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Die Technische Regel für Anlagensicherheit (TRAS) 410 mit
dem Titel Erkennen und Beherrschen exothermer Reaktionen
stellt im Rahmen der Betrachtung der thermischen
Prozesssicherheit eine Anleitung zur systematischen Erarbeitung
von Gefahren bei chemischen Stoffumwandlungen
im Industriemaßstab dar. Sie unterstützt bei der Bewertung
der Gefahren und bei der Erstellung von Maßnahmen, um
Störfälle zu verhindern. Am Beispiel der exotherm ablaufenden
Synthese von tert.-Butylperoxypivalat, einem organischen
Peroxid, wird die Vorgehensweise dargestellt. Organische
Peroxide sind als thermisch instabile Verbindungen bekannt
und besitzen dadurch ein zusätzliches Gefahrenpotential.
Mini Closed Pressure Vessel Test - An applicable test equipment for high energetic materials?
(2015)
Topic of the presentation is the predictability of safety characteristics like the Self Accelerating Decomposition Temperature (SADT) by means of simple correlations from DSC measurements or by models, which incorporate amongst others the molecular structure of the considered compound.
Already existing models of quantitative structure-property relationship (QSPR) for SADT determination suffer from test results, which are, on the majority, not comprehensible. The quality of the generated models is questionable.
One item within the Safera-project is the provision of reliable data to have a solid basis for the prediction.
Für die Bestimmung der SADT existieren verschiedene Prüfverfahren, die einen Zeitaufwand von mindestens einem Tag bis zu mehreren Wochen erfordern. Es ist deshalb wünschenswert, bereits in einem frühen Stadium von sicherheitstechnischen Untersuchungen die SADT ohne großen zeitlichen Aufwand zu bestimmen bzw. abzuschätzen. Ein klassisches Screening-Verfahren, um Stoffe mit geringem Material- und Zeitaufwand zu charakterisieren ist die Diffenrtial Scanning Calorimetry (DSC). Wie aus der Literatur bekannt, kann bei Anwendung eines definierten Kriteriums für die Bestimmung der Onset-Temperatur in der DSC eine SADT berechnet werden, die im Vergleich zum experimentell bestimmten Wert geringe Abweichungen besitzt. Diese Methodik wird für weitere flüssige und neu für feste organische Peroxide angewendet. Im Ergebnis zeigt sich unter Berücksichtigung eines zusätzlichen Sicherheitsabstandes von 5 K bis auf eine Ausnahme ein gutes Abbild der gemessenen SADT.