Wissenschaftliche Artikel der BAM
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Die Anwendung thermoanalytischer Methoden für die Polymercharakterisierung hat aufgrund der makromolekularen Struktur von Polymere Vorteile. Es wurden zwei neue thermoanalyti-sche Verfahren entwickelt und deren Einsatz anhand von Anendungsbeispielen demons-triert, sowie mit etablierten, thermoanalytischen Methoden verglichen.
Für die thermische- und thermo-oxidative Zersetzungsgasanalytik wurde die Thermogravi-metrie (TGA) gekoppelt mit der Thermodesoptions-Gaschromatographie-Massenspektrometrie (TDS-GC-MS). Die Zersetzungsgase der TGA wurden dafür über ei-nen Festphasenadsorber geleitet, auf dem eine repräsentative Auswahl von polymerspezifi-schen Analyten adsorbiert wurde. Die thermische Extraktion der Analyten erfolgte in der TDS-GC-MS. Dies ermöglichte die Trennung der Analyten sowie die eindeutige Identifizie-rung mittels charakteristischer Massenfragmentmuster. Sie wurde als TED-GC-MS bezeichnet. Es stellte sich heraus, dass sie sich besonders für die Analyse von komplexen Kohlen-wasserstoffgemischen mit Molmassen von mehr als 100 g/mol eignet. In Kombination mit anderen Kopplungstechniken wie beispielsweise die TGA-FTIR/MS, die speziell für die Ana-lyse von kleineren Molekülen verwendet wurde, konnten neue grundlegende Zersetzungs-mechanismen entwickelt werden. Es wurde beispielsweise sichtbar, dass sowohl bei der thermischen als auch bei der thermo-oxidativen Degradation von Polyamid 66 (PA 66) Kon-densationsreaktionen eine wichtige Rolle spielen. Die Methode erwies sich darüber hinaus als besonders geeignet für die Identifizierung und Quantifizierung von Polymeren in Umweltproben. Es entstand dazu eine erste grundlegende Arbeit für die quantitative Bestimmung von Polyethylen (PE) Mikroplastik in Umweltproben.
Im zweiten Teil der Arbeit wurde eine steuerbare beheizbare Zelle eingeführt. Mit ihr war es möglich, mit Hilfe der Nahinfrarotspektroskopie (NIR), sich verändernde Netzwerkstrukturen während der Härtung sichtbar zu machen. Vergleichend dazu wurden etablierte, kalorische Messungen durchgeführt. Somit konnten für verschiedene Epoxidsysteme die Aushärtegrade während der Härtung mit variablen Heizraten bestimmt werden. Dadurch konnten Aushär-tungskinetiken erstellt werden, die durch isotherme und komplexe Aushärtungsszenarien validiert wurden.
Rekonstruktion des Bestandsplans im Zuge der Nachrechnung der Brücke über die Leine bei Schwarmstedt
(2016)
Der aktuell im Rahmen der Nachrechnungsrichtlinie geforderte Nachweis von Tragfähigkeit, Gebrauchstauglichkeit und Ermüdung der Brückenbauwerke im Bestand der Länder und des Bundes stellt eine enorme Herausforderung dar. Insbesondere bei unvollständigen oder fehlenden Bestandsplänen der Bauwerke sind Maßnahmen erforderlich, um die erforderlichen Informationen zu beschaffen. Ein wirkungsvolles Instrument können hierfür die zerstörungsfreien Prüfverfahren des Bauwesens sein. In dem präsentierten Forschungsprojekt erfolgte die Rekonstruktion eines Bestandsplanes direkt auf die Anforderungen des mit der Nachrechnung beauftragten Ingenieurbüros. Darüber hinaus wurde der Entwurf eines Leitfadens erstellt, der im Falle von unvollständigen oder fehlenden Bestandsplänen die Grundlagen für die Beauftragung und Durchführung der Nachrechnung schafft.
