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Eingeladener Vortrag
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Chemical and pharmaceutical companies have to find new paths to survive successfully in a changing environment, while also finding more flexible ways of product and process development to bring their products to market more quickly – especially high-quality high-end products like fine chemicals or pharmaceuticals. A current approach uses flexible and modular chemical production units, which can produce different high-quality products using multi-purpose equipment with short downtimes between campaigns and reduce the time to market of new products.
NMR spectroscopy appeared as excellent online analytical tool and allowed a modular data analysis approach, which even served as reliable reference method for further Process Analytical Technology (PAT) applications. Using the available datasets, a second data analysis approach based on artificial neural networks (ANN) was evaluated. Therefore, amount of data was augmented to be sufficient for training. The results show comparable performance, while improving the calculation time tremendously. In future, such fully integrated and interconnecting “smart” systems and processes can increase the efficiency of the production of specialty chemicals and pharmaceuticals.
At the end of the article, ideas for solutions are discussed in order to speed up the implementation of new special products from the point of view of process analytics and to network the existing process chains more closely.
Um die internationale Spitzenposition deutscher Unternehmen der Prozessindustrie auch in Zukunft sicher zu stellen, müssen die Unternehmen ihre Prozesse und Geschäftsabläufe digitalisieren und gemeinsam mit der Forschung innovative neue Methoden, Apparate, Anlagen, Sensoren und Automatisierungstechnik sowie Datenkonzepte entwickeln. All dies erfordert den Aufbau neuer Fähigkeiten, Investition in Talente, interdisziplinäre Kommunikation zwischen verschiedenen Personen und Abteilungen und eine Bereitschaft zur Veränderung.
Chemical and pharmaceutical companies need to find new ways to survive successfully in a changing environment, while finding more flexible ways of product and process development to bring their products to market faster - especially high-value, high-end products such as fine chemicals or pharmaceuticals. This is complicated by changes in value chains along a potential circular economy.
One current approach is flexible and modular chemical production units that use multi-purpose equipment to produce various high-value products with short downtimes between campaigns and can shorten time-to-market for new products. Online NMR spectroscopy will play an important role for plant automation and quality control, as the method brings very high linearity, matrix independence and thus works almost calibration-free. Moreover, these properties ideally enable automated and machine-aided data analysis for the above-mentioned applications.
Using examples, this presentation will outline a possible more holistic approach to digitalization and the use of machine-based processes in the production of specialty chemicals and pharmaceuticals through the introduction of integrated and networked systems and processes.
Integrierte und vernetzte Systeme und Prozesse – Eine Perspektive für die smarte Laborinfrastruktur
(2022)
Chemie- und Pharmaunternehmen müssen neue Wege gehen, um in einem sich wandelnden Umfeld erfolgreich zu überleben, und gleichzeitig flexiblere Wege der Produkt- und Prozessentwicklung finden, um ihre Produkte schneller auf den Markt zu bringen - vor allem hochwertige High-End-Produkte wie Feinchemikalien oder Arzneimittel. Dazu gehört auch das Potenzial der digitalen Technologien, um ein umfassenderes Wissensmanagement zu ermöglichen.
Eine wichtige Wissensquelle sind analytische Labors, die Unternehmensweit aktiv sind – von F&E bis zur Produktion. Die ganzheitliche Einbindung von analytischen Labors und ein unternehmensweites Daten- und Wissensmanagement sind wichtige Bausteine zur Integration und Vernetzung aller Systeme und Prozesse. Das Potenzial von Daten aus der Produktion mit ihren Kontextinformationen wird heute oft noch nicht konsequent für ein umfassendes Verständnis der Produktion genutzt.
Dieser Beitrag skizziert anhand von Beispielen einen möglichen ganzheitlicheren Ansatz zur Digitalisierung und zum Einsatz maschineller Verfahren in der Produktion von Spezialchemikalien und Pharmazeutika durch die Einführung integrierter und vernetzter Systeme und Prozesse.
Die BAM setzt in ihren analytischen Labors zunehmend Labor-Robotik ein, um gefähliche oder zeitraubende Routineaufgaben zu automatisieren. Durch Automation kann auch die Reproduzierbarkeit solcher Anwendungen erhöht werden.
Im Beitrag werden einige aktuelle Beispiele aus den Analytiklabors diskutiert, wie z. B. die Anwendung für die Herstellung und RFA-Analytik von Gläsern, eine Feinwäge-Robotik für 10-L-Gaszylinder im Rahmen der Herstellung von Primärnormalen oder die Automatisierung von Probenpräsentationen für optische Spektroskopie und chemical Imaging. Auch wird kurz auf den Einsatz von Speicherprogrammierbaren Steuerungen in der modularen Laborautomation und die Virtualisierung von analytischen Laborrechnern eingengangen.
Competence Centre H2Safety@BAM – Safeguarding the Quality Infrastructure in the Hydrogen Economy
(2022)
Hydrogen is a central component of the energy transition and the European Green Deal for a climate-neutral Europe. To achieve the goals defined for 2050, the EU and the German government have developed a framework for action and are making long-term investments in research, development, and the rapid implementation of innovative hydrogen technologies.
With the Competence Centre "H2Safety@BAM", BAM is creating the safety-related prerequisites for the successful implementation of hydrogen technologies at national as well as European level.
To this end, BAM conducts research, testing and consulting in a holistic and inter-disciplinary manner under one roof – in the Competence Centre H2Safety@BAM. The activities of the competence centre focus on ensuring the safety of infra-structures, plants, and processes as well as innovative hydrogen transport and storage systems based on digital quality testing and the experimental testing of components and systems. It thus creates the prerequisites for the implementation and adaptation of legal framework conditions as well as for standardization. Closely related to this are investigations into the properties and compatibility of metallic materials and polymers as well as friction systems for the safe operation of components, plants, processes, and systems. This interdisciplinary and holistic approach is complemented by the development of gas analytics and suitable sensors, online measurements of gas properties in process control, test scenarios under real conditions as well as impact assessments of accidents and risk assessments and risk management systems derived from them. With its portfolio of tasks and competences, BAM builds trust in the safety and reliability of technical system solutions for hydrogen.
Chemical and pharmaceutical companies have to find new paths to survive successfully in a changing environment, while also finding more flexible ways of product and process development to bring their products to market more quickly – especially high-quality high-end products like fine chemicals or pharmaceuticals. A current approach uses flexible and modular chemical production units, which can produce different high-quality products using multi-purpose equipment with short downtimes between campaigns and reduce the time to market of new products.
NMR spectroscopy appeared as excellent online analytical tool and allowed a modular data analysis approach, which even served as reliable reference method for further Process Analytical Technology (PAT) applications. Using the available datasets, a second data analysis approach based on artificial neural networks (ANN) was evaluated. Therefore, amount of data was augmented to be sufficient for training. The results show comparable performance, while improving the calculation time tremendously. In future, such fully integrated and interconnecting “smart” systems and processes can increase the efficiency of the production of specialty chemicals and pharmaceuticals.
