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Die zum Vergleich der Polyethylenformstoffe für eine Bauart in der DIN EN 15507: 2009 – Verpackung – Verpackungen zur Beförderung gefährlicher Güter – Vergleichende Werkstoffprüfung von Polyethylensorten ausgewählten Materialkennwerte Schmelze-Masse-Fließrate MFR, Dichte D, Kerbschlagzähigkeit acN bei -30 °C, Spannungsrissbeständigkeit FNCT (full notch creep test) und Beständigkeit gegen oxidativen Abbau Ox (bestimmt durch den prozentualen Anstieg der MFR in 55 %-iger Salpetersäure) stehen in einer systematischen Beziehung mit Baumusterprüfungen. So stehen die mit Prüfkörpern aus gepressten Platten bestimmte Kerbschlagzähigkeit acN bei -30 °C und die Beständigkeit gegen oxidativen Abbau der Polyethylenformstoffe in einem Zusammenhang mit den Fallprüfungen der Baumuster aus diesen Formstoffen bei -18 °C, wobei die Baumuster einer 21-tägigen Vorlagerung mit der Standardflüssigkeit 55 %-ige Salpetersäure bei 40 °C unterzogen werden. Untersuchungen in der Dissertation zum Thema: Vergleich der Materialkennwerte von Formstoffen aus Polyethylen hoher Dichte mit dem Baumusterverhalten von Gefahrgutverpackungen haben gezeigt, dass bei 21-tägiger Vorlagerung der Baumuster mit 55 %-iger Salpetersäure die Grenzfallhöhen ansteigen, anstatt zu sinken. Zur Bestätigung und Erweiterung dieser Untersuchungsergebnisse wurden die Abhängigkeit der Grenzfallhöhen in den Fallprüfungen bei -18 °C, der MFR sowie der Zugeigenschaften Zugfestigkeit, Bruchdehnung und E-Modul von der Dauer der Vorlagerung mit 55 %-iger Salpetersäure bei 40 °C und 23 °C untersucht. Verpackungsbaumuster aus drei Formstoffen verschiedener Hersteller wurden mit 55 %-iger Salpetersäure 21, 42 und 84 Tage bei 40 °C sowie 6 Monate bei 23 °C vorgelagert. Die MFR und die Zugeigenschaften wurden von Kanisterwandausschnitten bestimmt. In Fallprüfungen bei -18 °C wurden die Grenzfallhöhen der Baumuster ermittelt. Die Werte der Kerbschlagzähigkeit bei -30 °C der Formstoffe stehen nicht im Zusammenhang mit den in den Kältefallprüfungen ermittelten Grenzfallhöhen. Die Grenzfallhöhen der nicht vorgelagerten Kanister aus den Formstoffen mit niedrigerer Kerbschlagzähigkeit sind höher im Vergleich zum Formstoff mit höherer Kerbschlagzähigkeit. Der oxidativ schädigende Einfluss der Salpetersäure wirkt sich in höherem Maße bei dem Formstoff mit der niedrigeren Beständigkeit gegen oxidativen Abbau in einer stärkeren Reduzierung der Grenzfallhöhen mit zunehmender Vorlagerungsdauer aus. Die 21-tägige Vorlagerung mit 55 %-iger Salpetersäure bei 40 °C bewirkte bei den Kanistern aus Formstoffen mit höherer Beständigkeit gegen oxidativen Abbau eine Erhöhung der Grenzfallhöhe in den Kältefallprüfungen. Mit Erhöhung der Vorlagerungszeit der Kanister auf 42 und 84 Tage wurden auch die Grenzfallhöhen der Kanister aus diesen Formstoffen aufgrund der mit dem längeren Zeitraum der Einwirkung verbundenen stärkeren oxidativen Schädigung durch die Salpetersäure reduziert. Die Grenzfallhöhe der Kanister aus dem Formstoff mit der niedrigeren Beständigkeit gegen oxidativen Abbau wurde dagegen durch die 21-tägige Vorlagerung erniedrigt und stieg mit zunehmender Vorlagerungsdauer wieder an. Der Formstoff wurde durch die Einwirkung der Salpetersäure über einen längeren Zeitraum elastisch. Gemäß DIN EN ISO 16101 ist die oxidativ schädigende Wirkung der 55 %-igen Salpetersäure über einen Zeitraum von 21 Tagen bei 40 °C mit der oxidativ schädigenden Wirkung der 55 %-igen Salpetersäure innerhalb von 180 Tagen (6 Monaten) bei 23 °C zu vergleichen. Der