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Erscheinungsjahr
- 2011 (2) (entfernen)
Dokumenttyp
Schlagworte
- Ammonia plasma (1)
- Deuterated ammonia (1)
- Deuterated polyolefins (1)
- H-D exchange (1)
- Hexatriacontane (1)
Die Elektrospray-Ionisations (ESI)-Vernebelung von Polymerlösungen wird analytisch zur massenspektrometrischen Bestimmung der Molmassen von Makromolekülen genutzt. Dabei werden die Polymermoleküle nach einem speziellen Mechanismus im Hochspannungsfeld unter Normaldruckbedingungen vereinzelt und in das Massenspektrometer überführt. Dieser Prozeß kann auch zur flächigen Abscheidung einzelner Polymermoleküle genutzt werden. Die Struktur und Zusammensetzung sowie die Molmassenverteilung der Polymere bleiben dabei erhalten. Schichten polarer oder ionischer Polymere der Dicke einer Quasi-Monolage bis hin zu mehreren 100 Nanometern können abgeschieden werden. Erwähnenswert ist, daß der ESI-Prozeß zu den elektrophoretischen Verfahren gehört, was die Ausbildung lochfreier Schichten auf elektrisch leitenden Substraten nicht nur auf der der Spraydüse zugewandten Seite ermöglicht, sondern auch auf der abgeschatteten Rückseite. Dieses Verhalten wurde zur vollständigen ESI-Umhüllung von dichtgepackten Kohlenstoff-Faser-Bündeln mit haftvermittelnden Polymerschichten ausgenutzt.
Since more than 40 years ammonia plasma exposure of polyolefins is used for introduction of primary amino groups. The selectivity of this reaction and the yield in primary amino groups was found to be low. Here, a prominent side-reactions of this process was investigated, the hydrogenation by NH3 plasma. For identification of hydrogenation ammonia (NH3) and deuterated ammonia (ND3) were exposed to Polyethylene (h-PE) and fully deuterated polyethylene (d-PE) as well as hexatriacontane (h-HTC) and fully deuterated hexatriacontane (d-HTC) as low-molecular weight model for PE. HD exchange was assumed and detected by Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry (ToFSIMS), X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS), Attenuated Total Reflectance (ATR-FTIR) and 1H and 2H Nuclear magnetic Resonance. Results show a significant HD exchange within the sampling depth of ATR (2.5 µm). However, N- and NH2 introduction was limited to the topmost surface as shown by SIMS and XPS (a few nanometers).