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Organisationseinheit der BAM
Eingeladener Vortrag
- nein (34)
Polymere Werkstoffe, insbesondere Faser-Komposite, sind auf der molekularen Skala, aber auch hinsichtlich der Faserorientierung unterschiedlich anisotrop, ebenso ihre mechanischen Eigenschaften. Diese können sich richtungsabhängig um bis zu zwei Größenordnungen unterscheiden, was für die Nutzung der Festigkeit im Leichtbau bedeutend ist. Daher besteht Bedarf an der zerstörungsfreien Charakterisierung der Orientierungs-Parameter der Mikrostruktur: Die neuartige Röntgen-Diffraktions-Rotations-Topographie nutzt (wie alle Röntgen-topographischen Verfahren) einerseits die analytischen Informationen der Röntgenstreuung und erlaubt andererseits die ortsaufgelöste Abbildung dieser Information. Für eine kontinuierliche Erfassung der Orientierungs-Informationen des Probekörpers wird dieser im eng kollimierten monochromatischen Fadenstrahl einer Weitwinkel-Streukammer verfahren. An jeder Position wird das Beugungsbild von einem um den Primärstrahl drehbaren Spalt polar abgetastet, der vor einem großflächigen Röntgen-Detektor positioniert ist. Als Rotations-, Polar- oder Textur-Topogramme werden die Streuintensitäten ortstreu dargestellt. Auswerte-Prozeduren erlauben die Ermittlung von Orientierungs-Verteilungs-Funktionen und statistischen Kennwerten.
Untersuchungs-Beispiele aus einem EU-Projekt zeigen die molekularen Orientierungsverteilungen in thermoplastischen Spritzguß-Komponenten für den Helikopter-Bau, mit Korrelationen zu mechanischen Eigenschaften. Für die ESA wurde die für CFK-Sandwich-Strukturen von Satelliten-Reflektoren erforderliche präzise Orientierung der C-Fasern mit einer Genauigkeit von 0,1 Grad ermittelt. Pro Durchstrahlungsposition werden für die Orientierungs-Information nur wenige Sekunden benötigt. Die verwendete 18 keV Mo-k-a-Strahlung erlaubt Wandstärken bis zu etwa 20 mm.
Non-destructive evaluation of advanced materials by synchrotron radiation refraction topography
(2002)
Einleitung
Die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) hat im Synchrotronstrahlungslabor BESSY (im Wissenschafts- und Technologiezentrum Berlin-Adlershof) ein Röntgen-Strahlrohr (BAMline) sowie einen Messplatz für die zerstörungsfreie Materialcharakterisierung aufgebaut. Der Messplatz erlaubt die Untersuchung mit monochromatischer Röntgenstrahlung im Energiebereich von 5keV bis 60keV mit hohem Photonenfluß. Seit Anfang 2001 läuft der Probebetrieb zur Optimierung der Strahlungsquelle sowie des experimentellen Aufbaus.
Die Besonderheiten der BAMline im Vergleich zu Laboröntgenquellen sind der hohe Photonenfluss bei freier Wahl der Photonenenergie sowie die Polarisationseigenschaften und die außerordentliche Parallelität der Strahlung bei großem Strahlungsquerschnitt. Dies ermöglicht Refraktionstopogramme für Metall-Matrix-Komposite (MMC) in relativ kurzer Zeit, mit einer lateralen Ortsauflösung von 10µm, zu messen.
Das neuartige ZfP-Verfahren der Röntgen-Refraktions-Topograhy wurde an anderer Stelle ausführlich beschrieben [1,2]. Es nutzt die Messtechnik der traditionellen Kleinwinkelstreuung auf unkonventionelle Weise, und wurde in den letzten zehn Jahren in unserem Labor entwickelte und an die fortgeschrittenen Anforderungen für die zerstörungsfreie Charakterisierung von neuartigen Werkstoffen wie faserverstärkten Kompositen und Keramiken angepasst. Das Verfahren basiert auf dem Brechungseffekt von Röntgenstrahlen. Auf Grund der kurzen Wellenlänge der Röntgenstrahlen (l » 0.1nm) können innere Oberflächen sowie Grenzflächenkonzentrationen von Nanometer Große detektiert werden, so dass mit Hilfe dieser Technik sehr leicht Partikel, Risse und Porengrößen im Sub-Mikrometer-Bereich gemessen werden können, ohne dabei die Proben zu zerstören, wie es bei mikroskopischen Techniken notwendig ist.
