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The development of glassy hydrogen barriers requires the determination of low H2 permeabilities. Previous studies and numerical simulations have shown that the VHE powder method (vacuum hot extraction with mass spectrometric gas detection) is suitable for this purpose. The measured isothermal gas emission is fitted to a classical diffusion model for spherical particles from which the diffusion coefficient of the glass is calculated. The H2 permeability is determined by means of the solubility determined from the same measurement data. This presentation is referring to the optimization of the method regarding sample preparation and measurement data evaluation using suitable experimentally determined particle size distributions is reported. For quartz glass, it is shown that the accuracy of classical measuring methods is achieved with the VHE powder method. Furthermore, other examples of substantially gas-tighter glasses are given.
Die Entwicklung von Wasserstoffbarrieren aus Glas erfordert die Bestimmung geringer H2-Permeabililtäten. Bisherige Untersuchungen und numerische Simulationen haben gezeigt, dass die VHE-Pulvermethode (Vakuum-Heißextraktion mit massenspektrometrischem Gasnachweis) für die Bestimmung sehr geringer Diffusivitäten geeignet ist und nur geringe Glaspulvermengen benötigt werden. Die gemessene isotherme Gasabgabe wird dabei im Rahmen klassischer Diffusionsmodelle für sphärische Partikel gefittet und hieraus der H2-Diffusionskoeffizient berechnet. Über die aus den gleichen Messdaten bestimmte H2-Löslichkeit wird dann die H2-Permeabilität bestimmt. Bislang unklar ist jedoch der Einfluss von Abweichungen der Partikelform von der Kugelgestalt und der Partikelgrößenverteilung. Ausgehend von FE-Modellierungen mit COMSOL Multiphysics® wurde die Empfindlichkeit verschiedener Parameter (Partikelgröße, Partikelform, Partikelgrößenverteilung) auf die experimentelle Bestimmung des Diffusionskoeffizienten untersucht. Der Vortrag berichtet über daraus resultierende Optimierungen der Methode hinsichtlich der Probenvorbereitung und der Messdatenauswertung. Am Beispiel von Quarzglas wird gezeigt, dass mit der VHE-Pulvermethode annähernd die Genauigkeit klassischer Messverfahren erreicht wird. Weiter werden Messbeispiele an wesentlich gasdichteren Gläsern angegeben.
Most crucial for components of complex shape or heterogeneous micro structure, precise control of sintering has decisive influence on dimensional accuracy, mechanical integrity and reliability of sintered components. In these cases, only in situ 3D high-temperature shape screening during shrinkage would allow revealing temporary sinter warpage and hereby caused potential defects. Against this background, nokra Optische Prüftechnik und Automation GmbH, HTM Reetz GmbH and BAM developed a testing device for in situ 3D shape screening for ceramic and glass-ceramic tapes up to 1000°C by means of high-temperature laser profilometry. The local repeatability of the sample-sensor distance (sample height profile) is 10 µm at 1000°C. Current work is focused on dropping these restrictions in sample shape and temperature. In a second testing device, currently being in development, samples up to 5 cm x 5 cm x 5 cm can be measured at temperatures up to 1500°C.The presentation illustrates the current state of this work and possible applications of the method.