Vergleich der Grenzfallhöhen der Kanister und der MFR von Wandausschnitten aus diesen Kanistern nach 21-tägiger Vorlagerung bei 40 °C und nach der sechsmonatigen Vorlagerung bei 23 °C zeigte, dass die oxidative Schädigung der Polyethylenformstoffe nach sechs Monaten Vorlagerung bei 23 °C stärker im Vergleich zur 21-tägigen Vorlagerung bei 40 °C ist. Die Messergebnisse zeigten deutlich, dass die sechsmonatige Vorlagerung der Kanister bei 23 °C einen höheren Anstieg der MFR und niedrigere Grenzfallhöhen der Kanister in den Kältefallprüfungen im Vergleich zur 21-tägigen Vorlagerung der Kanister bei 40 °C bewirkte. Als Folge der Diffusion von Salpetersäure in die Polyethylenformstoffe und ihrer Reaktion mit dem Polymeren verändern sich die mechanischen Eigenschaften. Die prozentualen Werte der Abnahme bzw. Zunahme der Zugfestigkeit und der Bruchdehnung von Probekörpern aus der Seitenwand der Baumuster nach unterschiedlichen Vorlagerungszeiten stehen nur teilweise mit den Grenzfallhöhen der Kanister in den Kältefallprüfungen im Zusammenhang. Bemerkenswert ist, dass beim Vergleich der Zugfestigkeit und der Bruchdehnung des Formstoffes mit einer hohen Beständigkeit gegen oxidativen Abbau mit den Grenzfallhöhen der Kanister aus diesem Formstoff diese Materialkennwerte mit zunehmender Vorlagerungsdauer ansteigen, aber die Grenzfallhöhe nur nach der 21-tägigen Vorlagerung ansteigt und anschließend mit zunehmender Vorlagerungsdauer abfällt. Zugfestigkeit und Bruchdehnung der Probekörper aus dem Formstoff mit der geringeren Beständigkeit gegen oxidativen Abbau sinken in Analogie zu den Grenzfallhöhen mit steigender Vorlagerungsdauer der Kanister mit der Säure. Der Vergleich der Werte des E-Moduls mit den Grenzfallhöhen zeigte, dass bei den Kanistern aus dem Formstoff mit der niedrigeren Beständigkeit gegen oxidativen Abbau sich E-Modul und Grenzfallhöhe analog verhalten. Mit zunehmender Vorlagerungsdauer der Kanister steigen der E-Modul und die Grenzfallhöhen in den Kältefallprüfungen an. Die, durch die Einwirkung der Salpetersäure, entstandenen Eigenspannungszustände sind die Ursache für den ansteigenden E- Modul der Probekörper aus diesen Formstoffen. Bei den Probekörpern von Kanistern aus dem Formstoff mit der höheren Beständigkeit gegen oxidativen Abbau wurde ein markanter Abfall des E-Moduls nach 21-tägiger Vorlagerung der Kanister gemessen. Der E-Modul sinkt noch geringfügig nach der 42-tägigen Vorlagerung und steigt mit zunehmender Vorlagerungsdauer dagegen wieder an. Die Grenzfallhöhen verhalten sich erwartungsgemäß gegenläufig.
With a growing percentage of elderly people in the population and, correspondingly, an increasing rate of fractures of the proximal femur, the question how to stabilize medial femoral-neck fractures is gaining increasing importance. Especially in Hungary and Scandinavian countries, femoral-head-preserving surgery is advocated. However, the main problems of this procedure are re-dislocation and necrosis of the femoral head. Encouraged by two theoretical mathematical considerations, a biomechanical experiment was performed to investigate two different methods of screw fixation of medial femoral-neck fractures. The results showed that a head-preserving internal fixation with two cranial screws and a three-point supported screw at the bottom of the neck had distinct biomechanical advantages compared to conventional screw fixation. This has encouraged us to more frequently perform this minimally invasive and head-preserving surgery in Pauwels I and II medial fractures of the femoral head.