Anwendungsfelder dieser Untersuchungsmethode sind z.B. die Erkennung von Faser-Matrix-Enthaftung nach Schlageinwirkung sowie Rissbildung durch Alterung und Herstellung bei faserverstärkten Kompositen.
High performance composites and other light weight materials are generally a comple problem to the performance of nondestructive testing methods. X-ray refraction provide unconventional X-ray scattering techniques to meet the actual demand for improve nondestructive characterization of these advanced materials. Scanning the samples across collimated narrow incident X-ray beam permits to image integral micro-structures (a present) with a resolution of 10 µm. Investigations of samples after strain-induced micro cracks and fibre debonding in impact damaged epoxy are shown.
The physics of X-ray refraction are analogous to the well known refraction of light b optical lenses and prisms, governed by Snell's law. The special feature is the deflection a very small angles of few minutes of arc, as the refractive index of X-rays in matter i nearly one. Due to the density differences at inner surfaces most of the incident X-rays ar deflected. As the scattered intensity of refraction is proportional to the specific surface of sample, a reference standard gives a quantitative measure for analytical determinations.
Figure 1 represents a two-dimensional damage distribution of an impact in a 0/90° CFR laminate of 3 mm, thickness. Unlike in ultrasonic testing, there is no shadowing effect o the successive layers. By use of X-ray refraction the exact concentration of debonde fibres is calculated for each position. Additionally the refraction allows the selection of th fibre orientation.
Röntgen-Topographie-Verfahren werden zunehmend von industriellen Herstellern und Anwendern Neuer Werkstoffe in Anspruch genommen, um deren mikrostrukturelle Eigenschaften zuverlässig und zerstörungsfrei charakterisieren zu können. Der Einsatz umfaßt die Untersuchung unterschiedlichster Materialien wie Kohlenstoff- (CFK) und Glasfaser-Verbunde (GFK), Hart- und Weichschäume, Industriekeramik sowie neuartige Kunststoffe. Gerade die mechanischen und korrosiven Eigenschaften dieser Werkstoffe weser Werkstoffe werden maßgeblich vom mikrostrukturellem Aufbau dieser Materialien bestimmt.
Typische Versagensmechanismen z.B. von Faserkompositen sind neben der Faserenthaftung vor allem durch Mikrorisse gekennzeichnet, die aufgrund von Spannungsspitzen an Faserenden enttstehen und sich senkrecht zu diesen in der Matrix ausbreiten. Ein wesentliches Merkmal der Röntgen-Refaktions-Topographie besteht in der orientierungsselektiven Detektion von Mikroriß-Oberflächen. Deren Nachweisgrenze erstreckt sich bis zum Nanometerbereich. Auch die an Kompositmaterialien definiert herbeigeführten Schäden (Impacts) lassen sich mit dieser Methode ausgezeichnet erfassen und in Korrelation zu mechanischen Kenngrößen quantitativ beschreiben.
Für die Charakterisierung Neuer Werkstoffe, vornehmlich Nichtmetalle, hat sich das Verfahren der Röntgen-Refraktions-Topographie bewährt. Es handelt sich phänomenologisch um eine Technik der Röntgen-Kleinwinkel-Streuung mit Probekörper-Abtastung bei fest vorgewähltem Streuwinkel. Gegenüber der klassischen Beugungstheorie dominieren jedoch bei der Streuung an Strukturen oberhalb von 0.3 µm Größe röntgenoptische Brechungseffekte. Detektierbar sind damit innere Ober- und Grenzflächen, insbesondere Mikrorisse unterhalb der lichtmikroskopischen Erkennbarkeit. Da es sich hierbei um eine Durchstrahlungs-Technik handelt, überlagern jedoch die Strukturen zu einer Projektion, analog zu den radiographischen Verfahren.
Um auch Informationen entlang der Durchstrahlungs-Richtung in der Tiefe des Probekörpers zu erhalten, wird unter kleinen Streuwinkeln die Computer-Tomographie durchgeführt, im ersten Ansatz mit nur zwei Meßkanälen, jeweils für die Messung der Absorptions- und der Refraktions-Intensität. Dazu werden nacheinander 360 Linear-Scans nach Drehung von jeweils 1° aufgenommen. Die Intensitätswerte werden nach den Regeln der fouriergefilterten Rückprojektion zu Computer-Tomogrammen verarbeitet.