Die zerstörungsfreien Prüfverfahren konnten ihre Fähigkeit bei der Untersuchung von Elementwänden in einzelnen Fallstudien erbringen. Aufbauend auf den Kenntnissen aus der Praxis und auf Testreihen im Rahmen von Laboruntersuchungen wurde ein erster Ringversuch geplant und durchgeführt. Im Rahmen dieses Ringversuchs wurden verschiedene Strukturdefekte und Einbauteile in Elementwände eingebaut. Die Messung der Wände erfolgte anschließend durch mehrere Messteams mit unterschiedlichen zerstörungsfreien Prüfverfahren. Zum Einsatz kamen hierbei das Ultraschall-Echo- und das Impact-Echo-Verfahren sowie das Impuls-Radar-Verfahren. Zur Verbesserung der Vergleichbarkeit zwischen den unterschiedlichen Prüfverfahren wurde auf die Elementwände ein einheitliches Messraster aufgebracht. Für eine möglichst objektive Messung der Wände erhielten die Messteams vor den Messungen keine Details zu den Strukturdefekten oder Einbauteilen. Die Prüfaufgabe bestand darin, die Wände mit dem jeweiligen Prüfverfahren zu untersuchen. Anschließend wurden die Ergebnisse der Messteams zentral gesammelt und ausgewertet. Anhand der zentralen Auswertung sollten Aussagen zu den eingebauten Inhomogenitäten ableitet werden. Hierdurch kann zum einen die Leistungsfähigkeit der Prüfverfahren an unterschiedlichsten Inhomogenitäten getestet werden, zum anderen können die Ergebnisse und somit die Prüfverfahren untereinander verglichen werden. Zu diesen in der Praxis immer häufiger vorkommenden Fragestellungen können grundsätzliche Aussagen zum Einsatz von zerstörungsfreien Prüfungen bei Elementwänden gewonnen werden. Über die Ergebnisse dieses Ringversuches wird nachfolgend berichtet.
Die naturwissenschaftliche Analyse historischer Materialen ermöglicht die Beantwortung kulturhistorischer Fragestellungen, die mit kunsthistorischen oder archäologischen Ansätzen allein nicht zu leisten sind. In dieser Studie wurden sechs römische Münzen mit unterschiedlich stark ausgeprägten Korrosionsschichten an unbehandelten und polierten Stellen mit vier zerstörungsfreien analytischen Methoden untersucht: Hoch- und Niederenergie Protonen Induzierter Röntgenemission (HE-/PIXE), Synchrotronstrahlungsinduzierte-Röntgenfluoreszenzanalyse (SY-RFA) und Mikro-Röntgenfluoreszenzanalyse (Mikro-RFA) mit einem mobilen Gerät. Aufgrund von Unterschieden in den Messbedingungen und dem Einfluss der Patina-Schichten auf diese ergaben sich nur für wenige Elemente Übereinstimmungen in den quantitativen Daten. Zur Validierung zukünftiger Messkampagnen mit verschiedenen Methoden sind daher Vergleichstudien unerlässlich.
Distickstoffmonoxid (N2O, Lachgas) und Helium (He) sind gängige Prüfgase für Dichtheitsprüfungen. Die einfachste Leckgeometrie stellt ein ideal zylindrisches Rohr dar. Es wurden Glaskapillaren verschiedener Abmessungen mit Lachgas und Helium durchströmt. Der Überdruck am Kapillareingang lag zwischen 100 mbar und 400 mbar. Es handelte sich um vier annähernd zylindrische Glaskapillaren mit den mittleren Durchmessern: Kapillare 1: ca. 102 μm; Kapillare 2: ca. 71 μm; Kapillare 3B: ca. 49 μm; Kapillare 4: ca. 53 μm. Zudem wurde eine nichtzylindrische Kapillare geprüft (Kapillare 3A). Die Kapillaren 1, 2 und 3B wurden mit beiden Prüfgasen getestet. Kapillare 3A wurde nur mit Lachgas durchströmt, Kapillare 4 nur mit Helium. Für die Messung der Leckageraten kam das Überdruckverfahren mit Ansammlung (Verfahren B3 nach DIN EN 1779: 1999-10) zum Einsatz. Als Detektor für Lachgas diente der Lachgasdetektor Maihak Unor 6 N, für Helium der Leckdetektor T-Guard der Firma Inficon.
