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The primary crystallite size of titania powder relates to its properties in a number of applications. Transmission electron microscopy was used in this interlaboratory comparison (ILC) to measure primary crystallite size and shape distributions for a commercial aggregated titania powder. Data of four size descriptors and two shape descriptors were evaluated across nine laboratories. Data repeatability and reproducibility was evaluated by analysis of variance. One-third of the laboratory pairs had similar size descriptor data, but 83% of the pairs had similar aspect ratio data. Scale descriptor distributions were generally unimodal and were well-described by lognormal reference models. Shape descriptor distributions were multi-modal but data visualization plots demonstrated that the Weibull distribution was preferred to the normal distribution. For the equivalent circular diameter size descriptor, measurement uncertainties of the lognormal distribution scale and width parameters were 9.5% and 22%, respectively. For the aspect ratio shape descriptor, the measurement uncertainties of the Weibull distribution scale and width parameters were 7.0% and 26%, respectively. Both measurement uncertainty estimates and data visualizations should be used to analyze size and shape distributions of particles on the nanoscale.
Microorganisms accumulate molar concentrations of compatible solutes like ectoine to prevent proteins from denaturation. Direct structural or spectroscopic information on the mechanism and about the hydration shell around ectoine are scarce. We combined surface plasmon resonance (SPR), confocal Raman spectroscopy, molecular dynamics simulations, and density functional theory (DFT) calculations to study the local hydration shell around ectoine and its influence on the binding of a gene-S-protein (G5P) to a single-stranded DNA (dT(25)). Due to the very high hygroscopicity of ectoine, it was possible to analyze the highly stable hydration shell by confocal Raman spectroscopy. Corresponding molecular dynamics simulation results revealed a significant change of the water dielectric constant in the presence of a high molar ectoine concentration as compared to pure water. The SPR data showed that the amount of protein bound to DNA decreases in the presence of ectoine, and hence, the protein-DNA dissociation constant increases in a concentration-dependent manner. Concomitantly, the Raman spectra in terms of the amide I region revealed large changes in the protein secondary structure. Our results indicate that ectoine strongly affects the molecular recognition between the protein and the oligonudeotide, which has important consequences for osmotic regulation mechanisms.
The physical and chemical analysis of aerosols using reliable and physically traceable methods is important for the thorough investigation of airborne particles to support a better understanding of their origin as well as their health and climate impacts. Within the European Metrology Research AeroMet project,the aim of hysikalisch–Technische Bundesanstalt’s (PTB) X-ray spectrometry group is to develop and establish traceable and reliable X-ray methods to measure the elemental mass deposition per unit area, the elemental composition,and the chemical binding state of particulate matter supported by a flat substrate. This approach can substantially contribute to support quantitative analytical methods during on-site measurement campaigns where portable Instrumentation is employed by qualifying suitable calibration samples for commercial analytical X-ray instruments and by investigating samples collected during the field campaign.
Mit der Errichtung und der Inbetriebnahme des Windpark alpha ventus wurden umfangreiche Messungen an den Tragstrukturen und den Umgebungsparametern durchgeführt. Im Projekt Gigawind life wurde im TP1 ein Datenmanagementsystem zur kontinuierlichen und periodisch fortgeführten Datenauswertung für große Datenbestände (Big Data) entworfen und realisiert. Anhand von Performanceuntersuchungen konnte eine Verkürzung der Rechenzeit um den Faktor 10 in einem Rechencluster erreicht werden. Unter Anwendung einer Datenpipeline nach dem Publish/Subscribe Prinzip wird eine skalierbare Datenschnittstelle für Monitoringdaten vorgeschlagen.
High-accuracy film thickness measurements in the range below 100 nm can be made by various complex methods like spectral ellipsometry (SE), scanning force microscopy (SFM), grazing incidence X-ray reflectometry (GIXR), or X-ray fluorescence analysis (XRF). The measurement results achieved with these methods are based on different interactions between the film and the probe. A key question in nanotechnology is how to achieve consistent results on a level of uncertainty below one nanometre with different techniques.
Two different types of thickness standards are realised. Metal film standards for X-ray techniques in the thickness range 10 to 50 nm are calibrated by GIXR with monochromatised synchrotron radiation of 8048 eV. The results obtained at four different facilities show excellent agreement. SiO2 on Si standards for SE and SFM in the thickness range 6 to 1000 nm are calibrated by GIXR with monochromatised synchrotron radiation of 1841 eV and with a metrological SFM. Consistent results within the combined uncertainties are obtained with the two methods. Surfaces and interfaces of both types of standards are additionally investigated by transmission electron microscopy (TEM).
Nach nationalen und internationalen Vorschriften müssen
Armaturen und Anlagenteile für hoch verdichteten Sauerstoff
ausbrennsicher sein. Diese Forderung kann technisch dadurch
erreicht werden, dass sicherheitstechnisch geeignete
nichtmetallische und metallische Werkstoffe verwendet werden.
Für die Auswahl geeigneter metallischer Werkstoffe sind
der Verwendungszweck der Armatur, die Betriebsbedingungen
sowie werkstoffspezifische Parameter zu berücksichtigen.
Einige metallische Werkstoffe besitzen gute Materialeigenschaften,
lassen sich leicht be- bzw. verarbeiten und
sind kostengünstig in der Beschaffung, dürfen aber aufgrund
ihres ungünstigen Abbrandverhaltens in Sauerstoff nicht eingesetzt
werden. Es besteht daher ein großes Interesse, den
sicherheitstechnischen Beschränkungen dieser Werkstoffe
durch geeignete Maßnahmen entgegenzuwirken. Eine mögliche
Lösung stellt die Beschichtung dieser Werkstoffe beispielsweise
mit Keramik dar, um den unmittelbaren Kontakt
mit dem Sauerstoff zu verhindern. Um den Einfluss dieser
Keramikschichten auf das Abbrandverhalten metallischer
Werkstoffe zu untersuchen, wird die im Standard ASTM G124
[1] beschriebene Apparatur und das in der einschlägigen
Literatur beschriebene Bewertungsverfahren verwendet. Die
Ergebnisse zeigen, dass für keramikbeschichtete metallische
Werkstoffe ein Abbrand erst bei höheren Sauerstoffdrücken
erfolgt.
Nanotechnologien werden gegenwärtig als leistungsfähige Oberflächentechniken in erheblichem Umfange industriell genutzt. Dabei spielen dünne Schichten und deren Kenndaten eine wesentliche Rolle, z.B. als Röntgenspiegel oder optische und magnetooptische Datenträger. Die Schichtdicke zählt hierbei zu den technologisch wichtigen Parametern. Abgeleitet von Anwenderinteressen, werden für die Röntgenreflektometrie (XRR bzw. GIXR), Elektronenstrahl-Mikroanalyse (EPMA) und Röntgenfluoreszenzanalyse (XRF) einerseits und die Ellipsometrie andererseits zugeschnittene Schichtdickenmaßverkörperungen (SDM) entwickelt, gefertigt und untersucht. Das Ziel ist die Bereitstellung praxistauglicher, kalibrierter SDM, im weiteren Schichtdickennormale (SDN) genannt. SDN sind Maßverkörperungen, für die der Schichtdickenwert mit einer definierten Messunsicherheit bekannt und auf ein metrologisch anerkanntes Längennormal zurückgeführt ist. Berichtet wird über die Herstellung und messtechnische Charakterisierung der beiden spezifischen Varianten von Maßverkörperungen.
