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Organisationseinheit der BAM
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Der Vortrag widmet sich der „Zentrifugentechnologie zur statistischen Untersuchung von Stumpfklebungen“ und beschreibt drei wesentlich verschiedene Realsysteme (Fügefläche 1/Klebstoff/ Fügefläche 2), um die Statistik ZPM (wiederholte Ein-Proben-Prüfung) vs. CAT (Mehr-Proben-Prüfung) zu vergleichen. Dazu wurden drei unterschiedliche Klebstoff-klassen mit typischen Fügeteilmaterialkombinationen ausgewählt und in einem Vorversuch mit jeweils 3 unterschiedlichen Prüfgeschwindigkeiten sowohl im Weg-geregelten als auch Kraft-geregelten Mode beansprucht. Die Ergebnisse ZPM vs. CAT und Kraft- vs. Weg-Regelung des Vorversuches zeigten keinerlei Unterschiede auf. Im Ergebnis wurde ein Ringversuch im Kraft-geregelten Mode (6xZPM vs. 8xCAT) für ein Referenzsystem durchgeführt, der nachwies, dass die CAT-Technologie statistisch relevante Prüfergebnisse zur Klebfestigkeit bereitstellt. Es zeigte sich, dass für zwei ZPM-Teilnehmer im Vertrauensbereich 99% statistisch signifikant etwas kleinere Werte der Klebfestigkeit bestimmt wurden, was auf geringfügige Abweichungen von der axialen Ausrichtung des eingespannten Prüflings bei der Ein-Proben-ZPM-Zugprüfung zurückgeführt wird.
Mit der Zentrifugentechnologie ist seit einigen Jahren ein neuartiges Mehr-Proben-Prüf-verfahren auf dem Markt etabliert, welches die klassische Zugprüfung in den Trommelrotor einer Tischzentrifuge überträgt. In der Beanspruchung auf Zug ist die Prüfung der Verbundfestigkeit mittels CAT-Technologie (centrifugal adhesion testing) an der BAM seit 2017 nach DIN EN ISO/IEC 17025 akkreditiert, wobei die Verbundfestigkeit von Klebungen direkt bestimmt wird und in Abhängigkeit von den Versagensformen Rückschlüsse auf die Klebfestigkeit von Klebstoffen/Klebebändern oder die Haftfestigkeit von Beschichtungen gezogen werden können.
Mit der Zentrifugentechnologie ist seit einigen Jahren ein neuartiges Mehr-Proben-Prüf-verfahren auf dem Markt etabliert, welches die klassische Zugprüfung in den Trommelrotor einer Tischzentrifuge überträgt. In der Beanspruchung auf Zug ist die Prüfung der Verbundfestigkeit seit 2017 nach DIN EN ISO/IEC 17025 akkreditiert, wobei die Verbundfestigkeit von Klebungen direkt bestimmt wird und in Abhängigkeit von den Versagensformen Rückschlüsse auf die Klebfestigkeit von Klebstoffen/Klebebändern oder die Haftfestigkeit von Beschichtungen gezogen werden können.
Bei der zerstörenden Beanspruchung auf Zug ist zu beachten, dass es sich bei der Verbundfestigkeit um eine Systemeigenschaft handelt, d.h. nicht nur die chemischen und topografischen Oberflächeneigenschaften, sondern auch die plasto-elastischen Volumeneigenschaften des Klebstoffes und der Fügeteile haben Einfluss auf die ermittelten Kennwerte. Dabei ist eine qualitative Bestimmung der Versagensformen und Bruchbilder nach DIN EN ISO 10365 zwingend erforderlich, um eine Aussage über die Art des Versagens treffen zu können.
Mit der Erweiterung der Zentrifugentechnologie um Beanspruchungen auf Druck wurde dann der Nachweis erbracht, dass auch die klassische Härteprüfung in einer Zentrifuge als Mehr-Proben-Prüfung durchgeführt werden kann. Im Verbundvorhaben QUO VADIS PLUS werden derzeit invasive Beanspruchungen auf Druck zur Bestimmung der Härte von Materialien, der Kompressibilität von Metallschäumen sowie der Kompaktierbarkeit von Pulvern untersucht, was das Anwendungspotential der Zentrifugentechnologie nochmals erweitert. Dazu gehören auch kombinierte Beanspruchungen wie Zug-Scher- und Druck-Scher-Prüfungen.
