5 Werkstofftechnik
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Im Vortrag werden das Messprinzip des Zentrifugen-Sedimentationsverfahrens erläutert und die Anforderungen der zugrundeliegenden Normen diskutiert. Es schließen sich umfangreiche Ausführungen zur praktischen Durchführung der Messung, insbesondere auch zu den vorbereitenden Arbeiten, sowie zur Auswertung der Rohdaten an. Gezeigt werden die Validierung sowie ein Beispiel zur regelmäßigen Verifizierung des Verfahrens. Nach Beispielen und Vergleichen zu Ergebnissen mit anderen Messverfahren, wird das Verfahren in einer Zusammenfassung bewertet.
Commercially available carbon steels are suitable for compression and pipelines as long as moisture content and impurities are limited. (water 50 to 100 ppmv, SO2 and NO2 ca. 100 ppmv) Corrosion rates increase with increasing water content. (0.2 – 20 mm/a) Condensation of acids and therefore droplet formation is always possible, even at low water contents. A low SO2 content within the CO2-stream might be more important than a low water content. Cr13-steels showed a general susceptibility to shallow pitting and pitting. So, they seem to be not suitable for CCUS applications. Low alloyed steels showed better corrosion behavior (predictable uniform corrosion). For direct contact with saline aquifer fluids only high alloyed steels shall be used.
Additive manufacturing (AM) of metallic alloys has gained momentum in the past decade for industrial applications. The microstructures of AM metallic alloys are complex and hierarchical from the macroscopic to the nanometer scale. When using laser-based powder bed fusion (L-PBF) process, two main microstructural features emerge at the nanoscale: the melt pool boundaries (MPB) and the solidification cellular substructure.
Here, details of the MPB are revealed to clearly show the three-dimensional nature of MPBs with changes of cell growth of direction and their relation to their surrounding cellular substructure, as investigated by transmission electron microscopy (TEM) for L-PBF 316L austenitic stainless steel (cf. Figure 1). A hitherto unknown modulated substructure with a period of 21 nm is further discovered within cells as the result of a partial Ga+-focused ion beam-induced ferritic transformation of the austenite. Cell cores and cell boundaries differ notably regarding the modulated substructure.
Thermoelektrische Effekte beschreiben die direkte Verknüpfung von thermischer Energie und elektrischer Energie in Festkörpern. Durch Thermodiffusionsströme entsteht direkt, ohne beweg¬liche Teile, ein elektrisches Feld als Folge einer Temperaturdifferenz. Diese Material-eigenschaft wird durch den Seebeckkoeffizienten beschrieben. Je nach Art der Ladungs¬träger sind die indu¬zierte Spannung und der Seebeckkoeffizient positiv (p-Typ) oder negativ (n-Typ). Thermo¬elek¬trische Effekte lassen sich beispielsweise in Thermo¬elementen zur Temperatur-messung, in Pel¬tierelementen zum Kühlen oder Heizen und in thermo¬elektrischen Generatoren zur Umwandlung von thermischer Energie in elektrische Energie nutzen.
In thermoelektrischen Generatoren werden Schenkel aus p-Typ- und n-Typ-Materialien elek-trisch in Reihe und thermisch parallel verschaltet. Konventionell werden einzelne Schenkel aus Bismut¬tellurid auf ein metallisiertes Substrat gelötet. Man spricht vom π-Typ-Design. Aufgrund auf¬wendiger Fertigung und nicht optimaler Flächennutzung stellt dieses Design nicht die best-mög¬liche Lösung dar. Neben Telluriden gibt es noch andere vielversprechende thermoelektrische Material¬systeme wie die oxidischen Thermoelektrika. Im Temperatur¬bereich oberhalb von 700 °C können oxidische thermoelektrische Materialien mit nichtoxidischen konkurrieren. Zudem sind sie oxidationsbeständig und können aus weniger toxischen und besser verfügbaren Rohstoffen her¬ge¬stellt werden. Da es sich um keramische Materialien handelt, können unter Nutzung der Multi¬layer¬technologie (auch Vielschicht- oder Mehrlagentechnik) Generatoren im Multilayer¬design hergestellt werden. Keramische Multi¬layer¬generatoren sind aufgrund der höheren Leis¬tungs¬dichte, der Möglichkeit der gezielten Texturierung und des hohen möglichen Auto¬mati¬sierungs¬grades des Herstellungs¬prozesses eine viel¬versprechende Alternative zu konven¬tionellen π-Typ-Generatoren. Alle Lagen werden in einem Schritt co-gesintert. Die beiden zum jetzigen Zeit¬punkt wohl viel¬versprechendsten oxi¬dischen Thermoelektrika sind Calcium-cobaltit Ca3Co4O9 als p-Typ und Calciummanganat CaMnO3 als n-Typ. Die Sinter¬tem¬peratur von Ca3Co4O9 ist durch eine Phasenumwandlung bei 926 °C beschränkt. Texturiertes, dichtes Ca3Co4O9 mit einer hohen Festigkeit kann nur über Hei߬pressen hergestellt werden. Das Co-Sintern von Ca3Co4O9 und CaMnO3 war wegen der Tem¬pera¬tur¬differenz von 350 K zwischen den jeweiligen Sinterintervallen bisher nicht möglich. Ziel dieser Arbeit war deshalb die Ent¬wick¬lung von kompatiblen oxidkeramischen Werkstoffen und Folien für thermoelektrische Multilayer-generatoren auf der Basis von Ca3Co4O9 und CaMnO3.
