Analytische Chemie
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- 6 Materialchemie (1065)
- 6.1 Oberflächen- und Dünnschichtanalyse (368)
- 6.3 Strukturanalytik (337)
- 8.0 Abteilungsleitung und andere (330)
- 8.2 Zerstörungsfreie Prüfmethoden für das Bauwesen (328)
- 1.1 Anorganische Spurenanalytik (291)
- 1.2 Biophotonik (269)
- 8.4 Akustische und elektromagnetische Verfahren (259)
- 1.4 Prozessanalytik (246)
- 8.1 Sensorik, mess- und prüftechnische Verfahren (230)
- 4 Material und Umwelt (225)
- 1.9 Chemische und optische Sensorik (210)
- 6.6 Physik und chemische Analytik der Polymere (203)
- 1.8 Umweltanalytik (199)
- 8.5 Röntgenbildgebung (193)
- 6.5 Synthese und Streuverfahren nanostrukturierter Materialien (137)
- 1.7 Organische Spuren- und Lebensmittelanalytik (130)
- 7 Bauwerkssicherheit (119)
- S Qualitätsinfrastruktur (116)
- 1.6 Anorganische Referenzmaterialien (108)
- 1.5 Proteinanalytik (104)
- 4.5 Kunst- und Kulturgutanalyse (104)
- S.2 Digitalisierung der Qualitätsinfrastruktur (94)
- 6.7 Materialsynthese und Design (87)
- 8.6 Faseroptische Sensorik (78)
- 1.3 Instrumentelle Analytik (77)
- 5 Werkstofftechnik (77)
- VP Vizepräsident (51)
- VP.1 eScience (49)
- 4.2 Material-Mikrobiom Wechselwirkungen (43)
- 9 Komponentensicherheit (43)
- 4.1 Biologische Materialschädigung und Referenzorganismen (40)
- P Präsident (38)
- P.0 Präsident und andere (38)
- 1.0 Abteilungsleitung und andere (37)
- 4.3 Schadstofftransfer und Umwelttechnologien (36)
- 5.1 Mikrostruktur Design und Degradation (36)
- 6.0 Abteilungsleitung und andere (36)
- 7.6 Korrosion und Korrosionsschutz (35)
- 7.4 Baustofftechnologie (33)
- 6.2 Material- und Oberflächentechnologien (25)
- 7.1 Baustoffe (23)
- 7.5 Technische Eigenschaften von Polymerwerkstoffen (23)
- 2 Prozess- und Anlagensicherheit (22)
- 9.0 Abteilungsleitung und andere (19)
- S.1 Qualität im Prüfwesen (19)
- 3 Gefahrgutumschließungen; Energiespeicher (18)
- 4.4 Thermochemische Reststoffbehandlung und Wertstoffrückgewinnung (18)
- 2.1 Sicherheit von Energieträgern (16)
- MP Mitglied des Präsidiums (15)
- PST Präsidiale Stabsstelle (15)
- 5.4 Multimateriale Fertigungsprozesse (14)
- 9.4 Integrität von Schweißverbindungen (11)
- 5.0 Abteilungsleitung und andere (10)
- 4.0 Abteilungsleitung und andere (9)
- 5.2 Metallische Hochtemperaturwerkstoffe (9)
- 5.3 Polymere Verbundwerkstoffe (9)
- 9.5 Tribologie und Verschleißschutz (9)
- 9.6 Additive Fertigung metallischer Komponenten (8)
- 3.1 Sicherheit von Gefahrgutverpackungen und Batterien (7)
- 3.5 Sicherheit von Gasspeichern (7)
- 7.2 Ingenieurbau (5)
- 9.2 Versuchsanlagen und Prüftechnik (5)
- VP.2 Informationstechnik (5)
- 2.5 Konformitätsbewertung Explosivstoffe/Pyrotechnik (4)
- 7.0 Abteilungsleitung und andere (4)
- 2.0 Abteilungsleitung und andere (3)
- 3.2 Gefahrguttanks und Unfallmechanik (2)
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Paper des Monats
- ja (29)
Im Rahmen der Herstellung und Überwachung von Arzneimitteln käme wohl niemand – außer dem alten Paracelsus – auf die Idee, diese Aussage in irgendeiner Form anzuzweifeln. Zeit, der Pharmazeutischen Industrie endlich einmal ein Kompliment zu machen. Danke zu sagen, für die technisch, wissenschaftliche Kultur, die fast für jede Krankheit etwas parat hat und uns, unserer Familie, unseren Freunden ein unbeschwertes und langes Leben ermöglicht. Leute, verkauft Euch doch nicht immer so schlecht!