The fracture surface of slow and continuous crack propagation during environmental stress cracking of a semicrystalline polyethylene exhibits isotropic roughness exponents at the local scale but resolved across the macroscopic fracture surface a clear position dependence is found. The spatially resolved roughness exponent admits values in the range between 0.1 and 0.4, demonstrating nontrivial exponents in the small length-scale regime. Instead, they vary across the fracture surface according to the stress-state distribution, which suggests that the exponents are intimately linked to the locally dominating dissipation processes during craze cracking.
Schädigungsnachweis in kurzglasfaserverstärkten Thermoplasten mittels ortsauflösender ZfP-Methoden
(2001)
The physical and chemical effects of diesel and biodiesel fuels on two high-density polyethylene (PE-HD) types were investigated. Both semi-crystalline PE-HD are common thermoplastic materials for container and storage tank applications. Biodiesel, a composition of unsaturated fatty acid esters from renewable resources, was chosen as it is regarded a possible green alternative to fossil fuels. The study aims at identifying significant differences between biodiesel and conventional diesel fuels based on the differences in the chemical nature of the two. The physical effects of the fuels on the polymer at first comprises the sorption behavior, i.e. kinetics and final equilibrium concentration. Not only are both fuels absorbed by the amorphous phase of the semi-crystalline PE-HD, they also induce a plasticization effect that modifies the molecular mobility and therefore also the characteristic yielding properties, manifest in the obtained stress-strain curves. The chemical effects related to degradation phenomena is investigated by a long-term storage scenario using partially immersed tensile test specimens in diesel and biodiesel. We were able to confirm the proposed co-oxidation mechanism by Richaud et al. for polyethylene-unsaturated penetrant systems on a larger scale based on practical tensile tests. One of the investigated polyethylene grades subjected to tensile drawing showed a significant loss of plastic deformation and the onset of premature failure after 150 days of storage in biodiesel. Further biodiesel storage showed a systematically reduced elongation at break before necking. None of these effects were observed in diesel. Oxidation of fuels and polymer after progressing storage times were analyzed by the evolution of carbonyl species in FT-IR/ATR spectroscopy.
In the present study, a simple approach was used to investigate the effect of UV-exposure on two high density Polyethylene materials (PE-HD), commonly used for storage tanks, on fuel sorption behavior and colonization by microorganisms. The aim was to investigate whether the sorption behavior of the fuels (diesel/biodiesel) and the colonization by microorganisms, frequently occurring in the fuel, is affected and may lead to undesirable or safety-relevant material changes. We showed that the UV-irradiation leads to significant changes of the sorption behavior due to chemi-crystallization and crosslinking. The fuel Sorption is affected by the UV-induced formation of polar carbonyl and hydroxyl groups predominantly occurring at the surface. With respect to microbial colonization behavior for Bacillus subtilis and Pseudomonas aeruginosa, isolated from a contaminated diesel sample, differences of the initial adhesion could be shown depending on the initial type of polyethylene as well as on the degree of UV-induced degradation.
Durch die Auswahl einer geeigneten Rezeptur werden hochzähe Polyethylen/Polypropylen- Mischungen mit Haftvermittlerzusatz entwickelt, deren Morphologie analysiert sowie die für die hohe Kerbschlagzähigkeit verantwortlichen Deformations- und Bruchmechanismen erläutert. Im Vordergrund der Betrachtungen stehen dabei werkstoffseitige Einflussfaktoren auf das Zähigkeitsverhalten der PE/PP-Mischungen, wobei die Abhängigkeit vom Volumenanteil der einzelnen Komponenten, der Einfluss der Phasenmorphologie und der Beitrag der Phasenhaftung untersucht werden. Zum Einsatz kommen u.a. die Elektronenmikroskopie, mechanische und bruchmechanische Prüfmethoden sowie die Schallemission. Durch die Zugabe eines Haftvermittlers werden feindisperse Morphologien und bessere Phasenhaftung in der Grenzschicht erzielt. Damit werden Zähigkeitsverbesserungen gegenüber den Homopolymeren um den Faktor 5 bis 8 erreicht.