Daraus resultieren vier wesentliche Arbeitspakete. Zunächst die Materialentwicklungen von Ca3Co4O9 (p-Typ) und CaMnO3 (n-Typ) für ein Co-Sintern bei 900 °C mit akzeptablen thermoelek¬trischen Eigenschaften, dann die Entwicklung der weiteren im Generator benötigten Kompo¬nenten wie der Isolationsschicht und abschließend die Fertigung und Bewertung von Demonstra¬toren im Multi¬layer¬design.
Foliengießen und druckunterstütztes Sintern ermöglichen die Herstellung von dichtem, tex-turier¬tem Ca3Co4O9 mit hoher Festigkeit und hohem Leistungsfaktor. Letzterer ist das Produkt der elek¬trischen Leitfähigkeit und dem Quadrat des Seebeckkoeffizienten. Für die elektrische Leit¬fähigkeit zeigte sich in dieser Arbeit ein kombinierter Einfluss von Sinterdichte und Textur. Die thermo¬elektrischen Eigen¬schaften lassen sich somit über die Einstellung der Mikrostruktur gezielt steuern.
Durch die Optimierung der Pulversynthese, die Einführung des Sinteradditives CuO und die Kombi¬nation mit dem druckunterstützten Sintern (7,5 MPa) konnte die Sintertemperatur des CaMnO3 bei gleichbleibendem Leistungsfaktor von 1250 °C auf 950 °C gesenkt werden. Druck-unter¬stütztes Sintern von CaMnO3 ist bei 900 °C möglich, führt aber zu einem Werkstoff mit geringerem Leistungsfaktor, geringerer Dichte und ungenügender Festigkeit.
Zur elektrischen Isolation der beiden thermoelektrischen Materialien wurde ein Glas-Keramik-Kompo¬sit mit hohem Volumenwiderstand und angepasstem Wärmeausdehnungs¬koef¬fizienten ent¬wickelt.
Aus den zu Folien vergossenen thermoelektrischen Materialien, der siebgedruckten Iso¬lations-schicht und der siebgedruckten Metallisierung wurden mittels Multilayertech¬nologie De¬mons-tratoren hergestellt. Neben dem pn-Generator aus Ca3Co4O9 und CaMnO3 wurden auch Unileg-generatoren aus Ca3Co4O9 gefertigt. Bei Unileggeneratoren wird die Komplexität des Aufbaus durch die Verwendung von nur einem thermoelektrischen Material verringert. Die Simulation der Demonstratoren zeigte, dass der pn-Generator aus Ca3Co4O9 und CaMnO3 keine höheren Leis-tungsdichten erbringt als der aus nur Ca3Co4O9 bestehende Unileg¬generator. Auf¬grund des ge-ringen Leistungsfaktors und der geringen Festigkeit des bei 900 °C gesinterten CaMnO3 er¬scheint die Fertigung von pn-Multilayer¬generatoren aus Ca3Co4O9 und CaMnO3 derzeit nicht sinn¬voll. Die Unileg¬generatoren aus Ca3Co4O9 erreichen mit sehr hoher Reproduzier¬barkeit 2 mW/cm² bei einer Temperaturdifferenz von 230 K, dies entspricht 80 % der simulierten elektrischen Leistung. Es handelt sich hierbei um den ersten Machbarkeits¬nachweis zur Herstellung von Multilayer-generatoren auf Basis von texturiertem Ca3Co4O9 mit hohem thermoelektrischem Leistungsfaktor, hoher Dichte und hoher Festigkeit.
Solch thermoelektrische Multilayergeneratoren könnten zukünftig Systeme mit geringen elek-trischen Leistungsanforderungen wie Sensoren autark und nachhaltig mit elektrischer Energie ver¬sorgen.