Die Ergebnisse visualisieren die Anordnung von Grenzflächen und innere Oberflächen, die sich für zahlreiche nichtmetallische Werkstoffe, vor alllem im Transportmittel-Leichtbau als relevante Mikrostrukturen für das Versagens-Verhalten und die Werkstoff-Optimierung eignen. Zum Vergleich entstehen aus den simultanen Absorptionsmessungen gleichzeitig die klassischen Computer-Tomogramme, die ausschließlich Dichteänderungen anzeigen.
Einleitung
Bei der Detektion von Mikrorissen und der Charakterisierung spezifischer Schädigungen von Polymer- und Kompositwerkstoffen kommt es neben quantitativen Bewertungen auch auf die Analyse von orientierungsabhängigen Struktureffekten an. Am Beispiel typischer Vertreter ausgewählter Materialien (PP/PE, CFK) wird dargestellt, inwieweit das Potential der Röntgen-Refraktions-Topographie vorteilhaft zur umfassenden Materialcharakterisierung genutzt werden kann. Die korrosiven Eigenschaften nichtmetallischer Werkstoffe werden maßgeblich vom mikrostrukturellen Aufbau der verwendeten Materialien bestimmt. Typische Versagens-mechanismen von Faser-Kompositen sind neben der Faserenthaftung vor allem durch Mikrorisse gekennzeichnet, die sich teils parallel, teils senkrecht zu den Fasern in der Matrix ausbreiten. Eine wichtige Anwendung der Röntgen-Refraktions-Topographie umfaßt die orientierungsselektive Detektion von Mikroriß-Oberflächen. Die Nachweisgrenze derartiger Schädigungen erstreckt sich bis zum Nanometerbereich. Definiert herbeigeführte Ermüdungsschäden an Kompositmaterialien lassen sich mit dieser Methode ausgezeichnet erfassen und gestatten eine quantitative Korrelation zu mechanischen Kenngrößen. Mittels schrittweiser Probenabtastung und der ortskorrelierten Speicherung von simultan erfassten Refraktions- bzw. Absorptionszählraten wird ein zweidimensionales Röntgen-Refraktions-Topogramm rekonstruiert, das u.a. die präzise Information der integralen Rissdichte enthält.
Micro damage structures of fiber reinforced polymers (FRP) can be characterized nondestructively by X-ray refraction topography, which images inner surfaces. The damage accumulation after fatigue treatment of short glass fiber reinforced polybutylene terephthalate (PBT-GF) is correlated to the applied load and the number of cycles. Micro cracks and fiber/matrix debonding during fatigue can be detected separately due to their different direction of X-ray small angle scattering. The residual strength over the crack surface decreases by a linear decay as 30 %, 60 % and 90 % of the materials lifetime is passed.
Für die zerstörungsfreie Charakterisierung nichtmetallischer Werkstoffe hat sich das Verfahren der Röntgen-Refraktions-Topographie bewährt. Es handelt sich phänomenologisch um eine Technik der Röntgen-Kleinwinkel-Streuung mit Probekörper-Abtastung bei fest vorgewähltem Streuwinkel. Durch röntgenoptische Brechungseffekte sind innere Ober- und Grenzflächen, insbesondere Mikrorisse, auch unterhalb der licht-mikroskopischen Erkennbarkeitsgrenze, detektierbar. Die Höhe des Streusignals ist dabei proportional zur Gesamt-Grenzfläche im Streuvolumen. So werden z.B. gleichzeitig zahlreiche Risse quanmtitativ detektierbar, ohne daß sie einzeln auf der Ortsskala separiert sind. Da es sich hierbei um eine Durchstrahlungs-Technik handelt, überlagern die Strukturen zu einer Projektion, die - analog zu den radiographischen Verfahren - über die Wanddicke gemittelte innere Oberflächen abbildet.
Am Beispiel typischer Hochleistungswerkstoffe, wie SiC-Keramik und C-Faser Komposite (CFK) wird der Informationsgehalt der Röntgen-Refraktions-Topogramme diskutiert. Die Ergebnisse der Keramik-Untersuchung zeigen die unterschiedliche Porengrößenverteilung verschiedener Sinterstufen sowohl ortsaufgelöst als auch statistisch. Die Topogramme der CFK-Probekörper zeigen eine inhomogene Ortsverteilung der Rißdichte nach unterschiedlichen dynamischen Belastungen. Es ergibt sich eine hervorragende Korrelation der Rißdichte mit der Restfestigkeit. Die dargestellten Ergebnisse visualisieren die Anordnung von Grenzflächen und inneren Oberflächen, die sich für zahlreiche Hochleistungs-Werkstoffe, vor allem im Transportmittel-Leichtbau, als relevante Mikrostrukturen für das Versagens-Verhalten und die Werkstoff-Optimierung erweisen.
