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Ein Durchlaufkühler ist im Betrieb explodiert. Die zerborstenen Gehäuseteile aus Kunststoff führten zu einem Austreten der Kühlflüssigkeit am Betriebsort sowie zu einem Personenschaden mit Knalltrauma. Bei Funktionsprüfungen am beschädigten Gerät traten unerwartet, aber reproduzierbar Knalleffekte auf der Kupfer-Kühlschlange auf. Ein möglicher Mechanismus konnte im Labor durch Synthese von Kupferazid auf Kupferproben und Auslösung vergleichbarer Knalleffekte nachgestellt werden. Damit ist die Plausibilität des beschriebenen Schadensereignisses mit diesem oder einem ähnlich reagierenden Stoff belegt. Ein eindeutiger Nachweis darüber, dass beim aufgetretenen Schadensfall dieselbe chemische Reaktion stattgefunden hat ist nicht möglich, da die Belag-Überreste aus dem explodierten Kühlgerät für eine Analyse nicht mehr in ausreichender Menge verfügbar waren.
The lecture about gas sensor characterization and calibration contains the content of 3S: Sensitivity, selectivity and stability, sensor drift, aging and poisoning as well as gas mixing systems for laboratory and field calibration, measurement uncertainty for sensor calibration and traceable calibration of gas sensor systems.
Die Nutzung von Sensortechnologien, insbesondere im Bereich der Gasdetektion mit einem Schwerpunkt auf Wasserstoff, spielt eine entscheidende Rolle in verschiedenen Anwendungsbereichen der Wasserstofftechnologie. Sicherheitsüberwachung, Leckdetektion und Prozesskontrolle gehören zu den prominenten Anwendungsgebieten dieser Sensortechnologien. Ein zentrales Ziel ist die Erkennung von freigesetztem Wasserstoff sowie die genaue Bestimmung des Wasserstoff-Luftverhältnisses mithilfe von Gassensoren. Dies ist von entscheidender Bedeutung, um potenzielle Gefahren frühzeitig zu erkennen und angemessene Maßnahmen zu ergreifen.
Ein weiterer Schwerpunkt dieses Beitrags liegt auf der Analytik und der Verwendung zertifizierter Referenzmaterialien in Verbindung mit Metrologie für die Wasserstoffspeicherung. Dies gewährleistet eine präzise und zuverlässige Charakterisierung von Wasserstoff und unterstützt die Entwicklung sicherer Speichertechnologien. Im Rahmen des Euramet-Vorhabens Metrology for Advanced Hydrogen Storage Solutions (MefHySto) wird eine Kurzvorstellung präsentiert.
Der Vortrag stellt zwei zerstörungsfreie Prüfverfahren zum strukturellen Zustandsüberwachung (Structural Health Monitoring, SHM) für Wasserstofftechnologien vor. Insbesondere die Fehlstellenerkennung mittels geführter Ultraschallwellen spielt eine bedeutende Rolle bei der Lebensdauerüberwachung von Wasserstoffspeichern. Ein weiterer Aspekt ist die Anwendung faseroptischer Sensorik zur Schadensfrüherkennung von Wasserstoffspeichern. Diese zerstörungsfreien Prüfverfahren ermöglichen eine präzise und frühzeitige Identifizierung von Schäden, was die Sicherheit und Effizienz von Wasserstoffspeichersystemen entscheidend verbessert.
The determination of the measurement uncertainty of quantitative and qualitative results is an important quality management tool, for example to describe measuring equipment, procedures, measurement results and the quality of products. The lecture presents the process description for the determination of the measurement uncertainty according to GUM, the determination of uncertainties in qualitative measurement results and the application of the measurement uncertainty for conformity assessment.
The evaluation of measurement uncertainty is essential for testing and calibration laboratories. This paper provides a general process description for the determination of the measurement uncertainty of quantitative data and its application to the conformity assessment with examples, and how to deal with the uncertainty of qualitative (Boolean) results, e. g. when "Alarm" or "No alarm" occours in an instrument display.
Die Effizienz von Gassensoren zur sicheren Verwendung von Wasserstoff hängt wesentlich von der Reaktion des Sensors auf eine Änderung der Wasserstoffkonzentration ab. Daher wurde die Ansprechzeit von fünf im Handel erhältlichen Wasserstoffsensoren unterschiedlichen Messprinzips bestimmt. Experimente haben gezeigt, dass alle Sensoren die Anforderungen der Norm ISO 26142 übertreffen; es wurden Ansprechzeiten im Bereich (t90-Zeiten) von 2 s bis 16 s ermittelt. Die Ergebnisse können mit Exponential- oder Sigmoidalfunktionen approximiert werden. Es kann gezeigt werden, dass die Ergebnisse zum transienten Verhalten sowohl von den Betriebsparametern der Sensoren und Prüfverfahren als auch von den experimentellen Bedingungen wie Gaswechselrate sowie Konzentrationssprung abhängen.
