Analytische Chemie
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A common method for nanoparticle separation, which was introduced in 1976 by Giddings, represents asymmetrical field-flow fractionation (AF4). It is a flow based separation method, which can be theoretically used to separate particles range from 1 nm to 50 µm. However, when the particles are smaller than 10 nm, separation with AF4 will become difficult to perform. Because in this case strong separation force, which induces aggregation of particles, should be applied. This will decrease recoveries of analytes and limit its application in accurate quantitative analysis. Capillary electrophoresis (CE) is another well-developed separation technique, in which samples will be separated in relation to their electrophoretic mobility. In recent years, CE has been used to separate different kinds of nanoparticles like, gold colloids or CdSe Quantum dots. However, till now only separation of particles smaller than 50 nm was reported. Because large size distribution of bigger particles will result in strong peak broadening and long separation time.
A two-dimensional coupling of AF4 and CE might provide us a new separation method, which can extend the separation ranges of both methods and be a way to characterise particles with large size distributions.
In der Vergangenheit wurde immer wieder diskutiert, ob die Porenhalsverteilung poröser silikatischer Medien maßgeblich die Relaxationszeit in Messergebnissen der Spektralen Induzierten Polarisation (SIP) bestimmt und dementsprechend auch neuere Ansätze, Porenweitenverteilungen aus diesen Daten abzuleiten, zuverlässig sein können. Systematische Studien an Gesteinen mit sehr unterschiedlichen Porenverteilungen zeigten, dass in Materialien mit engen Porenhälsen (z.B. < 5 μm) vor allem oder zusätzlich zum vermuteten Porenhalspeak niederfrequente Relaxationen zu beobachten sind, deren Ursache noch unklar ist.
Unter Einbeziehung der Methoden Röntgen-Computertomografie (μ-CT), Quecksilberporosimetrie (MIP), Stickstoffabsortion, Nukleare Magnetische Resonanz, SIP und Auflichtmikroskopie untersuchen wir den Porenraum hinsichtlich der Parameter Porosität, Permeabilität und innere Oberfläche und bestimmen die geometrischen Eigenschaften wie Porenweitenverteilungen oder fraktale Dimension durch verschiedene Algorithmen. Dabei ist zu berücksichtigen, dass sich die Methoden hinsichtlich der Grenzen ihres Auflösungsvermögens unterscheiden. Mit einer Zusammenführung der Ergebnisse aller Methoden kann eine mehrere Längenskalen überdeckende Charakterisierung der Porenraumgeometrie erfolgen.
Die Anwendung und Auswertung der verschiedenen Methoden werden am Beispiel von Baumberger Kalksandstein und Bentheimer Sandstein verglichen und diskutiert.
Im Bereich der optisch angeregten Thermografie haben sich Blitzlampen (impulsförmig-flächige Erwärmung) und Halogenlampen (moduliert-flächige Erwärmung) für die spezifischen Regime Impuls- und Lockin-Thermografie etabliert.
Mittels eines rasternden fokussierten Lasers wird die Flying-spot Laserthermografie z.B. zur Risserkennung (Dauerstrichbetrieb) und die photothermische Materialcharakterisierung (hochfrequent moduliert)implementiert. Durch die Verfügbarkeit neuer Technologien (schnelle und hochauflösende IR-Kameras, brillante innovativer Lichtquellen und performante Datenakquisitions- und Verarbeitungstechnik) wird ein Paradigmenwechsel von den getrennt voneinander stehenden photothermischen und thermografischen Techniken hin zu einer einheitlichen quantitativen Mess-und Prüftechnik ermöglicht, die schneller und präziser ist. Ähnlich wie ein LED-Array, jedoch mit einer um zwei Größenordnungen höheren Bestrahlungsstärke, steht jetzt eine neuartige brillante Laserquelle, das VCSEL-Array (vertical-cavity surface-emitting laser) zur Verfügung, welches die starke Beschränkung der zeitlichen Dynamik der etablierten Lichtquellen aufhebt und gleichzeitig spektral sauber von der Detektionswellenlänge getrennt ist. Es vereint somit das schnelle zeitliche Verhalten eines Diodenlasers mit der hohen optischen Bestrahlungsstärke und dem großen Beleuchtungsbereich von Blitzlampen. Darüber hinaus kann die Erwärmung auch strukturiert vorgenommen werden, da einzelne Bereiche des VCSEL-Arrays unabhängig voneinander angesteuert werden können. Dieser neue Freiheitsgrad ermöglicht die Entwicklung ganz neuer thermografischer ZfP-Verfahren.
