch gelagerte Schüttung in einen überkritischen Zustand gebracht werden. Zurückzuführen ist dies auf den zusätzlichen Wärmetransport in das Schüttgut durch Kondensation von Wasserdampf und Adsorption von Wassermolekülen an porösen Partikeloberflächen. 4. Versuche belegten, dass gleichförmige Konvektionsströmungen ("Wind") in der Schüttgutumgebung die SET kaum beeinflussten aber zu einer deutlichen Reduzierung der Induktionszeit führten. Einseitige Anströmungen der Proben sorgten bei überkritischen Lagerungstemperaturen für eine Verschiebung des Zündortes zur windabgeneigten Seite. Diese Ergebnisse bestätigen, dass die Anlaufphase der Selbstentzündung von Schüttgütern kinetisch kontrolliert und somit nicht vom Sauerstofftransport abhängig ist. 5. Es wurde ein mathematisches Modell erarbeitet, mit dessen Hilfe die Vorgänge der Aufwärmung, des Feuchtigkeitstransportes (Verdampfung, Kondensation und Adsorption), der Selbstentzündung sowie die Brandausbreitung von brennbaren Schüttgütern und Stäuben zu berechnen sind. Dieses Modell ermöglicht realistische Schätzungen über die Sicherheit von gelagerten Schüttgütern mit guter Übertragbarkeit auf große, experimentellen Untersuchungen schwer zugänglichen, Schüttungen wie z.B. Kohlenhalden.
In der vorliegen Arbeit wird ein kurzglasfaserverstärktes Polyamid 6 unter zweiachsiger mechanischer Belastung charakterisiert. Die Analyse umfasst das einachsige und zweiachsige Ermüdungsverhalten unter Zug-, Torsions- und Zug-Torsionslast sowie die dabei auftretende charakteristische Mikroschädigungsentwicklung.
Zur Beschreibung des Ermüdungsverhaltens unter zweiachsiger Axial-Torsionslast kann das auf Ermüdungslasten angepasste, nicht-differenzierende Tsai-Hill-Kriterium angewendet werden.
Die Mikroschädigungsanalyse erfolgt begleitend zu den mechanischen Belastungsversuchen mit der zerstörungsfreien Prüfmethode der Röntgenrefraktionsanalyse. Durch fraktographische Analysen des Werkstoffes wird das qualitative Auftreten der im Modell angenommenen Schädigungsmechanismen abgesichert.
Prinzipiell ist die Mikroschädigung kurzfaserverstärkter Werkstoffe durch Faser-Matrix-Ablösungen beziehungsweise Faserbrüche und Matrix-Mikrorissbildung geprägt. Abhängig von Faserlängenkonfiguration sowie Belastungsart und -richtung ändert sich das Auftreten beziehungsweise die quantitative Ausprägung der einzelnen Mechanismen. So tritt Matrix-Mikrorissbildung lediglich im Zusammenhang mit Zuglasten auf, während Faser-Matrix-Ablösungen unabhängig von der Belastungsart im geschädigten Werkstoff vorliegen. Die Mikroschädigungsmechanismen Faser-Matrix-Ablösung und Matrix-Mikrorissbildung korrelieren linear mit den nichtlinearelastischen Verzerrungen unter statischen und schwellenden Ermüdungslasten (R = 0;1).