Analytical Sciences has developed from Ostwald’s “unentbehrlichen Dienstmagd” to a chemical discipline at the core of many of today’s fundamental and applied scientific problems and innovations. An atomic or molecular understanding of basic processes in chemistry, soft matter physics, materials and life science is enabled only through new analytical methods and instrumentation. Similar observations can be found for pressing sociopolitical conflicts of the future: A rational discussion of global climate change or new energy sources is only possible with reliable analytical results. Progress in Analytical Sciences is only possible if the underlying interdisciplinary character is acknowledged and valued. The talk will illustrate the scope of modern Analytical Science through examples from process analysis relevant to modern process intensification and industry 4.0 to bioanalysis and the use of synchrotron radiation to elucidate fundamental reactions materials.
Mit Hilfe der zerstörungsfreien Prüfung (ZfP) sind i.a. verborgene Ungänzen oder Mängel in Werkstoffen, Bauteilen oder Konstruktionen zu finden, und zwar mit Verfahren, deren Anwendung am Prüfobjekt keinesfalls seine Verwendbarkeit schädigende Veränderungen hervorrufen dürfen. Dabei sind Verfahrensauswahl und -anwendung auf das Prüfobjekt, seine Verwendung und das dabei bestehende Sicherheitsbedürfnis so abzustimmen, daß das angestrebte Prüfziel mit ausreichender Zuverlässigkeit bei einem Minimum an Prüfaufwand erreicht wird.
Carrier gas hot extraction (CGHE) is a commonly applied technique for determination of hydrogen in welded joints using a thermal conductivity device (TCD) for quantitative measurement. The CGHE is based on the accelerated hydrogen effusion due to thermal activation at elevated temperatures. The ISO 3690 standard suggests different specimen geometries as well as necessary minimum extraction time vs. temperature. They have the biggest influence on precise hydrogen determination. The present study summarizes the results and experience of numerous test runs with different specimen temperatures, geometries and factors that additionally influence hydrogen determination. They are namely: specimen surface (polished/as-welded), limited TCD sensitivity vs. specimen volume, temperature measurement vs. effects of PID-furnace controller as well as errors due to insufficient data assessment. Summarized, the temperature is the driving force of the CGHE. Two different methods are suggested to increase the heating rate up the reach the desired extraction temperature without changing the experimental equipment. Suggestions are made to improve the reliability of hydrogen determination depended on the hydrogen signal stability during extraction accompanied by evaluation of the recorded data. Generally, independent temperature measurement with calibration specimens is useful for further data analysis, especially if this data is used for calculation of trapping kinetics by thermal desorption analysis (TDA).
Prozess-Sensoren 4.0 vereinfachen ihre Einbindung über Plug and Play, obwohl sie komplexer werden. Sie bieten Selbstdiagnose, Selbstkalibrierung und erleichterte Parametrierung. Über die Konnektivität ermöglichen die Prozess-Sensoren den Austausch ihrer Informationen als Cyber-physische Systeme mit anderen Prozess-Sensoren und im Netzwerk. Der Aufbruch von der aktuellen Automation zum smarten Sensor hat bereits begonnen. Automatisierungstechnik und Informations- und Kommunikationstechnik (IKT) verschmelzen zunehmend. Wenn die Prozessindustrie dieses nicht definiert, tun es andere.
Für die weitere Entwicklung von der Ist‐Situation zu einer Industrie-4.0-Welt in der Prozessindustrie werden mehrere Szenarien diskutiert. Diese reichen vom erleichterten Abruf sensorbezogener Daten über zusätzliche Kommunikationskanäle zwischen Sensor und mobilen Endgeräten über vollständig bidirektionale Kommunikation bis hin zur Einbindung der Cloud und des Internets in virtualisierte Umgebungen.
Um zu einer störungsfreien Kommunikation aller Sensoren untereinander zu kommen, muss mindestens ein einheitliches Protokoll her, das alle Sensoren sprechen und verstehen. Der derzeit greifbarste offengelegte Standard, der moderne Kommunikationsanforderungen erfüllt, ist OPC Unified Architecture (OPC-UA). Viele halten das Sortieren der Kommunikationsstandards für eines der wesentlichen Errungenschaften von Industrie 4.0.
Eine Topologie für smarte Sensoren, das Zusammenwirken mit daten- und modellbasierte Steuerungen bis hin zur Softsensorik sowie weitere Anforderungen an Sensoren sind jedoch heute noch nicht angemessen beschrieben. Wir müssen jetzt schnell die Weichen für eine smarte und sichere Kommunikationsarchitektur stellen, um zu einer störungsfreien Kommunikation aller Sensoren auf Basis eines einheitlichen Protokolls zu kommen, welches alle Sensoren ausgeben und verstehen.
