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3D micro X-ray fluorescence spectroscopy - combining elemental analysis with chemical speciation
(2004)
Laser vibrometric contactless sound field measurements at a concrete test block are presented. Both excitation by an ultrasonic probe and by an impactor were used. The wave modes can be identified by their geometric wave forms and propagation velocities. Additionally, numerical simulation of the experimental situation is used to support this interpretation. Possible applications of the presented technique are discussed. ©2005 American Institute of Physics
Hydrogen analysis is of particular importance in thin film technology and it is often necessary to obtain a depth profile. The method with the best depth resolution is NRA using the 6385 keV resonance of the 1H(15N,αγ)12C nuclear reaction. The correct quantification of the depth and concentration scales in the measured hydrogen profiles relies on accurate stopping power values. We present a method to deduce these values from a combination of two techniques: NRA and X-ray reflectometry (XRR). This method is applied to the determination of the stopping power of ~6.4 MeV 15N ions in H-containing amorphous Si-layers (a-Si:H). Density-independent stopping powers at different H concentrations are determined by combining the results from NRA and XRR with an overall uncertainty of 3.3%, showing good agreement with SRIM values. This work shows exemplary the methodology for future evaluation of stopping powers for quality assurance in NRA.
We present a new high resolution X-ray imager based on a pnCCD detector and a polycapillary optics. The properties of the pnCCD like high quantum efficiency, high energy resolution and radiation hardness are maintained, while color corrected polycapillary lenses are used to direct the fluorescence photons from every spot on a sample to a corresponding pixel on the detector. The camera is sensitive to photons from 3 to 40 keV with still 30% quantum efficiency at 20 keV. The pnCCD is operated in split frame mode allowing a high frame rate of 400 Hz with an energy resolution of 152 eV for Mn Kα (5.9 keV) at 450 kcps. In single-photon counting mode (SPC), the time, energy and position of every fluorescence photon is recorded for every frame. A dedicated software enables the visualization of the elements distribution in real time without the need of post-processing the data. A description of the key components including detector, X-ray optics and camera is given. First experiments show the capability of the camera to perform fast full-field X-Ray Fluorescence (FF-XRF) for element analysis. The imaging performance with a magnifying optics (3×) has also been successfully tested.
Im Rahmen eines von der Bundesanstalt für Straßenwesen (BASt) initiierten Forschungsvorhabens (15.449/2007/ERB: „Prüfverfahren zur Beurteilung der Lebensdauer von Kunststoffdichtungsbahnen für Straßentunnel“) wurden anhand von Untersuchungen an Kunststoffdichtungsbahnen (KDB) auf Basis von Polyolefinwerkstoffen die Möglichkeiten der Beurteilung der oxidativen Langzeitbeständigkeit sondiert.
Im Mittelpunkt stand die Erprobung des Autoklaventests in Anlehnung an DIN EN ISO 13438 (Methode C1/C2) an ausgewählten, für den Tunnelbau repräsentativen marktüblichen KDB-Produkten. Die Untersuchungen im Autoklaven bei erhöhten Temperaturen (60 °C, 70 °C und 80 °C) und Sauerstoffdrücken (11, 21 und 51 bar) wurden durch vergleichende Versuche im Wärmeschrank (Ofen) bei erhöhter Temperatur (85 °C) in Anlehnung an DIN EN 14575 ergänzt. Die KDBProdukte wurden außerdem einer eingehenden Materialcharakterisierung (Zugprüfung, DMA, DSC) unterzogen.
Weiterhin wurden Bauwerksdaten recherchiert und auf ihre Nutzbarkeit zur Bewertung und Prüfbarkeit der Langzeitbeständigkeit von KDB in Tunneln betrachtet. Ziel war auch, die Anwendbarkeit des bisher vorgeschlagenen Extrapolationsmodells zur Auswertung der Ergebnisse von Autoklaventests an im Tunnelbau marktüblichen Produkten für Nutzungsdauern über 25 Jahre zu überprüfen und zur Entwicklung eines geeigneten Prüfverfahrens beizutragen.
Der Beitrag geht auf Ergebnisse des Vorhabens ein und zeigt erste Schlussfolgerungen und weiteren Untersuchungsbedarf auf. Die Ergebnisse werden in den „Empfehlungen zu Dichtungssystemen im Tunnelbau EAG-EDT“ des Arbeitskreises 5.1 „Kunststoffe in der Geotechnik und im Wasserbau“ berücksichtigt, deren 2. Auflage in Vorbereitung ist. Aspekte des thermischen Verhaltens der eingesetzten Werkstoffe sowie mögliche Anpassungen der Prüfrandbedingungen für die Autoklaventests werden ergänzt und Hinweise zur Interpretation von Prüfergebnissen gegeben. Außerdem wurden inzwischen ausgehend von den Ergebnissen des Forschungsvorhabens erste Autoklaven-Ringversuche in drei Prüfinstitutionen initiiert.
Measuring in a non-destructive way the characteristic trace elements of the metal allows following the circulation of gold in the past. The aim of this work is to probe the possibilities of X-ray fluorescence with high energy synchrotron radiation (SR-XRF) at the BAMline at BESSY II to determine the concentration of Pt in ancient gold alloys. A HP-Ge detector was used to measure the Pt K-lines excited with an incident energy of 79.5 keV. Data processing was done by subtraction of a Pt free gold standard spectrum from the spectrum of the sample. Depending on the sample composition, the MDL ranges between 40 and 90 ppm. The first results obtained for a small set of gold alloys of different thickness, size and composition showed that high energy SR-XRF is a significant method for the non-destructive determination of Pt in gold.
Trace elements of ancient gold such as Pt, give fundamental information on the circulation of the metal in the past. In the case of objects from the cultural heritage, the determination of trace elements requires non-destructive point analysis in general. These conditions and the need of good detection limits restrain the number of applicable analytical techniques.
After the development of a PIXE set-up with a selective Cu or Zn filter of 75 µm and of a PIXE-XRF set-up using a primary target of As, we tested the possibilities of spatially resolved Sy-XRF to determine Pt in gold alloys. With a Zn filter, PIXE showed a detection limit of 1000 ppm in gold while PIXE-XRF lowers this detection limit down to 80 ppm. This last value being constrained by the resonant Raman effect produced on gold. In order to improve the detection limit of Pt keeping the non-destructiveness and access to point analysis, we developed an analytical protocol for XRF with synchrotron radiation at BESSY II, using the BAMline set-up. The L-lines of Pt were excited by a beam of energy above and below 11.564 keV and measured using a Si(Li) detector with a 50 µm Cu filter. A µ-beam of 100250 µm2 was used according to the size of the sample. The determination of the Pt content in the samples was carried out by Monte-Carlo simulation and subtraction of Au and Pt spectra obtained on pure standards. The limit of detection for Pt of 20 ppm was determined by using certified standards. The detection limits of a small set of other characteristic elements of gold were also measured using an incident energy of 33 keV.
Die Kenntnis des Brenn- und Explosionsverhaltens von Stäuben ermöglicht die Festlegung geeig-neter Explosionsschutzmaßnahmen. Am Beispiel von Steinkohle- Mahlanlagen werden Untersu-chungen zur Bestimmung sicherheitstechnischer Kenngrößen (STK) von Stäuben vorgestellt. Hier-bei erfolgt zunächst die auf den Anwendungsfall abgestimmte Auswahl geeigneter Untersuchungs-verfahren und deren Anpassung an vorliegende Randbedingungen. Aufbauend auf die gewonnenen Erkenntnisse werden Schlussfolgerungen für den sicheren Betrieb von Steinkohle- Mahlanlagen getroffen.