Es wurden verschiedene Theorieansätze verglichen. Beim Theorieansatz Ib erfolgte die Umrechnung der Lachgas-Messwerte auf die Helium-Messwerte und umgekehrt anhand der Druck-, Temperatur- und Gasartabhängigkeit der Leckagerate für laminar-viskose Gasströmung (DIN EN 1779: 1999-10; DGZfP-Richtlinie DP2: 2009-12). Beim Theorieansatz II wurde die Berechnung der Leckagerate für die laminar-viskose Rohrströmung unter der Annahme einer ideal zylindrischen Kapillare durchgeführt. Zusätzlich wurde mit „ANSYS Fluent“ eine CFD-Simulation vorgenommen. Bei Kapillare 3A wurde eine Serienschaltung der Strömungsleitwerte von Rohr und Düse angesetzt. Bei Anwendung des Ansatzes Ib werden bei Umrechnung der Helium-Messwerte auf Lachgas die Lachgas-Messwerte überschätzt. Umgekehrt werden bei der Umrechnung der Lachgas-Messwerte auf Helium die Helium-Messwerte unterschätzt. Bei Analyse der Einlauflängen der Rohrdurchströmung ist festzustellen, dass diese für Lachgas stets größer als für Helium sind. Bei Lachgas liegt daher für einige Messwerte noch keine ausgebildete laminare Rohrströmung vor. Einlaufeffekte können somit nicht vernachlässigt werden. Als Fazit ergibt sich, dass bei Verwendung von Helium als Prüfgas und Umrechnung der Helium-Messwerte auf Lachgas die Lachgas-Leckageraten sicherheitstechnisch konservativ abgeschätzt werden.
Bei der Power-to-Gas-Technologie wird überschüssiger Strom aus erneuerbaren Ener-gien durch Elektrolyse von Wasser in Wasserstoff umgewandelt. Dieser Wasserstoff kann als „chemischer Energiespeicher“ dienen und rückverstromt werden oder aber in das Erdgasnetz eingespeist werden. Die BAM hat die Auswirkungen von Wasserstoffzu-sätzen zum Erdgas im Hinblick auf den Explosionsschutz untersucht und sicherheitstechnische Kenngrößen für Erdgas-Wasserstoff-Gemische bestimmt.
Von besonderem Interesse waren dabei die Explosionsgrenzen, die Sauerstoffgrenzkonzentration, die maximalen Explosionsdrücke, die KG-Werte und die Normspaltweiten. Für die Messungen sind zwei Modellgase eingesetzt worden, reines Methan und ein Modell-Erdgas mit Anteilen höherer Kohlenwasserstoffe. Sie repräsentieren die Bandbreite der in Deutschland eingesetzten Erdgase.
Die Untersuchungen ergaben, dass bei einem Zusatz von bis zu 10 Mol-% Wasserstoff keine der untersuchten Kenngrößen signifikant beeinflusst wird. Die Gemische haben nur geringfügig erweiterte Explosionsbereiche und bleiben, wie die reinen Erdgase, in der Explosionsgruppe IIA. Auch die maximalen Explosionsdrücke und die zeitlichen Druckanstiege bei den Gasexplosionen werden nur wenig beeinflusst.
Der einwandfreie Zustand der Radsätze von Schienenfahrzeugen ist von größter Bedeutung für den sicheren Betrieb. Die Radsatzwellen werden durch eine große Zahl von Lastwechseln individuell unterschiedlich beansprucht. Dabei spielen viele Einflüsse wie äußere statische und dynamische Lasten, innere Lasten aufgrund von Unwuchten und inneren Spannungen und Umweltbedingungen entscheidende Rollen. Eine regelmäßige Prüfung ist daher obligatorisch.
BTD entwickelt im Rahmen eines MNPQ-Projektes in Kooperation mit der BAM eine Phased Array Technik zur automatisierten Prüfung von Radsatzwellen im eingebauten
Zustand. Die schwierigen Ankoppelbedingungen aufgrund der begrenzten Zugänglichkeit, der komplexen Geometrie und möglicherweise vorhandener Farbschichten und Schmutz
auf der Radsatzwelle stellen hierbei große Herausforderungen dar. Um diesen zu begegnen,
werden neben optimierten Prüfköpfen, einer in die Wasservorlaufstrecke integrierten
akustischen Linse und einer speziellen Ankoppeltechnik auch Signalverarbeitungsalgorithmen
eingesetzt.