Aktuelle und zukünftige öffentliche Förderung von Industrie 4.0-Projekten sind eine gute Investition. Wegen der hohen Komplexität und Interdisziplinarität gelingt die Umsetzung nur gemeinsam zwischen Anwendern aus der Prozessindustrie, Software- und Geräteherstellern und Forschungsgruppen. Anwender sind gefragt, diese neue Technologie durch eine beschleunigte Validierung und Akzeptanz umzusetzen. Sie erhalten die einzigartige Chance, ihre Prozesse und Anlagen wettbewerbsfähig zu halten. Kooperativ betriebenen F&E-Zentren und gemeinsam anerkannten Applikationslaboren kommt dafür eine hohe Bedeutung zu.
This talk highlights a proof-of-concept that demonstrates the ability to calculate high-resolution Fourier transforms. These can be combined with multi-scale modeling to simulate scattering over a wide range, from small-angle scattering to XRD and PDF.
The preprint documenting this is available on the ArXiv here:
https://doi.org/10.48550/arXiv.2303.13435
The Jupyter notebook, VASP calculation details and MOUSE measured scattering patterns are available from this Zenodo repository: https://dx.doi.org/10.5281/zenodo.7764045
We demonstrate a strategy for simulating wide-range X-ray scattering patterns, which spans the small- and wide scattering angles as well as the scattering angles typically used for Pair Distribution Function (PDF) analysis. Such simulated patterns can be used to test holistic analysis models, and, since the diffraction intensity is on the same scale as the scattering intensity, may offer a novel pathway for determining the degree of crystallinity.
The "Ultima Ratio" strategy is demonstrated on a 64-nm Metal Organic Framework (MOF) particle, calculated from Q < 0.01 1/nm up to Q < 150 1/nm, with a resolution of 0.16 Angstrom. The computations exploit a modified 3D Fast Fourier Transform (3D-FFT), whose modifications enable the transformations of matrices at least up to 8000^3 voxels in size. Multiple of these modified 3D-FFTs are combined to improve the low-Q behaviour. The resulting curve is compared to a wide-range scattering pattern measured on a polydisperse MOF powder. While computationally intensive, the approach is expected to be useful for simulating scattering from a wide range of realistic, complex structures, from (poly-)crystalline particles to hierarchical, multicomponent structures such as viruses and catalysts.
1,3,5-Tris-(2,3-dibromopropyl)-1,3,5-triazine-2,4,6-trione (TDBP-TAZTO) is an emerging brominated flame retardant which is widely used in several plastic materials (electric and electronic equipment, musical instruments, automotive components).
However, until today, no photochemical studies as well as the identification of possible phototransformation products (PTPs) were described in literature. Therefore, in this study, UV-(C) and simulated sunlight irradiation experiments were performed to investigate the photolytic degradation of TDBP-TAZTO and to identify relevant PTPs for the first time. The UV-(C) Irradiation experiments show that the photolysis reaction follows a first-order kinetic model. Based on this, the photolysis rate constant k as well as the half-life time t1/2 were calculated to be k = (41 ± 5 ×10−3) min−1 and t1/2=(17±2) min. In comparison, a minor degradation of TDBP-TAZTO and no formed phototransformation products were obtained under simulated sunlight. In order to clarify the photochemical behavior, different chemicals were added to investigate the influence on indirect photolysis: (i) H2O2 for generation of hydroxyl radicals and (ii) two quenchers (2-propanol, sodium azide) for scavenging oxygen species which were formed during the irradiation experiments. Herein, nine previously unknown PTPs of TDBP-TAZTO were detected under UV-(C) irradiation and identified by HPLC-(HR)MS. As a result, debromination, hydroxylation, and dehydrobromination reactions could be presumed as the main degradation pathways by high-resolution mass spectrometry. The direct as well as the OH radical-induced indirect photolysis were observed.
1-Propyl-3-methyl-imidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide (Solarpur®), an ionic liquid was purchased from Merck (formerly Sigma Aldrich), was analyzed using hard x-ray photoelectron spectroscopy (HAXPES). The liquid is UHV stable, vertically and laterally homogeneous, and is easy to clean; thus, it can be used as a reference material. The HAXPES spectra of Solarpur® obtained using monochromatic Cr Kα radiation at 5414.8 eV include a survey scan, high-resolution spectra of C 1s, O 1s, N 1s, S 2p, S 1s, S 2s, F 1s, and S KLL.