We present transmission electron microscope (TEM) tomography investigations of ruthenium-based fuel cell catalyst materials as employed in direct methanol fuel cells (DMFC). The digital three-dimensional representation of the samples not only enables detailed studies on number, size, and shape but also on the local orientation of the ruthenium particles to their support and their freely accessible surface area. The shape analysis shows the ruthenium particles deviate significantly from spherical symmetry which increases their surface to volume ratio. The morphological studies help to understand the structure formation mechanisms during the fabrication as well as the high effectiveness of these catalysts in the oxygen reduction reaction at the cathode side of fuel cells.
Enhanced Spatial Resolution in 2D CT-Reconstruction without Filtered Back Projection: DIRECTT
(2008)
Rekonstruktion unvollständiger computertomografischer Modelldatensätze mit Directt-Algorithmus
(2010)
Modellrechnungen zur Rekonstruktion unvollständiger computertomographischer Datensätze werden zur Ermittlung der Vorteile des neuen Directt-Algorithmus gegenüber der konventionellen gefilterten Rückprojektion durchgeführt, insbesondere auch zur Vermeidung experimentell begründeter Unwägbarkeiten. Ein entsprechender Bedarf entsteht seitens erweiterter Forschungsaktivitäten und industrieller Bedürfnisse, wo die Rekonstruktion limitierter Messdatensätze von Artefakten dominiert wird. Die bekanntesten Einschränkungen betreffen das Limited-View- und Few-Angles-Problem sowie die ROI-Situation, die jeweils unabhängig voneinander untersucht werden, in der Anwendung jedoch zumeist undefiniert vermischt sind, wie etwa in der Elektronen-Tomografie. Die hochauflösende Rekonstruktion von Einzelpixeln wird durch die Wahl eines kleinen Modells von nur 1012 Pixeln visualisiert und ist ohne Filterung möglich. Rekonstruktionen von 90°-Sektoren oder 50 % -ROI-Querschnitten sind fast ohne Auflösungseinschränkungen realisierbar. Die bisher nicht bekannte Möglichkeit, auch außerhalb der ROI präzise zu rekonstruieren, wurde als "Extended ROI"-Methode erfolgreich erprobt.
Die Aufklärung spezifischer Fragestellungen zur Funktionalität von PEM(polymer electrolyte membrane)- und DMFC(Direct Methanol)-Brennstoffzellen bedarf der 3D-Abbildung der spezifischen Komponenten mit unterschiedlichen Strahlungsarten: des Wassergehalts in den Flow Fields mit Neutronen, der Katalysator-Alterung in der MEA (membrane electrode assembly) mit Synchrotronstrahlung und der freien (reaktiven) Katalysator-Oberfläche von Nano-Partikeln mit TEM-Elektronen-Tomografie. Diese Messungen im Bereich der mm- bis nm-Skala unterliegen dabei erheblichen Restriktionen: einer ortsabhängigen Verschmierung der Neutronenradiogramme, Manipulatorinstabilitäten der Synchrotronmessungen sowie einer Kombination von Limited-View-Datensätzen, wenigen Projektionswinkeln und teilweiser Nichtdurchstrahlbarkeit in der Elektronen-CT. Die Vorteile eines fortentwickelten Directt-Algorithmus für die Bewältigung dieser Randbedingungen gegenüber gefilterten Rückprojektionen werden aufgezeigt.
Charakterisierung von Katalysatormaterialien für Brennstoffzellen mittels Elektronentomografie
(2010)
Zur Optimierung moderner Katalysatoren für Brennstoffzellen werden diese elektronen-tomografisch charakterisiert. Die Elektronentomografie ermöglicht einzigartige Einblicke in die Nanometer-Strukturen der metallischen Katalysatorpartikel, die auf einem elektrisch leitenden, inerten Kohlenstoffträger abgeschieden werden. Die dreidimensional bildgebende Methode ermöglicht über qualitative Untersuchungen hinaus detaillierte quantitative Form- und Strukturanalysen der Katalysatormaterialien. So werden beispielsweise die Positionen der Katalysatorpartikel relativ zum Trägermaterial analysiert. Ihre Form und Einbettung in den Träger, welche die für die katalytische Reaktion maßgebliche "freie Oberfläche" definieren, werden bestimmt. Die Elektronentomografie ermöglicht somit quantitative Vergleiche zwischen verschiedenen Katalysatormaterialien und Herstellungsverfahren. Sie erweitert die Möglichkeiten der Korrelation gewünschter elektrochemischer Eigenschaften mit der Nanostruktur dieser Materialien und macht so weitere Optimierungen der Katalysatormaterialien möglich.
Statistical analysis of tomographic reconstruction algorithms by morphological image characteristics
(2010)
We suggest a procedure for quantitative quality control of tomographic reconstruction algorithms. Our task-oriented evaluation focuses on the correct reproduction of phase boundary length and has thus a clear implication for morphological image analysis of tomographic data. Indirectly the method monitors accurate reproduction of a variety of locally defined critical image features within tomograms such as interface positions and microstructures, debonding, cracks and pores. Tomographic errors of such local nature are neglected if only global integral characteristics such as mean squared deviation are considered for the evaluation of an algorithm. The significance of differences in reconstruction quality between algorithms is assessed using a sample of independent random scenes to be reconstructed. These are generated by a Boolean model and thus exhibit a substantial stochastic variability with respect to image morphology. It is demonstrated that phase boundaries in standard reconstructions by filtered backprojection exhibit substantial errors. In the setting of our simulations, these could be significantly reduced by the use of the innovative reconstruction algorithm DIRECTT.
Computed tomography reconstructions of projected data usually assume an ideal point-like
focal spot. However, in practice, the actual finite focus size leads to blurred projections,
unavoidably. The elements (voxels) of the reconstruction array are smeared differently as a
function of their individual position relative to source and detector. Neglecting the focal
smearing generates considerably blurred reconstructions. Previous attempts were based on
directly deconvolving blurred projections from a constant kernel, which yields better results
but still exhibits artefacts. Iterative algorithms can be adopted to take into account focal
smearing as a function of position. However, this requires detailed prior knowledge of
quantitative smear functions. The DIRECTT (Direct Iterative Reconstruction of Computed
Tomography Trajectories) algorithm is a promising candidate to meet these requirements. It
has been demonstrated elsewhere that DIRECTT copes with limited data sets such as
limited view and region-of- interest data by tracing single sinusoidal-like trajectories in
Radon space, which are selected from the set of all possible trajectories by appropriate
criteria. Currently, position-dependent smearing is used in the projection part of iterations.
At the example of model reconstructions we demonstrate the gain of spatial resolution by
iterative variable desmearing according to the DIRECTT algorithm in comparison to the
standard filtered back-projection.
Magnetic domains have been the subject of much scientific investigation since their theoretical existence was first postulated by P.-E. Weiss over a century ago. Up to now, the three-dimensional (3D) domain structure of bulk magnets has never been observed owing to the lack of appropriate experimental methods. Domain analysis in bulk matter thus remains one of the most challenging tasks in research on magnetic materials. All current domain observation methods are limited to studying surface domains or thin magnetic films. As the properties of magnetic materials are strongly affected by their domain structure, the development of a technique capable of investigating the shape, size and distribution of individual domains in three dimensions is of great importance. Here, we show that the novel technique of Talbot-Lau neutron tomography with inverted geometry enables direct imaging of the 3D network of magnetic domains within the bulk of FeSi crystals.