Metal Additive Manufacturing (AM) technologies such as Laser Powder Bed Fusion (LPBF) are characterized by layer wise construction, which enable advancements of component design, with associated potential gains in performance and efficiency. However, high magnitude residual stresses (RS) are often a product of the rapid thermal cycles typical of the layerwise process. Therefore, a deep understanding of the formation of RS, the influence of process parameters on their magnitude and the impact on mechanical performance is crucial for widespread application. The experimental characterisation of these RS is essential for safety related engineering application and supports the development of reliable numerical models. Diffraction-based methods for RS analysis using neutrons and high energy X-rays enable non-destructive spatially resolved characterisation of both surface and bulk residual stresses in complex components. This presentation will provide an overview of recent research by the BAM at large scale facilities for the characterization of residual stresses in LPBF metallic alloys as a function of process parameters. In addition, the challenges posed by the textured and hierarchical microstructures of LPBF materials on diffraction-based RS analysis in AM materials will be discussed. This will include the question of the d0 reference lattice spacing and the appropriate choice of the diffraction elastic constants (DECs) to calculate the level of RS in LPBF manufactured alloys.
Aufgrund ihres spezifischen Eigenschaftsprofils sind keramische Federn attraktiv für Spezialanwendungen in Maschinenanlagen, Metrologie und Sensortechnik. Durch Hartbearbeitung keramischer Hohlzylinder können Spiralfedern mit rechteckigem Windungsquerschnitt präzise gefertigt werden. Dabei kann durch gezielte Auslegung der Federgeometrie die Federkonstante über mehrere Größenordnungen variiert werden. Der Vortrag gibt einen Überblick über den Herstellungsprozess, verschiedene Eigenschaften keramischer Federn und Anwendungsbeispiele.
Das langsame Risswachstum (slow crack growth, SCG) sowie der umgebungsbedingte Spannungsriss (environmental stress cracking, ESC) sind relevante Schädigungsmechanismen für teilkristalline Werkstoffe auf Basis von Polyethylen hoher Dichte (PE-HD).
Der Vortrag gibt einerseits einen Überblick über die grundlegenden Struktur-Eigenschafts-Beziehungen in diesem Kontext, andererseits werden auch verschiedene praxisorientierte Prüfverfahren vorgestellt. Letztere wurden in gemeinsamen Forschungsprojekten von BAM und LBF mit dem Schwerpunkt Gefahrgutbehälter bzw. Pflanzenschutzmittel vergleichend untersucht und durch weitergehende Analytik ergänzt.
Abstract of the event: 'The area of New Space is a vastly growing and dynamic field with a high innovative potential and many exciting ideas. After decades where activities in space were dominated and funded mainly by governmental agencies, a new industry is forming and new business models are being developed around ideas like satellite-based internet, space travel, space mining, geo-monitoring etc. For space applications, lightweight design is crucial to keep the costs at a minimum. This Innovation Day will introduce the field of New Space and present the variety of exciting opportunities that arise for composites based on their excellent lightweight potential.' Another research area is now arising in the field of 3D printing or additive manufacturing of fiber composite materials in space. At the event, we presented on the opportunities and our experiences of using a powder based additive manufacturing process for in-space manufacturing applications.
An investigation of the dislocation substructure and mechanical properties of high-purity niobium single crystals with different initial crystal orientations deformed in tension at strain rates of 10^{-4} to 10^3 s^{-1} is presented. Specimens were cut from a large grain niobium disk used for the manufacturing of SRF cavities. Different crystallographic tensile directions exhibited significantly different softening and hardening behaviors and elongation at fracture. Such anisotropy is reduced at high strain rates. Also, different dislocation substructures were observed with TEM at low and high strain rates. At low strain rates, dislocation cells with a high density of long dislocations were observed. At high strain rates, homogeneously distributed dislocations with a higher dislocation dipole density were observed. The relationship between the differences in dislocation substructures and mechanical properties at low and high strain rates and the potential effects on the superconducting properties are discussed.
Roughening of zirconia dental implants is a common clinical practice to improve ingrowth behavior. It depends on the manufacturer of the implant at which stage of the manufacturing process and by which method the surface is roughened. Systematic studies on this topic are rarely found in the literature. Therefore, the influence of surface treatment on the strength of a dental zirconia was investigated as part of a research project on the development of ceramic implants. The material under test was a commercial zirconia consisting of a Y-TZP matrix and Ce-TZP inclusions in the sintered state. This material is characterized by a slightly higher fracture toughness and slightly reduced strength compared to typical 3Y-TZP. Sets of samples were sandblasted in the white-fired or sintered condition. The ball-on-three-ball-strength of these samples was measured and compared to the strength of as-fired samples and polished samples. The complete study was performed two times for validation of the results. It is found that the average strength of TZP ceramics differs by almost 500 MPa depending on the surface treatment. Conventionally sintered specimens with as-fired surface exhibit a strength of 880 MPa. Sandblasting in the white fired state reduces the strength to 690 MPa. Both polishing and sandblasting in the sintered condition result in an increase in strength to about 1180 MPa. Comparative microstructural investigations, roughness measurements and X-ray phase analyses were carried out to determine the causes of these huge differences in strength. These findings may challenge the practice of white body surface treatment and give reason for further investigations on other commercial dental TZP materials.