Die Verbundfestigkeit von CFK-Platten in Abhängigkeit der Beanspruchungsart (Zug vs. Zug-Scher) bzw. der Faserorientierung (0°, 45°, 90°), die Klebfestigkeit von Klebstoffen bzw. Klebebändern auf unterschiedlichen Fügeteilwerkstoffen in Abhängigkeit von der Vorbehandlung, die Haftfestigkeit optischer Schichten auf Kunststoffen, die Bestimmung der Vickers-, Brinell- bzw. Kugeldruck-Härte sowie die Kompressibilität von metallischen Schäumen und Federn werden als ausgewählte Beispiele diskutiert.
Quo Vadis – Kurzdarstellung
Im Fokus von Quo Vadis stehen die Qualitätssicherung von Verbundwerkstoffen und die Validierung der Zentrifugentechnologie zur quantitativen Bestimmung von Festigkeitswerten in der Beanspruchung auf Zug als Mehr-Proben-Prüfverfahren unter Verwendung einer analytischen Zentrifuge (nachfolgend als „Adhesion Analyser LUMiFrac®“ bezeichnet). Zu den Festigkeiten, die mit Hilfe des LUMiFrac® unter Verwendung aufgeklebter Prüfstempel bestimmt werden, gehören die Fügefestigkeit (FF) von Klebverbindungen, die Haftfestigkeit (HF) von Beschichtungen sowie die Verbundfestigkeit (VF) von Faserverbundwerkstoffen. Aufbauend auf zwei Funktionsmustern der analytischen Zentrifuge sollen für die genannten Anwendungsszenarien (FF, HF, VF) in Anlehnung an die geltenden Normen DIN EN 15870 „Klebstoffe – Zugprüfung zur Bestimmung der Zugfestigkeit von Stumpfklebungen“ und DIN EN ISO 4624 „Beschichtungsstoffe – Abreißversuch zur Beurteilung der Haftfestigkeit“ geeignete Prüfstrategien und -abläufe sowie zum Klebprozess kompatible Aufnahmen für den Prüfkörperverbund in der Zentrifuge entwickelt werden.
Im Ergebnis des Vorhabens soll ein automatisiertes und validiertes Mehr-Proben-Prüfverfahren zur Qualitätssicherung von Verbundfestigkeiten zur Verfügung stehen, welches neben der Hardware auch eine Software für die angepassten Prüfstrategien in Form von SOPs (standard operating procedures) bereitstellt.
The quality and durability of bonded joints, coated systems and composites depend on various factors. Therefore effective quantitative tests to determine adhesive, bonding or composite strength are of great need for R&D and QC. In this paper a new measuring principle is described which uses the centrifugal force to generate the test load. By the geometry of the whole measurement set-up, the test specimen are supported from only one side, the influence of shear forces is avoided. The possibility to test up to eight samples in one measurement under identical testing conditions allows a high sample throughput.
A detailed description of the whole sample preparation procedure including pre-treatment is followed by the specification of the measuring protocol as well as result analysis. For each application area bonding strength of joints, adhesive strength of coated systems and internal strength of composite materials examples are presented.
Für Prüfungen in der Beanspruchung auf Zug zur Bestimmung der Haft- bzw. Klebfestigkeit bzw. in der Beanspruchung auf Druck zur Bestimmung der Härte wurden bisher Zug- bzw. Härteprüfmaschinen als Ein-Proben-Prüfungen verwendet. In der Beanspruchung auf Zug ist die Probe beidseitig, und um das Einleiten von Querkräften zu verhindern, oft doppeltkardanisch einzuspannen. In jedem Falle handelt es sich um Ein-Proben-Prüfungen. Bei der Zentrifugentechnologie kann mit der Zentrifugalkraft als Prüfkraft unter Verwendung eines Trommelrotors erstmals in einer Mehr-Proben- Anordnung gearbeitet werden. Da die Proben nur einseitig unterstützt werden, ist die Beladung über einfaches Einstecken realisierbar.
