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Die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) ist ein Standardverfahren in der zerstörungsfreien Elementanalyse. Die Entwicklung von Polykapillaroptiken und von SDD-Halbleiterdetektoren, die ohne Stickstoff-Kühlung auskommen, ermöglicht eine breite Anwendung dieses Verfahrens z. B. in der Kunst- und Kulturgutanalyse. Die dafür entwickelten Spektrometer sind mobil und bieten die Möglichkeit der Analyse von kleinen Strukturen, da Untersuchungs- flächen mit Durchmessern von 10-70 ¹m erzeugt werden. Für quantitative RFA-Ergebnisse werden in den meisten Anwendungsfällen referenzprobenbasierte Auswertungsverfahren eingesetzt. Aufgrund von Absorptionsprozessen in der Probenmatrix ist die Genauigkeit und Verlässlichkeit der ermittelten Konzentrationen dabei stark von der Ähnlichkeit von Referenz- und Untersuchungsprobe abhängig. Liegen keine geeigneten Referenzmaterialien vor, stellt die „Fundamental Parameter (FP) Methode“ eine Alternative dar. Dabei werden die bei der Erzeugung und Detektion auftretenden Wechselwirkungen mit Hilfe geeigneter Datenbanken mathematisch beschrieben. In einem Iterationsverfahren können auf diese Weise die Elementkonzentrationen ermittelt werden. Voraussetzung ist eine genaue Kenntnis der Spektrometerparameter, u. a. der spektralen Verteilung der Anregungsstrahlung. Da durch die Transmissionseigenschaften der Polykapillaroptiken die gut beschriebenen Röntgenröhrenspektren erheblich verändert werden, war eine Anwendung der FP-Methode für die Mikro-RFA bisher nicht möglich. Ziel dieser Arbeit ist es, die Transmission dieser Optik in einer Weise zu beschreiben, die eine routinemäßige Quantifizierung auf Basis der fundamentalen Parameter möglich ist. Die notwendigen Untersuchungen erfolgten an einem kommerziellen Mikro-RFA-Spektrometer, das für die Analyse im Kunst- und Kulturgutbereich entwickelt wurde. Zum einen wurden im Rahmen der Arbeit umfangreiche Charakterisierungsmessungen an der zum Spektrometer gehörenden Linse durchgeführt, um die grundsätzlichen Prozesse bei Strahlungstransport in Polykapillarlinsen besser zu verstehen. Dabei wurde besonders auf den Einfluss messungsbedingter Artefakte bei der Bestimmung der Linsenparameter geachtet. Zusätzlich wurden an Polykapillarhalblinsen Charakterisierungsuntersuchungen am Rasterelektronenmikroskop und mit Synchrotronstrahlung durchgeführt. Die Ergebnisse ergänzen die Erkenntnisse der Volllinsencharakterisierung, insbesondere den starken Einfluss der Messbedingungen auf die ermittelten Parameter. Zum anderen wurde ein neues Kalibrierungsverfahren entwickelt, welches die Beschreibung der Linsentransmission ohne vorherige Linsencharakterisierung ermöglicht. Das Verfahren wurde an zertifizierten Referenzmaterialien getestet. An verschiedenen Anwendungen aus dem Bereich der Archäometrie werden schließlich Quantifizierungsergebnisse präsentiert, so z. B. die Analyseergebnisse antiker römische Kupfermünzen, die im Rahmen eines Methodenvergleiches auch mit PIXE und Synchrotron- RFA untersucht wurden sowie Untersuchungsergebnisse historischer Pergamente und Schreibmaterialien.
Wer schrieb was? Röntgenfluoreszenzanalyse am Autograph von J.S. Bachs Messe in h-Moll BWV 232
(2009)
Das Schwarzlot in der Hinterglasmalerei - Zerstörungsfreie Untersuchung von Kunst- und Kulturgut
(2009)
Die Bedeutung der Zerstörungsfreien Prüfung im Bereich der Kunst- und Kulturanalyse hat in den letzten Jahren deutlich
zugenommen. Mobile Untersuchungstechniken erweisen sich als besonders geeignet, da die fragilen und kostbaren Objekte
in den Museen verbleiben und somit keine Schädigungen durch Transport oder Klimawechsel erleiden können. Dieser Beitrag
möchte am Beis piel der Hinterglasmalerei die Bedeutung der naturwissenschaftlichen Analyse im Bereich der Kunstgeschichte
aufzeigen.
Der Begriff der Schwarzlotmalerei wird in der Kunstgeschichte allgemein für eine schwarze Konturmalerei verwendet. Während
der Begriff in der Glasmalerei eindeutig das Material ein mit Eisen- und Kupferoxiden schwarz gefärbtes Bleiglas bezeichnet,
steht der Begriff in der Tafelmalerei für tiefschwarze Konturen auf Goldgründen und Lüstern. Diese Modellierung ist
jedoch im Vergleich zur Glasmalerei - soweit bekannt - mit organischen Schwarzpigmenten ausgeführt.
Auch die Hinterglasmalerei, und hier insbesondere die des späten Mittelalters zeichnet sich durch eine dominierende
schwarze Konturmalerei aus.
Mittels zerstörungsfreier Röntgenfluoreszenzanalyse konnte in einer Auswahl repräsentativer Objekte Schwarzlot nachgewiesen
werden. Bezogen auf die Konturierungen ist hier eindeutig der stilistische, aber auch der maltechnische Einfluss der Glasmalerei
auf die Hinterglasmalerei ablesbar. Es ergibt sich aber ein wesentlicher Unterschied bis auf wenige Ausnahmen
wurde hier das Schwarzlot nicht eingebrannt, sondern als Kaltbemalung verwendet.