Intelligent sensor systems, certified reference materials and instrumental analytical-chemical methods contribute to safety and functionality in hydrogen technologies.
This article gives a brief overview of SensRef activities in the Competence Centre H2Safety@BAM on the issues: Analytical methods for the determination of hydrogen purity, certified reference materials as measurement standards with regard to gas quality (primary calibrators) of BAM, test methods for gas sensor systems to detect hydrogen in air as well as the application of fibre-optic sensor systems to monitor the expansion and ageing behaviour of composite containers in hydrogen technologies.
Die Varroose gilt weltweit als eine der bedeutendsten Erkrankungen der westlichen Honigbiene, Apis mellifera. Verursacht wird sie durch den Ektoparasiten Varroa destructor, der durch Saugen der Hämolymphe und Virenübertragung sowohl die Bienenbrut als auch die adulten Individuen schädigt.
Ohne imkerliche Unterstützung gehen betroffene Bienenvölker in der Regel innerhalb von drei Jahren ein. Als bewährte, häufige Behandlung wird flächendeckend 60%ige Ameisensäure (AS) -im Bienenstock appliziert über verschiedene Verdampfungssysteme- eingesetzt. Sie wirkt als einziger zugelassener Wirkstoff gegen die Varroamilbe auch in die verdeckelte Brut hinein und birgt kein Risiko der Resistenzentwicklung.
Allerdings ist das therapeutische Fenster, der Bereich zwischen Milbenabtötung und Bienenschädigung, relativ schmal und die tatsächliche AS-Konzentration im Bienenstock stark abhängig von äußeren Einflussfaktoren, wie Temperatur oder Applikationsart.
Eine Bestimmung der exakten AS-Konzentration im Bienenstock ist also notwendig, um einerseits das Wirkungsoptimum zu bestimmen und andererseits bei Übersteigen der Maximalkonzentrationen mit Folge-Schädigung der Bienen, ein rechtzeitiges Eingreifen der Imker zu ermöglichen.
Die Entwicklung eines Detektors zur Bestimmung der tatsächlichen AS-Konzentration in der Bienenstockluft würde einen großen Fortschritt in den Bereichen der Bienenforschung, der Varroa-Behandlung in der Imkerei, sowie einer gesundheitlich bedenklichen AS-Exposition für den Imker bedeuten.
Langfristiges Ziel dieses Projekts ist es, ein mobiles, einfach handhabbares Gerät zur Detektion der AS-Konzentration in der Bienenstock-Luft während einer AS-Behandlung zu entwickeln.
Grundlage hierfür bietet ein kommerziell verfügbares Multigassensorsystem (PEN3, AIRSENSE Analytics GmbH, Schwerin).
Ziel der beschriebenen Vorversuche ist die generelle Eignungsprüfung des Multigassensorsystems PEN3 zur Detektion der hohen AS-Konzentration in Gasgemischen unter Bedingungen wie sie im Bienenstock während einer AS-Behandlung herrschen.
Als Messplatz zur Detektion von AS in Luft wurden zwei Systeme vorbereitet:
A) Eine Plexiglasbox mit einem Volumen von ca.1,9 l diente als Prüfkammer, wurde von einem Gasstrom befeuchteter synthetischer Luft durchströmt (50 mL min-1, 100 mL min-1 oder 300 mL min-1) und zur Temperierung auf 25 °C auf einer Heizmatte bzw. auf 35 °C in einem Ofen platziert. AS-Wasser-Gemische verschiedener Volumenverhältnisse (0-100%) wurden in einer Glasschale (Oberfläche Flüssigphase 9,6 cm2) in der Prüfkammer vorgelegt.
B) In einer durch eine Heizmatte auf 25 °C temperierten, zwei-zargigen Segeberger Beute wurden vier Messpunkte angebracht (davon drei in der oberen und einer in der unteren Etage) und 60%ige AS über einen Nassenheider-Verdampfer vertikal vorgelegt.
