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Ziel des Vorhabens war die Erarbeitung und Validierung eines standardisierbaren Analysenverfahrens für die Bestimmung von leichtflüchtigen Halogenkohlenwasserstoffen (LHKW) und monoaromatischen Verbindungen wie Benzol, Toluol, Ethylbenzol und Xylolen (BTEX) in Boden, die Bereitstellung eines geeigneten Boden-Referenzmaterials dafür und die Durchführung eines Validierungsringversuches. Da die leichtflüchtigen Verbindungen in dem von den kontaminierten Standorten angeschafften Boden schon während des Verarbeitungsprozesses weitgehend verloren gegangen waren, wurde das LHKW- und BTEX-haltige Referenzmaterial durch Einzelflaschendotierung hergestellt. Eine bestimmte Menge eines im Rahmen eines vorhergehenden BMBF-Vorhabens (Förderkennzeichen 07 OTX 20/3) erhaltenen unbelasteten Ackerboden-Referenzmaterials wurde in Glasflaschen eingewogen und unter optimierten Bedingungen mit einer methanolischen Lösung, die ausgewählte leichtflüchtige Substanzen enthält, dotiert. Die anschließende Stabilitätsuntersuchung mit den so hergestellten Proben zeigte, dass es notwendig ist, die Bodenproben mit einem organischen Lösungsmittel (z. B. Methanol) zu überschichten, um Verluste der leichtflüchtigen organischen Substanzen so gering wie möglich zu halten. Die Voruntersuchungen haben gezeigt, dass die Wiederfindungsraten von LHKW und BTEX in Boden ohne Überschichtung sehr schlecht sind. Das erarbeitete Analysenverfahren liegt als Normvorschlag dem Normausschuss ISO/TC 190 - Soil quality vor und wurde im Rahmen eines Ringversuches mit den hergestellten Referenzmaterialien erfolgreich validiert. Das validierte Verfahren mit den Verfahrenskenndaten wurde als ISO DIS 22155 im September 2003 aktualisiert.
Das entwickelte Pruefverfahren zum Nachweis der Emission von Holzschutzmittelwirkstoffen in die Luft basiert auf einer Emissionsmesskammer in Kombination mit einem geeigneten Probenahme- und Analysenverfahren. Unter Beruecksichtigung der insbesondere bei schwererfluechtigen Holzschutzmittelwirkstoffen auftretenden Senken- bzw. Wandeffekte hat sich eine Emissionsmesskammer auf der Basis eines 20 I-Exsikkators unter den gewaehlten Randbedingungen als besonders geeignet erwiesen. Fuer die Probenahme (Adsorption) eines breiten Spektrums an untersuchten Wirkstoffen (Pentachlorphenol, Lindan, Furmecyclox, Dichlofluanid, Propiconazol, Tebuconazol, Permethrin, Deltamethrin) laesst sich spezieller Polyurethanschaum vorteilhaft einsetzen. Unterschiedliche Desorptionsverfahren (Soxhletextraktion, superkritische Fluessigextraktion (SFE), Elution) haben sich als geeignet erwiesen. Insbesondere die Elution mit Aceton als Loesemittel ist unter dem Aspekt von Zeit- und Geraeteaufwand besonders empfehlenswert. Fuer die Analytik kam insbesondere die Kapillar-Gaschromatographie mit unterschiedlichen Detektoren (FID, NPD, ECD, MSD, AED) zur Anwendung. Beim Einsatz der Kapillar-Gaschromatographie laesst sich prinzipiell halbquantitativ auch die Probenahme auf anderen Adsorbentien (Tenax oder Glaswolle) in Kombination mit einer nachfolgenden Thermodesorption einsetzen. Bei Verwendung von Tenax in Kombination mit nachfolgender Thermodesorption ist auch der quantitative Nachweis einiger leichter fluechtiger Wirkstoffe (Lindan, Furmecyclox, Dichlofluanid) und auch anderer Holzschutzmittel-Inhaltsstoffe, wie Loesemittel und Weichmacher, moeglich. Mit dem eingesetzten Verfahren laesst sich die Emission der Wirkstoffe Lindan, Furmecyclox, Dichlofluanid, Propiconazol, Tebuconazol, Permethrin und mit Einschraenkung Deltamethrin, sowie Pentachlorphenol nachweisen. Auch fuer andere biozide Wirkstoffe in einem vergleichbaren Fluechtigkeitsbereich, sowie fuer andere Materialien als Holz und Holzwerkstoffe, ist eine Eignung anzunehmen, im Einzelfall jedoch naeher zu untersuchen.
Bericht zur Durchführung des Ringversuchs zur Validierung der Benzolanalytik im Spurenbereich
(2006)
Im Auftrag des Altlastenausschusses (ALA) der Bund/Länder Arbeitsgemeinschaft Boden (LABO) wurde ein Validierungsringversuch für die Bestimmung von leichtflüchtigen monoaromatischen Verbindungen mit Hinweisen auf existierende Prüfwerte, wie BTEX in Boden, im Spurenbereich durchgeführt. 3 Bodenproben mit unterschiedlichen Kontaminationsniveaus der BTEX-Verbindungen, überschichtet mit Methanol, eine Bodenprobe dotiert mit Ottokraftstoff, Super bleifrei, eine BTEX-Standardlösung unbekannter Konzentration, sowie eine BTEX-Standardlösung mit zertifizierten Gehaltsangaben wurden an 21 ausgewählte Teilnehmer verschickt, die überwiegend mit GC-MS analysiert haben. Die Ergebnisse und die Verfahrenskenndaten zeigen, dass die Mehrzahl der Laboratorien mit den angewandten Analysentechniken in der Lage ist, in dem vorgegebenen Kontaminationsbereich empfindlich genug, vergleichbar und richtig messen zu können. GC- FID erweist sich nicht empfindlich und spezifisch genug in dem unteren Spurenbereich, deshalb war schon in dem Aufruf zum Ringversuch auf die Anwendung der GC-MS- Messtechnik verwiesen worden.