Among the photothermal methods, full-field thermal imaging is used to characterize materials, to determine thicknesses of layers, or to find inhomogeneities such as voids or cracks. The use of classical light sources such as flash lamps (impulse heating) or halogen lamps (modulated heating) led to a variety of nondestructive testing methods, in particular lock-in and flash-thermography.
In vertical cavity surface emitting lasers (VCSELs), laser light is emitted perpendicular to the surface with a symmetrical beam profile. Due to the vertical structure, they can be arranged in large arrays of many thousands of individual lasers, which allows power scaling into the kilowatt range. Recently, a high-power yet very compact version of such a VCSEL-array became available that offers both the fast timing behavior of a laser as well as the large illumination area of a lamp.
Moreover, it allows a spatial and temporal control of the heating because individual parts of the array can be controlled arbitrarily in frequency, amplitude, and phase. In conjunction with a fast infrared camera, such structured heating opens up a field of novel thermal imaging and testing methods. As a first demonstration of this ansatz, we chose a testing problem very challenging to conventional thermal infrared testing: The detection of very thin subsurface defects perpendicularly oriented to the surface of metallic samples. First, we generate destructively interfering thermal wave fields which are then affected by the presence of defects within their reach. It turned out that this technique allows highly sensitive detection of subsurface defects down to depths in excess of the usual thermographic rule of thumb, with no need for a reference or surface preparation.
Vertical Cavity Surface Emitting Lasers (VCSELs) sind Diodenlaser, welche Laserstrahlung mit gutem Strahlprofil senkrecht zur Chipoberfläche emittieren. Aufgrund dieser vertikalen Bauweise können sie in großen Arrays zu vielen tausenden einzelnen Lasern zusammengefasst werden. Solch ein VCSEL-Array vereint das schnelle zeitliche Verhalten eines Diodenlasers mit der hohen optischen Bestrahlungsstärke und dem großen Beleuchtungsbereich von Blitzlampen oder LEDs und kann damit potentiell alle herkömmlichen Lichtquellen der Thermografie ersetzen.
Darüber hinaus kann der Prüfkörper mithilfe dieser Lichtquelle strukturiert erwärmt werden, da einzelne Bereiche des VCSEL-Arrays unabhängig voneinander angesteuert werden können. Dieser neue Freiheitsgrad ermöglicht die Entwicklung neuer thermografischer ZfP-Verfahren. Wir demonstrieren diesen Ansatz anhand eines für die konventionelle Thermografie nur sehr bedingt lösbaren Prüfproblems, der Detektion vertikal zur Oberfläche ausgerichteter, sehr dünner, verdeckter Defekte in metallischen Werkstoffen. Wir erzeugen hierzu destruktiv interferierende thermische Wellenfelder. Defekte im Einflußbereich dieser thermischen Wellenfelder stören die destruktive Interferenz und erlauben eine hochsensible Detektion bis in Tiefen jenseits der üblichen thermografischen Faustformel, ohne Referenz und ohne Oberflächenbehandlung.
Der Vortrag stellt Grundlagen und Anwendungen der industriellen Durchstrahlungsprüfung vor. Ausgehend von den Röntgenfilmen und ihren Eigenschaften werden moderne Technologien zum Filmersatz erläutert. Das sind die Computerradiographie mit Speicherfolien oder digitale Matrixdetektoren (DDA). Zentrale Frage in der industriellen Radiographie ist die erreichbare Bildqualität. Als Anwendungen werden die Korrosionsprüfung von Rohrleitungen mit CR und die Hoch-Kontrastempfindlichkeits-Radiographie mit DDAs präsentiert.
Recent developments of photon counting and energy discriminating detectors for radiographic testing
(2017)
The direct detection of X-ray photons into electrical signals is enabled by usage of highly absorbing photo conducting materials (e.g. CdTe) as detection layer of an underlying CMOS semiconductor X-ray image detector. If the read-out speed is high enough (ca. 50 – 100 ns dead time) single X-ray photons can be counted and their energy measured. Read-out noise and dark image correction can be diminished. By setting energy thresholds, selected energy ranges of the X-ray spectrum can be detected or suppressed. This allows material discrimination or reduction of scattered radiation, which results in an enhanced contrast sensitivity.