Zur Detektion des AS-Luft-Gemischs wurde das PEN3 Multigassensorsystem genutzt. Das zu untersuchende Gasgemisch wurde über die internen zehn Metalloxid-Halbleiterdetektoren (1-10) der PEN3 geleitet. Das so generierte Messsignal beschreibt ein Widerstandsverhältnis zwischen dem Widerstandwert zum Zeitpunkt der Messung (R) und dem elektrischen Widerstand bei der Nullluft-Messung (R0), wobei hier befeuchtete synthetische Luft mit einer reltativen Feuchte von 49 % ± 4 % oder Raumluft genutzt wurde. Gase unterschiedlicher Zusammensetzung können anhand der dargestellten Signalmuster verschiedener Sensoren voneinander unterschieden werden.
In beiden Messsystemen wiesen die Sensorelemente 1, 6, 7, 8 und 9 gesteigerte Sensitivitäten beim Vorliegen von Ameisensäure im Gasgemisch auf. Die größten Widerstandsverhältnisse zeigten dabei die Sensorelemente 6, 8 und 9, sodass hier von der höchsten Empfindlichkeit für AS auszugehen ist.
Basierend auf den erhobenen Messdatensätzen wurden Hauptkomponenten- (PCA) und lineare Diskriminanzanalysen (LDA) zur Dimensionsreduktion durchgeführt, um charakteristische Muster aus den Messsignalen zu extrahieren. Die PCA- und LDA-Plots für die jeweils bedeutsamsten Komponenten PC 1 und PC 2 bzw. LD 1 und LD 2 eines Versuchslaufs in der Plexiglasbox (A) bei einer Temperatur von 35°C, einem Volumenstrom von 300 mL min-1 und variablen Ameisensäure-Wasser-Volumenverhältnissen von 0 % bis 100 %. Deutlich erkennbar sind die Abhängigkeiten der Komponenten PC 1 und LD 1 (Abszissen) vom vorgelegten AS-Wasser-Volumenverhältnis. Unsere Ergebnisse zeigen, dass das Multigassensorsystem zur Bestimmung von AS in Luft unter ähnlichen Bedingungen wie bei einer AS-Behandlung im Bienenstock angewandt werden kann.
Die Versuche zeigen, dass die im PEN3 eingesetzten Metalloxid-Sensoren bzw. Metalloxidsensor-Arrays zur Detektion von AS in Luft auch bei höheren Konzentrationen als beispielsweise der MAK-Wert von 5 µmol/mol zur Überwachung des AS-Gehaltes in Bienenstöcken angewandt werden können. Aufgrund der Möglichkeit der quasi Echtzeit-Messdatengenerierung, der geringen Kosten kommerziell verfügbarer Sensorelemente, der Portabilität und der Möglichkeit zur Miniaturisierung zeichnen sich solche Messsysteme zukünftig durch eine besondere Praxisnähe aus. Diese Erkenntnisse sind Grundlage für eine Verbesserung des Detektionsverfahrens und zur Vorhersage über die Effizienz und Effektivität der Varroha-Milbenbehandlung.
Die Spurenfeuchte von technischen Gasen kann zuverlässig mit coulometrischen Feuchtesensoren bestimmt werden. Das Prinzip dieser Sensoren basiert auf der Absorption von Wasser in einer hygroskopischen Schicht und anschließenderelektrolytischer Zersetzung. Die Kalibrierung der Sensoren erfolgte mit einem Spurenfeuchtegenerator bei Frostpunkttemperaturen kleiner als -30 °C bzw. einem Volumenanteil kleiner als 376 µL·L-1. Die generierte Feuchte wurde zusätzlich zu den coulometrischen Sensoren mit einem Taupunktspiegelhygrometer, welches als Referenz diente, gemessen. Zwischen dem coulometrischen Sensorsignal und der gemessenen Referenzfeuchte wurde eine empirische nichtlinare Funktion gefunden. Die resultierende Kalibrierungsfunktion, die aus zwei Parametern besteht, wurde hinsichtlich ihrer Messunsicherheit bewertet.
Zusätzlich erfolgt die Überprüfung der Kalibrierparameter mittels einfaktorieller Varianzanalyse (ANOVA). Die ANOVA zeigte, dass eine gemittelte Funktion für die Feuchtigkeitbestimmung in Stickstoff, Helium und synthetischer Luft für mehrere Sensoren angewendet werden kann.
Mit coulmetrischen Sensoren ist es möglich, die Spurenfeuchte in technischen Gasen mit einer erweitereten Unsicherheit hinsichtlich der Frostpunkttemperatur kleiner als 2,1 K zu ermitteln.