Die Darstellung der Signalverarbeitung ist der Schwerpunkt dieses Beitrages. Mit Hilfe von Messdatensätzen präparierter Testwellen werden verschiedene Algorithmen
erprobt und hinsichtlich der Stabilität, dem Verhalten bezüglich der
Ankoppelschwankungen und veränderter Wellengeometrien und der Fähigkeit zur
automatischen Unterscheidung von Fehler- und Formanzeigen bewertet. Letztlich wird die
beste Lösung im entwickelten Prüfsystem eingesetzt.
Forderungen nach höherer Geschwindigkeit und die Komplexität der Fragen geben der analytischen Chemie neue Impulse. So nutzt die Prozessanalytik gepulste Ramanspektrometer, die Elemente Arsen und Quecksilber dominieren die Forschung in der Speziesanalytik, und die Omics-Techniken entwickeln sich zu Multi-Omics-Ansätzen. Ambiente MS-Techniken benötigen keine aufwendige Probenvorbereitung, multidimensionale Trenntechniken werden verstärkt in der Routine eingesetzt, und Chip-basierte Trennungen fallen durch Schnelligkeit auf. Molekülspektroskopie und Massenspektrometrie dominieren die bildgebenden Verfahren, und die Lateralauflösung der ToF-Sekundärionenmassenspektrometrie hat sich bei Oberflächenuntersuchungen verbessert.
Ein wesentliches Grundbedürfnis ist die Sicherheit, d. h. die Gewissheit, in einer sicheren Umgebung zu leben und zu arbeiten. Die existenzielle Sicherheit ist eine notwendige Voraussetzung zur Befriedigung aller weiteren notwendigen Bedürfnisse. Auch die Technik ist ohne Sicherheit nicht denkbar. Trotz aller Bemühungen kommt es aber immer wieder zu Unfällen, aus welchen Gründen auch immer. Eine Strategie, Unfälle zu verhindern bzw. deren Eintrittswahrscheinlichkeit zu minimieren ist es, zwischen einem Objekt mit einem hohen Gefährdungspotenzial und seiner Nachbarschaft, Barrieren zu errichten, z. B. durch eine schützende Isolierung, Sicherheitsabstände oder durch eine Erdüberdeckung. Die erdgedeckte Verlegung von Pipelines ist Stand der Technik. Über die Überdeckungshöhen scheint es jedoch verschiedene Auffassungen zu geben. Im folgenden Beitrag werden dazu einige Beispiele vorgestellt.
Mit dem KorroPad Verfahren ist es dem Anwender möglich den Zustand der Passivschicht nichtrostender Stähle auf sehr einfache und schnelle Weise einschätzen zu können. Das Verfahren eignet sich dazu, den Grad der Passivität in Abhängigkeit der Umgebungsbedingungen und der Zeit nachzuvollziehen. Dies ermöglicht dem Anwender und Verarbeiter von nichtrostenden Stählen, die Lagerungsbedingungen und –zeiten einer frisch bearbeiteten Stahloberfläche zu ermitteln, welche für die Ausbildung einer stabilen Passivschicht notwendig sind, bevor diese risikoarm eingesetzt werden kann. Wie die hier dargestellten Beispiele und auch weitere zahlreiche praktische Anwendungen gezeigt haben, eignet sich das KorroPad ebenfalls für die Identifikation kritischer Prozessparameter bei der Verarbeitung nichtrostender Stähle. Mit dem Verfahren lassen sich viele prozessbedingte Einflussfaktoren auf die Oberflächengüte wie auch auf den Werkstoff charakterisieren. Aufgrund der schnellen und einfachen Auswertung der Prüfergebnisse können positive wie auch negative Veränderungen hinsichtlich der Passivschichtstabilität zügig erkannt werden. Dies ermöglicht es dem Anwender schnell zu reagieren, um kritische Einflüsse zu korrigieren und um eine Optimierung von Inhouse-Prozessen durchzuführen. Weitere Einsatzgebiete sind im Bereich der Wareneingangs- und/oder Warenausgangskontrolle denkbar, überall wo es um die Frage der Passivschichtstabilität einer nichtrostenden Stahloberfläche geht.