Die Bestimmung der Partikelgrößenverteilung mittels Laserstreulichtverfahren hat sich bei den verschiedensten Pulvern im Mikrometer- und Submikrometerbereich insbesondere wegen der kurzen Messdauer und des breiten Messbereichs zu einem der führenden Verfahren entwickelt. In den letzten Jahren gab es eine Reihe von gerätetechnischen Weiterentwicklungen durch die Hersteller, die der Tatsache Rechnung tragen, dass die Anwender immer feinere Ausgangsprodukte einsetzen und damit auch charakterisieren wollen. Die aktualisierte Fassung der ISO 13320 von 2009, welche die normative Basis der Methode bildet, gilt grundsätzlich im Größenbereich von 3000 gm bis hinunter zu 0,1 gm. Es sind aber zusätzliche Ausstattungsmerkmale beschrieben, die diesen Bereich unter Umständen erweitern können.
Weltweit gibt es etwa zehn etablierte Hersteller von Lasergranulometern, deren modernste Modelle jeweils über derartige Zusatzeinrichtungen verfügen. Die eingesetzten Geräte unterscheiden sich in ihrem Aufbau damit nicht nur zwischen den einzelnen Herstellern, sondern auch innerhalb verschiedener Gerätegenerationen ein und desselben Herstellers. Hinzu kommt der mathematische Prozess der Konvertierung der gewonnenen Streulichtdaten in eine Partikelgrößenverteilung (Dekonvolution), bei dem die Hersteller verschiedene Ansätze und Glättungsmethoden nutzen. Seit 2004 hat die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung drei Ringversuche zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung mittels Laserstreulichtverfahren initiiert. Neben dem eigentlichen Zweck - der Eignungsbewertung der teilnehmenden Labore - wurden die erhobenen Daten genutzt, um Aussagen zur Präzision der Ergebnisse zu gewinnen und Ursachen für Abweichungen zu finden.
Die Wiederholbarkeit der Messergebnisse innerhalb der Labore war unabhängig vom eingesetzten Gerätetyp sehr gut und erfüllte die Anforderungen der ISO 13320. Geringe Abweichungen bei der Reproduzierbarkeit wurden nur zwischen Laboren gefunden, die identische Gerätetypen desselben Herstellers verwendeten. Über alle Labore betrachtet, ergaben sich Vergleichstandardabweichungen, die in Abhängigkeit von der Größe der gemessenen
Presented are results of an inter-laboratory study (ILS) for measurements of the particle size distribution of fine powders in wet dispersion by laser diffraction. In this proficiency test 32 participants from four countries took part. They utilized 13 different devices from 7 manufacturers.
Three commercial powders (glass spheres and two silicon carbide powders) showing a median diameter of about 30, 10 and 1 µm (volume distribution), respectively, were chosen for the procedure. A homogeneity study was carried out after the units had been separated and bottled.
All participants received their test samples including a description of the standard operating procedures based on ISO 13320:2009 – to ensure that experiments were performed in a consistent manner. Results were calculated using the Mie Theory. The general means and the precision of the results were estimated in accordance with ISO 5725-2:2002.
The evaluation showed excellent values of repeatability standard deviation. Values of 4 to 21?% of the reproducibility standard deviation of the results were found in the particle size range above 1 µm. Much larger deviation between the labs was detected in the case of smaller particles. Differences in the design of the analyzers were unambiguously identified as the main reason for the large deviations.