Chemical and pharmaceutical companies need to find new ways to survive successfully in a changing environment, while finding more flexible ways of product and process development to bring their products to market faster - especially high-value, high-end products such as fine chemicals or pharmaceuticals. This is complicated by changes in value chains along a potential circular economy.
One current approach is flexible and modular chemical production units that use multi-purpose equipment to produce various high-value products with short downtimes between campaigns and can shorten time-to-market for new products. Online NMR spectroscopy will play an important role for plant automation and quality control, as the method brings very high linearity, matrix independence and thus works almost calibration-free. Moreover, these properties ideally enable automated and machine-aided data analysis for the above-mentioned applications.
Using examples, this presentation will outline a possible more holistic approach to digitalization and the use of machine-based processes in the production of specialty chemicals and pharmaceuticals through the introduction of integrated and networked systems and processes.
CCQM-K118 was an international key comparison on natural gas composition with two types of gases, i.e., a low calorific hydrogen-enriched natural gas and a high calorific LNG type of gas. There were 14 participating laboratories. The traveling standards (i.e., 14 mixtures each) were obtained from an external source and checked for homogeneity and stability before and after the participants' measurements at the two coordinating laboratories. The data evaluation was performed using a consensus value and a laboratory effect model. The results of the participants were benchmarked against a key comparison reference value computed from the largest consistent subset (LCS) of the submitted results, adjusted for the differences between the travelling standards. For the first time in a key comparison in gas analysis, the model included a term to account for excess variability in the LCS. Most of the participants reported one or a few (slightly) discrepant results. Partly this is due to the heterogeneity and heteroscedasticity of the datasets. In all, the results in this key comparison demonstrate the good comparability of the national measurement standards for natural gas composition maintained by the participating NMIs.
Main text. To reach the main text of this paper, click on Final Report. Note that this text is that which appears in Appendix B of the BIPM key comparison database kcdb.bipm.org/.
The final report has been peer-reviewed and approved for publication by the CCQM, according to the provisions of the CIPM Mutual Recognition Arrangement (MRA).
To reach the main text of this paper, click on Final Report. Note that this text is that which appears in Appendix B of the BIPM key comparison database https://www.bipm.org/kcdb/.
The final report has been peer-reviewed and approved for publication by the CCQM, according to the provisions of the CIPM Mutual Recognition Arrangement (CIPM MRA).
Due to its advantages of being a direct comparison method, quantitative NMR spectroscopy (qNMR) becomes more and more popular in industry. While conventional high-field NMR systems are often associated with high investment and operational costs, the upcoming market of permanent-magnet based benchtop NMR systems show a considerable option for a lot of applications. The mobility of these systems allows to bring them more closely to the real production environment, e.g. for at-line quality control.
In this work we present an interlaboratory comparison study investigating the qNMR performance of state-of-the-art benchtop NMR spectrometers. Therefore, BAM prepared two samples of a mixture of NMR reference standards tetramethylbenzene (TMB) and tetrachloronitrobenzene (TCNB) at concentration levels of 200 mM and 10 mM. These “ready-to-use” samples were sent to participant laboratories, which performed analysis on their benchtop NMR equipment of different vendors and fields from 43 to 80 MHz. Raw data was reported back and further investigated by using different data analysis methods at BAM.
After this very first qNMR comparison study of benchtop NMR spectrometers show promising results, following studies are planned to cover more parts of the qNMR process, e.g. sample preparation and weighing, but also data analysis, as commonly done in similar studies for high-field NMR spectroscopy in industry and metrology.
The Tutzing Symposium "100 % digital: survival strategies for the process industry" (see 4.1) in April 2018 was characterized by a great momentum which has been taken up and continued until today. The aim was to implement the ideas from the Tutzing Symposium in a coordinated and targeted manner. For this purpose, development needs as well as the numerous currently planned or already started research and development activities in the context of digitalisation were first compiled and analysed. This resulted in the current research landscape for digitalization in the process industry. It now enables to identify open topics and to translate them into research funding programs as well as to define new projects in the dialogue between users, suppliers and research, which are to be meaningfully interlinked and consolidated with existing projects.
Due to the strong interest in digitalisation, activities are constantly being added, so that this paper can only provide a snapshot of the situation in the period 2019-2020.
Chemical companies must find new paths to successfully survive in a changing environment. The potential of digital technologies belongs to these. Flexible and modular chemical plants can produce various high-quality products using multi-purpose equipment with short down-times between campaigns and reduce time to market for new products. Intensified continuous production plants allow for difficult to produce compounds.
Therefore, fully automated “chemical” process control along with real-time quality control are prerequisites to such concepts and thus should be based on “chemical” information. The advances of a fully automated NMR sensor were exploited, using a given pharmaceutical lithiation reaction as an example process within a modular pilot plant. A commercially available benchtop NMR spectrometer was integrated to the full requirements of an automated chemical production environment such as , e.g., explosion safety, field communication, and robust evaluation of sensor data. It was thereof used for direct loop advanced process control and real-time optimization of the process. NMR appeared as preeminent online analytical tool and allowed using a modular data analysis tool, which even served as reliable reference method for further PAT applications.
Recently, AI procedures have also been successfully used for NMR data evaluation. In order to overcome the typical limitation of too small data sets from process developments, a new method was tested, which allows a physically motivated multiplication of the available reference data together with context information in order to obtain a sufficiently large data set for the training of machine learning algorithms.
In future, such fully integrated and intelligently interconnecting “smart” systems and processes can speed up the high-quality production of specialty chemicals and pharmaceuticals.
Monitoring chemical reactions is the key to chemical process control. Today, mainly optical online methods are applied, which require excessive calibration effort. NMR spectroscopy has a high potential for direct loop process control while exhibiting short set-up times. Compact NMR instruments make NMR spectroscopy accessible in industrial and harsh environ¬ments for advanced process monitoring and control, as demonstrated within the European Union’s Horizon 2020 project CONSENS.
We present a range of approaches for the automated spectra analysis moving from conventional multivariate statistical approach, (i.e., Partial Least Squares Regression) to physically motivated spectral models (i.e., Indirect Hard Modelling and Quantum Mechanical calculations). By using the benefits of traditional qNMR experiments data analysis models can meet the demands of the PAT community (Process Analytical Technology) regarding low calibration effort/calibration free methods, fast adaptions for new reactants or derivatives and robust automation schemes.
