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Organisationseinheit der BAM
The environmental impact assessment of materials is usually based on laboratory tests, mostly in combination with models describing the longterm fate of the substances of interest in the targeted environmental compartment. Thus, laboratory tests are the fundamental link to achieve appropriate assessment conclusions which makes it essential to generate consistent results. This just as applies to the leaching of cementitious materials. In Europe, the leaching behavior of monolithic building materials is tested in the Dynamic Surface Leaching Test following the specification CEN/TS 16637–2. An interlaboratory comparison on European level regarding this technical specification showed relatively high intra- and interlaboratory variations for the tested materials (monolithic copper slag and cement stabilized coal fly ash). Therefore the German Committee for Structural Concrete (DAfStb) framed a guideline to specify additional testing conditions for cementitious materials. To assess the possible improvement by this guidelines measures, a round robin test with 11 participants from Germany and the Netherlands was conducted. This work aims to provide insight into the factors to be considered in the testing of alkaline materials, including sample preparation, and highlights crucial procedures and their manifestation in the results. All evaluated parameters showed improved results compared to the earlier round robin test. The relative standard deviations for repeatability (RSDr) and reproducibility (RSDR) of the elements calcium, barium, antimony, chromium, molybdenum and vanadium, which are the parameters evaluated in both round robin tests, were RSDr = 4%, 4%, 2%, 5%, 5%, and 5% respectively (4% in average) for this work, in comparison to the European round robin test with an average RSDr of 29% (17%, 17%, 20%, 40%, 36%, and 42%). The RSDR improved from 41% (30%, 36%, 29%, 57%, 40%, and 56%) to 14% (12%, 8%, 6%, 28%, 15%, and 12%). CO2 ingress during testing and the inaccuracy of eluate analytics for concentrations close to the determination limits were identified as the main sources of error.
Hintergrund und Ziel. Kühlschmierstoffe auf der Basis von Fettsäureestern bieten technologische Vorteile gegenüber mineralölbasierten Produkten. Außerdem sind sie umweltgerechter und leisten einen Beitrag zum nachhaltigen Wirtschaften. Dennoch werden sie in der Praxis kaum eingesetzt, da sie bisher aufgrund von Rohstoffpreisen und Synthesekosten teurer sind, als konventionelle Konkurrenzprodukte. Alternativen hinsichtlich Rohstoffen und Synthesewegen werden betrachtet und die Eigenschaftsbilder resultierender Esterprodukte miteinander verglichen.
Methoden. In die Untersuchungen wurden drei auf enzymatischkatalytischem Weg hergestellte Fettsäure-2-Ethylhexylester auf der Basis von Erdnussfett, Rindertalg und Altspeisefett sowie vier konventionell synthetisierte Ester aus Tier- bzw. Pflanzenfetten und 2-Ethyl-1-Hexanol einbezogen. Bestimmt wurden physikalische Eigenschaftswerte, Fettsäurespektren, Gehalte an freien Fettsäuren sowie Oxidations- und Hydrolysestabilitäten. Ferner wurden Thermolyseexperimente durchgeführt.
Ergebnisse. Die physikalischen Eigenschaften der sieben Ester, d.h. Dichte, Viskosität, Pourpoint und Flammpunkt, waren vergleichbar und ließen die Anwendbarkeit der Produkte als Basisöle für Kühlschmierstoffe erwarten. Hydrolysebeständigkeiten waren hoch und thermische Belastungen der Ester gaben keine Hinweise auf besondere Schadstoffbildungspotentiale. Defizite wiesen insbesondere die enzymatisch hergestellten Ester hinsichtlich Oxidationsstabilitäten und den Gehalten an freien Fettsäuren auf.
Ausblick. Für die Praxis wird es notwendig sein, Mindestqualitäten für Rohstoffe und resultierende Esteröle zu definieren, die als Grundöle im Kühlschmierstoffbereich eingesetzt werden sollen. Außerdem müssen Verfahren ausgearbeitet werden, die es ermöglichen, zu qualitativ hochwertigen Esterprodukten zu gelangen, ohne den Preisvorteil von Rohstoffen wie Altspeise- und Tierfetten durch hohe Produktions- und Veredelungskosten zu verlieren. Ein Beitrag hierzu ist sicherlich die Weiterentwicklung der wenig energieaufwändigen enzymatischen Alkoholyse zur Esterproduktion.