Einleitung
Bei der Detektion von Mikrorissen und der Charakterisierung spezifischer Schädigungen von Polymer- und Kompositwerkstoffen kommt es neben quantitativen Bewertungen auch auf die Analyse von orientierungsabhängigen Struktureffekten an. Am Beispiel typischer Vertreter ausgewählter Materialien (PP/PE, CFK) wird dargestellt, inwieweit das Potential der Röntgen-Refraktions-Topographie vorteilhaft zur umfassenden Materialcharakterisierung genutzt werden kann. Die korrosiven Eigenschaften nichtmetallischer Werkstoffe werden maßgeblich vom mikrostrukturellen Aufbau der verwendeten Materialien bestimmt. Typische Versagens-mechanismen von Faser-Kompositen sind neben der Faserenthaftung vor allem durch Mikrorisse gekennzeichnet, die sich teils parallel, teils senkrecht zu den Fasern in der Matrix ausbreiten. Eine wichtige Anwendung der Röntgen-Refraktions-Topographie umfaßt die orientierungsselektive Detektion von Mikroriß-Oberflächen. Die Nachweisgrenze derartiger Schädigungen erstreckt sich bis zum Nanometerbereich. Definiert herbeigeführte Ermüdungsschäden an Kompositmaterialien lassen sich mit dieser Methode ausgezeichnet erfassen und gestatten eine quantitative Korrelation zu mechanischen Kenngrößen. Mittels schrittweiser Probenabtastung und der ortskorrelierten Speicherung von simultan erfassten Refraktions- bzw. Absorptionszählraten wird ein zweidimensionales Röntgen-Refraktions-Topogramm rekonstruiert, das u.a. die präzise Information der integralen Rissdichte enthält.
In a previous paper we investigated the influence of sorbed biodiesel or diesel on mechanical properties of a typical polyethylene grade for tank applications. Besides the basic sorption and desorption behavior of these two fuels, the study addressed the concentration-dependent mechanical properties as revealed by a non-instrumented Charpy impact test and dynamic mechanical analysis (DMA). In the present paper we extend this investigation focusing on the temperature-dependent impact fracture behavior. Therefore, an instrumented Charpy impact test was employed, allowing a more detailed analysis of the fracture behavior. Furthermore, from the load-time-diagrams obtained from the instrumented impact test, corresponding fracture times can be calculated, allowing a clear correlation of the fuel sorption induced changes in fracture toughness with the enhanced ß-relaxation observed by DMA. As in the previous study, the fracture surfaces of the impact tested specimens were analyzed in order to confirm the brittle or ductile character of the fracture indicated by impact strength and the corresponding load-deflection diagrams.
In previous papers, we investigated the influence of biodiesel or diesel on mechanical properties of a high-density polyethylene (PE-HD) for tank applications using Charpy impact tests and dynamicmechanical analysis (DMA). In this work, covering two more PE-HD materials, we extend our study to addressing the tensile properties, especially changes of Young's modulus, after immersion in biodiesel or diesel at 60 °C. As we cover sorption and desorption behavior, during desorption, i.e. storage at 60 °C in a circulating air oven, ageing or degradation phenomena were also observed and characterized in some detail using spectral reflectance measurements and FT-IR spectroscopy. The results obtained here support the concept of co-oxidation, i.e. the faster oxidation of the PE-HD matrix if the samples were previously saturated with biodiesel, itself easily oxidizable.
The time-dependent sorption of biodiesel in a typical polyethylene for container applications is investigated in comparison to conventional diesel fuel at three different temperatures. In this context, the desorption behavior is also addressed. Subsequently, the effects of both penetrants on mechanical properties are characterized in terms of impact strength and dynamic-mechanical analysis. The discussion of property changes is firstly based on the sorption kinetics of biodiesel and diesel, which is determined by immersion experiments allowing for the calculation of respective diffusion coefficients. Changes in impact strength as determined by the Charpy method are further characterised in more detail by analyzing the fracture surfaces, and correlated with results of dynamic-mechanical analysis.