Der Sensorik kommt bei der Digitalisierung der Prozessindustrie eine Schlüsselrolle zu. Entsprechend ist sie ein zentraler Baustein der NAMUR Open Architecture Konzepts (NOA). M+O-Sensoren (Monitoring + Optimization) - stellen eine neue Geräteklasse für die zusätzliche Überwachung und Optimierung von Anlagen der Prozessindustrie dar. Diese deckt klassische und alternative Messprinzipien bis hin zur Nachbildung der menschlichen Sinne ab. Hier werden die Anforderungen an M+O-Sensoren als Bestandteile der NOA beschrieben.
The goal of this work is to identify the optimal operating input for a lithiation reaction that is performed in a highly innovative pilot scale continuous flow chemical plant in an industrial environment, taking into account the process and safety constraints. The main challenge is to identify the optimum operation in the absence of information about the reaction mechanism and the reaction kinetics. We employ an iterative real-time optimization scheme called modifier adaptation with quadratic approximation (MAWQA) to identify the plant optimum in the presence of plant-model mismatch and measurement noise. A novel NMR PAT-sensor is used to measure the concentration of the reactants and of the product at the reactor outlet. The experiment results demonstrate the capabilities of the iterative optimization using the MAWQA algorithm in driving a complex real plant to an economically optimal operating point in the presence of plant-model mismatch and of process and measurement uncertainties.
The competitiveness of the process industry is based on ensuring the required product quality while making optimum use of equipment, raw materials and energy. Chemical companies have to find new paths to survive successfully in a changing environment, while also finding more flexible ways of product and process development to bring their products to market more quickly – especially high-quality high-end products like fine chemicals or pharmaceuticals. The potential of digital technologies belongs to these.
One way is knowledge-based production, taking into account all essential equipment, process and regulatory data of plants and laboratories. Today, the potential of this data is often not yet consistently used for a comprehensive understanding of production. Another approach uses flexible and modular chemical plants, which can produce different high-quality products using multi-purpose equipment with short downtimes between campaigns and reduce the time to market of new products. Digital transformation is enabling completely new production concepts that are being used increasingly. Intensified continuous production plants also allow for difficult to produce compounds.
This contribution aims to encourage a more holistic approach to the digitalization and use of machine-assisted methods in (bio) process engineering by introduction of integrated and networked systems and processes, which have the potential to speed up the high-quality production of specialty chemicals and pharmaceuticals.
The preparation of new active pharmaceutical ingredient (API) multicomponent Crystal forms, especially co-crystals and salts, is being considered as a reliable strategy to improve API solubility and bioavailability. In this study, three novel imidazole-based salts of the poorly water-soluble salicylic acid (SA) are reported exhibiting a remarkable improvement in solubility and dissolution rate properties. All structures were solved by powder X-ray diffraction. Multiple complementary techniques were used to solve co-crystal/salt ambiguities: density functional Theory calculations, Raman and 1H/13C solid-state NMR spectroscopies. In all molecular salts, the Crystal packing interactions are based on a common charged assisted +N-H SA)...O-(co-former) hydrogen bond interaction. The presence of an extra methyl group in different positions of the co-former, induced different supramolecular arrangements, yielding salts with different physicochemical properties.
All salts present much higher solubility and dissolution rate than pure SA. The most promising results were obtained for the salts with imidazole and 1-methylimidazole co-formers.
Separation technology as a sub-discipline of thermal process engineering is one of the most critical steps in the production of chemicals, essential for the quality of intermediate and end products.
The discipline comprises the construction of facilities that convert raw materials into value-added products along the value chain. Conversions typically take place in repeated reaction and separation steps—either in batch or continuous processes. The end products are the result of several production and separation steps that are not only sequentially linked, but also include the treatment of unused raw materials, by-products and wastes. Production processes in the process industry are particularly susceptible to fluctuations in raw materials and other influences affecting product quality. This is a challenge, despite increasing fluctuations, to deliver targeted quality and simultaneously meet the increasing dynamics of the market, at least for high value fine chemicals. In order to survive successfully in a changed environment, chemical companies must tread new paths. This includes the potential of digital technologies. The full integration and intelligent networking of systems and processes is progressing hesitantly. This contribution aims to encourage a more holistic approach to the digitalization in thermal process engineering by introduction of integrated and networked systems and processes.
Data set of low-field NMR spectra of continuous synthesis of nitro-4’-methyldiphenylamine (MNDPA). 1H spectra (43 MHz) were recorded as single scans.
Two different approaches for the generation of artificial neural networks training data for the prediction of reactant concentrations were used: (i) Training data based on combinations of measured pure component spectra and (ii) Training data based on a spectral model.
Synthetic low-field NMR spectra
First 4 columns in MAT-files represent component areas of each reactant within the synthetic mixture spectrum.
Xi (“pure component spectra dataset”)
Xii (“spectral model dataset”)
Experimental low-field NMR spectra from MNDPA-Synthesis
This data set represents low-field NMR-spectra recorded during continuous synthesis of nitro-4’-methyldiphenylamine (MNDPA). Reference values from high-field NMR results are included.
Current and future requirements to industrial analytical infrastructure—part 2: smart sensors
(2020)
Complex processes meet and need Industry 4.0 capabilities. Shorter product cycles, flexible production needs, and direct assessment of product quality attributes and raw material attributes call for an increased need of new process analytical technologies (PAT) concepts. While individual PAT tools may be available since decades, we need holistic concepts to fulfill above industrial needs. In this series of two contributions, we want to present a combined view on the future of PAT (process analytical technology), which is projected in smart labs (Part 1) and smart sensors (Part 2). Part 2 of this feature article series describes the future functionality as well as the ingredients of a smart sensor aiming to eventually fuel full PAT functionality. The smart sensor consists of (i) chemical and process information in the physical twin by smart field devices, by measuring multiple components, and is fully connected in the IIoT 4.0 environment. In addition, (ii) it includes process intelligence in the digital twin, as to being able to generate knowledge from multi-sensor and multi-dimensional data. The cyber-physical system (CPS) combines both elements mentioned above and allows the smart sensor to be self-calibrating and self-optimizing. It maintains its operation autonomously. Furthermore, it allows—as central PAT enabler—a flexible but also target-oriented predictive control strategy and efficient process development and can compensate variations of the process and raw material attributes. Future cyber-physical production systems—like smart sensors—consist of the fusion of two main pillars, the physical and the digital twins. We discuss the individual elements of both pillars, such as connectivity, and chemical analytics on the one hand as well as hybrid models and knowledge workflows on the other. Finally, we discuss its integration needs in a CPS in order to allow is versatile deployment in efficient process development and advanced optimum predictive process control.
