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Organisationseinheit der BAM
Die Oberflächentechnik ist eine Schlüsseltechnologie in nahezu zu allen industriellen Branchen. Mit Ausnahme der mechanischen Stabilität, die das Substrat bereitstellt, werden verschiedenartigste Funktionen materialsparend, zum Teil hochintegriert mit maßgeschneiderten Schichtdesigns unter Ausnutzung von Nano- und Quanteneffekten auf Oberflächen appliziert. Ein Großteil der Fertigungskosten in der Mikro- und Nanotechnik wird durch Reinräume und die Umsetzung ausgeklügelter Reinigungsstrategien zur Vermeidung von Restverschmutzungen und partikulären Belegungen
verursacht, da diese unweigerlich zum Bauteilversagen führen. Die Validierung des Reinigungszustandes ist somit von zentraler Bedeutung für die Schichtqualität und Produktfunktionalität. Dies gilt in Abhängigkeit von der Applikation und den vertikalen Schicht- bzw. lateralen Strukturdimensionen sowohl für Fertigungsprozesse im Reinraum als auch für solche in robuster Umgebung. In der Praxis kommt es häufig vor, dass man mikroskopisch scheinbar saubere Substrate erst durch die Beschichtung „enttarnt" und dann Defekte oft mit bloßem Auge sichtbar werden. Noch problematischer ist der Einbau von Verunreinigungen während der Schichtabscheidung, die zunächst nicht sichtbar sind, dann aber zum Bauteilversagen führen.
Für Prüfungen in der Beanspruchung auf Zug zur Bestimmung der Haft- bzw. Klebfestigkeit bzw. in der Beanspruchung auf Druck zur Bestimmung der Härte wurden bisher Zug- bzw. Härteprüfmaschinen als Ein-Proben-Prüfungen verwendet. In der Beanspruchung auf Zug ist die Probe beidseitig, und um das Einleiten von Querkräften zu verhindern, oft doppeltkardanisch einzuspannen. In jedem Falle handelt es sich um Ein-Proben-Prüfungen. Bei der Zentrifugentechnologie kann mit der Zentrifugalkraft als Prüfkraft unter Verwendung eines Trommelrotors erstmals in einer Mehr-Proben- Anordnung gearbeitet werden. Da die Proben nur einseitig unterstützt werden, ist die Beladung über einfaches Einstecken realisierbar.
Mit dem Auf-Tisch-Prüfsystem können bis zu acht Proben gleichzeitig auf Zug oder Druck beansprucht werden. Ein aufgeklebter oder anderweitig mit dem Prüfkörper verbundener und unter Einwirkung der Zentrifugalkraft in einer Führungshülse radial nach außen laufender Prüfstempel beansprucht dann die Klebung, die Beschichtung oder den Verbund auf Zug bis zum Versagen. Im Augenblick des Abrisses wird ein positionscodiertes und drehzahlkorreliertes Signal gesendet und so die Bestimmung von Kleb-, Haft- bzw. Verbundfestigkeiten im Mehr-Proben-Versuch möglich. Analog beansprucht ein in einer Führungshülse radial innen an den Proben anliegender ggf. mit entsprechenden Eindringkörpern ausgerüsteter nach außen gerichteter Prüfstempel die Proben auf Druck.
Aus Drehzahl, Radius und Prüfstempelmasse können dann Kleb-, Haft- bzw, Verbundfestigkeiten oder aber Brinell-, Kugeldruck- oder Vickers-Härtewerte bestimmt werden.
Mit der Zentrifugentechnologie ist seit einigen Jahren ein neuartiges Mehr-Proben-Prüf-verfahren auf dem Markt etabliert, welches die klassische Zugprüfung in den Trommelrotor einer Tischzentrifuge überträgt. In der Beanspruchung auf Zug ist die Prüfung der Verbundfestigkeit seit 2017 nach DIN EN ISO/IEC 17025 akkreditiert, wobei die Verbundfestigkeit von Klebungen direkt bestimmt wird und in Abhängigkeit von den Versagensformen Rückschlüsse auf die Klebfestigkeit von Klebstoffen/Klebebändern oder die Haftfestigkeit von Beschichtungen gezogen werden können.