Röntgen-Topographische Verfahren sind dadurch gekennzeichnet, daß die Streueigenschaften eines Probekörpers ortskorreliert erfaßt werden. Somit vereinigen sie die Vorzüge der bildgebenden Eigenschaft der Radiographie mit der Strukturselektivität der Röntgenanalyse. Sowohl die Röntgen-Weitwinkel-Streuung als auch die Röntgen-Kleinwinkel-Streuung (-Beugung und -Refraktion) werden topographisch für die Materialcharakterisierung eingesetzt. Die Topographie-Verfahren und Untersuchungsbeispiele an nichtmetallischen Werkstoffen werden dargestellt.
HYJECT
(2002)
Quantitative X-ray refraction topography is applied for improved nondestructive evaluation of advanced high performance ceramics. The method is based on X-ray small angle scattering by refraction of X-rays due to density differences of microstructures in heterogeneous materials. It determines the amount of inner surfaces and interfaces within the range of µm to nm dimensions. As the scattered refraction intensity is proportional to the inner surface density of a sample, a reference standard gives a quantitative measure for analytical requirements. X-ray refraction scanning topography visualizes integral interface properties at 10 µm spatial resolution by two-dimensional computer images. Characteristic microstructure parameters, i.e. density fluctuation, porosity and pore size distribution of several examples of SiO[2]-and SiC ceramics at different stages of sintering are presented.
Non-destructive Inspection of Ceramic/Composite Materials using Non-classical X-Ray Techniques
(1999)
The first hard X-ray beamline at BESSY II will be installed by BAM and PTB at a superconducting 7 T wavelength shifter. The main optical elements of the beamline are a Double-Multilayer-Monochromator and a Double-Crystal-Monochromator. The two devices can be used separately or in-line. Main applications of monochromatic radiation with photon energies up to 50 keV are X-ray fluorescence analysis, micro-computed tomography, X-ray topography, detector calibration and reflectometry. Calculable undispersed radiation up to 200 keV will be available for radiometric applications.
Röntgen-Topographie mit Klein- und Weitwinkel-Streuung und Röntgenrefraktions-Computertomographie
(2003)
Different very dilute suspensions of magnetic nanoparticles (magnetite surrounded by an organic shell) in water (ferrofluids) were investigated using small-angle X-ray scattering. It is shown that the scattering originates not only from noncorrelated coreshell nanoparticles, but also from larger structures. By modelling, these structures can be identified as close-packed clusters consisting of coreshell particles (core diameter ~10 nm). The analysis of the radial distance distribution function, obtained by Fourier transformation of the scattered intensity, reveals a lower bound of the mean cluster size of about 40 nm. The formation of clusters is persistent, even in very dilute suspensions.
For the first time Metal Matrix Composites (MMC) have been investigated by 3D Computed Tomography combined with enhanced interface contrast due to X-ray refraction. X-ray refraction is a relatively new approach for the characterization of advanced materials. The related techniques of Refraction Topography and Refraction Computed Tomography have been developed and applied at our laboratory during the last decade to meet the actual demand for improved nondestructive characterization of high performance composites, ceramics and other low density materials and components. X-ray refraction occurs, when X-rays crosses interfaces of spherical or cylindrical shape (e.g. pores or fibres) in the same way as visible light is refracted by lenses. These X-ray optical effects can be observed at small scattering angles of few minutes of arc as the refractive index n of X-rays is nearly unity (n = 1 10-6). Due to the short X-ray wavelength of about 0.1 nm the technique determines the amount of inner surfaces and interfaces of nanometer dimensions. The technique is expected to solve many problems in understanding the meaning of micro and sub micro structures in materials science. With the results of the CT investigation, some questions could be clarified for a better understanding of fatigue failure mechanisms under cyclic loading conditions. The specimens for the test programme have been provided by MTU Aero Engines. They consist of a titanium matrix (Ti6242) reinforced by SiC fibres (SCS6). The investigations have been performed at the materials research station of BAM (BAMline) at the Synchrotron Facility BESSY in Berlin, Germany.