The competitiveness of the chemical and pharmaceutical industry is based on ensuring the required product quality while making optimum use of plants, raw materials, and energy. In this context, effective process control using reliable chemical process analytics secures global competitiveness. The setup of those control strategies often originate in process development but need to be transferable along the whole product life cycle. In this series of two contributions, we want to present a combined view on the future of PAT (process analytical technology), which is projected in smart labs (part 1) and smart sensors (part 2). In laboratories and pilot plants, offline chemical analytical methods are frequently used, where inline methods are also used in production. Here, a transferability from process development to the process in operation would be desirable. This can be obtained by establishing PAT methods for production already during process development or scale-up. However, the current PAT (Bakeev 2005, Org Process Res 19:3–62; Simon et al. 2015, Org Process Res Dev 19:3–62) must become more flexible and smarter. This can be achieved by introducing digitalization-based knowledge management, so that knowledge from product development enables and accelerates the integration of PAT. Conversely, knowledge from the production process will also contribute to product and process development. This contribution describes the future role of the laboratory and develops requirements therefrom. In part 2, we examine the future functionality as well as the ingredients of a smart sensor aiming to eventually fuel full PAT functionality—also within process development or scale-up facilities (Eifert et al. 2020, Anal Bioanal Chem).
Die chemische Industrie steht derzeit, wie viele andere Industriebereiche, vor den Herausforderungen einer Digitalisierung der Produktion. Sie ist der Schlüssel für die Flexibilisierung von Prozessen und Anlagen, für die Verkürzung von Produkteinführungszeiten sowie für den Zuschnitt der Produktion auf wechselnde Nachfrage und kürzere Produktlebenszyklen. Die Messtechnik und Sensorik spielt neben der intelligenten Datenverarbeitung eine Schlüsselrolle für die Digitalisierung. Flexiblere Anlagen benötigen Sensorik zur Überwachung des Anlagenzustandes, zur Früherkennung nicht bestimmungsgemäßer Betriebszustände sowie für eine bedarfsgerechte Wartung. Da die Entwicklung neuer und verbesserter Messtechnik und Sensorik grundlegend aus verschiedenen Richtungen gedacht werden muss, haben sich Akteure aus verschiedenen Branchen zusammengetan und dieses Positionspapier erstellt. Es basiert auf einer grundlegenden Analyse des Ist-Stands sowie des Bedarfs der Industrie, die unter anderem auf einem eigens dafür durchgeführten Workshop mit Sensorentwicklern, Anlagenherstellern sowie Anlagenbetreibern am 18. Juni 2019 bei der DECHEMA in Frankfurt a. M. diskutiert wurden. Diese Aktivitäten wurden maßgeblich von der Initiative Wanted Technologies der ProcessNet sowie dem AMA Verband für Sensorik und Messtechnik e.V. initiiert.
Impulse zur Nutzung smarter Sensoren und Aktoren - Aktuelle Aktivitäten und Anwendungsbeispiele
(2020)
Eine der vielen Vorzüge smarter Sensoren und Aktoren ist die Bereitstellung zusätzlicher Informationen, auf die zukünftig neben bereits verwendeten Signalen zugegriffen werden kann. In verschiedenen Arbeitskreisen wird dieser Themenbereich im wechselseitigen Austausch mit Geräte- und Softwareherstellern und Forschungseinrichtungen vorangetrieben. In diesem Beitrag wird der aktuelle Stand der Diskussionen anhand von Beispielen erläutert.
The departure from the current automation landscape to next generation automation concepts for the process industry has already begun. Smart functions of sensors simplify their use and enable plug-and-play integration, even though they may appear to be more complex at first sight. Monitoring specific information (i.e., “chemical” such as physico-chemical properties, chemical reactions, etc.) is the key to “chemical” process control.
The talk introduces a smart online NMR sensor module provided in an explosion proof housing as example. This sensor was developed for an intensified industrial process (pharmaceutical lithiation reaction step) funded by the EU’s Horizon 2020 research and innovation programme (www.consens-spire.eu). Due to NMR spectroscopy as an “absolute analytical comparison method”, independent of the matrix, it runs with extremely short set-up times in combination with “modular” spectral models. Such models can simply be built upon pure component NMR spectra within a few hours (i.e., assignment of the NMR signals to the components) instead of tedious calibrations runs.
Industry 4.0, IIoT, or Lab 4.0 will enable us to handle more complex processes in shorter time. Intensified production concepts require for adaptive analytical instruments and control technology to realize short set-up times, modular control strategies. They are based on a digitized Laboratory 4.0.
Von der zunehmenden Digitalisierung sind alle Bereiche von Wirtschaft, Industrie und Gesellschaft betroffen. Die Digitalisierung führt zu einer verstärkten virtuellen Nutzung von Ressourcen und zu einer hochdynamischen Entwicklung der zugehörigen Forschungs- und Technologiefelder. Neue Technologien sind die Basis für die erfolgreiche Weiterentwicklung des Wirtschaftsstandortes Deutschland und für eine Wertschöpfung in globalen Märkten. Die nachhaltige Sicherheit neuer Technologien schafft das Vertrauen der Bürger in den Wandel und sichert unsere Zukunft.
Im Vortrag werden Anforderungen und Lösungsvorschläge für das Labor der Zukunft diskutiert. Industrie 4.0 bzw. das Labor 4.0 hilft uns, komplexere Prozesse schneller umzusetzen. Entwicklung von Anlagen und Prozessen beginnt im Labor 4.0. Dazu werden offene, nicht proprietäre Schnittstellen und Standards bei Laborgeräten und Feldgeräten dringend benötigt. Der Standard OPC-UA wird derzeit als gesetzt gesehen. Als nächstes ist die Festlegung der Semantik (Companion Specification) erfordert. Als Bitte an die Zulieferer und Geräterhersteller wird gerichtet, möglichst keine Alleingänge hinsichtlich Schnittstellen, Standards oder GUI zu unternehmen, sondern diese mit den Anwendern abzustimmen. Auf diese Weise ergibt sich das in Industrie 4.0 geforderte "durchgehende Engineering“.
Die Sicherung der Wettbewerbsfähigkeit des Standorts Deutschland/Europa ergibt sich dann gleich in doppelter Hinsicht: Sichere, verfügbare und effiziente Herstellung international wettbewerbsfähiger Produkte für die Anwender sowie weltweiter Export von Mess- und Regeltechnik für die Messtechnikbranche.
Zusätzlich zu Methodenentwicklung, Miniaturisierung und Kopplungsverfahren zeigen sich die Hyperspektroskopie zusammen mit Imaging‐Verfahren, der Einzelmolekülnachweis und der Einsatz von 3‐D‐Druckern als neue Schwerpunkte. Hinzu kommen künstliche Intelligenz bei Sensoren, Bildgebungsverfahren und Prozesssteuerung sowie die Vernetzung von Analyse‐ und Laborgeräten. Trends und Forschungsthemen aus der analytischen Chemie, zusammengestellt von elf Autoren, koordiniert von Günter Gauglitz.