Mit dem Auf-Tisch-Prüfsystem können bis zu acht Proben gleichzeitig auf Zug oder Druck beansprucht werden. Ein aufgeklebter oder anderweitig mit dem Prüfkörper verbundener und unter Einwirkung der Zentrifugalkraft in einer Führungshülse radial nach außen laufender Prüfstempel beansprucht dann die Klebung, die Beschichtung oder den Verbund auf Zug bis zum Versagen. Im Augenblick des Abrisses wird ein positionscodiertes und drehzahlkorreliertes Signal gesendet und so die Bestimmung von Kleb-, Haft- bzw. Verbundfestigkeiten im Mehr-Proben-Versuch möglich. Analog beansprucht ein in einer Führungshülse radial innen an den Proben anliegender ggf. mit entsprechenden Eindringkörpern ausgerüsteter nach außen gerichteter Prüfstempel die Proben auf Druck.
Aus Drehzahl, Radius und Prüfstempelmasse können dann Kleb-, Haft- bzw, Verbundfestigkeiten oder aber Brinell-, Kugeldruck- oder Vickers-Härtewerte bestimmt werden.
Aus der Möglichkeit mittels Zentrifugentechnologie bis zu 8 Proben gleichzeitig einer Zugprüfung unter wirklich identischen Bedingungen, schnell über einfaches Einstecken der Proben und unter Ausschluss jeglicher Querkräfte, zu unterziehen , ergab sich für Klebverbindungen erstmals die Möglichkeit einer statistisch abgesicherten Prüfung identischer bzw. einer vergleichend bewertenden Prüfung unterschiedlicher Verbundsysteme. Es war deshalb naheliegend, auch das Aufkleben der Prüfstempel unter möglichst identischen Bedingungen und ebenfalls frei von Querkräften im OKTETT durchzuführen. Außerdem sind beim durchgehenden Handling im OKTETT die identische Vorbehandlung vor dem Kleben, identische Transferzeiten und -bedingungen zwischen den verschiedenen Prozessschritten, eine weitgehend gleichartige Klebstoffaufbereitung und -applikation sowie die bessere Einhaltung von gleichen Verarbeitungs- und Aushärtezeiten der Klebstoffe vor der Prüfung der Verbundfestigkeit für jeweils 8 Proben sichergestellt. Im Ergebnis dieser Überlegungen stellte sich schnell heraus, dass das Mehr-Proben-Kleben unter identischen Bedingungen für in Grenzen unterschiedliche Verbundsysteme eine ungelöste Aufgabenstellung ist.
Composite materials fulfil a great variety of functions in a wide field of applications. Testing the composite properties under environmental conditions is a must for development and quality control. Common tensile strength test instruments have limitations, like single sample handling only. Present test methods for multi-layers, e.g. peel test, permit semi-quantitative ,or qualitative evaluation only. A new instrument based on analytical centrifugation is introduced, using centrifugal force as test load, permitting to determine bonding and adhesive strength of up to 8 samples simultaneously.
Die quantitative Prüfung der Füge-, Haft- und Verbundfestigkeit in N/mm2 war bisher nur mittels Zugprüfeinrichtung möglich. Insbesondere für flächig ausgebildete Werkstoffverbunde wie Verklebungen und Beschichtungen stellt dies ein immenses Problem dar, da keine zwei „Enden“ zum Einspannen zur Verfügung stehen. Beim Abreißversuch wird deshalb ein Prüfstempel aufgeklebt, der besser einzuspannen ist. Aber auch auf der Substratseite wird in der Regel eine spezielle Aufnahme benötigt. Zudem handelt es sich um aufwendige, schlecht reproduzierbare Einzelprüfungen. Trotz doppeltkardanischer Einspannung lässt sich die Einleitung von Querkräften nicht vollständig vermeiden. Diese Mängel werden mit der Zentrifugentechnologie weitgehend überwunden. In Tabelle 1 sind die entsprechenden Merkmale des Abreißversuches mittels Zugprüfeinrichtung bzw. Zentrifugentechnologie gegenübergestellt.