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Organisationseinheit der BAM
Im Verbundprojekt RUSEKU wurde die Probenahme von Wasserproben entscheidend weiterentwickelt. Wichtig ist hierbei zu gewährleisten, dass genügend Merkmalsträger in jeder Probe untersucht werden. Es muss daher eine für den Probenahmeort repräsentative Beprobung hinsichtlich des Wasservolumens in Abhängigkeit der Partikelanzahl gewährleistet sein.
Das Hauptaugenmerk lag im vorliegenden Projekt auf einer praxisnahen Beprobungsstrategie. Es wurden verschiedene Konzepte ausprobiert.
• Grundsätzlich hat sich gezeigt, dass eine Stichprobe eine Momentaufnahme des MP-Massengehaltes zeigt. Es wird eine hohe Statistik, also eine Vielzahl an Messungen am gleichen Probenahmeort, benötigt, um eine valide Aussage über den MP-Gehalt zu machen.
• Es zeigt sich, dass eine integrale Probenahme über mehrere Wochen mit dem SK routinemäßig möglich ist. Die erfassten MP-Massen sind reproduzierbar und robust.
• Die DFZ ist für Stichproben geeignet. Partikel < 50 µm werden eventuell unterschätzt
• Die fraktionierte Filtration kann für Stich- und Mischproben direkt im Feld genutzt werden. Fraktionen von 10 und 5 µm werden später im Labor Vakuum filtriert. Es erfolgt eine Fraktionierung der Probe mit Siebmaschenweiten von 1000, 500, 100, 50, 10 und 5 µm.
• Die fraktionierte Filtration kann auch anschließend an die Beprobung mit dem SK zur Anwendung kommen. Wird die mit dem SK gewonnene Wasserprobe fraktioniert filtriert, kann neben einem MP-Gesamtgehalt auch eine Einschätzung über die Partikelgrößen gewonnen werden.
• Für Wässer mit geringen Partikelzahlen wurde ein Messfiltertiegel entwickelt. Dieser hat eine Maschenweite von 6 µm. Seine Anwendung kann mögliche Verluste beim Transferieren vom Probenahmetool zum Messgefäß und mögliche Kontaminationen reduzieren.
Die Optimierung der Probenahmestrategie wurde durch Modellversuche und Simulationen unterstützt. Modellversuche zum Sinkverhalten und Simulationen von MP in realen Gewässern verdeutlichten das komplexe Verhalten der Partikel. Es konnte gezeigt werden, dass Partikel ab einer bestimmten Größe (und kleiner) bei genügend starker Turbulenz sich in der Wassersäule unabhängig von ihrer Dichte verhalten und so auch MP mit kleiner Dichte (z.B. PE) in der gesamten Wassersäule zu finden sind. Es konnte mit dem TEM die Existenz von NP gezeigt werden.
Ein wesentlicher Aspekt des RUSEKU Projektes war die Beprobung realer Kompartimente. Beprobt wurde neben Oberflächengewässern, das urbane Abwassersystem der Stadt Kaiserslautern, Waschmaschinenabwasser und Flaschenwasser.
• In Oberflächengewässern wurde hauptsächlich PE gefunden. Je nach Probe und Gewässer konnten auch PP, PS, PET, PA, SBR und Acrylate nachgewiesen werden.
• Im urbanen Abwassersystem der Stadt Kaiserslautern konnte an allen Probenahmestandorten MP nachgewiesen werden. Es wurde hauptsächlich PE, neben geringeren Mengen an PP, PS und SBR gefunden. Nach einem Regenereignis war der SBR Anteil deutlich erhöht.
• Die Beprobung eines realen Wäschepostens, bestehend aus T-Shirts und Hemden mit PA/CO oder PES/CO Mischgewebe, zeigte einen PA- und PES-Austrag im Waschwasser. Der überwiegende Teil der detektierten Fasern ist aber auf Baumwolle zurückzuführen. Reine gravimetrische Messungen zur Detektion von MP führen zu einer starken Überschätzung.
• In Flaschenwasser (PET-Flaschen) konnte MP detektiert werden. PET wurde nur im stillen Mineralwasser, nicht in Mineralwasser mit Kohlensäure gefunden werden. Teilweise wurde auch das MP-Material des Verschlusses im Wasser detektiert.
• Für Luftproben konnte ein Aufbau zur größenselektiven Beprobung getestet werden.
Neben der Probenahme hat das Projekt auch gezeigt, dass die TED-GC/MS geeignet für die MP-Detektion im Routinebetrieb ist. Die TED-GC/MS konnte weiter optimiert werden. Es wurden MP-Massen bestimmt.
Im Projekt wurden erste realitätsnahe Referenzmaterialien für die MP Detektion hergestellt. Die Herstellung von realitätsnahen Polymeren in ausreichender Homogenität und Menge hat sich als große Herausforderung herausgestellt.
A thorough characterization of base materials is the prereq- uisite for further research. In this paper, the characterization data of the reference materials (CEM I 42.5 R, limestone pow- der, calcined clay and a mixture of these three components) used in the second funding phase of the priority program 2005 of the German Research Foundation (DFG SPP 2005) are presented under the aspects of chemical and min- eralogical composition as well as physical and chemical properties. The data were collected based on tests performed by up to eleven research groups involved in this cooperative program.
The increasingly sophisticated nature of modern, more environmentally friendly cementitious binders requires a better understanding and control particularly of the complex, dynamic processes involved in the early phase of cement hydration. In-situ monitoring of properties of a constantly changing system over a defined period of time calls for simple, sensitive, fast, and preferably also non-invasive methods like optical spectroscopy
Polycarboxylate ethers (PCEs) are widely used in construction, but the exact nature of their interaction with cement is still debated. Aiming at a better understanding of the role of tricalcium Aluminate (C3A) in cement hydration, we assessed the potential of optical spectroscopy in combination with a water-soluble fluorescent organic reporter dye (S0586) to monitor the early hydration of C3A in the presence of 26 wt% CaSO4.2H2O (C3A26G-S) with and without PCE. As optical methods, steady-state fluorescence and diffuse reflectance (UV–VisDR) spectroscopy were employed. Phase characterization and particle size distribution were performed with in-situ X-ray diffraction (in-situ XRD) and dynamic light scattering (DLS). Our results show that fluorescence and UV–VisDR spectroscopy can be used to monitor the formation of metastable phases by the disaggregation of the dye S0586 in a cement paste as well as changes in ettringite formation. Addition of PCE slowed down the disaggregation of the dye as reflected by the corresponding changes of the dyes absorption and fluorescence. This prolonged induction period is a well-known side effect of PCEs and agrees with previous reported calorimetric studies and the Inhibition of gypsum dissolution observed by in-situ XRD. This demonstrates that fluorescence and UV–VisDR spectroscopy together with a suitable optical probe can provide deeper insights into the influence of PCE on C3A-gypsum hydration which could be e.g., utilized as screening method for comparing the influences
of different types of PCEs.