Unternehmen der chemischen Industrie müssen neuen Pfade beschreiten, um in einem veränderten Umfeld erfolgreich bestehen zu können. Dazu gehört insbesondere, das Potenzial digitaler Technologien zu nutzen. Die volle Integration und intelligente Vernetzung von Systemen und Prozessen kommt allerdings nur zögerlich voran. Dieser Beitrag ist ein Loblied auf die Feldebene. Er möchte dazu ermutigen, die Digitalisierung der Prozessindustrie auf Basis smarter Sensorik, Aktorik und Kommunikation ganzheitlicher zu denken und informiert über aktuelle technische Perspektiven, wie das Ein-Netzwerk-Paradigma, Ad-hoc-Vernetzungen, Edge-Computing, FPGAs, virtuelle Maschinen oder Blockchain. Diese geben smarter Sensorik, Aktorik und Kommunikation eine völlig neue Perspektive.
Die Wettbewerbsfähigkeit der Prozessindustrie basiert auf der Sicherung der geforderten Produktqualität bei einer optimalen Nutzung von Anlagen, Rohstoffen und Energie. Ein Weg zur wissensbasierten Produktion führt über die Betrachtung der wesentlichen Apparate-, Prozess- und Freigabedaten aus Betrieben und Labors. Das Potenzial dieser Daten wird heute vielfach noch nicht konsequent für ein umfassendes Verständnis der Produktion genutzt.
Neben Fragen zur Datenerfassung, Datenkonnektivität und Datenintegrität müssen solche Daten für eine ganzheitliche Prozessanalyse zunächst mit Kontextinformationen zusammengebracht werden. Datenquellen enthalten Zeitwertpaare, aber auch diskrete Daten aus LIMS (Laboratory Information Management Systems) oder ELN (Electronic Laboratory Notebooks) und werden zunehmend durch 2D- und 3D-Daten aus der Chromatographie-Massenspektrometrie oder bildbasierter Analytik ergänzt.
Für die automatisierte Merkmalsextraktion, etwa zur Extraktion chemischer Informationen aus den oben genannten Datenquellen werden multivariate Werkzeuge und Algorithmen genutzt. Multivariate Statistiken wie PCA (Principle Component Analysis), PLS (Partial Least Squares) und LDA (Latent Discriminant Analysis) bilden die erste Grundlage für die Datenanalyse. Für diese Verfahren sind heute Datenvorbehandlungsschritte nötig. Die Modellbildung geschieht manuell und ist sehr aufwendig.
Können diese Daten im Zeitalter von ML (Machine Learning) und KI (Artificial Intelligence) anderweitig sinnvoll genutzt werden und ohne klassische Modellbildung? Die Bezeichnung „Big Data“ als Voraussetzung für datengetriebene Auswerteverfahren ist für die Prozessindustrie allerdings unpassend, denn auch bei mengenmäßig großen Datensätzen liegen für Kampagnen typischerweise nur Informationen über einige Batches mit einer Serie von Messdaten vor, die genügend Varianz für eine datengetriebene Auswertung aufweisen – nicht vergleichbar mit den Datenmengen im WWW oder von großen Internet-Konzernen.
Ein Weg zur wissensbasierten Produktion führt über die Betrachtung der wesentlichen Apparate-, Prozess- und Freigabedaten aus Betrieben und Labors. Das Potenzial dieser Daten wird heute vielfach noch nicht konsequent für ein umfassendes Verständnis der Produktion genutzt.
Neben Fragen zur Datenerfassung, Datenkonnektivität und Datenintegrität müssen solche Daten für eine ganzheitliche Prozessanalyse zunächst mit Kontextinformationen zusammengebracht werden. Datenquellen enthalten vor allem Zeitwertpaare, die numerisch vorbehandelt und möglichst vollautomatisch ausgewertet werden müssen. Am Beispiel NMR-spektroskopischer Daten wird der Stand der Auswertung mit physikalisch motivierten Modellen, wie z. B. dem IHM erläutert.
Chemical companies must find new paths to successfully survive in a changing environment. The potential of digital technologies belongs to these. Flexible and modular chemical plants can produce various high-quality products using multi-purpose equipment with short down-times between campaigns and reduce time to market for new products. Intensified continuous production plants allow for difficult to produce compounds.
Therefore, fully automated “chemical” process control along with real-time quality control are prerequisites to such concepts and thus should be based on “chemical” information. The advances of a fully automated NMR sensor were exploited, using a given pharmaceutical lithiation reaction as an example process within a modular pilot plant. A commercially available benchtop NMR spectrometer was integrated to the full requirements of an automated chemical production environment such as , e.g., explosion safety, field communication, and robust evaluation of sensor data. It was thereof used for direct loop advanced process control and real-time optimization of the process. NMR appeared as preeminent online analytical tool and allowed using a modular data analysis tool, which even served as reliable reference method for further PAT applications.
In future, such fully integrated and intelligently interconnecting “smart” systems and processes can speed up the high-quality production of specialty chemicals and pharmaceuticals.
Intelligent sensor systems, certified reference materials and instrumental analytical-chemical methods contribute to safety and functionality in hydrogen technologies.
This article gives a brief overview of SensRef activities in the Competence Centre H2Safety@BAM on the issues: Analytical methods for the determination of hydrogen purity, certified reference materials as measurement standards with regard to gas quality (primary calibrators) of BAM, test methods for gas sensor systems to detect hydrogen in air as well as the application of fibre-optic sensor systems to monitor the expansion and ageing behaviour of composite containers in hydrogen technologies.
Der AK 3.7 ist ein "erweiterter" AK und je zur Hälfte mit NAMUR-Vertretern und Vertretern der Geräte- und Softwarehersteller besetzt. Er wurde ins Leben gerufen, um Begrifflichkeiten der digitalen Transformation aufzugreifen, wie etwa Smarte Sensorik, Sensordatenfusion, Schwarmsensorik oder Softsensorik. Eine erste Aufgabe bestand darin, einige exemplarische Anwendungsfälle der Nutzung smarter Eigenschaften von Feldgeräten sowie deren zukünftige Kommunikationsmöglichkeiten sowohl mit Bezug auf Bestandsanlagen als auch mit Blick auf einen potentiellen Technologiewechsel zu betrachten. Neuer Scope des AK 3.7 ist eine "Next Generation Automation" um einen potentiellen Technologiewechsel rechtzeitig vorauszudenken. Dieses erfolgt unter vollständiger gedanklicher Trennung von heutiger Automatisierung und auch vom NOA-Konzept.
Ebenso wird ein Technologiewechsel in der Produktion der Prozessindustrie (wahrscheinlich modulbasiert) postuliert. Ziel des AK 3.7 wird es in Zukunft sein, diese Anforderungen an smarte Feldgeräte aufzugreifen und gemeinsam mit den thematisch überlappenden Interessenskreisen in Standards zu übersetzen.