Bei der zerstörenden Beanspruchung auf Zug ist zu beachten, dass es sich bei der Verbundfestigkeit um eine Systemeigenschaft handelt, d.h. nicht nur die chemischen und topografischen Oberflächeneigenschaften, sondern auch die plasto-elastischen Volumeneigenschaften des Klebstoffes und der Fügeteile haben Einfluss auf die ermittelten Kennwerte. Dabei ist eine qualitative Bestimmung der Versagensformen und Bruchbilder nach DIN EN ISO 10365 zwingend erforderlich, um eine Aussage über die Art des Versagens treffen zu können.
Mit der Erweiterung der Zentrifugentechnologie um Beanspruchungen auf Druck wurde dann der Nachweis erbracht, dass auch die klassische Härteprüfung in einer Zentrifuge als Mehr-Proben-Prüfung durchgeführt werden kann. Im Verbundvorhaben QUO VADIS PLUS werden derzeit invasive Beanspruchungen auf Druck zur Bestimmung der Härte von Materialien, der Kompressibilität von Metallschäumen sowie der Kompaktierbarkeit von Pulvern untersucht, was das Anwendungspotential der Zentrifugentechnologie nochmals erweitert. Dazu gehören auch kombinierte Beanspruchungen wie Zug-Scher- und Druck-Scher-Prüfungen.
Die Verbundfestigkeit von CFK-Platten in Abhängigkeit der Beanspruchungsart (Zug vs. Zug-Scher) bzw. der Faserorientierung (0°, 45°, 90°), die Klebfestigkeit von Klebstoffen bzw. Klebebändern auf unterschiedlichen Fügeteilwerkstoffen in Abhängigkeit von der Vorbehandlung, die Haftfestigkeit optischer Schichten auf Kunststoffen, die Bestimmung der Vickers-, Brinell- bzw. Kugeldruck-Härte sowie die Kompressibilität von metallischen Schäumen und Federn werden als ausgewählte Beispiele diskutiert.
Das Projekt KONTRAST adressiert die Qualitätskontrolle (QC) zur Erfassung nano- und mikroskaliger Belegung/Degradation mittels abbildender Ellipsometrie (IE). Das BAM-Teilvorhaben beinhaltet das Screening von Benchmark-Materialsystemen und die Validierung von Messstrategien. Im Ergebnis erfolgte eine Fokussierung auf das im Vergleich zur off Null Ellipsometrie (ONE) aussichtereichere Verfahren der referenzkompensierten Ellipsometrie(RKE), das marktstrategisch in RSE (referenced spectral ellipsometry) umbenannt wurde. Alle Materialsysteme der BAM-Unterauftragnehmer konnten mit IE visualisiert werden, mit dem RSE-System in wesentlich kürzeren Zeiten, auf größeren Flächen, bei vergleichbarer Empfindlichkeit und Auflösung, Komplementärverfahren waren für den schnellen Nachweis nano- und mikroskaliger Belegung nicht konkurrenzfähig, wobei zusätzliche Materialsysteme mit niedrigem Kontrast (SnO:Ni auf Glas bzw. Cr auf Chromstahl) in der BAM hergestellt wurden. Die öffentliche Präsentation des RSE-Prototyps erfolgte auf der ICSE-7 2016 mit der Publikation 2017 in Applied Surface Science.
Visualization of surface modifications may be very challenging for coating/substrate systems of either almost identical optical constants, e.g. transparent films on substrates of the same material, or minor film thickness, substance quantity and affected area, e.g. ultra-thin or island films. Methods for visualization are optical microscopy (OM), imaging ellipsometry (IE), and referenced spectroscopic ellipsometry (RSE). Imaging ellipsometry operates at oblique incidence near Brewster angle of the bare, clean or unmodified substrate. In this configuration, reflected intensities are rather weak. However, the contrast to add-on and sub-off features may be superior. Referenced spectroscopic ellipsometry operates in a two-sample configuration but with much higher intensities. In many cases, both ellipsometric techniques reveal and visualize thin films, printed-pattern, laser-induced changes, and impurities better than optical microscopy. In particular for stratified homogeneous modifications, ellipsometric techniques give access to modelling and hence thickness determination. Modifications under investigation are polymer foil residue on silicon, laser-induced changes of ta-C:H coatings on 100Cr6 steel, imperfections of ta-C:H on thermal silicon oxide, degradation of glass, thin film tin oxide pattern on silicon, printed and dried pattern of liquids such as deionized water, cleaning agents, and dissolved silicone. © 2016 Elsevier B.V. All rights reserved.