Mass Spectrometry (MS) and Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy (NMR) are critical components of every industrial chemical process as they provide information on the concentrations of individual compounds and by-products. These processes are carried out manually and by a specialist, which takes a substantial amount of time and prevents their utilization for real-time closed-loop process control. This paper presents recent advances from two projects that use Artificial Neural Networks (ANNs) to address the challenges of automation and performance-efficient realizations of MS and NMR. In the first part, a complete toolchain has been developed to develop simulated spectra and train ANNs to identify compounds in MS. In the second part, a limited number of experimental NMR spectra have been augmented by simulated spectra to train an ANN with better prediction performance and speed than state-of-theart analysis. These results suggest that, in the context of the digital transformation of the process industry, we are now on the threshold of a possible strongly simplified use of MS and MRS and the accompanying data evaluation by machine-supported procedures, and can utilize both methods much wider for reaction and process monitoring or quality control.
Das europäische Projekt MefHySto befasst sich mit dem Bedarf an großmaßstäblichen Energiespeichern, die für eine Umstellung der Energieversorgung auf erneuerbare Energien erforderlich sind. Eine solche Speicherung ist entscheidend, um Energie zu Spitzenzeiten zu liefern, wenn die erneuerbaren Energiequellen schwanken. Eine mögliche Lösung für die Energiespeicherung ist der großtechnische Einsatz von Wasserstoff. Die messtechnische Rückführbarkeit in der Energieinfrastruktur für die Wasserstoffspeicherung ist dann von entscheidender Bedeutung und eine bessere Kenntnis der chemischen und physikalischen Eigenschaften von Wasserstoff sowie rückführbare Messungen und validierte Techniken unverzichtbar.
Process analytical technology (PAT) is a cross-sectional technology and thus essential for future smart production. While in the past decades, the focus of process optimization strategies was on increasing efficiency, in the future, the focus will be on the sustainability of a production and its products. In addition, products will be increasingly personalized in order to match the property profile exactly to the intended use. PAT is able to provide context-sensitive information at the molecular level for process control. Spectroscopic sensors can determine inline and simultaneously both the chemical composition and its sub-microscopic morphology. The article will focus on the optical spectroscopy and therefore starts with a brief introduction on the basic concepts of molecular spectroscopy. In addition, the particularities of measuring liquids, surfaces, or particulate systems in PAT applications are described. This should enable the reader to select the appropriate method for the specific problem. Many examples from everyday industrial practice illustrate the applications. The areas covered are the manufacturing industry, process and pharmaceutical industry, food industry, as well as biotechnology and medical technology. Future will show that PAT is especially important for applications in the field of medicine (point of care) circular economy (recycling, water–wastewater, etc.). It is important to emphasize that sustainability in industrial production can only be successful with an inter- and transdisciplinary close exchange between the different disciplines.
Unternehmen der Prozessindustrie müssen neue Wege finden, um in einem sich wandelnden Umfeld erfolgreich zu überleben, und gleichzeitig flexiblere Wege der Produkt- und Prozessentwicklung finden, um ihre Produkte schneller auf den Markt zu bringen – insbesondere hochwertige, hochwertige Produkte wie Feinchemikalien oder Arzneimittel. Dies wird zukünftig durch Veränderungen in den Wertschöpfungsketten entlang einer potenziellen Kreislaufwirtschaft erschwert.
Anhand von Beispielen wird in diesem Vortrag ein möglicher ganzheitlicher Ansatz zur Digitalisierung und zum Einsatz maschineller Verfahren in der Produktion von Spezialchemikalien durch die Einführung integrierter und vernetzter Systeme und Prozesse skizziert.
Es wird auch auf die aktuelle Technologie-Roadmap „Prozess-Sensoren 2027+“ eingegangen, die Ende 2021 erschienen ist. Im Zentrum dieser Roadmaps stehen Sensoren zur Erfassung von physikalischen und chemischen Messgrößen mittels spezifischer und unspezifischer Messverfahren, die zur Steuerung und dem besseren Verständnis von Prozessen dienen. Die Roadmap fasst die gemeinsame Technologie- und Marktsicht von Anwendern, Herstellern und Forschungs¬einrichtungen im Bereich Prozess-Sensorik in der verfahrenstechnischen Industrie zusammen. Digitalisierung und Nachhaltigkeit sind übergreifende Kernthemen der künftigen Entwicklung.
Um in einem veränderten Umfeld erfolgreich bestehen zu können, müssen Chemieunternehmen neue Pfade beschreiten. Dazu gehört insbesondere das Potential digitaler Technologien. Mit flexiblen, modularen chemischen Vielzweck-Produktionsanlagen lassen sich häufig wechselnde Produkte mit kürzeren Vorlauf- und Stillstandzeiten zwischen den Kampagnen und dennoch hoher Qualität realisieren. Intensivierte, kontinuierliche Produktionsanlagen erlauben auch den Umgang mit schwierig zu handhabenden Substanzen.
Grundvoraussetzung für solche Konzepte ist eine hochautomatisierte "chemische" Prozesskontrolle zusammen mit Echtzeit-Qualitätskotrolle, die "chemische" Informationen über den Prozess bereitstellt. In einem Anwendungsbeispiel wurde eine pharmazeutische Lithiierungsreaktion aus einer modularen Pilot-Anlage betrachtet und dabei die Vorzüge eines vollautomatischen NMR-Sensors untersucht. Dazu wurde ein kommerziell erhältliches Benchtop-NMR-Spektrometer mit Permanentmagnet auf die industriellen Anforderungen, wie Explosionsschutz, Feldkommunikation und vollautomatischer, robuster Datenauswertung angepasst. Der NMR-Sensor konnte schließlich erfolgreich im vollautomatischen Betrieb nach fortschrittlichen Regelkonzepten und für die Echtzeitoptimierung der Anlage getestet werden. Die NMR-Spektroskopie erwies sich als hervorragende Online-Methode und konnte zusammen mit einer modularen Datenauswertung sehr flexibel genutzt werden. Die Methode konnte überdies als zuverlässige Referenzmethode zur Kalibrierung konventioneller Online-Analytik eingesetzt werden.
Zukünftig werden voll integrierte und intelligent vernetzte "smarte" Sensoren und Prozesse eine kontinuierliche Produktion von Chemikalien und Pharmazeutika mit vertretbaren Qualitätskosten möglich machen.
Companies in the chemical industry have to tread new paths in order to survive successfully in a changed environment. This includes, in particular, the potential of digital technologies. The full integration and intelligent networking of systems and processes is making slow progress.
This talk is a tribute to the field level. It wants to encourage a more holistic approach to the digitalisation of the process industry based on smart sensors, actuators and communication and provides information on current technical perspectives, such as the "one-network paradigm", ad-hoc networking, edge computing, FPGAs, virtual machines or blockchain. These give smart sensors, actuators and communication a completely new perspective.
Die Technologie-Roadmap „Prozess-Sensoren 2027+“ ist eine Weiterentwicklung vorgängiger Technologie-Roadmaps. Im Zentrum dieser Roadmaps stehen Sensoren zur Erfassung von physikalischen und chemischen Messgrößen mittels spezifischer und unspezifischer Messverfahren, die zur Steuerung und dem besseren Verständnis von Prozessen dienen.
Die Roadmap fasst die gemeinsame Technologie- und Marktsicht von Anwendern, Herstellern und Forschungseinrichtungen im Bereich Prozess-Sensorik in der verfahrenstechnischen Industrie zusammen. Sie beschreibt die wesentlichen Trends im Bereich Prozess-Sensorik und künftige Handlungsbedarfe für Hersteller, Anwender sowie für Einrichtungen der Forschung und Lehre.
Für die aktuellen und zukünftigen Anforderungen an Prozess-Sensoren werden 19 Thesen formuliert. Die Thesen basieren auf den Thesen der vorangegangenen Roadmaps, wobei die aus heutiger Sicht erforderlichen Anpassungen, Ergänzungen und teilweise auch Streichungen vorgenommen wurden. Die Thesen sind in 5 Themencluster eingeordnet. Digitalisierung und Nachhaltigkeit sind übergreifende Kernthemen der künftigen Entwicklung.
Gas adsorption is based on physical properties between gases and solid materials, enriching the surface with packed gas molecules with a higher density than in the bulk phase. For using this mechanism as a gas storage strategy, highly porous materials are necessary since large surfaces in small volumes can provide the storage system with a higher density than the gas phase. In the case of hydrogen gas, the interaction forces with solid surfaces are generally low at room temperature but can increase considerably at low operating temperatures. As a counterpart, the storage pressure is considerably lower than that necessary by traditional gas compression.
Amongst ultra-porous adsorbent materials for hydrogen cryoadsorption, metal-organic frameworks (MOFs) are a group of remarkable solids made from metallic nodes linked by organic molecules exhibiting a wide variety of composition, geometry, porous properties, and chemical functionality. The scientific community focused in the last years on enhancing both the specific area of materials and the interaction energy to extend the storage properties of cryoadsorption to ambient-temperature and use it as hydrogen storage mechanisms in vehicles. However, the found difficulty in achieving ultra-porous structures with high-enough interaction energies decreased this research interest in the last years.
However, for a stationary application like hydrogen refueling stations, where space and weight are not such limits as in vehicles, cryoadsorption can still be considered a feasible candidate for hydrogen storage. Cryoadsorption is the only fast and fully reversible approach to store hydrogen at similar density values as compressed gas. Cryogenic operation is a technological challenge, but first, liquid nitrogen is cheap, and second, it is less energy-demanding than hydrogen liquefaction, which is indeed considered as feasible for transportation and storage. Cryoadsorption involves lower pressure
than compressed gas, increasing safety in the storage facilities, but additional research on the construction materials properties is necessary to better understand their behavior in contact with hydrogen at cryogenic temperatures. However, the knowledge of all these mechanisms is important to identify the improvement opportunities based on, probably, the interphase between different solutions.
To achieve the set project goals, this internal research report describes the work packages realised within the framework of the project.
ISO/IEC 17025 is the worldwide quality standard for testing and calibration laboratories. It is the basis for accreditation by an accreditation body. The current version was published in 2018.
Implementing ISO/IEC 17025 as part of laboratory quality initiatives offers both laboratory and business benefits, such as expanding the potential customer base for testing and/or calibration, increasing the reputation and image of the laboratory at national and international level, continuous improvement of the data quality and the effectiveness of the laboratory or creation of a good basis for most other quality systems in the laboratory sector, such as GxP. The main difference between a proper approach to analysis and a formal accreditation is shown in a targeted documentation, especially on the qualification of the personnel, the test equipment and the validation of the analytical methods.
Using quantitative NMR spectroscopy as an example, it is shown how accreditation can be carried out and what documentation is required. In our case, we have described the procedure in an SOP ("Determination of the quantitative composition of simple mixtures of structurally known compounds with 1H-NMR spectroscopy") and supported it with a modular system of organizational and equipment SOPs. The special feature is that the accredited method is independent for the choice of the analyte and the matrix and therefore it is possible to operate with a single validated method. In our case, we have proposed three quality levels ("leagues") with different levels of analytical effort, which differ in their measurement uncertainty, in order to simplify the workflow and analysis design.
OPC-UA für Prozessindustrie und Laborwelt - Offener Standard für die störungsfreie Kommuniktaion
(2021)
Im privaten Umfeld machen wir uns keine Gedanken mehr über die Einbindung von elektronischen Geräten in Netzwerke, sei es bei der Verbindung des Mobiltelephons mit dem W-Lan-Netzwerk des Hotels oder von Freunden oder des drahtlosen Kopfhörers mit dem Notebook: Wir erwarten, dass es auf Anhieb funktioniert. Dahinter stecken offene Standards für die Konnektivität.
Dafür braucht man immer zwei Dinge: Einen physischen Kommunikationskanal, auf dem die Datenpakete zwischen den Komponenten und Geräten hin- und herwandern und eine einheitliche Kommunikationssprache, so dass sich die Komponenten und Geräte auch untereinander verstehen, weil sie dieselbe Sprache sprechen und automatisch wissen, was sie miteinander zu besprechen haben. Wenn man eine sichere Konnektivität bevorzugt, werden weitere Informationen benötigt, wie etwa ein Passwort.
Auch für die störungsfreie Kommunikation aller Automatisierungskomponenten der Prozessindustrie untereinander oder etwa für die Kommunikation von Geräten in einem analytischen Labor wird ein einheitliches Protokoll (Kommunikationssprache) und ein einheitlicher Feldbus (Kommunikationskanal) benötigt. Mittlerweile gilt der Standard OPC Unified Architecture (OPC-UA) für das Erstere als gesetzt und kann als ein kleiner Triumph von Industrie 4.0 betrachtet werden. OPC-UA kann auf verschiedenen Kommunikationskanälen laufen – am liebsten solchen, die eine angemessene Bandbreite oder Datenrate haben. Was den dazu notwendigen physischen Kommunikationskanal betrifft, findet man aus verschiedenen Gründen einen sehr spezialisierten und historisch über Jahrzehnte gewachsenen Lebensraum vor, der Operational Technology (OT) genannt wird. Zumeist findet man Zwei- und Vierdraht-Techniken mit Strom- und Spannungs-Signalübertragung, zum Beispiel mit 4–20 mA. Kommunikationsstandards wie eingangs erwähnt, wie Ethernet oder W-Lan sind absolut die Seltenheit. Dieses wird für die sogenannte Informationstechnik (Information Technology, IT) eingesetzt und ist aus Sicherheitsgründen heute komplett von der OT getrennt.
Auch wenn es der OT nicht gefällt, wachsen die beiden Welten IT und OT aber stetig weiter zusammen, da die IT bereits viele funktionierende und preislich attraktive Lösungen bereithält. Die vermeintliche Sicherheit, Verfügbarkeit und Echtzeitfähigkeit der klassischen OT, aber auch ihre Komplexität müssen im Zuge der Digitalen Transformation nun sorgfältig abgewogen werden.
Mass Spectrometry (MS) and Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy (NMR) are valuable analytical and quality control methods for most industrial chemical processes as they provide information on the concentrations of individual compounds and by-products. These processes are traditionally carried out manually and by a specialist, which takes a substantial amount of time and prevents their utilization for real-time closed-loop process control. This paper presents recent advances from two projects that use Artificial Neural Networks (ANNs) to address the challenges of automation and performance-efficient realizations of MS and NMR. In the first part, a complete toolchain has been realized to develop simulated spectra and train ANNs to identify compounds in MS. In the second part, a limited number of experimental NMR spectra have been augmented by simulated spectra, to train an ANN with better prediction performance and speed than state-of-the-art analysis. These results suggest that, in the context of the digital transformation of the process industry, we are now on the threshold of a strongly simplified use of MS and MRS and the accompanying data evaluation by machine-supported procedures, and can utilize both methods much wider for reaction and process monitoring or quality control.
Der Artikel ist ein Editorial, der für die Herstellung eines grundlegenden Vertrauens in medizinische Produkte - insbesondere Impfstoffe - wirbt, um Skeptiker zu Unterstützern zu machen. Er wirbt nicht nur für die Impfstoffe, sondern auch für die Kultur der Pharmazie und Chemie und die Wissenschaft ganz allgemein und regt an, mehr erklärende Formate wie z. B. im Stil der Sendung mit der Maus für diese Dinge zu werben. Der Artikel geht auch auf den ungeheuren Reiz der seit gut zwanzig Jahren diskutierten risikobasierten Ansätze für pharmazeutische Entwicklung und Herstellung von Arzneimitteln auf Basis der Quality Guidelines ein.
Messverfahren für Wasserstoff: Qualität durch Zertifizierung – Standortvorteile in Deutschland
(2021)
Die Veranstaltungsreihe "Neue Märkte erschließen – mit Normen und Standards hoch hinaus", die vom DIN gemeinsam mit der NOW GmbH organisiert wird, richtets sich vorwiegend an KMUs. Fokus der Veranstaltung sind Messverfahren für Wasserstoff. Der Beitrag der BAM führt sehr kurz die Rolle nationaler und internationaler Normung sowie weltweiter Metrologie im Rahmen der Meterkonvention bezüglich analytischer Qualitätssicherung und Zertifizierung von Gasen und Referenzmaterialien ein. Es werden aktuelle Beispiele für die Qualitätssicherung von Wasserstoff, mögliche dazu notwendige Ausrüstung und weiterführende Literaturquellen vorgestellt.
Mass Spectrometry (MS) and Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy (NMR) are critical components of every industrial chemical process as they provide information on the concentrations of individual compounds and by-products. These processes are carried out manually and by a specialist, which takes a substantial amount of time and prevents their utilization for real-time closed-loop process control. This paper presents recent advances from two projects that use Artificial Neural Networks (ANNs) to address the challenges of automation and performance-efficient realizations of MS and NMR. In the first part, a complete toolchain has been developed to develop simulated spectra and train ANNs to identify compounds in MS. In the second part, a limited number of experimental NMR spectra have been augmented by simulated spectra to train an ANN with better prediction performance and speed than state-of-theart analysis. These results suggest that, in the context of the digital transformation of the process industry, we are now on the threshold of a possible strongly simplified use of MS and MRS and the accompanying data evaluation by machine-supported procedures, and can utilize both methods much wider for reaction and process monitoring or quality control.
The prerequisites for a successful energy transition and the economic use of hydrogen as a clean green energy carrier and for H2 readiness are a rapid market ramp-up and the establishment of the required value chains. Reliable quality and safety standards for innovative technologies are the prerequisite for ensuring supply security, for environmental compatibility and sustainable climate protection, for building trust in these technologies and thus enable product and process innovations.
With the Competence Centre "H2Safety@BAM", BAM is creating the safety-related prere-quisites for the successful implementation of hydrogen technologies at national as well as European level. BAM uses decades of experience in dealing with hydrogen technologies to develop the necessary quality and safety standards.
The presentation will draw a bow from the typical basic tasks of BAM in the field of competence "Sensors, analytics and certified reference materials", such as maintenance and dissemination of the national gas composition standards for calorific value determination as Designated Institute for Metrology in Chemistry within the framework of the Metre Convention, to the further development of measurement and sensor technology for these tasks. For the certification of reference materials, a mostly slow and time-consuming but solid reference analysis is common. With hydrogen and its special properties, completely new requirements are added. In addition, fast and simple online analysis is required for process control, for example to register quality changes, e.g., during load changes or refuelling processes.
Um in einem veränderten Umfeld erfolgreich bestehen zu können, müssen Chemieunternehmen neue Pfade beschreiten. Dazu gehört insbesondere das Potential digitaler Technologien. Die volle Integration und intelligente Vernetzung von Systemen und Prozessen kommt zögerlich voran.
Dieser Vortrag ist ein Loblied auf die Feldebene. Er möchte dazu ermutigen, die Digitalisierung der Prozessindustrie auf Basis smarter Sensorik, Aktorik und Kommunikation ganzheitlicher zu denken und informiert über aktuelle technische Perspektiven, wie das „Ein-Netzwerk-Paradigma“, Ad-hoc-Vernetzungen, Edge-Computing, FPGAs, virtuelle Maschinen oder Blockchain. Diese geben smarter Sensorik, Aktorik und Kommunikation eine völlig neue Perspektive.
Flexible automation with compact NMR spectroscopy for continuous production of pharmaceuticals
(2019)
Modular plants using intensified continuous processes represent an appealing concept for the production of pharmaceuticals. It can improve quality, safety, sustainability, and profitability compared to batch processes; besides, it enables plug-and-produce reconfiguration for fast product changes. To facilitate this flexibility by real-time quality control, we developed a solution that can be adapted quickly to new processes and is based on a compact nuclear magnetic resonance (NMR) spectrometer. The NMR sensor is a benchtop device enhanced to the requirements of automated chemical production including robust evaluation of sensor data. Beyond monitoring the product quality, online NMR data was used in a new iterative optimization approach to maximize the plant profit and served as a reliable reference for the calibration of a near-infrared (NIR) spectrometer. The overall approach
was demonstrated on a commercial-scale pilot plant using a metal-organic reaction with pharmaceutical relevance.